1、專業濕法研磨、流體混合設備生產商多級定轉子連續分散混合器內的微觀混合性能2014-02-220引言在工業過程中常伴有非常復雜的快速反應，原料在反應器中的混合情況是各不相同的，其產物的分布與反應器內微觀混合狀況密切相關。微觀混合不但影響這些化學反應的轉化率和選擇性，同時也影響產物各方面的性質。為了提高產物的轉化率，改善產品質量，應尋找適合這些反應的反應器。定轉子連續分散混合器（CRS）是當今過程工業中適用范圍廣、效率高的混合器之一，能夠產生較高的剪切和能量耗散率，具有較短的停留時間，適用于多種體系和粘度的物料的分散和混合，對于快速復雜反應具有很好的應用前景。 Bourn 等對轉定子混合器中微觀混

2、合進行了研究。初廣文等研究了不同定子和轉子操作條件下定轉子反應器的微觀混合情況，計算了微觀混合時間。張占元等對連續高速分散混合（ CRS）內的微觀混合特性進行了研究，著重考察了加料時間、轉子轉速、定子結構等因素對產物分布的影響規律。但上述研究所采用的定轉子都是一級的，對多級定轉子所產生的能量耗散以及微觀混合的情況還未見文獻報道。本文采用碘化物碘酸鹽平行競爭體系作為分子探頭對三級定轉子連續分散混合器的微觀混合特性進行了實驗研究，考察了流量、轉速、進料濃度和體積比對產物分布的影響規律，并對其進行了定性分析。1 實驗部分1.1原料和儀器碘化鉀、碘酸鉀、硼酸、氫氧化鈉、濃硫酸、分析純，北京化學試劑廠。

3、Y90s-Z 三相異步電動機，辛集明珠電機有限責任公司； DDRH-3型三級定轉子混合器，鍍睿（上海）實業有限公司； 723P 可見分光光度計，上海光譜儀器有限公司。1.2實驗裝置定轉子混合器內微觀混合實驗流程圖如圖1 所示，實驗中采用的定轉子結構照片如圖2 所示。反應物料A 和反應物料B 分別裝在儲槽和儲槽中。CRS 在高速運轉下，定子轉子處形成低壓區，物料 A 被吸入混合器，物料 B 由離心泵送入混合器，兩種物料在 CRS內進行快速混合及反應，在出口位置處取樣分析。1專業濕法研磨、流體混合設備生產商1.3微觀混合實驗準確稱量330 溶液，將其混合制成緩沖溶液；準確稱量KIO3 和 KI ，

4、分別H3BO及 NaOH分別配成配成 15 溶液加入緩沖溶液中， 加水至溶液總體積為100L，作為反應溶液A，其中硼酸根0.0909mol/L ，氫氧根 0.1818mol/L ，碘酸根 0.00233mol/L ，碘離子 0.01167mol/L 。配 80L 濃度為（0.10 0.16mol/L ）的 H+溶液，作為反應溶液B。實驗在 1022 、100kPa 下進行， 根據 Beer-La mbert 定律，得到吸光度A 與I 3- 的關系式為：運用可見分光光度計測量溶液的吸光度（波長353nm），計算I 3- 濃度。為減少實驗誤差，整個測量過程取樣后立刻測量，待取得3 個穩定值后，開始

5、記錄數據。為了表征反應器的微觀混合效率，離集指數XS 定義為：Y 為參與氧化反應的 H+的物質的量與所加入的 H+ 總物質的量的比值，Y ST 為完全離集狀況下 Y 的值。當 XS=0，完全混合均勻：X S=1，完全離集； 0X S1，為部分混合。2 結果與討論2.1流量的大小對離集指數的影響在低轉速下，流量（VA）對離集指數的影響趨勢相同，并且由流量比對離集指數影響的實驗數據可以看出，取較小的流量比時，離集指數的變化更明顯。故實驗在固定轉速（3060r/min ），流量比 A=3.8（酸為 1，碘酸物體系為3.8 ）下進行，通過改變閥門的開度來控制流量，考查不同的流量的大小對離集指數的影響，

6、如圖3 所示。從圖 3 可以看到，在流量比較小時，離集指數相對較大，隨著流量的增大，離集指數下降趨勢明顯，流量大于 0.7m3/h 時，離集指數開始有所上升。主要原因如下：1）流量較小時， 進入混合腔的溶液B 可能出現了繞流， 即沒有進入第一級轉定子的高速剪切區，此時盡管腔內平均能量耗散很大，但是離集指數卻較高；2）隨著流量增加，混合溶液經過定轉子的高速剪切區，此時湍動程度加大，液體微元間的破碎和分散效果較好，從而使微觀混合速率提高，XS 下降；3）流量大于0.7m3 /h 以后，液體在腔內的平均停留時間變短，在腔內還沒達到充分混合便離開混合腔，導致微觀混合效果變差，離集指數增大。因此，對于操

7、作轉速為3060r/min混合器，存在3一個臨界流量值，約為0.7m /h ，此時微觀混合達到最佳效果。2專業濕法研磨、流體混合設備生產商2.2轉速對離集指數的影響轉速與 XS 間關系如圖4 所示，實驗條件為：c 0=0.16mol/L ，A=4.8，V A=0.989m3/h ，通過提高混合器轉速（ 30006800r/min ）來考察其對產物分布的影響規律。在實驗考察的范圍內，離集指數XS 隨著轉速 N 的增大明顯減小。在 6000r/m in 以后，離集指數的變化明顯趨緩。這是因為隨著轉速的增大，混合腔內轉定子區域流體所受的剪切加劇，湍動增強，流體被破碎成大量的細小微元體，減小了反應物的

8、離集，使反應在更加均勻的環境下進行，這減小H+局部過量的可能性以及局部過量對微觀混合整體效果的影響， 因此，生成的副產物隨之減少， 也即離集指數減小。 但當大于 6000 r/min 時，轉速不再是影響微觀混合的控制因素，故其對微觀混合的影響減弱。2.3 H+濃度對離集指數的影響本文中，采用的是兩股液體同時加入的連續式操作進料方式，需要找到合適的H+進料濃度。兩種氫離子濃度下離集指數的變化規律如圖5 所示。由圖 5 可以看出，當酸濃度較大時，離集指數下降的趨勢明顯，當降低酸的濃度，離集指數隨之下降，曲線趨于平緩。這是因為H+在平行競爭反應體系中是被競爭的組分，同時參加了氧化反應和酸堿中和反應，

9、并且氧化反應中酸的反應級數大于酸堿中和中酸的反應級數，所以當降低 H+濃度的時候，氧化反應相應的顯著變慢，生成較少量的單質碘。在保證反應物物質的量比一定的情況下， 隨著 H+濃度的減小， 離集指數 XS 隨之減小，即產生較少量的 I 2 和 I 3- 。從圖 5 可以看出，在 H+ 濃度為0.08mol/L 時，濃度太小， 離集指數隨轉速的變化改變不明顯，反應靈敏性差，不適合采取該濃度。同時酸濃度也不能太大，如果太大會生成太多的碘使分析超出分光光度計的測量范圍。該實驗選取0.16mol/L ，比較合適。2.4流量比對離集指數的影響由文獻可以知道，VAcA0/V BcB0 一般取常數。為了研究流

10、量比對離集指數XS 的影響，找到與酸濃度對應的合適的流量比，需要進行流量比與 XS 關系的研究，如圖 6 所示。隨著流量比 A 的增大，在相同的轉速下，X S 隨之增大。3專業濕法研磨、流體混合設備生產商當 A=3.8 時，一定體積的含有反應物B 的溶液要達到局部化學計量比為1：1時只需要與3.8份含有反應物A 的溶液混合就可以了，這樣所需的時間很短，在體積比較大時，如A=7.6 時，一定體積的含有反應物B 的溶液要達到局部化學計量比為1：1時，則需要與7.6 倍體積的含有反應物A的溶液混合， 8.6份液體不可能同時碰在一起，因此該過程是逐步完成的，所需時間較長，混合就不均勻，所以當提高流量比時，離集指數就相應的增大了。另外，隨著流量比的增加，酸濃度也增加，H+局部的離集增加，離集指數增高。圖 7 為 H+濃度為 0.16mol/L時流量比對離集指數的影響規律，從圖7 可以看出，在相同的酸濃度下，離集指數XS 隨著流量比的增大而減小。流量比較小時，單位時間內進入混合