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文檔簡介
1、畢業設計(論文)題目:原子吸收分光光度計的發展與應用姓 名: 專 業: 學 院: 學習形式: 助學單位: 指導教師:2014年7月畢 業 設 計(論 文)說明書題目 : 原子吸收分光光度計的發展與應用院別 :專 業: 應用化學班 級:設 計 人:指 導 教 師:畢業設計(論文)任務書、題目 :原子吸收分光光度計的發展與應用、基礎數據 :三、內容要求1. 說明部分2. 計算部分四發給日期五 要求完成日期:2014 年 5 月 16 日2014 年 7 月 31 日指導教師: 系 主 任:2014年5月 15 日遼寧石油化工大學繼續教育學院論文原子吸收分光光度計的發展與應用()摘要原子吸收分光光度
2、計是測量化探樣品微量元素的重要儀器 , 解決多元素同時測定開辟了新的 前景。微機控制的原子吸收光譜系統簡化了儀器結構,提高了儀器的自動化程度,改善了測定 準確度,使原子吸收光譜法的面貌發生了重大的變化。特別是材料科學、生命科學、空間技術 的大發展,對不透明物質中金屬元素的分析越來越多,許多食品、藥品、自然環境中的微量重 金屬元素能引起致癌,對人類生活、生存、發展的威脅越來越大;而這些微量重金屬元素的分 析,目前也是主要依靠 AAS。今后原子吸收分光光度計應用的發展將會越來越快,所以原子吸 收分光光度計( AAS)儀器的應用越來越廣泛。關鍵詞 : 原子吸收分光光度計;發展;領域;應用遼寧石油化工
3、大學繼續教育學院論文Development and Application of an Atomic AbsorptionSpectrophotometerAbstractAtomic absorption spectrophotometer measuring instrument is an important trace elements samples, to solve the simultaneous determination of multi elements and opened up new prospects. Simplify the instrument struct
4、ure of microcomputer control for atomic absorption spectrometry system, improve the degree of automation equipment, improve the accuracy of measurement, great changes have taken place in the face of the atomic absorption spectrometry. Especially the development of material science, life science, spa
5、ce technology, metal elements of opaque material in the analysis of trace heavy metal elements more and more, many food, medicine, natural environment can cause cancer, and a threat to human life, survival, development is greater; and the trace analysis of heavy metals, is currently the main relying
6、 on AAS. Future development of atomic absorption spectrophotometer and will be applied more quickly, so the atomic absorption spectrophotometer (AAS) is applied more and more widely in the instrument.Keywords: spectrophotometer; development; application field of atomic absorption .II遼寧石油化工大學繼續教育學院論文
7、目錄摘 要 IABSTRACT II1 前言 12 發展部分 22.1 原子吸收分光光度計發展史 22.2 原子吸收光譜儀器的產生 32.3 AAS儀器的最新進展 33 應用部分 83.1 AAS應用的發展簡況 83.1.1 AAS 的具體應用發展 83.1.2 應用的最新進展 83.1.3 AAS 應用的最新進展 93.2 原子吸收光譜法的優缺點 103.3 原子吸收分光光度計標準加入法適用范圍 103.4 原子吸收分光光度計各使用方法的應用 11在理論研究方面的應用 113.4.2 在元素分析方面的應用 113.4.3 在有機物分析方面的應用 114 結論 12參考文獻 13致謝 14II
8、I遼寧石油化工大學繼續教育學院論文1 前言原子吸收光譜法誕生于 1955 年:澳大利亞人瓦爾士 (Walsh),荷蘭人艾柯蒙德米拉 茲分別獨立發表了原子吸收光譜分析的論文。 瓦爾士 (Walsh)被全世界公認為原子吸 收光譜分析的奠基人。他提出將原子吸收光譜法作為常規的分析方法并建立了原子 吸收光譜分析法 .李 .沃屋是石墨爐原子吸收光譜分析法 (GFAAS) 的提出者和奠基人 , 又是石墨爐原理樣機的發明者。馬斯美恩是商品石墨爐原子化器樣機的發明者。隨著原子吸收技術的發展,推動了原子吸收儀器的不斷更新和發展,而其它科 學技術進步,為原子吸收儀器的不斷更新和發展提供了技術和物質基礎。近年來,
9、使用連續光源和中階梯光柵, 結合使用光導攝象管、 二極管陣列多元素分析檢測器, 設計出了微機控制的原子吸收分光光度計,為解決多元素同時測定開辟了新的前 景。微機控制的原子吸收光譜系統簡化了儀器結構,提高了儀器的自動化程度,改 善了測定準確度,使原子吸收光譜法的面貌發生了重大的變化。特別是材料科學、 生命科學、空間技術的大發展,對不透明物質中金屬元素的分析越來越多,所以原 子吸收分光光度計( AAS )儀器的應用越來越廣泛;許多食品、藥品、自然環境中 的微量重金屬元素能引起致癌,對人類生活、生存、發展的威脅越來越大;而這些 微量重金屬元素的分析,目前也是主要依靠 AAS 。因此, AAS 儀器及
10、應用的發展 非常迅猛,值得廣大科技工作者重視原子吸收分析儀器的發展。我國目前的 AAS 儀器發展很快,已有重大突破。但是,我們還應看到我國在高 檔 AAS 方面與國外差距很大;特別在主要的、關鍵的功能、性能技術指標上,差 距更加明顯;如 :可靠性、軟件、附件、工藝等等。我們必須看到這些差距。只有看 到了差距,才有趕超國際先進水平的動力,才有趕超國際上 AAS 的先進水平的可 能。在中、低檔 AAS 方面,我國與國外的差距已經很小,特別是在火焰方面,差 距更小 ;我國自己生產的火焰 AAS ,基本上都能滿足使用要求。我國的中檔 AAS, 有些技術指標還能優于國外同類產品; 如:北京普析通用公司的
11、 TAS986/990、上 海精科公司的 4501、北京瑞利公司的 200/210等 AAS 就是。特別是 TAS986/990, 采用橫向加熱石墨爐技術, 全世界只有 5 家公司能生產橫向加熱石墨爐 AAS,而我 國能生產此類儀器。遼寧石油化工大學繼續教育學院論文2 發展部分2.1 原子吸收分光光度計發展史20世紀50年代末,英國 Hilger&Watts公司和美國 PE公司分別在 Uvispek和P-E13 型分光光度計基礎上研發了火焰原子吸收分光光度計 . Hilger&Watts 的Uvispek被稱 為第一臺問世的火焰原子吸收光譜商品儀器。 1970 年美國 PE 公
12、司推出了第一臺石 墨爐原子吸收光譜商品儀器 (HGA-70 型)。1969年 Prugger和 Torge申請了塞曼背景 校正方法的專利。1976年日本 Hitachi 公司的第一臺恒定磁場塞曼原子吸收光譜儀器投放市場。1983 年有自吸背景校正方法的論文 .同年有儀器參展。1990年第一個縱向磁場 ,橫向加熱石墨爐塞曼原子吸收光譜儀 ,PE的 ZL4100。1997 年北京瑞利分析儀器公司推出了帶富氧空氣 -乙炔高溫火焰原子化器的原 子吸收光譜儀器。21 世紀前夕,美國 Thermo 公司與 PE公司先后將高分辨的分光系統 -中階梯光 柵單色器引入原子吸收光譜儀。1802年,渥拉斯通 (Wo
13、llastone)發現了太陽暗線。1860 年柯希霍夫 (Kirchhoff) 和本生 (Bunsen)解釋了太陽暗線產生的原因 :由于太 陽周圍較冷氣體中存在的某些元素原子 ,吸收了太陽的連續光譜而行成的。原子吸收光譜法誕生于 1955 年:澳大利亞人瓦爾士 (Walsh),荷蘭人艾柯蒙德米拉 茲分別獨立發表了原子吸收光譜分析的論文。 瓦爾士 (Walsh)被全世界公認為原子吸 收光譜分析的奠基人。他提出將原子吸收光譜法作為常規的分析方法并建立了原子 吸收光譜分析法 .李 .沃屋是石墨爐原子吸收光譜分析法 (GFAAS) 的提出者和奠基人 , 又是石墨爐原理樣機的發明者。馬斯美恩是商品石墨爐
14、原子化器樣機的發明者。 1968年 Massmann爐問世。 1970年美國 PE推出第一臺石墨爐原子吸收分光光度計 商品儀器 ZL4100。原子吸收發展四階段 : 1.1954-1959年實驗室儀器裝置的研發階段 2.1960-1970年商品儀器初級階段 3.1971-1990年商品儀器完善階段 4.1991-現在商品儀器及技術發展進入了高水平的平臺階段 .遼寧石油化工大學繼續教育學院論文1965 年,吳廷照等組裝成功了實驗型原子吸收光譜儀。1970 年,北京科學儀器廠生產了我國第一臺單光束火焰原子吸收分光光度計。2.2 原子吸收光譜儀器的產生 原子吸收光譜作為一種實用的分析方法是從 195
15、5 年開始的。這一年澳大利亞的 瓦爾西 (A.Walsh)發表了他的著名論文 “原子吸收光譜在化學分析中的應用 ”奠定了 原子吸收光譜法的基礎。 50 年代末和 60 年代初, Hilger, Varian Techtron 及 Perkin-Elmer 公司先后推出了原子吸收光譜商品儀器,發展了瓦爾西的設計思想。 到了 60 年代中期,原子吸收光譜開始進入迅速發展的時期。2.3 AAS 儀器的最新進展1、石墨爐橫向加熱技術是全世界科學家重要的攻關成果 。世界上第一臺成熟的橫向加熱石墨爐 AAS 商品儀器,是美國的 PE 公司于 1990 年推出的。它是全世界科學家重要的攻關成果。目前日趨成熟
16、。世界上已有 5 家公 司( PE、Jena、 Aurora、普析通用、 GBC)能生產橫向加熱石墨爐 AAS 。橫向加熱 石墨爐具有縱向加熱石墨爐無可比擬的八大優點;(1) 對復雜基體的真實樣品的痕量和超痕量分析特別適合(抗干擾性好! );(2) 橫向加熱石墨管,使得沿光束方向的石墨管溫度嚴格均勻一致;(3) 可顯著地降低基體效應和消除記憶效應;(4) 可消除常見的峰拖尾;(5) 可避免縱向加熱石墨管引起的靈敏度損失(6) 可降低對爐體的要求,延長其壽命 (因為溫度低 );(7) 溫度梯度小(橫向中心和兩端溫度差 150;縱向差 500) 橫向加熱石 墨爐的八大優點中,最關鍵的是石墨管內溫度
17、均勻。 因此,橫向加熱石墨爐石墨管 中的原子化效率均勻、原子濃度均勻;而縱向加熱石墨爐石墨管中心的溫度與兩端 差得很多,可達 5000C。因此,縱向加熱石墨爐石墨管中的原子化效率不均勻、原 子濃度不均勻。所以,橫向加熱石墨爐具有上述八大優點。特別是穩定性(RSD)好。綜上所述,橫向加熱石墨爐是最先進的技術、是縱向加熱石墨爐發展的必然趨 勢。2、自動化程度令人賞心悅目。世界上第一臺成熟的 AAS 商品儀器,是美國的 PE公司 1961年推出的 1。從遼寧石油化工大學繼續教育學院論文六十年代初期開始,國外生產的的 AAS ,就采用計算機技術。到了六十年代末期或 七十年代初期,國外的 AAS 普遍采
18、用計算機。目前,國外生產的 AAS 的自動化程 度都很高,已經發展到了令人賞心悅目的程度 2 。目前,歐美等發達國家生產的 AAS 中,很多儀器面板上只有一個電源開關, 其余的全部操作、數據處理等都通過計算機來完成。我國目前生產的 AAS 中,除 TAS986/990面板上只有一個電源開關, 其余操作、 數據處理等都全部用計算機來 完成外,還較少見自動化程度非常高的儀器。在自動化程度方面我們與國外 AAS 還存在差距。3、進樣技術發展速度驚人。AAS 屬于相對測量的儀器,因此,對重復性要求很高高。特別是石墨爐 AAS , 更是如此。這就對進樣技術提出了高要求; 目前國外很多儀器都是采用自動進樣
19、器, 如 PE、Varian 等公司。但是,我國帶自動進樣器的石墨爐儀器不多;除北京瑞利公 司、北京普析通用公司、北京東西電子公司等少數幾家的 AAS 有石墨爐自動進樣 器外,其余大部分都沒有。這是特別需要加快步伐迎頭趕上的。 特別是固體進樣器 的問世,更引人注目。對于難熔的高溫元素分析是革命性的突破 3 。4、扣背景技術發展令人眼花繚亂。近幾年,在 AAS 扣背景技術方面,已出現可變磁場塞曼扣背景的儀器;如: 德國 Jena公司的 AAS Zeenit 60 型、 700型 AAS,就是采用三磁場塞曼扣背景的儀 器;因為不同的元素,需要不同的磁場強度才能產生塞曼裂變,所以,三磁場塞曼 扣背景
20、的 AAS ,是具有創新特色的儀器。橫向、縱向石墨管溫度分布比較曲線度才 能產生塞曼裂變,所以,三磁場塞曼扣背景的 AAS ,是具有創新特色的儀器。它的優點有:可調節分析靈敏度;可擴展固體分析的分析范圍;不需換到次靈 敏線測試;不需停氣測試;不需稀釋樣品等等 4 。目前,美國 Varian公司的 AA280 、AA240SF;PE 公司的 AA800 等是全世界成 熟商品 AAS 儀器中最高級的儀器;采用橫向加熱石墨爐、交流塞曼扣背景;不管 是從性能技術指標,還是從功能技術指標來講,都屬于世界之最 5 。5、新型的 AAS 儀器不斷涌現 、連續光源的 AAS 儀器問世。常規的 AAS 大多采用
21、能夠發射元素分析譜線的空心陰極燈做光源,因此稱為 線光源 AAS6 。但是,線光源 AAS 不能對多個元素同時進行分析檢測,并且,因 為無法提供分析譜線的輪廓信息以及其側翼的光譜背景信息,同時背景都較大,因遼寧石油化工大學繼續教育學院論文此,線光源 AAS 必須配置專門的背景校正器。這些缺陷都限制了原子吸收光譜的 應用范圍。近幾年來,隨著高光譜分辨能力的中階梯光柵光譜儀技術和具有多通道 檢測能力的半導體圖像傳感器技術的日趨成熟,使用連續光源做原子吸收分光光度 計(CSAAS )的光源已經成為可能;并且它有可能成為未來 AAS 儀器的發展方 向。德國 Jena公司最近剛推出的 CSAAS (Co
22、ntrAA ),是對 AAS 的重大突破、 是 AAS 的最新進展之一;常規的傳統線光源原子吸收分光光度計( LSAAS ),一 個燈只能作一個元素。而 CSAAS ,采用交叉色散系統和 CMOS 圖像傳感器的形 式,不需要移動光路中的任何部件, 可以同時檢測從 As193.76nm到 Cs852.11nm之 間的多條任意分析譜線,具有同時多元素定性、定量分析能力;檢出限和精密度達 到或超過線光源 AAS 的水平,從而使 AAS 儀器發展到一個新的水平 7 。ContrAA 采用高聚焦短弧氙燈作為連續光源,該高聚焦短弧氙燈是一個氣體放 電光源,燈內充有高壓氙氣,在高頻高壓電壓的激發下形成弧光放
23、電,輻射出從紫 外到近紅外的強連續光譜。能量比一般氙燈大許多,電極距離 1mm,發光點只有 200 m發, 光點溫度 10000KT。這樣的設計,使儀器提供的光譜信息非常豐富,改善了分析結果準確性和測量 精度。其在啟動后即能很快達到接近最大光輸出,這是該原子吸收光譜儀不需要通 過燈預熱來防止產生漂移的主要原因。 多元素順序測定時, 可測量元素周期表中 60 余個金屬元素,并可以測量放射性元素,為研究原子光譜的機理提供了分析手段。過去,連續光源一直難以在原子吸收光譜儀上得到應用,主要原因在于連續光 源須在每一個分析波長處與空心陰極燈有同樣的光輻射強度和穩定性,這一技術對 于儀器的分光系統和檢測系
24、統有著極高的要求。 原子吸收譜線的寬度約為 0.00Xnm, 耶拿公司的 ContrAA 采用了石英棱鏡高分辨率的大面積中階梯光柵組成雙單色器 解決了 0.003nm帶寬的問題, 使連續光源在近似單色光的條件下測量原子吸收。 連 續光源 AAS 的主要突破點是:(1) 采用 300W 高聚焦短弧氙燈作連續光源,波長覆蓋了原子吸收全部波長范 圍。分析結果準確、測量精度高。(2) 突破了中階梯光柵的應用技術,解決了儀器的窄光譜帶寬問題。(3) 成功的解決了高靈敏度 CCD 檢測器的應用技術難關,與中階梯光柵結合, 使分辨率達到 0.002nm。遼寧石油化工大學繼續教育學院論文(4) 具有優異的背景
25、校正功能:分析時,同時把所有背景的信息都記錄,可以 事后將各種背景都扣除干凈。傳統原子吸收儀器上的氘燈背景裝置,各種 Zeeman 效應的背景裝置、 S.H 法背景裝置都不需要了。高靈敏度 CCD 線陣檢測器的使用增加了量子效率,光學分辨率達到 2pm,在 擴大線性動態范圍的同時,降低噪聲,提高靈敏度,使檢出限優于普通原子吸收光 譜儀。對快速多元素分析 , 分析速度已達到或超過 ICP;從可獲得的分析信息量的 角度而言, ContrAA 基本上可以與 ICP 媲美了連續光源、中階梯光柵、 CCD 檢測器的結合,同時檢測分析信號和背景信號, 使樣品光束和參考光束的測量同時獲得,沒有時間差異,具有
26、實時雙光束的功能, 且能顯示光譜通帶內的光譜干擾信息, 這些特點是 ContrAA 成為能精確地校正背景 和觀察研究譜線干擾的理想儀器的關鍵。目前,盡管 CSAAS 對光源、中階梯光柵、 CCD 接收器等多方面都要求很高, 整機制造的技術難度也很大,在產業化和性價比等方面,還有許多問題需要進一步 深入研究。但是,它肯定無疑是 AAS 儀器發展史上的一個里程碑,是一個革命性 的突破,將為 AAS 的應用開辟一個廣闊的新空間。(1) 近幾年來,美國瓦里安推出 AA-240FS 快速序列式 AAS ,是好儀器;比傳 統的 AAS 省 40的樣品消耗、 50的時間消耗。 2 分鐘可測定 10 種元素。
27、同時, 瓦里安推出最新的 AA280 ;它有兩套革命性系統: 八燈快速序列式分析模式和塞曼 模式;分析速度提高 50。采用氣體最小化技術,使氣體消耗量減少 40%;石墨管 壽命延長兩倍; Cu 可達 5000 次;石自動進樣器可處理 135 份樣品。(2) 20042006年,北京普析通用推出 TAS990、 MB5、MG2 等 AAS 。MB5 一滴血, 3秒鐘同時測出 Cu、Zn、Ca、Mg、Fe 5個元素; MG2 一滴血,一分半鐘 同時測出 Cd、Pb 兩個元素;是婦幼保健、醫學檢驗必備的先進儀器。現在都已經 上市。(3) Varian 近幾年的 SpectrAA-duo 也是較好之一
28、;火焰、石墨爐作在一起,各 具有獨立的光學和檢測系統,由一臺工作站全自動控制,可實現火焰、石墨爐的分 析同時進行可節省時間 50%。(4) 近幾年,島津推出 6300、PE 推出 AA400 。(5) 近幾年雙光束 AAS 也有人重視:早期的 AAS 儀器都是單光束。隨著科學 技術的發展, AAS 儀器也在不斷發展, 目前,已出現了雙光束 AAS ;如:德國 Jena遼寧石油化工大學繼續教育學院論文公司的 AASZeenit60 型 AAS 就是。我國也有企業研發雙光束 AAS ,如上海精密科 學儀器公司的 AA300 等。(6) 我國目前的 AAS 儀器發展很快,已有重大突破。但是,我們還應
29、看到我國 在高檔 AAS 方面與國外差距很大;特別在主要的、關鍵的功能、性能技術指標上, 差距更加明顯;如 :可靠性、軟件、附件、工藝等等。我們必須看到這些差距。只有 看到了差距,才有趕超國際先進水平的動力,才有趕超國際上 AAS 的先進水平的 可能。在中、低檔 AAS 方面,我國與國外的差距已經很小,特別是在火焰方面, 差距更小 ;我國自己生產的火焰 AAS ,基本上都能滿足使用要求。 我國的中檔 AAS , 有些技術指標還能優于國外同類產品; 如:北京普析通用公司的 TAS986/990、上 海精科公司的 4501、北京瑞利公司的 200/210等 AAS 就是。特別是 TAS986/99
30、0, 采用橫向加熱石墨爐技術, 全世界只有 5 家公司能生產橫向加熱石墨爐 AAS,而我 國能生產此類儀器。遼寧石油化工大學繼續教育學院論文3 應用部分3.1 AAS 應用的發展簡況AAS 的具體應用發展AAS 的具體應用發展簡介如下:1. 已由無機化學向有機化學過渡。2. 生命科學研究中的 “坐上賓 ”。3. 醫療、衛生領域非常重視 AAS 。4. 藥檢工作中的應用 :國際上許多藥物的分析測試、質量檢驗都用 AAS;如:我國 2005 年版的藥典 (一部為中藥、二部為西藥、三部為生物制品)規定:各類藥品中,共有 27 個品 種 12 個元素要求用 AAS 分析檢測;其中:藥典一部規定,有 6
31、 個品種 5 個元素( Pb、 Cd、Hg、As、Cu)要用 AAS 進行質量控制和分析檢測;藥典二部規定,西藥中有 17 個品種繼續用 AAS 進行質量控制和分析檢測;藥典三部規定,生物制品中有四 個品種 3個元素(K、Na、Al)要用 AAS 進行質量控制和分析檢測。未寫進藥典的、但用 AAS 檢測的樣品很多;如:腹腔透析液中的鉀 K 、Na、 Ca、 Mg,復合維生素中的 Cu、Co、Fe、 Mn,盤尼西林中的鈀 Ba,靈芝中的 Cu 和 Mn,阿膠中的 Hg,六味地黃丸和牛黃解毒丸中的 Hg、As、Mo、Hg、Cu 等等, 都仍然要求用 AAS 分析檢測 8。5. 農業環保中的應用:糧
32、食、種子、蔬菜、土壤、中草藥、農藥中的As 、Hg、Se、Sb 的檢測,早已普遍使用 AAS。6. 商檢、食品中的應用: 我國和世界上許多國家,都對化妝品、金屬、肉類、魚類、酒類、口服液、奶 類、奶制品等中的 As、Hg、Se、Pb、Ge 等微量元素普遍采用 AAS 進行檢測。7. 冶金工業中的應用:金屬中的有害元素( As、Bi、Pb、Sb、Sn 等)檢測。8. 水質中的有害微量元素分析檢測。9. 環境監測中對有害微量元素分析檢測。10. 地質找礦普查、詳查和異常評價中的應用。應用的最新進展國際上從事 AAS 應用的科技工作者普遍、 經常碰到的技術難題, 近幾年來全世遼寧石油化工大學繼續教育
33、學院論文界科學家進行了攻關 9 。攻關的最新進展如下:1. 進樣技術攻關 進樣技術既是儀器方面的重要內容,又是應用方面的重要內容。 AAS 的各種新 型進樣器的涌現,是一個很值得廣大科技工作者重視的問題。因為,樣品消解,是 AAS 分析工作的最重要內容之一。 特別是對難熔的樣品, 更是一大分析難題。 但是, 目前許多科學家和科技工作者,正在花大力氣對此展開攻關。近幾年,針對不能消解的樣品分析難題,科學家經過攻關,已研發出固體進樣 器,對很難消解或不能消解的固體樣品, 采取不需要消解就直接固體進樣的辦法 (只 適用于石墨爐 AAS )。這是一個革命性的突破。它的主要優點是:A. 簡便:不需要化學
34、前處理,節省時間、節省化學品的花費;B. 靈敏度高:能達到 pg 級和 fg 級的檢測水平; C. 直接分析真實樣品:無污染; D. 適用性強: 特別適合生物樣品的痕量分析; E. 真正的微量分析方法: 10mg - 50mg 作一個樣 品; F. 自動化程度高:除可手動外,已出現全自動的固體進樣器;2. 高溫、難熔元素(如鉬、釩)分析難題的攻關 (石墨爐橫向加熱、 固體進樣)。3. 線性范圍窄的分析難題攻關(三磁場) 。4. 背景扣除的誤差很難消除的難題攻關( D2、可變磁場)。5. 如何快速建立分析方法的難題攻關(最佳條件固化、推薦菜單) 。6. 如何進行高濃度基體連續分析的難題攻關( F
35、IA 、為微量樣)。7. 如何提高分析速度的難題攻關( FIA 、快速升溫、全自動、固體進樣) 。8. 復雜體系或復雜基體的樣品分析難題攻關(石墨爐橫向加熱) 。9. 樣品處理沾污難消除的難題攻關 (石墨爐橫向加熱、 固體進樣、 智能稀釋)。AAS 應用的最新進展AAS 應用的最新進展中特別值得注意的還有以下幾個方面:1. 多種新技術、新方法不斷涌現:目前,國外AAS 的應用技術發展很快;特別是在電熱原子吸收光譜法 (ETAAS )、 高分辨率連續光源原子吸收光譜法源( HRCSAAS )、持久性化學改進劑(一次 注入,可以連續使用 1000 多次)、化學蒸氣發生技術等新技術方面發展特別快,很
36、 值得重視。2. AAS 在生物金屬科學中的應用大發展 近年來,繼基因組學與蛋白組學之后,金屬組學和代謝組學的出現,正在成為遼寧石油化工大學繼續教育學院論文光譜學家關注的重點; 2001年, Williames 提出“金屬組”(Metallome)的概。 2004 年 Haraguchi 提出 “金屬組學 ”(Metallomics )就是 “生物金屬科學 ”(Biometal science) 的概念。而 AAS 是“生物金屬科學 ”的最重要的、最新的分析手段之一。3. AAS 的應用面正在向各個領域迅速擴大 在生命科學領域(生物酶、蛋白質)中應用正在大發展;一些含有金屬元素的 生物酶及重要
37、蛋白質,在生物體內起到十分的作用。3.2 原子吸收光譜法的優缺點 原子吸收光譜法,選擇性強,因其原子吸收的譜線僅發生在主線系,且譜線很 窄,所以光譜干擾小、選擇性強、測定快速簡便、靈敏度高,在常規分析中大多元 素能達到 10-6 級,若采用萃取法、離子交換法或其它富集方法還可進行 10-9 級的測 定。分析范圍廣,目前可測定元素多達 73種,既可測定低含量或主量元素,又可測 定微量、痕量、甚至超痕量元素;既可測定金屬類金屬元素,又可間接測定某些非 金屬元素和有機物;既可測定液態樣品,又可測定氣態或某些固態樣品。抗干擾能 力強,原子吸收光譜法譜線的強度受溫度影響較小,且無需測定相對背景的信號強
38、度,不必激發,故化學干擾也少很多。精密度高,常規低含量測定時,精密度為 1%3%,若采用自動進樣技術或高精度測量方法,其相對偏差小于 1%。當然原子吸收光譜法也有其局限性,它不能對多元素同時分析,對難溶元素的 測定靈敏度也不十分令人滿意,對共振譜線處于真空紫外區的元素,如 P、S等還無 法測定。另外,標準工作曲線的線性范圍窄,給實際工作帶來不便,對于某些復雜 樣品的分析,還需要進一步消除干擾。火焰原子吸收因設備簡單,操作簡便,易于 普及和待測元素的線性范圍寬等原因, 目前仍為廣大分析工作者普遍采用。 近年來, 利用火焰原子吸收測定高含量組分已取得一定進展,為拓寬火焰原子吸收的應用開 辟了一條途
39、徑。由于火焰原子吸收的靈敏度較低,對于痕量尤其是超痕量組分的測 定,需進行富集和分離,盡管如此,對于一些靈敏度低的元素,火焰原子吸收法仍 無法滿足測定的要求。3.3 原子吸收分光光度計標準加入法適用范圍 標準加人法是將加人到樣品中的已知質量濃度的待測元素與樣品中未知質量 濃度的待測元素處于完全相同的分析環境中,使之受溶劑及共存物的影響也相同。 這種相同的分析行為在火焰原子吸收分析中經常見到,但在石墨爐原子吸收分析中 不常見到 10 。10遼寧石油化工大學繼續教育學院論文3.4 原子吸收分光光度計各使用方法的應用在理論研究方面的應用 原子吸收可作為物理或物理化學的一種實驗手段,對物質的一些基本性
40、能進行 測定和研究,另外也可研究金屬元素在不同化合物中的不同形態。在元素分析方面的應用原子吸收光譜法憑借其本身的特點, 現已廣泛的應用于工業、 農業、生化制藥、 地質、冶金、食品檢驗和環保等領域。 該法已成為金屬元素分析的最有力手段之一。 而且在許多領域已作為標準分析方法,如化學工業中的水泥分析、玻璃分析、石油 分析、電鍍液分析、食鹽電解液中雜質分析、煤灰分析及聚合物中無機元素分析; 農業中的植物分析、肥料分析、飼料分析;生化和藥物學中的體液成分分析、內臟 及試樣分析、藥物分析;冶金中的鋼鐵分析、合金分析;地球化學中的水質分析、 大氣污染物分析、土壤分析、巖石礦物分析;食品中微量元素分析。在有
41、機物分析方面的應用 使用原子吸收光譜儀利用間接法可以測定多種有機物,如 8-羥基喹啉( Cu)、 醇類( Cr)、酯類( Fe)、氨基酸( Cu)、維生素 C(Ni )、含鹵素的有機物( Ag) 等多種有機物,都可通過與相應的金屬元素之間的化學計量反應而間接測定。11遼寧石油化工大學繼續教育學院論文4 結論AAS 聯用技術的發展,是目前國際上 AAS 儀器和應用方面的最新進展之一。 目前,國外只有日本島津公司有此類技術;但他們是作為 6800型 AAS 的附件來使 用的,其原理是采用 “冷阱捕集還原氣化 ”原理。我國北京普析通用公司采用 “HPLC 的高效柱分離 ”的原理,研發出了 As90型砷形
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