1、聚合物水溶性淬火介質(zhì)測(cè)定方法（行標(biāo)待批）1  范圍    本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了聚合物水溶性淬火介質(zhì)的外觀、固體含量、密度、運(yùn)動(dòng)粘度、折光率、凝點(diǎn)、濁點(diǎn)、酸堿度、稀釋液冷卻曲線和防銹試驗(yàn)等測(cè)定方法。    本標(biāo)準(zhǔn)適用于聚合物水溶性淬火介質(zhì)性能的測(cè)定。2  規(guī)范性引用文件    下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引

2、用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GBT 265   石油產(chǎn)品運(yùn)動(dòng)粘度測(cè)定法和動(dòng)力粘度計(jì)算法GBT 510   石油產(chǎn)品凝點(diǎn)測(cè)定法GBT614    化學(xué)試劑 折光率測(cè)定通用方法GBT 1884  原油和液態(tài)石油產(chǎn)品密度實(shí)驗(yàn)室內(nèi)測(cè)定法（密度計(jì)法）（GBT 1884-2000，eqv ISO3675：1998）GBT 55591993  環(huán)氧乙烷型及環(huán)氧乙烷環(huán)氧丙烷嵌段聚合型非離子表面活性劑濁點(diǎn)的測(cè)定（eqvISO 1065：1991）GBT 8170  數(shù)值修約與極限數(shù)值的表示和判定GBT9724

3、   化學(xué)試劑pH值測(cè)定通則JBT7951   測(cè)定工業(yè)淬火油冷卻性能的鎳合金探頭實(shí)驗(yàn)方法JBT9189   水基材料防銹試驗(yàn)方法 鑄鐵粉末法3  外觀測(cè)定方法3.1  測(cè)定要求    在室溫（2035）條件下對(duì)試樣的外觀質(zhì)量情況進(jìn)行目測(cè)。3.2  儀器設(shè)備    玻璃量筒：500mL；    水銀溫度計(jì)：0100，分度為1；    玻璃燒杯：1000mL。3.3  測(cè)定步驟3

4、.3.1  將燒杯中盛放的試樣緩慢倒人干燥潔凈的量筒內(nèi)，液面至500mL刻度線。3.3.2  將量筒有刻度的一面朝向后面（無(wú)刻度的一 面朝前），在自然光下目測(cè)。透過(guò)試樣觀看量筒刻度線，能看到則為透明或半透明，并觀察試樣純凈情況，不得有混濁和懸浮物等混雜物質(zhì)存在。3.3.3  記錄下當(dāng)時(shí)的測(cè)定溫度及根據(jù)3.3.2規(guī)定所觀察的結(jié)果。    4  固體含量測(cè)定方法4.1  測(cè)定要求    將試樣放在烘箱內(nèi)，在規(guī)定常壓條件下加熱至恒重。通過(guò)加熱前后試樣的質(zhì)量變化來(lái)測(cè)定固體含量，以百分?jǐn)?shù)表示。4

5、.2  儀器設(shè)備    分析天平：感量為0.0001g（即為0.1mg）；    稱量瓶：直徑40mm、高25mm；或近似本規(guī)格的稱量瓶；    電熱恒溫鼓風(fēng)烘箱：可在（105±5）下控溫。4.3  測(cè)定步驟4.3.1  先將潔凈的稱量瓶在（105±5） 的烘箱內(nèi)加熱30min，取出放人玻璃干燥器中冷卻至室溫后稱重，然后再放人烘箱在（105±5）下加熱15min后取出，在干燥器中冷卻至室溫再稱量，記為W。重復(fù)此操作，直至前后兩次稱量之差小于0.5

6、mg。4.3.2  稱取1g3g試樣于已烘至恒重的稱量瓶中，使試樣均勻地流遍容器的底部，蓋嚴(yán)瓶蓋，再放在天平上稱重，記為W1。    4.3.3  打開(kāi)瓶蓋，將稱量瓶放人烘箱使其水平放置，在（105±5）保持3h，將瓶取出蓋嚴(yán)瓶蓋，放入玻璃干燥器內(nèi)，冷卻至室溫后稱重，然后再放人烘箱在（105±5）下加熱30min后取出，在干燥器中冷卻至室溫再稱量，記為W2。重復(fù)此操作，直至前后兩次稱量之差小于0.5mg。4.3.4  計(jì)算方法    固體含量X（質(zhì)量分?jǐn)?shù)，）按式（1）計(jì)算 &

7、#160;  X=（W2W）（WlW）×100（1）    式中：    W容器質(zhì)量，單位為克（g）；W1烘干前試樣和容器質(zhì)量，單位為克（g）；W2烘干后試樣和容器質(zhì)量，單位為克（g）。    試驗(yàn)結(jié)果以兩個(gè)平行試樣測(cè)定值的算術(shù)平均值表示，結(jié)果保留三位有效數(shù)字。兩個(gè)試樣的結(jié)果相對(duì)誤差應(yīng)不大于0.5；否則應(yīng)重新進(jìn)行測(cè)試。5  密度測(cè)定方法5.1  測(cè)定要求    按GBT 1884規(guī)定，選用適當(dāng)量程的密度計(jì)測(cè)定20下試樣的密度。5.2&#

8、160; 儀器設(shè)備    精密密度計(jì)：分度為0.001g·cm3；    水銀溫度計(jì)：0100，分度為1；    玻璃量筒：1000mL；    恒溫水浴：控制溫度計(jì)分度為1。5.3  測(cè)定步驟5.3.1  將試樣溫度調(diào)整至20后，沿玻璃棒注人干燥潔凈的玻璃量筒中約1000mL。握住干燥潔凈的密度計(jì)的上端緩慢地放人無(wú)氣泡的試樣中。5.3.2  使量筒內(nèi)液面保持水平狀態(tài)，密度計(jì)不應(yīng)接觸量筒內(nèi)壁。5.3.3  待密度計(jì)靜止后，按液

9、面凹處最低點(diǎn)與密度計(jì)接觸處讀數(shù)（讀數(shù)時(shí)視線與液面最低點(diǎn)必須成同一水平），精確讀至0.001g·cm3。5.3.4  記錄下測(cè)試時(shí)的液溫及密度計(jì)讀數(shù)。6  運(yùn)動(dòng)粘度測(cè)定法6.1  測(cè)定要求    按GBT265規(guī)定，在40浴溫下測(cè)定試樣的運(yùn)動(dòng)粘度。6.2  儀器設(shè)備    恒溫浴：帶有透明壁或裝有觀察孔，高度不少于180mm，容積不少于2L，并且附設(shè)自動(dòng)攪拌裝置和一種能夠準(zhǔn)確地調(diào)節(jié)溫度的電熱裝置；    水銀溫度計(jì)：050，分度為0.1； 

10、0;  毛細(xì)管粘度計(jì)一組，毛細(xì)管內(nèi)徑為0.4mm、0.6mm、0.8mm、1.0mm、1.2mm、1.5mm、2.0mm、2.5mm、3.0mm、3.5mm、4.0mm、5.0mm和6.0mm。6.3  測(cè)定步驟6.3.1  將粘度計(jì)調(diào)整成為垂直狀態(tài)，將恒溫浴調(diào)整到40，把裝好試樣的粘度計(jì)浸在恒溫浴內(nèi)，保持15min。6.3.2  利用毛細(xì)管粘度計(jì)管身小口所套著的橡皮管將試樣吸入擴(kuò)張部分，使試樣液面稍高于上標(biāo)線。6.3.3  觀察試樣在管身中的流動(dòng)情況，液面正好到達(dá)上標(biāo)線時(shí)，秒表開(kāi)始計(jì)時(shí)，液面正好流到下標(biāo)線時(shí)，秒表停止計(jì)時(shí)。6.3.4 

11、; 用秒表記錄的流動(dòng)時(shí)間，應(yīng)重復(fù)測(cè)定至少四次，其中各次流動(dòng)時(shí)間與其算術(shù)平均值的差數(shù)不應(yīng)超過(guò)平均值的±0.5。6.4  計(jì)算試樣40的運(yùn)動(dòng)粘度按式（2）計(jì)算：式中：c·（2）c粘度計(jì)常數(shù)，單位為（mm2·s-2）；試樣的平均流動(dòng)時(shí)間，單位為秒（s）。7  折光率測(cè)定方法7.1  測(cè)定要求        測(cè)定方法應(yīng)符合GBT 614的規(guī)定。根據(jù)光線在不同介質(zhì)中的傳播速度不同，所造成的折光率也不同，通過(guò)對(duì)聚合物水溶性淬火介質(zhì)折光率的測(cè)定，可測(cè)得試樣的濃度范圍。7.2  儀

12、器設(shè)備    a）阿貝折光儀：精密度為±0.0002；    b）恒溫水浴及循環(huán)泵：可向棱鏡提供溫度為（20±0.1）的循環(huán)水。7.3  測(cè)定步驟7.3.1  將恒溫水浴與棱鏡連接，調(diào)節(jié)恒溫水浴溫度，使棱鏡溫度保持在（20±0.1）。7.3.2  用二級(jí)水或標(biāo)準(zhǔn)玻璃塊校正折光儀。校正方法及標(biāo)準(zhǔn)玻璃塊的折光率由儀器說(shuō)明書(shū)給出。20時(shí)二級(jí)水的折光率為1.3330。7.3.3  每次測(cè)定前都應(yīng)清洗棱鏡表面。如無(wú)特殊說(shuō)明可用適當(dāng)?shù)囊讚]發(fā)性溶劑清洗棱鏡表面，再用鏡頭紙或醫(yī)藥棉

13、將溶劑吸干。7.3.4  用滴管向棱鏡表面滴加數(shù)滴20左右的試樣，立即閉合棱鏡并旋緊，應(yīng)使試樣均勻、無(wú)氣泡并充滿視場(chǎng)，待棱鏡溫度計(jì)讀數(shù)恢復(fù)到（20±0.1）。7.3.5  調(diào)節(jié)反光鏡使視場(chǎng)明亮。調(diào)節(jié)棱鏡組旋鈕，使視場(chǎng)出現(xiàn)明暗界線，調(diào)節(jié)補(bǔ)償棱鏡旋鈕，使界線處所呈彩色完全消失，再調(diào)節(jié)棱鏡組旋鈕，使明暗界線與叉絲中心重合。7.3.6  讀出折光率，估讀至小數(shù)點(diǎn)后第四位。7.3.7  重復(fù)觀察及記錄讀數(shù)三次。各讀數(shù)之差不應(yīng)大于0.0005，所得讀數(shù)的平均值即為試樣的折光率。8  凝點(diǎn)測(cè)定方法8.1  測(cè)定要求測(cè)定方法應(yīng)符合GBT 5

14、10的規(guī)定將試樣裝在規(guī)定的試管中，并冷卻到預(yù)期的溫度時(shí)，將試管傾斜45經(jīng)過(guò)1min，觀察液面是否移動(dòng)。8.2  儀器設(shè)備    圓底試管：高度（160±10）mm，內(nèi)徑（20±1）mm，在距管底30mm的外壁處有一環(huán)形標(biāo)線；    圓底玻璃套管：高度（130±10）mm，內(nèi)徑（40±2）mm；水銀溫度計(jì)：0100，分度為l；    裝冷卻劑用的廣口保溫瓶或筒形容器：高度不小于160mm，內(nèi)徑不小于120mm。8.3  試驗(yàn)步驟8.3.1 

15、; 在干燥潔凈的試管中注入試樣，使液面升到環(huán)形標(biāo)線處。用中心帶孔的軟木塞將溫度計(jì)固定在試管中央，使水銀球距管底8mm10mm。8.3.2  裝有試樣和溫度計(jì)的試管，垂直地浸在（50±1）的水浴中，直至試樣的溫度達(dá)到（50±1）為止。8.3.3  從水浴中取出裝有試樣和溫度計(jì)的試管，擦干外壁，用軟木塞將試管牢固地裝在套管中，要求試管與套管的中心軸線保持重合，以使試管外壁與套管內(nèi)壁之間的距離相等。裝好的的儀器垂直地固定在支架的夾子上，并放在室溫中靜置，直至冷卻至（35±5）為止。然后將這套儀器浸在裝好冷卻劑的容器中。8.3.4  當(dāng)試樣溫

16、度冷卻至預(yù)期的凝點(diǎn)時(shí)，將浸在冷卻劑中的儀器傾斜成為45，并將這樣的傾斜狀態(tài)保持1min。此后取出儀器，垂直放置以觀察液面是否發(fā)生過(guò)移動(dòng)的現(xiàn)象。8.3.5  當(dāng)液面位置發(fā)生移動(dòng)時(shí)，將試樣重新預(yù)熱至（50±1），然后用比上次試驗(yàn)溫度低4或者更低的溫度重新進(jìn)行測(cè)定。直至某試驗(yàn)溫度能使液面位置停止移動(dòng)為止。8.3.6  當(dāng)液面位置不發(fā)生移動(dòng)時(shí)，將試樣重新預(yù)熱至（50±1），然后用比上次試驗(yàn)溫度高4或者更高的溫度重新進(jìn)行測(cè)定。直至某試驗(yàn)溫度能使液面位置發(fā)生移動(dòng)為止。8.3.7  找出凝點(diǎn)的溫度范圍（液面位置從移動(dòng)到不移動(dòng)或從不移動(dòng)到移動(dòng)的溫度范圍）之后，

17、采用比發(fā)生移動(dòng)的溫度低2，或采用比不發(fā)生移動(dòng)的溫度高2，重新進(jìn)行試驗(yàn)。直至確定某試驗(yàn)溫度能使試樣的液面停留不動(dòng)而提高2又能使液面發(fā)生移動(dòng)時(shí)，選取使液面不發(fā)生移動(dòng)的溫度，作為試樣的凝點(diǎn)。9  濁點(diǎn)測(cè)定方法9.1  測(cè)定要求    測(cè)定方法應(yīng)符合GBT 5559-1993中方法A規(guī)定，將試樣加熱至混濁后緩慢冷卻，混濁消失時(shí)的溫度為試樣的濁點(diǎn)。9.2儀器設(shè)備具有加熱功能的磁攪拌器一臺(tái)；試管：20mL；水銀溫度計(jì)：分度為0.1，具有適用于試樣被測(cè)溫度的范圍；  碘量瓶：250mL；燒杯：1000mL，裝有透明導(dǎo)熱體（例如乙二醇）。9.3

18、60; 分析步驟9.3.1  稱取試樣1g，精確至0.1 g。9.3.2  將試樣放人碘量瓶中，加入100mL蒸餾水，搖勻，使試樣完全溶解。9.3.3  將15mL試樣溶液倒人試管中，插人溫度計(jì)，然后將試管移人燒杯中加熱，用溫度計(jì)輕輕攪拌直至溶液完全呈混濁狀（溶液的溫度應(yīng)不超過(guò)混濁溫度10），停止加熱。試管仍保留在燒杯中，用溫度計(jì)輕輕攪拌溶液，使其慢慢冷卻，記錄混濁消失時(shí)的溫度。9.3.4  平行測(cè)定兩次，平行測(cè)定結(jié)果之差不大于0.5。10  酸堿度測(cè)定方法（pH計(jì)法）10.1  測(cè)定要求    

19、0;pH值的測(cè)定方法應(yīng)符合GBT9724的規(guī)定。10.2  儀器設(shè)備    酸度計(jì)：分度為0.1；    標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液；    燒杯：100mL。10.3  分析步驟10.3.1  將試樣用蒸餾水配制成5的溶液，溶液溫度為（25±1）。10.3.2  用與試樣pH值接近的兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液校正酸度計(jì)。10.3.3  將pH計(jì)溫度補(bǔ)償旋鈕調(diào)至25，測(cè)定試液的pH值，精確到0.1。10.3.4  為了測(cè)定準(zhǔn)確的結(jié)果，可重復(fù)測(cè)量，直至pH值至少

20、穩(wěn)定1min為止。10.3.5  記錄下pH計(jì)的讀數(shù)。11  聚合物水溶性淬火介質(zhì)稀釋液冷卻曲線測(cè)定方法11.1  測(cè)定要求    聚合物水溶性淬火介質(zhì)稀釋液冷卻曲線的測(cè)定方法應(yīng)符合GBT 7951的規(guī)定。將一個(gè)幾何中心裝有熱電偶的圓柱形鎳合金探頭在爐中加熱到設(shè)定溫度，然后放人一定體積的待測(cè)試樣中，記錄探頭心部溫度變化與時(shí)間的函數(shù)關(guān)系。冷卻速度也可以同時(shí)記錄，或以后確定。從記錄中得到的測(cè)量值可用于評(píng)價(jià)待測(cè)試樣。11.2  儀器設(shè)備    冷卻性能測(cè)試儀：應(yīng)符合JBT 7951的有關(guān)規(guī)定，包括探頭

21、、加熱設(shè)備和測(cè)量系統(tǒng)；    水銀溫度計(jì)：0-100，分度為1t；    容器：試樣應(yīng)裝在清潔和干燥的內(nèi)徑為（115±5）mm的高筒容器內(nèi)，容器由不易破碎的材料制成。11.3  分析步驟11.3.1  測(cè)試溫度    標(biāo)準(zhǔn)的探頭溫度應(yīng)為850。在爐中將探頭加熱至（855±5） ，且測(cè)試開(kāi)始前，探頭應(yīng)在此溫度下保持5min。11.3.2  試樣的濃度    將試樣用蒸餾水按適當(dāng)?shù)臐舛扰渲瞥?L，試樣的濃度可以選擇，以滿足個(gè)別要求

22、。11.3.3  試樣的溫度和攪拌速度    試樣應(yīng)在指定產(chǎn)品使用的溫度范圍內(nèi)測(cè)試。    試樣的溫度和攪拌速度可以選擇，以滿足個(gè)別要求。為便于比較，除非特別強(qiáng)調(diào)，推薦試驗(yàn)在液溫30且試樣靜止的條件下進(jìn)行。    試樣在加熱期間適當(dāng)攪拌，且在測(cè)試前檢查試樣溫度。試驗(yàn)開(kāi)始時(shí)，液溫應(yīng)在設(shè)定試驗(yàn)溫度±2之內(nèi)。11.3.4  測(cè)試    斷開(kāi)加熱爐電源，移動(dòng)探頭從爐中到淬火液中，探頭從爐內(nèi)移到容器中的時(shí)間應(yīng)不超過(guò)2s，最好采用自動(dòng)機(jī)構(gòu)。探頭應(yīng)放置在淬火液

23、試樣容積的幾何中心，并且應(yīng)使用機(jī)械支撐以防止探頭的振動(dòng)和攪動(dòng)。    同時(shí)開(kāi)啟事件觸發(fā)器記錄探頭從850開(kāi)始冷卻1mm時(shí)間過(guò)程中的時(shí)間-溫度數(shù)據(jù)。    測(cè)試完畢，將探頭從淬火液中移出，待冷卻至室溫用清水（或中性清洗劑）沖洗，并用水沖洗干凈后，用棉布擦凈。11.3.5  結(jié)果表示11.3.5.1  根據(jù)繪制的溫度與時(shí)間的函數(shù)關(guān)系，讀出如下數(shù)據(jù)。探頭從浸入溫度降到下列溫度所用時(shí)間    600（精確到0.5s）；    400（精確到0.5s）； 

24、   200（精確到1s）。11.3.5.2  根據(jù)繪制的冷卻速度與溫度的函數(shù)關(guān)系，讀出如下數(shù)據(jù)：    最大冷卻速度（精確到0.5s）；    發(fā)生最大冷卻速度時(shí)所在溫度（精確到0.5），    在300時(shí)的冷卻速度（精確到0.5s）。12  防銹試驗(yàn)方法12.1  測(cè)試要求    測(cè)定方法應(yīng)符合JBT 9189中的規(guī)定。將浸過(guò)水溶性淬火介質(zhì)的鑄鐵粉末鋪在濾紙上，利用鑄鐵粉末表面積大和處于高濕度下易于銹蝕的狀況，在濾紙上留下

25、的不同程度的銹跡來(lái)評(píng)價(jià)聚合物水溶性淬火介質(zhì)稀釋液的防銹效果。12.2  儀器設(shè)備玻璃干燥器：直徑300mm（以下簡(jiǎn)稱干燥器）；標(biāo)準(zhǔn)篩：    篩孔尺寸：0.425mm、0.850mm銹蝕評(píng)定板：用厚度2mm、直徑80mm無(wú)色透明聚合玻璃板制成，正中有50mm×50mm正方框，框內(nèi)刻有5mm×5mm正方形格子100個(gè)，格子刻線寬度不大于0.1mm；HT200灰口鑄鐵干式切屑粉未；培養(yǎng)皿：直徑90mm；電吹風(fēng)機(jī)：具有冷、熱風(fēng)吹出功能。12.3  試驗(yàn)步驟12.3.1  在干燥器內(nèi)盛有高度為50mm蒸餾水，磨砂瓶口處涂以薄層凡士林使干燥器密閉。12.3.2  將無(wú)銹HT200灰口