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文檔簡介

1、用擠壓塑料計測量熱塑性塑料熔體流動速率的試驗方法1 .范圍1.1該測試方法涵蓋了熔融樹脂擠出流動速率測試方法,通過在精確的溫度,載荷,壓料桿在料筒位置等條件下,指定長度和直徑的模來定時測量。1.2程序A是手工切斷操作,用于材料流動速率下降至0.15與50g/10min之間的時候。程序B是自動定時測量流動速率,用于材料流動速率在0.5至900g/min。通過兩個程序,壓料桿的行程在定時測量過程中幾乎一致,壓料桿位于口模以上4620.6mm。通過這些程序多次循環測量描述的幾種材料可以得到流動速率對比。1.3.1計算熔融體積流動速率及熔融質量流動速率的規定。Note1如果定時器可以定時最短時間達到0

2、.01s.反復循環測試表明測試方法適合流動速率最大為1500g/10min,Note2測試方法和ISO1133-1991年在技術上是相當的。1.%2 .參考文獻:略2.%2 .術語:略3.%2 .意義及使用本試驗方法是特別適用于熱塑性塑料的品質管控測試。Note3塑料流率小于0.15或大于900g/10min的程序可以測試,但在這個測試方法中,高精度的數據還沒有被開發出來。該測試方法用于流動速率顯示一致且采用單一加工制造的塑料,這種情況可能其他性能也顯示一致。但是,多種不同加工制造出的塑料即使流動性一致,在其他試驗中也不會顯示其他性能一致。由擠出塑料計測量得到的流動速率并不是塑料的本質屬性,它

3、只是經驗性定義了影響塑料物理性能和分子結構的關鍵參數,熔融樹脂的流變特性基于一些變量,由于在大規模加工中,這些變量的值會發生改變,因此測試結果與加工方式可能并不直接聯系。在8.2列下的任何條件,一種材料的流動速率都可能被測量。如果大于一個條件被使用,就可以獲得材料的另一個特征。如果用到兩個條件,可以獲得兩種不同條件下流動速率比(FRR)。4.%2 .設備擠塑計4該設備應該是一個固定重量的壓料桿塑料計包含恒溫控制加熱的鋼料筒,底部口模和固定質量的壓料桿在料筒中操作。塑料擠出計最基本的特征在圖1和圖2中顯示,5.2-5.8描述,所有尺寸測量時應該保證測量物在23+5C溫度下。4各個組成部分的設計安

4、排相對小的變化已經被證實可以造成不同實驗室測試結果的不同。因此實驗室間設計高度一致性,嚴格遵循本文的描述非常重要,除非已經認定不會影響測試結果的一些改變。5,2料筒鋼制料筒直徑50.8mm,長162mm,帶直徑為9.55040.0076mm直孔,距料筒中心軸4.8mm.安裝熱傳感器(溫度調節器,如圖所示,熱敏電阻等)并須設溫度計如圖1所示。料筒底部應附3.2mm鋼板固定口模。鋼板開孔,位于口模中間,從下面鉤孔,允許自由通過的擠出物。料筒頂部至少需要2顆6.4mm高強度螺絲(徑向定位在正對所施加載荷),或通過至少兩個直徑10毫米的棒材擰入氣缸側邊達到支撐作用。圖1所示,令人滿意的料筒類型尺寸。料

5、筒鉆孔應該完成生產中已知技術的12個有效值,或優于ANSIB46.1規定。5.3口模口模外側應該可以在料筒9.55040.0076mm的孔中自由落入底部。口模應該有直徑2.0955士0.0051mm,長8.000士0.025mm的鉆孔。鉆孔及表面處理很關鍵,它應無明顯的鉆或其他工具痕跡,口模鉆孔應該完成生產中已知技術的12個有效值,或優于ANSIB46.1規定。沒有檢出偏心。壓料桿2壓料桿由鋼制成,頂部裝有絕緣套,防止熱傳導。壓料桿壓頭直徑9.4742=0.0076mm,長6.350.13mm.壓料桿設計應包含壓頭的更換,比如在地上做螺紋和平面相間結構。壓頭上,絕緣套結構直徑不大于8.915m

6、m。壓料桿底部應滿足12個有效值。如果容易磨損或腐蝕,壓UMd+Q.OPiR已1.4421.442 C0MlC0Mli im m/ /sGM臺*r料桿應該為不銹鋼或并配有一個可拆卸的腳,便于更換。2活塞應刻上兩個標注,距離4毫米,在這個設計中,下標線與料筒的頂部或其他合適位置對齊。壓料桿的底部在口模以上48mm.2壓料桿的自重與載荷應該在所選擇的載荷5%的誤差以內。加熱器2設備必須有一個可以加熱的加熱器,保證測試過程中模以上10mm處的溫度保持在期望溫度i0.2o溫度隔絕區,從距口模以上10mm至75mm;必須保證溫度在設定溫度kC2校準裝置的溫度指示裝置是靠光計探頭型熱電偶或具有長度較小的粕

7、電阻溫度傳感器。熱電偶應被裝在直徑約1.6毫米的金屬護套,其熱連接至護套底部。從料筒的頂端插入溫度傳感器,保證所測溫度在模以上101mm的溫度。所用溫度傳感器應該具有0.005mV的靈敏度,或者溫度讀數的靈敏度達到0.1C。通過模以上75mm處溫度校核。一種可以替換技術是使用熱電偶護套或粕電阻溫度傳感器(頂部直徑9.40.1mm)在沒有材料的鉆孔中校核。圖3顯示了溫度顯示儀器校核。2熱應由電動帶式加熱器(S)加熱至覆蓋料筒的整個長度。加熱器(S)可能單層或多層元件,這取決于制造商的控制裝置。加熱器(s),加上控制系統必須能夠將溫度保持在所要求的土0.2C下的設定點。溫度傳感器和讀出設備必須進行

8、校準可溯源的國家標準溫度控制器控制器的類型和傳感器必須能夠滿足所要求的控制溫度計溫度計有4c的量程,0.2C的刻度去顯示溫度,溫度不一定是測量模以上10mm材料的溫度,也可以間接測量熱電偶或粕電阻溫度傳感器的溫度。見5.5.2對測試方法的描述。.測試樣品測試樣品可以是可以放入料筒鉆孔內的任一規格。比如粉塵,顆粒,帶或層狀,塊狀。粗加工成品或將粉塵制成球狀會更加理想。.測試條件多數熱塑性材料在測試前不需要定義條件,但含揮發性物質的材料,是化學反應,或具有特殊需要適當的調試處理。水分不僅影響流動速率測量的重復性,一些材料類型,水分在高溫下可以加速降解。所以測試前要檢查材料的規格。見D618合適條件

9、實踐。.程序條件表1給出測試的標準條件,測試條件顯示為:條件:_/_,前一個顯示是溫度,后一個是質量單位為Kg.TABLETABLEI IsunurdifimCcNidKKinB,TwrpifmuriitndsunurdifimCcNidKKinB,Twrpifmuriitnd叩鼻 wre_wre_C C、J3jr|IJ3jr|Ih-Hh-H i-i-f f,L L*E網 2 2 噂 i i g gE3lE3l 白 W215W4W215W4例修伸 i i 皿 miumiu CC2JQ!1JzwCC2JQ!1JzwMlMlwinsm-iQDnuio-winsm-iQDnuio-ZJylAZJyl

10、AHMIU710HMIU710 溝匕化 71M721M.1671M721M.16IMID57BS1GIMID57BS1G 紀產#31fo31foi i3907li3907liISISM&StKWEM&StKWE)白酎白 7T1MW7T1MW 曲也距&i?TflSTii&i?TflSTii 眄 S SMtfen.CnndtioiMtfen.Cnndtioi。詼ccptfynwNEf ZbtwJ.HZbtwJ.HZbM.0ZbM.0I90I90I IQ Q1KV2151KV215isnzisoisnziso71Q5IE71Q5IEEh/Etsc*1Eh/Etsc*1

11、口inuiNEfi*fiuinuiNEfi*fiuM M叫TrierTrierZ7I.S2.1fiZ7I.S2.1fi匕普后伯力IWJIMKIWJIMKm m中*坤加叼78gli78gli箝ZUSMIZUSMIjsfhjsfh iaia的?15I7&5Q15I7&5Q33W033W0FWXmgWtMWEFWXmgWtMWE甘)四P*ECTP*ECT國皿劉PflrttjamnknPflrttjamnkn即出w w3 3儂n nI2&2IGI2&2IG如土幗岫125125科MmjMfcjMfc郛/ /0202魴即蟲2 2bEbE360110360110EtTEtT“

12、l l印t!t!I2&D.32SI2&D.32S2W2W1 12 212ms12msI9OD32SI9OD32S1907IS1907ISI9A1II9A1I印91gHz91gHzleaioleaioFLdrlKfLjleFLdrlKfLjle 0-120-12PcllEIIEIl#PcllEIIEIl# l4lRrEHih/Pfl4lRrEHih/Pf田?fl31R2W3?fl31R2W3t6t6zn7IEzn7IEPcWwl5OfcneiPPSWjPcWwl5OfcneiPPSWjM&50M&50祝金isisrsYTtfiCrsYTtfiC皿5 523&

13、;U23&U級1 1箕電。l4cfAinc0l4cfAinc0現力9 92IB2IBaswiQaswiQ卻i i力此mvLIbmvLIboaoa拈-if-if刖w w1502115021B BrdlvfeldGfwnuoftek-rdlvfeldGfwnuoftek-2ml2mlE E23Q5.D23Q5.DMS3DMS3DfihnfihnWHWH* *制QiQi 2 2 3Q3Qk k V V Q QStyrETiEThennofiistcLlasJnmerStyrETiEThennofiistcLlasJnmerIR?ACIR?AC血hErmo(AihErmo(Aim mFkslo

14、moFlFrrFSwFkslomoFlFrrFSw1 1第睡IfiIfi?2O?16?2O?16劃2 2IBIB24021240214 4蕾SISSIS1MrmofAuo:riashsnws-1MrmofAuo:riashsnws-lhlh()j()j始MiMi討MdcncHudecopohRwsMdcncHudecopohRwsMMfiMMfi依0505由以下列表時被承認的材料的測試條件;如果一個以上的條件,使用的材料是聚乙烯,測定流動速率比(FRR)被發現是有用的TABLETABLE2 2StandardTetConditions,SampleMass,andTestingTimeStan

15、dardTetConditions,SampleMass,andTestingTime0 0Fla*Range,gHOminFla*Range,gHOminSuggestedMassorSampleinCvlinoecgTimeInler-va),TimeInler-va),minminFactorforObiainngFlFactorforObiainngFlowRateinowRatein 歲口 minmin0.150.15toto1.01.02J5tnantnan6.DO6.DO1.671.6710ID3510ID3530105.030105.03DQ3DQ3.333.333,5to10

16、3,5to104.0to5.Q4.0to5.Q1.001.0010.0010.001010to25to2540to&.040to&.00.500.502Q,002Q,004010&.04010&.003503540004000FRR是一種無量綱數等于流速條件190/10除以流速條件190/2.16。9程序A手工操作根據材料的規格(流動速率在0.15至50g/10min)從表一中選擇溫度及載荷保證擠塑機鉆孔在垂直方向對齊。檢查模和設備是否清潔,若不清潔見9.11在測試前檢查鉆孔直徑尺寸,根據5.3頻繁的檢查口模直徑是否在公差范圍內(測試溫度235)Lift如白m2

17、44g44g海儲RaOhRaOhHU5210HU52104444klmzMklmzMfTfTr 若。NhlNhl&9S&9S102102根據5.5.1規定校核溫度是否穩定在測試溫度0.2Co插入口模和壓料桿,測試開始前,料筒、壓料桿、模的溫度必須穩定在正確測試溫度內15分鐘。如果重新使用,則不必保證15分鐘。拆除壓料桿,放置絕緣表面,根據表2不同的流動速率在1min內加入響應的重量的樣品,重新插入壓料桿。允許時間為材料軟化并開始熔融,清除溢出材料,使得壓料桿行程下標線位于起始位置保持0土.5min(從裝料結束后計時)。由于材料流動速率不大于10g/10min,清除在實驗開始后至

18、少2min完成于流動速率大于10g/10min的材料,初次清除后必須使用祛碼。在裝料完成實驗開始的70.5min的時間內不得加祛碼。壓料桿/祛碼長度方向的下標線距離頂部導向機套25mm.所有測試,當壓料桿到達標示位置保持7.0升.5min后,開始定時收集擠料,否則丟棄切段,清除擠料重新測試,或改變祛碼質量.實驗要求擠料壓桿上標線線高于料筒,下標線在料筒中.當下標線達到料筒頂部,將計時器歸0,開啟計時器當位置達到要求,切取第一個切取段.根據表2時間間隔,切取直至最后一個切取段.收集定時擠料,如果擠料有明顯的氣泡,丟棄測t結果,重新測試去除剩余的樣品料,將口模從料筒的頂部取出,取出壓料桿后,用布徹

19、底清洗料筒.模需用溶解殘余物的溶劑去清洗.更好的方法是在氮氣氛圍中熱解殘余物.將口模放置管道燃燒火爐或其他的設備中加熱至55010C,使用少量氮清洗口模.這種清洗方法比火焰或溶劑清洗更好,更快。在某些情況下,材料給定類的有類似的流動特性是連續測試,臨時模清洗可能是不必要的。在這種ff況下,如果這一步是避免。然而,清洗效果在流率測定必須證明可以忽略不計。待樣品冷卻,稱重,精確至1mg.用擠料的質量乘以表2中的合適因子,得到每10分鐘流出的質量。如果樣品的流動速率在表2定義范圍的邊界,與其他時間段有細微的不同,但更長時間段獲得數值應該作為最終值。10程序B一自動定時流動速率測量備擠出計及監插!設備

20、在4部分及以下設備應該是電子的,光學的或機械時間壓料桿運動,行程范圍制定,系統要求如下壓料桿行程時間顯示為0.01s壓料桿行程在現有名義值的0.4%,用于流動速率的計算載荷的任何影響因素必須在5.4.3規定的可允許的公差范圍內對于流動速率達到10g/10min,現有或設置的壓料桿行程應該為6.35d0.25mm對于流動速率大于10g/10min,現有或設置的壓料桿行程應該為為保證實驗室內部重復測試,定時設備應裝在料筒合適的位置,目前定義的位置時口模以上462mm至20.62mm按照5.2-5.4和圖1和2檢查口模,料筒和位置尺寸。10.2程序.參照表1,按照材料的規格選擇溫度和

21、載荷條件.試驗前,檢查口模鉆孔直徑及位置,頻繁檢查口模直徑是否在5.3定義的公差范圍內.保證擠塑機的鉆孔在垂直方向對中.檢查設備及口模是否清潔,如不清潔,見9.11和note14.試驗開始前,檢查口模鉆孔直徑及位置,頻繁檢查口模直徑是否在5.3定義的公差范圍內.校核溫度,使其穩定在5.5.1規定的溫度i0.2C范圍內.插入口模和壓料桿,裝有模和壓料桿的料筒保溫時間為15min,如果設備是重復使用,則沒有必要保溫15min.對于流動速率為10g/10min的材料調整行程為6.35i0.25mm。 對于流動速率大于10g/10min的材料調整行程為25.4X.25mm。.拆除壓料桿,放置絕緣面,在1min內完成裝入指定的樣品,重新插入壓料桿,加祛碼。.允許時間為材料軟化并開始熔融,清除溢出材料,使得壓料桿行程下標線位于起始位置保持7.0i0.5min(從裝料結束開始計時)。由于材料流動速率不大于10g/10min,清除在實驗開始后至少2min完成.清除結束后,加重擠壓,如果計時器沒有開啟那么停止擠壓。如果計時器沒有及時開啟,測試需要重新測試,壓料桿的位置需要重新調整或改變加重。壓料桿/祛碼長度方向的下標線距離頂部導向機套至少25mm.對于流動速率大于50g/10min的材料,口模插頭可以用作附加的壓料桿的支撐,口模插頭需在裝料前插入,壓料桿移開后拆除。初始裝完

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