1、金相試樣的制備實驗指導書實驗 金相試樣的制備一、實驗目的熟悉金相顯微試樣的制備過程了解掌握金相顯微試樣的制備方法二、概述在利用金相顯微鏡作金相顯微分析時，必須首先制備金相試樣，我們在顯微鏡中所觀察到的顯微組織，是靠光線從試樣觀察面上的反射來實現的。若試樣觀察面上的反射光能進入物鏡。我們就可以從目鏡中觀察到反射的象，否則就觀察不到。圖2-1 光線在不同表面上的反射情況由圖2-1所示可見，未經制備的試樣的表面相當于無數多個與鏡筒不垂直的平滑表面，這是不能成象的。因此，我們要先把試樣觀察面制備成光滑平面。但是光滑平面在顯微鏡下只看到光亮一片，而不能看到顯微組織結構特征，故還須用一定的浸蝕劑浸蝕試樣觀

2、察面，使某些耐浸蝕弱的區域不同程度地受到浸蝕而呈現微觀察的凸凹不平。這些區域的反射光線被散射而呈暗色。由于明暗相襯，在顯微觀察中就能表示試試樣磨面組織結構的特征了。金相試樣的制備包括試樣的切取、鑲嵌、磨制拋光、鋟蝕等五個步驟。1. 取樣試樣應根據分析目的和要求在有代表的位置上截取。一般地說，取橫截面主要觀察：1、試樣邊緣到中心部位顯微組織的變化。2、表層缺陷的檢驗、氧化、過濾、折疊等。3、表面處理結果的研究，如表面淬火、硬化層、化學熱處理層、鍍層等。4、晶粒度測定等。通過縱截面可觀察：1、非金屬夾雜；2、測定晶粒變形程度；3、鑒定帶狀組織及通過熱處理消除帶狀組織的效果等。試樣一般可用手工切割、

3、機床切割、切片機切割等方法截取(試樣大小為1212mm圓柱體或121212mm的立方體)。不論采用哪種方法，在切取過程中均不宜使試樣的溫度過高，以免引起金屬組織的變化，影響分析結果。2. 鑲嵌當試樣的尺寸太小(如金屬絲、薄片等)時，直接用手來磨制很困難，需要使用試樣夾或利用樣品鑲嵌機，把試樣鑲嵌在低熔點合金或塑料(如膠木粉、聚乙烯及聚合樹脂等)中，如圖2-2所示。圖2-2 試樣的鑲嵌（見實驗室掛圖）3. 磨制試樣的磨制一般分粗磨和細磨兩道工序。a. 粗磨：粗磨的目的是為了獲得一個平整的表面，鋼鐵材料試樣的粗磨可用銼刀銼平，也可在砂輪機上磨制。但應注意：試樣對砂輪壓力不宜過大。否則會在試樣表面形

4、成很深的磨痕，增加精磨和拋光的困難，要隨時用水冷卻試樣，以免受熱引起組織交化；試樣邊緣的棱角若無保存必要，可先行磨圓(倒角)，以免在細磨及拋光時撕破砂紙或拋光布，甚至造成試樣從拋光機上飛出傷人。b. 細磨：經粗磨后試樣表面雖較平整，但仍還存在有較深的痕所示。細磨的目的就是為了消除這些磨痕，以得到平整而光滑的磨面，為下一步的拋光作好準備；將粗磨好的試樣用水沖洗擦干后就開始進行細磨，細磨是在一套粗細程度不同的金相試紙上，由粗到細依次順序進行的。細磨時將砂紙放在玻璃扳上，手指緊握試樣，并使磨面朝下，均勻用力向前推行磨制。在回程時，應提起試樣不與砂紙接觸。以保證磨面平整面不產生弧度，每更換一號砂紙時，

5、須將試樣的研磨方向轉90，即與上道磨痕方向垂直。直到將上一號砂紙所產生的磨痕全部消除為止更換砂紙前試樣用棉花順磨痕擦試或水順磨痕沖洗。為了加快磨制速度，除手工磨制外。還可以將不同型號砂紙貼在帶有旋轉圓盤的預磨機上，實現機械磨制。細磨后的試樣表面應呈白色，平整光滑、細看才見到相互平行的細紋。然后用水沖洗干凈進行拋光。4. 拋光拋光的目的是去除試樣磨面上經細磨后遺留下來的細微磨痕，而獲得光亮的鏡面，拋光的方法一般可分為機械拋光、電解拋光和化學拋光三種。（1） 機械拋光；在專用的拋光機上進行。拋光機由電動機帶動兩個拋光圓盤(200300mm)組成。拋光盤上鋪以細帆布、呢絨絲綢等。拋光時試樣磨面均勻地

6、壓在拋光盤上并不斷滴注拋光液。拋光液通常采用A1203 、MgO或Cr2O3等細粉末(粒度約為0.31mm)在水中的懸浮液，機械拋光就是靠極細的拋光粉末與磨面間產生相對磨削和流壓作用來消除磨痕的。在拋光過程中要注意用力均勻。不可過輕過重。以免試樣飛出來或刮破絨布，要隨時補充拋光劑以保持一定濕度太干干則使磨面產生變形層和暗黑斑，過濕會減弱拋光作用，適宜的濕度是試樣磨面附著的濕膜在35秒內揮發完，拋光時間不宜過長，一般是在磨面的劃痕消除，而不產生麻點，在拋光結束后，試樣表面應呈光亮的鏡面。然后用水沖洗再以酒精洗滌，用棉花或濾紙吸干，或用吹風機吹干。（2） 電解拋光：是利用陽極浸蝕法使試樣表面變得平

7、滑光亮的一種方法將試樣浸入電解液中作為陽極，用鋁片或不銹鋼作為陽極，使試樣與陰極之間保持定距離(2030mm)，接通直流電源，當電流密度足夠時每試樣磨面即由于電化作用而發生選擇性溶解，從而獲得光滑平整的表面。這種方法的優點是速度快，只產生純化學的溶解作用而無機械力的影響；因此查避免在機械拋光時可能引起的表層金屬的塑性變形，從而能確切地顯示真實的金相組織。但電解拋光操作時工藝規程不易控制。（3） 化學拋光：其實質與電解拋光相似，也是一個表層溶解過程，從而得到光滑平整的表面。5. 試樣的浸蝕試樣拋光后在顯微鏡下，只能觀察到光亮的研磨面及非金屬夾雜物，裂紋等，顯微組織只有腐蝕浸蝕后才能顯示出來。試樣

8、的浸蝕方法有多種。這里只介紹化學浸蝕法。化學浸蝕法是利用化學浸蝕劑，通過化學或電化學作用顯示金屬組織。純金屬和單相合金的浸蝕是一個化學溶解過程。由于晶界上原子排列規律性差，具有較高的自由能，所以晶界處較容易浸蝕而呈凹陷。若浸蝕較淺，由于垂直光線在晶界處的散射作用，在顯微鏡下可顯示出純金屬或固溶體且多面體晶粒。若浸蝕較深，則在顯微鏡下可顯示出明暗不一的晶粒，這是由于各晶粒的位向不同溶解速度亦異，浸蝕后的顯微平面和原磨面的角度不同，在垂直光線照射下。反射光線方向各異。顯示出明暗不一。二相合金的浸蝕主要是一個電化學腐蝕過程。由于兩組成相電位不同，在浸蝕劑(即電解液)中，形成板多的局部微電池負電位較高

9、的一組成為陽極，被迅速溶入電解液中逐漸凹下去，而正電位較高的另一相成為陰極保持原光滑平面在顯微鏡下就可清楚地顯示出兩相。多相合金的浸蝕也是一個電化溶解過程，浸蝕法有選擇浸蝕法和選擇著色法，這里不介紹，請看有關參考書。常用的浸蝕劑很多，對試樣的浸蝕視不同材料及不同目的來選用恰當的浸蝕劑，以達到某一組織的真實顯示。如鋼鐵材料常用的侵蝕劑有24%的硝酸酒精溶液，4%苦味酸酒精溶液，鋁合金常用的浸蝕劑有：氫氟酸水溶液，1%NaOH水溶液銅合金常用的浸蝕劑有8%CaCl2氨水溶液，三氯化鐵鹽酸冰溶液等(見附表)。浸蝕的深淺根據組織特點和觀察的放大倍數來確定，在一般情況下，拋光表面微微發暗和失去金屬光澤即

10、可。如高倍觀察時。浸蝕要淺一些，低倍觀察時，浸蝕要深一些，單相組織要深一些，雙相組織浸蝕要淺一些。三、實驗設備及器材1. 碳鋼試樣一塊。2. 砂紙一套、玻璃板一塊。3. 拋光機、吹風機、金相顯微鏡。4. 4%硝酸酒精溶液，Cr2O3拋光粉。四、實驗內容1. 每人制備一塊碳鋼的顯微分析試樣，觀察侵蝕前后的顯微組織，并畫出組織示意圖。2. 觀察不同侵蝕程度對顯微鏡組織顯示的影響。五、實驗報告要求1. 實驗目的。2. 根據自己的初步實踐，簡述顯微分析試樣的制備過程。3. 在直徑30mm的圓內描繪試樣浸蝕前后的顯微組織，并對金相試樣制備的質量進行分析。4. 簡述浸蝕程度對顯微組織顯示的影響。附表 常用

11、浸蝕劑成分工作條件用途硝酸15ml酒精100 ml幾秒1min碳鋼、合金鋼苦味酸0.004kg，酒精100 ml幾秒幾分鐘顯示細微組織鹽酸0.005kg，苦味酸0.001kg，酒精100 ml幾秒1min顯示回火組織15min(11)奧氏體晶粒(3)回火馬氏體鹽酸15ml，酒精100 ml1幾分鐘氧化法晶粒度碳酸銅0.004kg鹽酸(1.10)20 ml水20 ml浸入法不銹鋼，氮化層苦味酸0.002kg，氫氧化鈉0.025kg，水100 ml煮沸15min滲碳體染色，鐵素體不被染色鹽酸3份，硝酸1份(配好后靜置24h使用)浸入法奧氏體及鉻鎳合金水楊酸0.010kg，酒精100 ml浸入法鋼及鑄鐵鹽酸10 ml，硝酸3 ml，酒精100 ml