


版權說明:本文檔由用戶提供并上傳,收益歸屬內容提供方,若內容存在侵權,請進行舉報或認領
文檔簡介
1、皂化值的測定油脂皂化值的定義是:皂化1g油脂中的可皂化物所需氫氧化鉀的質量,單 位為mg/go可皂化物一般含游離脂肪酸及脂肪酸甘油酯等。皂化值的大小與油脂中所含 甘油酯的化學成分有關,一般油脂的相對分子質量和皂化值的關系是:甘油酯相對 分子質量愈小,皂化值愈高。另外,若游離脂肪酸含量增大,皂化值隨之增大。油脂的皂化值是指導肥皂生產的重要數據,可根據皂化值汁算皂化所需堿 量、油脂內的脂肪酸含量和油脂皂化后生成的理論甘油量三個重要數據。方法原理測定皂化值是利用酸堿中和法,將油脂在加熱條件下與一定量過量的氫氧化 鉀乙醇溶液進行皂化反應。剩余的氫氧化鉀以酸標準溶液進行反滴定。并同時做空 白試驗,求得皂
2、化油脂耗用的氫氧化鉀量。其反應式如下:(RCOO)3C3H5 + 3KOH - 3RCOOK + C3H5(0H)3RCOOH + KOH - RCOOK + H20KOH + HC1 - KC1 + H20試劑和儀器1. 試劑(1) 氫氧化鉀乙醇標準溶液:c(K0H)=0.5 mol/L的乙醇溶液。28.1 g氫 氧化鉀溶于1 L 4)二95%的乙醇中。靜置后用虹吸法吸出清液,以除去不溶的碳 酸鹽,并避免空氣中的二氧化碳進入溶液而形成碳酸鹽。(2) 鹽酸標準溶液:c (HC1) =0. 5mol/Lo(3) 酚猷;指示劑:P (酚猷;)=1 %的乙醇溶液。2. 儀器恒溫水浴;滴定管:50 m
3、Lo測定步驟稱取已除去水分和機械雜質的油脂樣品3 g5 g (如為工業脂肪酸,則稱2 g,稱準至0.00 1 g),置于250 mL錐形瓶中,準確放入50 mL氫氧化鉀乙醇標 準溶液,接上回流冷凝管,置于沸水浴中加熱回流0.5 h以上,使其充分皂化。停 止加熱,稍冷,加酚酥指示劑(510)滴,然后用鹽酸標準溶液滴定至紅色消失 為止。同時吸取50 mL氫氧化鉀乙醇標準溶液按同法做空白試驗。結果計算樣品的皂化值SV按下式計算。(V1-V2) XcX56. 11皂化值(mg KOH / g)=m式中:c鹽酸標準溶液的實際濃度;V0空口試驗消耗鹽酸標準溶液的體積;VI試樣消耗鹽酸標準溶液的體積;Ill
4、:樣品質量;56. 11氫氧化鉀的摩爾質量。注意事項1. 如果溶液顏色較深,終點觀察不明顯,可以改用P=10 g/L百里酚駄作 指示劑。2. 皂化時要防止乙醇從冷凝管口揮發,同時要注意滴定液的體積,酸標準溶 液用量大于15 mL,要適當補加中性乙醇,加入量參照酸值測定。3. 兩次平行測定結果允許誤差不大于0.3。萃取時的皂化率如何確定?搞不清楚皂化率如何確定,一直沒找到這方面的資料。皂化率是否與萃取 劑的操作容量有關呢?假如p204萃取時的操作容量取為80%,是否皂化率也按照80%定呢?P204是一種酸性萃取劑,萃取時,P204釋放-OH上的氫離子,與被萃物陽離 子發生交換反應,結果金屬陽離子
5、進入有機相,Me+(aq)+2HA(o)二MeA+2H+,任何 化學在達到化學平衡時都是一個動態平衡,根據反應式可以知道,隨著化學反應的 進行,溶液的酸度增大,阻礙化學反應向右進行。為避免這一不利因素,通常在實 用前將P204進行皂化處理,即用堿性物質與P204進行反應。用來表示其皂化程度 的量,我們稱之為皂化率,即:皂化率二與堿性物質發生反應的物質的量/要處理的 物質的總量;一般根據實際情況來決定皂化率的大小,因此需要做臺架試驗或中間 試驗。皂化率二與堿性物質發生反應的物質的量/要處理的物質的總量(這些物質的 量應該是萃取劑的量吧?那堿性物質的量乂如何確定呢?)7 B/ D7hV# GS e
6、3一般根據實際情況來決定皂化率的大小,因此需要做臺架試驗或中間試驗。(皂化率也要通過實驗室實驗確定?)謝謝樓上的朋友了!把P204變成鈉型的,轉變過來的比例就是皂化率了。至于萃取時皂化率多少 合適,實踐中要試驗來確定的確定皂化率的依據是什么?一般工業上P204和P507的皂化率在多少之間合適?P204、P507在工業生產中皂化率一般控制在60%-70%;不能超過80% ,超過80%空載有機發黑,負載有機發粘,導致萃取箱內不分相或流不 動。皂化率太低沒意義,除非為了控制相比時,才考慮低皂化率(控制相比一般也 不會考慮通過皂化率來控制,有其他途徑)。皂化率還可以根據產量要求進行控制,具體控制多少,
7、要根據實際情況。1、相比跟皂化率有什么樣的實際關系?2、為何皂化率超過80%會導致有機相發黑和流不動?有何理論解釋?1、在實際生產中一般認為相比跟流比(流量比)是一樣的,在料液所輸入系 統的金屬量一定時,可以控制皂化率來控制有機流量的大小,最佳控制為O/A=l: 11:2o2、在萃取系統中,空載有機雖然有洗滌和反萃過程,都是P204和P507對 三價鐵、鋁等高價金屬的絡合能力很強,低濃度的酸很難將其反萃完全,從而或多或少的有 一部分夾帶入空載有機中去皂化,當剛開始加堿皂化時,山于有機相中-0H基團 占比例很大,Na離子優先跟H交換,隨著皂化的進行,實際生產經驗表明特別是 在皂化率80%左右時,
8、山于燒堿加入局部過堿會導致雜質離子的水解,從而顏色明 顯變暗,粘度加大。當高皂化率,粘度變大進入箱體后,山于箱體內負載有機比重加大,粘度更 加明顯,再與箱體內固體雜物相接觸后澄清困難,流速慢,會導致不分相。為什么說相比控制為0/A二1: 11: 2最好?適度相比調節可以有效控制夾帶:為什么相比調節可以控制夾帶?那么相比往高還是往低調調更能控制夾帶?造化液是30%的氫氧化鈉溶液嗎?怎么確定合適的皂化率?可以通過加入濃堿液到萃取劑后,萃取劑PH值的變化來判斷皂化悄況嗎?萃取劑的ph值可能沒那么好測吧?用液堿最好用30%的,高的話要加長攪拌反應時間,低的話有機會夾帶水溶 液。皂化率完全可以算的,我會
9、訃算。皂化率和相比都是可以相互計算的來的。這 些我都會。QQ: 285868732我接觸的P204皂化,是25%P204+75% 260#溶劑油, 根據換算P204是0. 75mol/L,開機的時候是lL/min,有機流量配0. 03L/min的 30%氫氧化鈉流量(密度1.3左右),請問到底是40%還是60%的皂化率? ? 3丨# d3 %" + KI 3b%?1 升有機:1L*25%含量*密度 0. 97/P204 分子量 322. 43/1L二0. 75mol;0. 03L 液堿:0. 03L*l. 3*1000g/L*30%/分子量 40=0. 3mol有機和液堿反應比例是1
10、: 1。皂化率二0. 3/0. 75=40%我要問的是皂化率是不是40%?為什么這跟你們說的6070%偏差這么多?我們車間實際測量是這樣的:皂化率二(皂化前的酸度一皂化后的酸度)/皂 化前的酸度。與堿性物質發生反應的物質的量就相當于(皂化前的酸度一皂化后的 酸度),要處理的物質的總量就相當于皂化前的酸度。我覺得你好像沒有考慮到時間差的問題,有機流量和液堿流量是同時開的, 但是應該不是同時關閉的吧。有機相在流經反萃鐵段后,打到皂化槽內。等有機相 達到要求的體積,就加入定量的堿液進行皂化。個人認為皂化率的大小是根據你所要萃取的物質濃度而定,即所萃取物量 大的話,皂化率高些,反之萃取物量少的話 皂化
11、率則低些。P204、P507皂化率的測定1試劑與儀器1. 1氫氧化鈉標準溶液:0. lmol/L1.2酚猷指示劑:10g/L2方法步驟2.1將取來的反鐵后的P204 (P507)萃取劑移取20毫升置于125毫升分液漏 斗中,用同體積的純水洗二到三次,然后移取5毫升澄清后的萃取劑于三角瓶中, 加入50毫升無水乙醇,充分搖勻后,加2-3滴酚酥指示劑,用0. lmol/L氫氧化鈉 標準溶液滴定至微紅色為終點,記錄消耗的氫氧化鈉標準溶液體積VI O2. 2再移取5毫升皂化后的P204 (P507)萃取劑于三角瓶中,加入50毫升無 水乙醇,充分搖勻后,加2-3滴酚酥指示劑,用0. lmol/L氫氧化鈉標
12、準溶液滴定 至微紅色為終點,記錄消耗的氫氧化鈉標準溶液體積V2o3計算皂化率(弘)二(VIV2) / VIX 100P507萃取劑是什么?P507屬酸性磷型萃取劑,全名是2乙基己基磷酸單2乙基己基脂,為無 色或微黃色油狀透明液體,溶于醇、苯、酮等有機溶劑,不溶于水,燃點228°C, 低毒,(三諾化工P507)廣泛用于稀土元素和有色金屬的萃取分離。分子式:(C8H17)2P03H分子量:306.4 (按1987年國際原子量表)性狀:本品為微黃色透明油狀液體,溶于醇、苯、酮等有機溶劑,不溶于 水,燃點228°C o用途:本品是一種酸性磷型萃取劑,廣泛應用于有色金屬和稀土的萃取分 離。包裝:凈重200kg/塑桶;1000L/IBC噸桶。貯運:運輸時小心輕放,嚴防撞擊。貯存在陰涼、通風、干燥的倉庫中, 注意防火、防雨。規格:指標特定級優級工業級含量%M97.095.093.0二元酸1.62.02.4分相速度(秒)W6090120酸值(mgKOH/g)180-195180-195180±5密度(20°C)g/ml0. 940-0. 9600. 940-0. 9600. 930-0. 960折光率1. 4480-1. 45201. 4480-1. 4520粘度36±336±3閃點(開口)1
溫馨提示
- 1. 本站所有資源如無特殊說明,都需要本地電腦安裝OFFICE2007和PDF閱讀器。圖紙軟件為CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.壓縮文件請下載最新的WinRAR軟件解壓。
- 2. 本站的文檔不包含任何第三方提供的附件圖紙等,如果需要附件,請聯系上傳者。文件的所有權益歸上傳用戶所有。
- 3. 本站RAR壓縮包中若帶圖紙,網頁內容里面會有圖紙預覽,若沒有圖紙預覽就沒有圖紙。
- 4. 未經權益所有人同意不得將文件中的內容挪作商業或盈利用途。
- 5. 人人文庫網僅提供信息存儲空間,僅對用戶上傳內容的表現方式做保護處理,對用戶上傳分享的文檔內容本身不做任何修改或編輯,并不能對任何下載內容負責。
- 6. 下載文件中如有侵權或不適當內容,請與我們聯系,我們立即糾正。
- 7. 本站不保證下載資源的準確性、安全性和完整性, 同時也不承擔用戶因使用這些下載資源對自己和他人造成任何形式的傷害或損失。
最新文檔
- 石棉在環境保護領域中的應用考核試卷
- 船舶水上求生與逃生技術考核試卷
- 《睡眠障礙的影響與對策》課件
- 2025年防眩光太陽鏡項目建議書
- 學生資助誠信教育體系構建
- 節能建筑生態景觀施工技術考核試卷
- 《STEAMI-診療指南》課件
- 纖維增強合成材料的制造與應用考核試卷
- 《亞太財務報告》課件
- 室內設計材料匯報
- 個人信息安全保密協議
- 六年級數學競賽試題及答案(六套)
- DBJ50T-476-2024 市政管網監測技術標準
- 2024-2030年中國智能音箱行業消費態勢及投資潛力預測報告
- 反比例函數函數K的幾何意義市公開課一等獎省賽課獲獎課件
- 2024-2030年中國回收聚對苯二甲酸乙二酯(PET)行業市場發展趨勢與前景展望戰略分析報告
- 會議保障實施方案
- JGJ196-2010建筑施工塔式起重機安裝、使用、拆卸安全技術規程
- 監獄餐廳承包協議
- (正式版)SH∕T 3541-2024 石油化工泵組施工及驗收規范
- 數字孿生+智慧樓宇解決方案-
評論
0/150
提交評論