1、精品資料環境監測與實驗室質量控制實驗報告實驗三鉬銻抗分光光度法測定磷環境工程一、實驗目的和要求1掌握鉬銻抗分光光度法測定磷的方法。2練習實際測量以及定容的操作。3練習分光光度計的使用。二、碘量法溶解氧的測定（一）原理：在一定酸度和銻離子存在的情況下，磷酸根與鉬酸銨形成銻磷鉬混合雜多酸，它在常 溫下可迅速被抗壞血酸還原為鉬藍，在700nm波長下測定。實驗的適宜酸度為0.280.38mol ?L-1H2SQ,適宜溫度為2060C,顯色時間為3060min,可穩定24h,含磷5X10-62X10-4%范圍內符合線性關系。（二）主要儀器：10支50mL比色管；試管架；分光光度計；移液管；容量瓶等。（三

2、）試劑：11+1硫酸：濃硫酸與蒸餾水的體積比為1:1混勻。H2SQ4（1.84）。2.抗壞血酸溶液：100g/L（10%。3.鉬酸鹽溶液:13g鉬酸銨（NH4）6MoQ44H2O）溶于100ml蒸餾水，0.35g酒石酸銻鉀（KSbCHO1/2H2O）溶于100ml蒸餾水。在不斷攪拌的情況下把鉬酸銨徐徐加到300ml 1+1硫酸中，加酒石酸銻鉀溶液混勻。4.磷酸鹽儲備溶液：110C干燥2h的磷酸二氫鉀0.2197g溶于水，移入1000ml容量 瓶中，加5mL 1+1硫酸定容至1000mL此時濃度為50舊/mL。5.磷酸鹽標準溶液： 吸取10mL磷酸鹽儲備液至250mL容量瓶中，定容至250mL此

3、時 濃度為2馮/mL。（四）步驟：1標準曲線的繪制取7支50mL比色管， 分別加入磷酸鹽標準溶液 ：0ml、0.5mL、1.0mL、3.0mL、5.0mL、7mL 10mL,加水定容至刻度。此時系列標準液濃度為：0、0.02、0.04、0.12、0.20、0.28、0.40用/mL。2.顯色測量在比色管中加入1mL抗壞血酸溶液，混勻靜置30s，加2mL鉬酸鹽溶液充分混勻，靜置15min。700nm下，以0/mL標準液為空白，測定吸光度。3樣品的測定取5mL試樣于50mL比色管內，加水定容至刻度。按上述方法操作。（五）結果記錄與計算：表一標準曲線繪制數據記錄表精品資料濃度（0mL）0.000.0

4、20.040.120.200.280.40吸光度(A-700nm)0.00350.01310.02370.06420.10510.14650.2040精品資料表二樣品測試實驗數據記錄表樣品編號稀釋倍數吸光度(A-700nm)備注樣品 2-1 (1)25目測未進入標準范圍，舍棄樣品 2-1 (2)2.50.0171成功樣品 0# (1)500.2337超過 0.2040，舍棄樣品 0# (2)1000.1133成功(六)結果分析:標準溶液曲線：y = 1.9821X- 0.0072;R2= 0.9998。由標準曲線計算得樣品溶液實際磷含量，見表三。表三數據結果處理樣品編號測樣吸光度(A-700nm)測樣濃度(mL)原樣濃度(gg/mL)2-10.01710.0267640.0669110#0.11330.21748621.74861因此得知，2-1號樣品，磷含量為6.69x10-pg/mL;0#樣品，磷含量為21.75由/mL。(七)問題總結：1、 比色管定容步驟決定了標準曲線的R值，因此，定容步驟要仔細。2、 存在比色管油性掛壁，致使液體不能出現凹液面，此時需要使用潔凈的比色管重新配制。3、