1、苯酚丙酮部Phenol/Acetone Department 循環水檢測規程2004年 月 日 發布 2004年 月 日 實施 KB建滔（番禺南沙）石化苯酚丙酮部發布編寫人：王偉利審核人：批準人：目 錄一、 分析規程 1氯化物的測定 3 2堿度的測定 4 3磷酸鹽的測定 5二、 常用試劑的配制 6三、 檢驗計劃 7一、分析規程1 氯化物的測定1.1 分析目的：工業用水中含有氯離子，會使水的腐蝕性增加，使水的固形物增加。1.2 原理：以硝酸銀標準溶液滴定水樣氯化物時，銀離子與氯離子作用生成白色氯化銀沉淀，以鉻酸鉀作指示劑，當水樣中氯離子全部與銀離子作用后，微過量的硝酸銀與鉻酸鉀作用生成鉻酸銀沉淀

2、使溶液顯橙色，表示已達反應終點。Cl-+Ag+ AgCl(白色)CrO42-+2Ag+ Ag2CrO(橙色)1.3 儀器：1.3.1 250ml錐形瓶；1.3.2 25ml酸式滴定管；1.3.3 50ml移液管。1.4 試劑：1.4.1 硝酸銀標準溶液（0.1mol/l），按GB6905.1之規定配制。1.4.2 10%鉻酸鉀指示劑，稱取10克鉻酸鉀溶于少量蒸餾水中，稀釋至100ml放置過夜，過濾后置于棕色瓶中備用。1.5 取樣：循環水于集水池排污口處取樣。 電站循環水于吸水池進口處取樣。1.6 分析步驟：用移液管量取50ml水樣注入錐形瓶中，加入23滴鉻酸鉀指示劑（1.4.2），此時溶液顯黃

3、色，用硝酸銀標準溶液（1.4.1）滴至橙色，記下硝酸銀（1.4.1）耗量V2。1.7 計算：CV235.5Cl-= 103mg/lV1式中：C硝酸銀標準溶液之物質的量濃度，mol/l;V2消耗硝酸銀的體積，ml；V1水樣體積，ml。1.8 注意事項：1.8.1 Ag2CrO4能溶于酸，PH6.5時，須用堿中和水樣，PH10時，亦須用不含氯化物的硝酸或硫酸中和。1.8.2 硝酸銀標準溶液（1.4.1）應置于棕色瓶中。1.8.3 若水樣中氯離子含量大于100mg/l時，可少取水樣并用試劑水稀釋至100ml后再按1.6步驟進行。2 堿度的測定2.1 分析目的：堿度是指水中含有能與強酸作用，即與氫離子

4、相結合的物質含量。堿度高能引起爐水產生泡沫即產生汽水共騰，苛性脆化。2.2 原理：水中的堿度主要有三類：氫氧化物堿度、碳酸鹽堿度、重碳酸鹽堿度，氫氧化物堿度不能和重碳酸鹽堿度共存，因為OH-+HCO3- H2O+CO32-。酸堿相遇起中和反應，生成鹽和水，達到中和后，酸和堿的特性都消失。 酚酞堿度：以酚酞為指示劑，經酸滴定至溶液由紅色變無色，為第一終點，PH=8.3，此時氫氧化物全部反應，碳酸鹽全部變成重碳酸鹽，稱為酚酞堿度。 甲基橙堿度：以甲基橙為指示劑，以酸滴定溶液由黃色變為橙色為第二終點，PH=4.14.4，此時水中所有重碳酸鹽與酸反應，稱為甲基橙堿度，滴定總和為總堿度。2.3 儀器：2

5、50ml錐形瓶，25ml酸式滴定管 50ml移液管2.4 試劑：2.4.1 0.1%甲基橙指示劑，稱取0.1克甲基橙溶于100ml蒸餾水中，溶化后搖勻即可。2.4.2 硫酸標準溶液C（H2SO4）=0.1mol/l2.5 取樣：循環水于集水池排污口處取樣；電站循環水于吸水池進口處取樣。2.6 分析步驟：用移液管吸取50ml水樣注入錐水瓶中，加入34滴甲基橙指示劑（2.4.1），此時溶液顯黃色，用硫酸標準溶液（2.4.2）滴至橙色，記下硫酸（2.4.2）耗量。2.7 計算：CV2103堿度JD= m mol/l V1式中：C硫酸（2.4.2）標準溶液之物質的量濃度，mol/l V2硫酸（2.4.

6、4）標準溶液消耗的體積，ml V1水樣的體積， ml2.8 注意事項：2.8.1 做樣時，如果水樣混濁，應進行過濾2.8.2 以上測定的是水中的總堿度，即氫氧根堿度與重碳酸根堿度之和。3 磷酸鹽的測定3.1 分析目的：水中存在著磷酸鹽大致可證明是受到有機物污染。但在鍋爐水中，都要加入一定量磷酸三鈉，以防止水中鈣鎂沉淀而形成結垢，從而使鈣鎂鹽以水渣形式沉淀，且松散飄浮于爐水中，隨爐水排污排掉。爐水中若磷酸鹽高時，增加排污量，若磷酸鹽低時，增加二次水垢。另外，磷酸三鈉能維持爐水的PH值，在鍋爐壁上形成保護膜，防止腐蝕作用，因此，必須進行測定磷酸鹽的含量。3.2 原理：酸性條件下，利用強氧化劑過硫酸

7、銨，加熱分解水樣中的有機磷酸鹽為正磷酸鹽，同時也促使聚磷酸鹽水解為正磷酸鹽，與鉬酸銨溶液產生磷鉬酸鹽，遇抗壞血酸還原成磷鉬藍后用分光光度計714nm波長測定。3.3 儀器：3.3.1 分光光度計3.3.2 電爐8001000W3.3.3 燒杯1000ml3.3.4 比色皿1cm3.3.5 50ml容量瓶，15ml移液管3.4 試劑：3.4.1 硫酸標準溶液C（1/2H2SO4）=0.5mol/l3.4.2 過硫酸銨（分析純）3.4.3 鉬酸銨溶液3.4.4 抗壞血酸溶液3.5 取樣：循環水于吸水池進水口處取樣3.6 分析步驟：吸取15ml水樣注入50ml容量瓶中，依次加入1ml硫酸標準溶液（3

8、.4.1），約0.12克過硫酸銨（3.4.2），另取15ml蒸餾水同樣做空白樣為對照，將容量瓶放入沸水浴中煮沸30分鐘，取出，流水冷卻，加入5ml鉬酸銨溶液（3.4.3），3ml抗壞血酸溶液（3.4.4），用蒸餾水稀釋至刻度，混勻放置10分鐘。用1cm比色皿，以試劑空白為對照，在波長714nm處測定其吸光度。3.7 計算： 吸光值K總磷（PO3-4）= 103 mg/L 15式中：K系數為0.2853.8 注意事項：水樣與空白樣應同時配制顯色二、常用試劑的配制1 鉬酸銨溶液的配制：稱取6.00克鉬酸銨（分析純）溶于約500ml水中，加入0.2克酒石酸銻鉀（分析純）及83ml濃硫酸，冷卻后稀釋至1000ml混勻儲存于棕色瓶中備用。2 抗壞血酸溶液的配制：稱取17.60克抗壞血酸（分析純）溶于約500ml水中，加入0.2克乙二胺四乙酸二鈉（分析純）及8.00ml甲酸