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文檔簡介

1、 3.定性分析的步驟 3.1 數字索引 1. 2. 3. 4. 5. 6. 攝照待測樣品的衍射相。 確定衍射相上所有線條的相對強度I/I1。計算晶面間距d， 并選出前反射區三條最強線。 根據最強線的晶面距d1，在數字索引中找到所屬的組，在 根據d2和d3找到其中的一行。 比較這三條線，看其相列強度是否與被攝物質的三強線基 本一致，如d和I/I1都基本一致，則可初步斷定未知物質中 含有卡片所載的這種物質。 根據索引查找的卡片號，從卡片盒中找到所需卡片。 將卡片上全部d和I/I1，與未知物質的d和I/I1對比，如果完 全吻合，則卡片上記載的物質，就是未知物質。 3.2 字母索引 1.根據被測物質的

2、衍射相，確定各衍射線的d值及其相對強度。 2.根據試樣成分和有關工藝條件，或參考有關文獻，初步確 定試樣可能含有的物相。按照這些物相的英文名稱，從字 母索引中找出它們的卡片號，然后從卡片盒中找出相應的 卡片。 3.將實驗測得的晶面距和相對強度，與卡片上的值一一對比， 如果某張卡片的數據能與衍射相上的某一組數據吻合，則 待測分析樣中含有卡片記載的物相。 4.物相分析時應注意的問題 l l l l l l l l 考慮到實驗數據存在一定的誤差，故允許所得的晶面 間距和相對強度與卡片的數據略有出入； 晶面間距比相對強度相對重要； 低角度線比高角度線重要； 強線比弱線重要； 要重視衍射花樣中的特征線； 在衍射分析以前，最好先弄清楚試樣的來源和化學成 分； 不要過分迷信卡片上的數據，注意資料的

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