1、揚州工業職業技術學院2010 2011 學年第二學期畢業設計（論文）（課程設計）課題名稱：牛奶中的微量元素的測定分析設計時間： 2010. 12. 12011.4. 10系部：化學工程系班級：0601工業分析姓 名：戴玄學號：0602510137指導教師:周培揚州工業職業技術學院畢業論文答辯 情 況答辯教師：年月日評語成績評定指導教師：年月日 3揚州匸業職業技術學院畢業論文i摘要4前言5一、概述61、微量元素分析的意義 62、原子吸收光譜法的介紹7二、微量元素的分析測定71. 方法原理72. 主要實驗儀器與試劑73. 供試樣品84. 實驗條件85標準溶液的測定86. 樣品含量的測定137. 精

2、密度及回收率的測定13三、結論14四-笏韋又軼15五.致謝16牛奶中的微量元素的測定分析戴玄0601工業分析摘要h牛奶中含有的多種礦物質是人體所必需的，例如：鉀、鈣、鐵、鋅、銅等， 長期服用可以提高人體免疫力，促進生長發育。參與人體正常的新陳代謝、健康與發育，是生 命活動的物質基礎之一，人體內微量元素的缺乏或過多都可能導致人體生理功能的失調其至產 生疾病，故本文釆用原子吸收分光光度法對光明純牛奶、伊利純牛奶、蒙牛純牛奶屮的鉀、鈣、 鐵、鋅、銅b種元索的含量進行測定。給果表明：牛中含何一定量的鉀、鈣、鐵、鋅、銅等元 素。該方法的回收率為：98%、105% ,精密度為：0.。關鍵詞:原子吸收分光光

3、度法牛奶微元素In the milk for the determination of trace elements analysisrDiaXuan0601 Industry AnalysisAbstract: Milk contains many minerals is necessary to the human body, such as potassium, calcium, uon, 2mc, copper and so on, long-term use can improve human lniniuiuty, and promotion of growth. Particip

4、ate in the bod/s nonnal metabolism, health and development, is one of the life activities of tlie matenal base, the lack of human body trace element may cause or excessive human physiological function disorder, so this paper produce disease even by usmg atomic absoiption spectiophotometry for light

5、is pure nulk, Ene pure milk, mengiuu pxire nulk of potassium, calcium, iron、zuic, copper 5 kinds of element content were determined. Results show that: the cow containing a certain amount of potassium, calcium, iron, zinc, copper and other elements. Tlie method that the recovery is: 98% 105%, the pr

6、ecision of 0.1% 0.8 for:.Key words: atomic absolution spectrometry* milk trace elements-5-揚州工業職業技術學院畢業論文 刖弓牛奶的營養成份很高，牛奶中的礦物質種類也非常豐富，除了我們所熟知的 鈣以外，磷、鐵、鋅、銅、鎰、鈕的含量都很多。最難得的是，牛奶是人體 鈣的最佳來源，而且鈣磷比例非常適當，利于鈣的吸收。種類復雜，至少有 100多種，主要成份由水、脂肪、磷脂、蛋白質、乳糖、無機鹽等組成。一 般牛奶的主耍化學成分含最如下：水分:87. 5%脂肪:3. 5%蛋白質:3.4%乳 糖:4.6%無機鹽：0. 7

7、%組成人體蛋白質的氨基酸有20種，其中有8種是人 體本身不能合成的，這些氨基酸稱為必需氨基酸。我們進食的蛋白質中如果 包含了所有的必需氨基酸，這種蛋白質便叫作全蛋白。牛奶中的蛋白質便是 全蛋白。牛奶中的無機鹽也稱礦物質。牛奶中含有Ca2+、舷2+、K+、Fe3+ 等陽離子和P043-、S042-、C1-等陰離子；此外還有微量元素I、Cu、Zn、Mn 等。大自然中的鈣是以化合態存在的，只有被動、植物吸收后形成具有生物 活性的鈣，才能更好地被人體所吸收利用。牛奶中含有豐富的活性鈣，是人 類最好的鈣源之一，1升新鮮牛奶所含活性鈣約1250毫克，居眾多食物Z首， 約是大米的101倍、瘦牛肉的75倍、瘦

8、豬肉的110倍，它不但含量高，而且 牛奶中的乳糖能促進人體腸壁對鈣的吸收，吸收率髙達98%,從而調節體內 鈣的代謝，維持血清鈣濃度，增進骨骼的鈣化。吸收好對于補鈣是尤其關鍵 的。故"牛奶能補鈣"這一說法是有其科學道理的。對于中老年人來說，牛奶 還有一大好處，就是，與許多動物性蛋白膽固醇較高相比，牛奶中膽固醇的 含量較低，（牛奶：13毫克/100克；瘦肉：77毫克/100克）。值得一提的 是，牛奶屮某些成份還能抑制肝臟制造膽固醇的數量，使得牛奶還有降低膽 固醇的作用。牛乳的化學組成，因牛的種類、年齡、飼養方法、采乳時間，生 活及健康狀況、氣溫等不同而各異。每100 g牛乳含水

9、份約87 g ,蛋白質 3 . 1 g,脂肪35 g ,碳水化合物6 g ,灰分0 7 g ,鈣120 mg ,磷 90 mg ,鐵 0 . 1 mg ,硫胺素 0 . 04 mg ,核黃素 0 . 13 mg ,尼克酸 0 . 2 mg , 抗壞血酸1 mg ,維生素A 140 IUo牛乳中的蛋白質主要是含磷蛋白質，也 含白蛋白及球蛋白。此三種蛋白質都含全部必需氨基酸。牛乳的脂肪主耍是 棕犧酸、碩脂酸的甘油酯，也含少量低級脂防酸如丁酸、己酸、辛酸等。此 外，還含少量卵磷脂、膽番醇、色素等。鉀不僅是人體內不可缺少的常星元素, 也是人體生長必需的營養素，一般成年人體內約含鉀元素150克左右（占人

10、體無 機鹽的5%）,對保持健全的神經系統和調節心臟節律非常重要，它能防止中 風，維持正常的肌肉收縮，與鈉共同維持體液平衡。因此，人體一旦缺鉀，正 常的運動就會受到影響。缺鉀不僅精力和體力下降，而且耐熱能力也會降低，使 人感到倦怠無力。嚴重缺鉀時，可導致人體內酸堿平衡失調、代謝紊亂、心律失 常、全身肌肉無力、懶動。鈣是人體的生命Z源，是人體含量最豐富的無機元素，人體中的鈣99%沉積 在骨骼和牙齒中，促進其生長發育，維持其形態與硬1%存在丁血液和軟組織 細胞中，發揮調節生理功能的作用，而且對保持肌肉和神經系統的興奮性特別 重要，維持心跳節律、參與凝血過程，還是細胞內的第二信使，參與信號傳 導，體內

11、許多酶的活性都離不開鈣。鐵存在于人體所有的細胞內，成人體內含鐵35克，大約65%的鐵存在于血 紅蛋白中，而血紅蛋白功能是向細胞輸送氧氣，并將二氧化碳帶出細胞。血紅 蛋白中4個血紅素和4個球蛋白鏈接的結構提供一種有效機制，即能與氧結合 而不被氧化，在從肺輸送氧到組織的過程屮起著關鍵作用。人體中還有大約 35%的鐵為儲存鐵，其他的含鐵蛋白質僅占人體總鐵量的0. 1%左右，但作用至 關壷大，鐵是組織代謝不可缺少的物質，鐵也可以提高機體的免疫力，增加中 性白細胞和吞噬細胞的吞噬功能，同時也可使機體的抗感染能力增強。鋅是一種生命元素，鋅參與了人體80多種酶的代謝過程，尤其DNA和RNA聚合 酶，它直接參

12、與核酸蛋白質的合成，細胞的分化和增殖以及許多代謝，人體內還 有一些酶需要鋅的激活，而發揮其活性作用。缺鋅會對人體的各系統產生不利彫 響，出現老年癡呆癥。人類大腦中的海馬體，其重最約占整個人腦重最的1/80左 右，而其中鋅含量為大腦總含鋅星的1/6。海馬體是人類髙級神經活動的核團，是 學習語言接受和存儲信息的邏輯部件。如果海馬體中鋅含量不足，老年時期出現 記憶力減退、四肢活動障礙、思維功能異常，其至會出現早發性老年癡呆癥。所 以鋅被人們譽為“生命Z花”。銅是人體不可缺少的微最元素，銅存在于人們的所有器官和組織中，通常與 蛋白質或其它有機物結合，銅是機體內蛋白質和酶的重要組分，銅有助于提供機 體生

13、物化學過程所需的能量：幫助形成血液中的血紅素，影響皮狀色素的形成： 促進在骨膠原及彈性蛋白中形成交聯，保持和恢復結締組織：參與葡萄糖和膽固 醇的代謝過程：影響頭發、皮膚、骨骼、大腦的發存，以及心臟、肝臟、屮樞神 經和免疫系統的功能等°原子分光光度法具有檢出限低、準確度高、選擇性好、分析速度快等優 點，所以本文采用原子吸收光譜發法測定豆奶粉中的鉀、鈣、鐵、鋅、銅等 微量元素。、概述1、微量元素分析的意義人體是由80多種元素所組成。根據元素在人體內的含量不同，可分為常 量元素和微量元素兩大類。凡是占人體總重量的萬分Z 以上的元素，如碳、 氫、氧、氮、鈣、磷、鎂、鈉等，稱為常量元素；凡是占

14、人體總重量的萬分 之一以下的元素，如鐵、鋅、銅、鉉、鋸、硒、鉗、鉆、氟等，稱為微量元 素（鐵又稱半微量元素）。微量元素在人體內的含量真是微乎其微，如鋅只 占人體總重量的百萬分之三十三。鐵也只有百萬分之六十。微屋元素雖然在人體內的含最不多，但與人的生存和健康息息相關，對 人的生命起至關重耍的作用。它們的攝入過量、不足、不平衡或缺乏都會不 同程度地引起人體生理的異常或發生疾病。微量元素最突出的作用是與生命 括力密切相關，僅僅像火柴頭那樣大小或更少的量就能發揮巨大的生理作用。 值得注意的是這些微量元素通常情況下必須直接或間接由土壤供給，但大部 分人往往不能通過飲食獲得足夠的微量元素。根據科學研究，到

15、目前為止， 己被確認與人體健廉和生命有關的必需微星元素有18種，即有鐵、銅、鋅、 鉆、鎰、珞、硒、碘、線、氟、鋁、帆、錫、硅、鋰、硼、帥、硼等。這每 種微量元素都有其特殊的生理功能。盡管它們在人體內含量極小，但它們對 維持人體中的一些決定性的新陳代謝卻是十分必耍的。一旦缺少了這些必需 的微量元素，人體就會出現疾病，其至危及生命。目前，比較明確的是約30% 的疾病直接是微星元素缺乏或不平衡所致。如缺鋅可引起口、眼、肛門或外 陰部紅腫、丘疹、濕疹。又如鐵是構成血紅蛋白的主要成分之一，缺鐵可引 起缺鐵性貧血。國外曾有報道：機體內含鐵、銅、鋅總量減少，均可減弱免 疫機制（抵抗疾病力量），降低抗病能力，

16、助長細菌感染，而且感染后的死亡 率亦較高。微量元素在抗病、防癌、延年益壽等方面都還起著非常重要的作 用。2、原子吸收光譜法的介紹原子吸收光譜儀由光源、原子化器、分光器、檢測系統等幾部分組成。©光源：銳線光源 原子化器：提供能量，使試樣干燥，蒸發和原子化 分光器：由入射和出射狹縫、反射鏡和色散元件組成，其作用是將所 需要的共振吸收線分離出來®檢測系統：原子吸收光譜儀中廣泛使用的檢測器是光電倍增管原子吸收光譜法該法具有檢出限低準確度高，選擇性好，分析速度快等優點。 在溫度吸收光程，進樣方式等實驗條件固定時，樣品產生的待測元素相基態原子 對作為銳線光源的該元素的空心陰極燈所輻射的

17、單色光產生吸收，原子吸收光譜 法現己成為無機元素定量分析應用最廣泛的一種分析方法，該法主要適用樣品屮 微屋及痕量組分分析。二、微量元素的分析測定1. 方法原理當有輻射通過自由原子蒸氣，且入対輻射的頻率等于原子中的電子由基 態躍遷到較高能態（一般情況下都是第一激發態）所需要的能量頻率時，原 子就要從輻射場屮吸收能量，產生共振吸收，電子由基態躍遷到激發態，同 時伴隨若原子吸收光譜的產生。2. 主要實驗儀器與試劑 實驗儀器：a. 原子吸收分光光度計（AA6300C型）b. 空心陰極燈（鉀、鈣、鐵、鋅、銅）c. 燒杯（100mL6 個,500111L2 個）d. 容量瓶（50111L 6 個，lOOm

18、L 4 個,1000mL 6 個）e. lOOmL量筒,10mL移液管各一個 實驗試劑：a. 25g/L刪溶液:將29.32g氧化擱溶于250mL濃鹽酸屮，用水稀釋并定溶至 500niLob. lOOOyg/mL K+標準溶液的配制：稱取1.9068g于5OO°COO°C灼燒至恒重的氯 化鉀，溶于水，移入1 OOOniL容量瓶中，稀釋至刻度。c. lOOOjig/mL Ca嚴標準溶液的配制：稱取2.4972g丁TO5°C110°C干燥至恒重的 碳酸鈣，加入50mL去離子水，加鹽酸使Z溶解，移入1 000111L容議瓶屮，稀釋至刻度，d. lOOOpg/n

19、iL Fe?+標準溶液的配制：稱取1.0295金屬鐵，加入鹽酸（1+1） 40mL, 使Z溶解，移入1 OOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻盛。e. 1000卩g/mLZn"標準溶液的配制：稱取l.OOOg金屬鋅，加鹽酸使Z溶解，移 入1 OOOmL容量瓶中，用O.lmoL/L稀釋至刻度。f. l000gg/mLCu2+標準溶液的配制：稱取1.0043g金屈銅，加適最（1+1）硝酸使Z溶解，移入1 OOOniL容量瓶屮，稀釋至刻度。v硝酸（密度為1.42g/mL）,鹽酸（密度為1.19g/mL）,硝酸溶液5%>本實驗中所用到的試劑均為分析純，實驗用水為蒸鐳水。3. 供試樣品樣品為市

20、售品，分別為光明純牛奶、伊利純牛奶、蒙牛純牛奶4.實臉條件元素名稱波長/nm燈電流/mA狹縫伍m燃氣流量/min-L1空氣流量/min-L4K766.5100.72.015.0Ca422.7100.72.015.0Fe248.3120.21.515.0Zn213.880.72.615.0Cu324.860.71.515.05. 標準溶液的測定K標準溶液的測定用移液管準確移取1 OmLlOOOgg/mL KT標準溶液于lOOniL的容最瓶，用硝酸（5%）稀釋至 1 OOniLo 分別移取上述溶液O.OOmL、0.50 mL、l.OOrnL. 1.50 mL、2.00 niL、2.5mL丁6個50

21、 mL容量瓶中，用硝酸（5%）稀釋至刻度。用AA-6300C原子吸收分光光度計分別測定吸光度，如表1：表1： K標準溶液的測定容量瓶編號123456V/(mL)0. 000. 501.001. 502. 002. 50P /( M g/mL)0001.002. 003. 004.005. 0011揚州工業職業技術學院畢業論文cP標準溶液的測定用移液管準確移取1 OmLlOOOgg/niL Ca?+標準溶液T lOOinL的容量瓶，用硝酸 (5%)稀釋至 1 OOniLo 分別移取上述溶液O.OOmL、10.00 mL、15.00mL、20.00mL、 25.00 inL> 30.00 r

22、nL于6個50 mL容量瓶屮，用硝酸(5%)稀釋至刻度(鋤濃度為 0.5%)。用AA-6300C原子吸收分光光度計分別測定吸光度，如下表2：表2： Cf標準溶液的測定容鼠瓶編號123456Vw/(mL)0. 0010. 0015. 0020. 0025. 0030. 00P / ( P g/mL)0. 0010. 0015. 0020. 0025. 0030. 00A0. 0010. 14450.21130. 28470. 35650. 42010510152025濃度(ug/mL)3035圖2： 6“標準溶液的測定線性方程：y=0014x+0.0024 相關系數：R=09997 F0標準溶液

23、的測定用移液管準確移取1 OmLlOOOpg/mLFe?標準溶液TlOOniL的容量瓶，用硝酸 (1+99)稀釋至lOOmLo 分別移取上述溶液O.OOmL、1.50mL、3.00mL、6.00mL、9.00 mL、12.00 mL于6個50 mL容星瓶屮，用硝酸(5%)稀釋至刻度。用AA-6300C原子吸 收分光光度計分別測定吸光度，如下表3：6 O5 3 5 2 53 2 1 -O - O o o O0. 05101520253035表3： F芒標準溶液的測定容最瓶編號123456V/(mL)0. 001.503. 006. 009. 0012. 00P /(P g/mL)0. 001.5

24、03.006. 009. 0012. 00A0. 00980. 13560. 24620. 46840. 68040. 8841-13-揚州工業職業技術學院畢業論文濃度(ug/mL)-#-揚州工業職業技術學院畢業論文圖3： Fe”標準溶液的測定線性方程：y=0.0726x+0.0231 相關系數：R=0.9992 Zf標準溶液的測定用移液管準確移取10mL1000 P g/mL Zr?標準溶液于100mL的容最瓶，用硝酸(5%) 稀釋至lOOmLo 分別移取上述溶液O.OOmL、0. 10nL、0. 20mL、0. 30 mL、0. 40 mL、 0. 50mL于6個50 mL容量瓶中，用硝酸

25、(5%)稀釋至刻度。用AA-6300C原子吸收分光 光度計分別測定吸光度，如下表4：表4： Zf標準溶液妁測定容量瓶編號123456V/ (mL)0. 000. 100. 200. 300. 400. 50P/(U g/mL)0. 000. 020. 040. 060. 080. 10A0. 00140. 12390. 23120. 33070. 44550. 54760. 1-15-揚州工業職業技術學院畢業論文0. 1200.020.040.06I). 080. 1濃度(ug/niL)圖4： Zn”標準溶液的測定線性方程：尸5.4219x4-0.0009和關系數：R=0.9992 Ci嚴標準

26、溶液的測定用移液管準確移取10mL1000pg/mL Cu*標準溶液于100mL的容覽瓶，用硝酸 (5%)稀釋至lOOmLo 分別移取上述溶液O.OOmL、2.50 mL、5.00mL、7.50mL、10.00 mL、12.501I1L J:6個50mL容量瓶中，用硝酸(5%)稀釋至刻度。用AA-6300C原子吸 收分光光度計分別測定吸光度，如下表5：表5： Cf標準溶液的測定容量瓶編號123456V/ (mL)0. 002. 004. 006. 008. 0010. 00P / (t1 g/mL)0. 000. 801.602. 403. 204. 00A0. 00340. 11370.21

27、140. 30790. 40180. 49736. 樣品含董測定精確稱取光明純牛奶2.0087g,伊利純牛奶2.0014g,、蒙牛純牛奶2.0060g,分別放 入3個lOOmL燒杯里加入40mL濃硝酸和OmL高氯酸，放置過夜，同時做空白對照 實驗，次H,將燒杯放入90C恒溫水浴屮加熱趕酸。待近干后再轉移至lOOmL容 量瓶屮，并用0.5%的硝酸溶液稀釋至刻度待用。表6：樣品含帚元素名稱光明純牛奶(u g /g)伊利純牛奶(u g /g)蒙牛純牛奶(u g /g)Ca428. 32748. 76763. 96K52. 3314. 1549. 44Zn1.311.441. 12Fe3.0525.

28、0965. 88Cu39. 2645. 3841. 35-17-揚州工業職業技術學院畢業論文7. 精密度及回收率的測定精確稱取光明純牛奶2.0087g,伊利純牛奶2.0014各、蒙牛純牛奶2.0060斗 加入一 定量的標樣，按試樣步驟進行消解，分別用蒸鐲定容100mL,搖勻，進行測定。表7：精密度及回收率元素名稱樣品名稱樣品含量(Mg /g)加標量(pg/rnL)測得總量(Pg/g)回收率(%)RSD(%)Ca光明純牛奶428.32200.00624.4498.060.3303伊利純牛奶748.76200.00945.7898.510.7305蒙牛純牛奶763.96200.00960.7098

29、.370.1958K光明純牛奶52.3320.0072.2799.720.2212伊利純牛奶44.1520.0064.0799.610.1985蒙牛純牛奶49.4420.0069.2899.210.3857Zn光明純牛奶1.3110.0011.139&160.2633伊利純牛奶1.4410.0011.259&050.2624蒙牛純牛奶1.1210.0010.9297.980.5826Fe光明純牛奶3.5010.0013.3298.210.3058伊利純牛奶25.0910.0034.94798.570.1162蒙牛純牛奶65.8810.0075.78199.010.1565Cu光

30、明純牛奶39.2620.0059.51101.230.3956伊利純牛奶45.3820.0065.55100.850.4069蒙牛純牛奶41.3520.0061.56101.050.3936三.結果與討論本文使用原子吸收光譜法測定牛奶中的鈣、鉀、鋅、鐵、銅等微最元素。 K*元素的線性方程：y=0.1444x-0.0017,和關系數：R=0.9993。 元素的線性方程：尸0.014X+0.0024,相關系數：R=0.9997。 Fe元素的線性方程：y=0.0726x+0.0231,相關系數：R=0.9992。 Z1甘元素的線性方程：尸5.4219x4-0.0009,相關系數：20.9992。 C

31、i嚴元素的線性方程：y=0.1225x+0.0109,相關系數：R=0.9993。該方法的回收率為：98%105% o精密度為：01%7).8%微量元素的測試結果顯示，牛奶中含有鉀、鈣、鐵、鋅、銅等微量元素，由 表6可知：在三種牛奶中鈣的含最相對與其他幾種元素而言較高：而鋅元素含量最 低；三種牛奶中蒙牛純牛奶中的Ca、Fe元素含量狡髙，光明純牛奶中K元素含量較 高，而伊利純牛奶中則有Cu、Zn含量較高。四.參考文獻1. 王建英.微量元素與疾病.化學世界，1999,(5):272. 唐英章.現代食品安全檢測技術。北京：科學出版社，20043. 蔣挺大，王玉生.食物與營養化學.北京:科學出版社，1987.化邱棋偉，張海霞.原子吸收光譜法測定嬰幼