1、海峽藥學 2007年 第19卷第7期上法檢測,結果均未檢出DMF。表1 重復性實驗(n=6)DMF9 66369 6120110 6547611 1309510 9044810 38655表2 回收率實驗濃度水平(%)80濃度(mg mL-1)0 063680 063680 063680 082960 082960 082960 099550 099550 09955回收率(%)98 27101 04104 6199 79101 25102 31100 03100 81101 39平均回收率(%)RSD(%)圖2 溶劑1,3-二甲基咪唑啉酮圖譜內標7 146546 994617 716017

2、984867 803707 83063DMF/內標1 35221 37421 38091 39401 39731 3264RSD(%)2 7 專屬性 取溶劑1,3-二甲基咪唑啉酮,DMF溶液(以溶劑溶解)及對照溶液分別進樣,實驗結果表明溶劑不干擾,二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺能完全分離(分離度為22 61),專屬性良好。二甲基甲酰胺的理論板數為35950。(見圖1,2)2 03 討論101 11 71003 1 鹽酸頭孢吡肟中殘留溶劑N,N-二甲基甲酰胺的檢測在原標準中采用水為溶劑,填充柱直接進樣法,經實驗表明該法柱效差,峰較易變形,重復性差。本文研究了毛細管柱頂空進樣法,采用1,3-二甲基咪唑

3、啉酮為溶劑,實驗結果柱效高,峰形漂亮,重復性良好。3 2 實驗中分別采用不同的平衡溫度和平衡時間,發現頂空瓶平衡溫度90 、平衡時間40min時,頂空瓶中氣液平衡即達到飽和,即保證了實驗靈敏度又節約實驗時間。參考文獻!1國家藥典委員會編 中國藥典!S 北京:化學工業出版社,2005年版,二部 附錄VE!2桑媛 GC法測定頭孢西酮鈉中二甲基甲酰胺的限量!J 齊魯藥事,2005,24(8):474475!3蔡太梅,等 頂空氣相色譜法測定阿立哌唑中有機溶劑N,N-二甲基甲酰胺殘留量!J 中國新藥雜志,2005,14(3):3273291202 6 回收率 取樣品(批號CMF051103)9份各0 2

4、g于頂空瓶中,分別加入DMF濃度為80%,100%,120%的對照溶液各3份,測得結果(見表2)。圖1 對照溶液圖譜(出峰時間5 4分的為二甲基乙酰胺,出峰時間8 9分的為二甲基甲酰胺)HPLC測定雙唑泰陰道泡騰片三組分的含量徐莉(江蘇省常州藥品檢驗所常州213003)R摘要:目的 建立HPLC法測定雙唑泰陰道泡騰片三組分的含量。方法 采用WatersXTerra#RP18(250mm4 6mm,5 m),以甲醇-水-三乙胺(70%30%0 3)(含庚烷磺酸鈉10mmol L-1,用磷酸調pH值至4 0)為流動相,檢測波長260nm。結果 甲硝唑、克霉唑和醋酸氯己定分別在0 050 5mg m

5、L-1、0 040 4mg mL-1和220 g mL-1濃度范圍內,與峰面積呈良好的相關性(r=0 9999、r=0 9999和r=0 9996),平均回收率為100 3%,RSD為0 38%(n=9);100 3%,RSD為0 48%(n=9);100 3%,RSD為0 67%(n=9)。結論 該方法簡便、準確、重現性好,可作為該制劑的質量控制標準。關鍵詞:甲硝唑;克霉唑;醋酸氯己定;高效液相色譜法中圖分類號:R927 2 文獻標識碼:A 文章編號:1006 3765(2007)07 0044 03Determinationthecontentofmetronidazole,clotrmi

6、azoleandchlorhexidineacetateeffervescenttabletsbyHPLC作者簡介:徐莉,Te:13806120220StraitPharmaceuticalJournalVol19No 72007XULi(ChangzhouInstituteforDrugContro,lJiangsuChangzhou213003,China)ABSTRACT:OBJECTIVE Toestablishamethodforthedeterminationofmetronidazole,clotrimazoleandchloRrhexidineace

7、tateeffervescenttabletsbyHPLC METHODS AWatersXTerra#RP18(250mm4 6mm,5 m)wasused,themobilephasewasmethanol water Triethlamine(70%30%0 3)(SodiumHeptanesulfonate10mmol L,pH4 0),theUVdetectionwassetat260nm RESULTS Metronidazole,clotrimazoleandchlorhexidineacetatewas-1-1-1-1respectivelylinerintherangeof0

8、 05mg mL0 5mg mL(r=0 9999),0 04mg mL0 4mg mL-1-1(r=0 9999)and2 g mL20 g mL(r=0 9996),theaveragerecoveryofmetronidazolewas100 3%withRSD0 38%(n=9);ofclotrimazolewas100 3%withRSD0 48%(n=9);ofchlorhexidineacetatewas100 3%withRSD0 67%(n=9)。CONCLUSION Themethodwassimple,accurateandreliable,anditissuit abl

9、eforthedeterminationofthepreparationmazole;ChlorhexidineAcetate;HPLCKEYWORDS:Metronidazole;Clotri-1雙唑泰陰道泡騰片是由甲哨唑、克霉唑和醋酸氯已定制成的復方制劑,具有明顯的抗菌作用。臨床適用于細菌性陰道炎、霉菌性陰道炎、滴蟲性陰道炎以及混合性陰道炎!1。雙唑泰陰道泡騰片的含量測定,目前采用分光光度法分別測定甲硝唑、克霉唑兩者的含量!1,但操作過程比較繁瑣。本文采用高效液相色譜法!2,對雙唑泰陰道泡騰片中的三組分同時進行測定,取得了滿意的效果。本法簡便、準確、重現性好。1 儀器與試藥、試劑高效液相色

10、譜儀:Waters2695,Waters2996二極管陣列檢測器,Waters工作站(美國Waters公司)甲硝唑、克霉唑和醋酸氯己定對照品(中國藥品生物制品檢定所,批號100191-200305,100037-200306,100183-199902);雙唑泰陰道泡騰片(批號060202,050302,050505);甲醇為色譜純;庚烷磺酸鈉為色譜純;其他試劑為分析純。2 方法與結果R2 1 色譜條件 色譜柱為WatersXTerra#RP18(250mm唑)、0 16mg mL-1(克霉唑)和8 g mL-1(醋酸氯己定)的對照品溶液。2 3 供試品溶液的制備 精密稱取供試品約1/10片,

11、置100mL量瓶中,加流動相溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。2 4 陰性對照液的制備 按處方量稱取無甲硝唑、克霉唑和醋酸氯己定的輔料,制成陰性對照液,其余同供試液制備。分別取對照品、供試液、陰性對照液各20 L,注入高效液相色譜儀,樣品在此條件下得到很好的分離,輔料無干擾。色譜峰(見圖1)。表1 線性范圍、回歸方程組分甲硝唑克霉唑醋酸氯己定線性范圍0 050 5mg mL-1220 g mL-1回歸方程A=61789C+68A=3076C+1940(%)100 3100 7100 7100 2100 2100 1100 299 599 8101 3100 3100 2100 5100

12、599 6100 4100 2100 2100 3101 599 799 6100 9100 799 4100 1率(%)相關系數(r)0 99990 99990 9996(%)0 040 4mg mL-1A=136226C+11144 6mm,5 m);流動相為甲醇-水-三乙胺(70%30%0 3)(含庚烷磺酸鈉10mmol L-1,用磷酸調節pH至4 0);流量為1mL min-1;檢測波長為260nm;進樣體積20 L。理論塔板數以甲硝唑計算不低于1500,其余色譜條件符合&中國藥典2005年版規定。表2 回收率試驗結果(n=9)組分(mg)(mg)16 5816 6316 3616 4

13、720 1320 28甲硝唑20 3520 3920 2720 3224 4024 4224 1924 2424 9924 8612 8112 6512 3916 1816 3716 2419 2219 1619 2110 1710 2310 2012 9212 5812 6214 4514 9214 3412 7912 8112 4316 2116 4516 3219 1519 2319 2510 1910 2610 3612 8812 5312 7314 5514 8314 36100 30 38克霉唑100 30 48圖1 雙唑泰陰道泡騰片高效液相色譜圖1甲硝唑 2克霉唑 3醋酸氯己定醋

14、酸氯己定100 30 672 2 對照品溶液的制備 取經105 干燥至恒重的對照品適量,精密稱定,分別用流動相稀釋制成0 2mg mL-1(甲硝2 5 線性試驗 精密稱取105 干燥至恒重的甲硝唑、克霉海峽藥學 2007年 第19卷第7期唑和醋酸氯己定對照品25mg、20mg和10mg,置25mL量瓶中,用流動相超聲溶解,放置至室溫,搖勻,作為儲備液。精密量取甲硝唑、克霉唑的儲備液0 5、1、2、3和5mL,分別置于10mL量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻,即得;精密量取醋酸氯己定的儲備液0 5、1、2、3和5mL,分別置于100mL量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻,即得。按上述色譜條件,分別

15、吸取20 L進樣測定,結果表明,三組分的濃度C與峰面積A之間呈良好的線性關系。回歸方程(見表1)。2 6 重復性試驗 精密稱取5份同一批號樣品,按供試品溶液制備方法測定,求得三組分峰面積的RSD=0 12%,0 22%和0 71%,結果表明重復性良好。2 7 進樣精密度試驗 取同一批號樣品按供試品溶液制備一定濃度溶液,連續進樣5次,記錄色譜圖,求得三組分峰面積的RSD=0 07%、0 29%和0 31%,說明進樣精密度良好。2 8 供試液穩定性試驗 取同一批號濃度的供試品溶液,分別于2、6、24h測定峰面積,求得RSD=0 15%、0 31%和0 35%,說明供試品溶液在24h內穩定。2 9

16、回收率測定 按處方比例精密稱取一定量的甲硝唑、克霉唑和醋酸氯己定對照品及輔料,照樣品含量測定項下方法測定,并計算回收率及RSD。結果(見表2)。2 10 樣品的含量測定 分別取供試品溶液和對照品溶液各20 L注入色譜儀,記錄色譜圖,按外標法以峰面積計算甲硝唑、克霉唑和醋酸氯己定的含量(見表3)。表3 樣品測定結果甲硝唑批號060202050302050505標示量%98 696 9100 4RSD%0 230 410 75克霉唑標示量%101 397 2100 1RSD%0 540 330 51醋酸氯己定標示量%100 396 5101 7RSD%0 260 630 733 討論3 1 在20

17、0300nm內進行紫外掃描,甲硝唑在277nm波長處有最大吸收,克霉唑在261nm波長處有最大吸收,醋酸氯己定在259nm波長處有最大吸收,考慮到3組分的因素,故選擇檢測波長為260nm。3 2 本文建立的高效液相色譜法,具有簡便、準確、重現性好的特點,能將三組分完全分離,分離度均大于1 5,而且保留時間合適,峰形好,甲硝唑、克霉唑和醋酸氯己定的理論塔板數分別是2587、3042和2772。參考文獻!1中華人民共和國國家藥品監督管理局國家藥品標準WS1-(X-091)-2000Z!2中華人民共和國藥典委員會 中華人民共和國衛生部藥典 二部!S,北京:化學工業出版社,2005,附錄28注射用唑來

18、膦酸無菌檢查法方法學研究錢生穩,戴紅娟,錢春紅(江蘇揚子江藥業集團泰州225321)摘要:目的 建立注射用唑來膦酸的無菌檢查方法。方法 參照&中國藥典2005年版(以下簡稱(CP2005)二部無菌檢查薄膜過濾法。結果 試驗組、陽性對照組管菌生長良好。結論 該方法準確可靠,可用于注射用唑來膦酸的無菌檢查。關鍵詞:注射用唑來膦酸;無菌;抑菌作用中圖分類號:R927 2 文獻標識碼:A 文章編號:1006 3765(2007)07 0046 03StudyontestforsterilityofzoledronicacidforinjectionQIANSheng wen,DAIHong juan,QIANChun hong(JiangsuYangtzeRiverPharmaceuticalGroup,Taizhou225321,China)ABSTRACT:OBJECTIVE Toestablishamethodforsterilityofzoledronicacidforinjection.METHODS Thetestmethodwascarriedoutaccordingtothemethodinvolume,ChinesePharmacopoeiaEdition2005.RESULTS Sixstrainspositivecon