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文檔簡介
1、101 澄清劑對三七莖葉水提取液澄清工藝的研究摘要:為了優化101澄清劑對三七莖葉水提取液的澄清方法,在單因素分析的基礎上應用正交設計考察了101澄清劑組分A、B的加入順序、用量、溫度、作用時間對澄 清劑作用效果的影響。得出三七莖葉水提液的最佳澄清條件 為先加入0.6g/L 10 1澄清劑組分A,再加入1.2g/L組分B;每加入一種組分后在6 0 C下作用2 0 min即可達到澄清除雜的目的。關鍵詞:澄清劑;三七莖葉水提取液;正交試驗中圖分類號:R 2 8 4.2文獻標識碼:A文章編號:0439 - 8 11419-4049-02Panax notoginsengOptimizationof
2、Clarifying Conditionsl Clarificantct from Stemso f 10 1for WaterNaturaExtraand LeavesQIN Feng,CHEN Yu-yong,HUANG Wenqiang,ZHU ShanyuanAbstract:101 natural clarificant was used to clarif y water extract from the ste ms and leaves ofPanax notoginsengF.H.Chen. The effects of adding order of 101 clarif
3、iers A and B, amount of clari fiers,clarifyingtemperature and time on the clarifica tion were studied by singlefactortestand orthogonaldesign.The optimum clarifying conditions of water ext ractfrom the stemsandleaves of P. notoginseng by10 1 clarificant were obtained as follows, adding 0.6 g/L clar
4、ifier A thenadding 1.2 g/L clar ifier B, reactingfor 20 mia ch clarifier.leaves of Panax notoginsen g; orthogonal test中藥水提取液成分復雜, 既有有效成分,也有無效成分 有效成分的分子量較小,一般在10 0 0以下,無效成分的分子量則較大,一般在50 0 0以上。如果不設法去除這些高分子雜質,往往會影響提取分離效果。三七莖葉中含 有皂苷、黃酮類等多種活性成分,但是淀粉、蛋白質、多糖 等雜質常常會對活性成分的提取造成干擾。 傳統的水提醇沉 法雖然可以很好地沉淀雜質,但是其乙醇用量
5、較大,對中藥 提取液要求濃縮到一定程度,試驗成本高、操作復雜,且有 乙醇殘留1,2。101澄清劑是一種新型食用果汁澄清劑,主要成分為變性淀粉3,安全、無味、無毒,不會引入任何雜質,并可隨沉淀后的不溶物質一并濾去4其操作簡單,無殘留,澄清效果明顯,可以用來澄清三七莖 葉的水提取液,本試驗對三七莖葉水提液的101澄清工藝 進行了優化,以為其工藝改進提供一定的參考。1材料與方法n utesat 60 C after addingKey words:clarificant;a ter extractfrom stems and1.1材料與儀器三七莖葉由云南文山三七研究所提供。101澄清劑, 購自泰州恒
6、泰器化玻有限公司,組分A用蒸餾水配制成質量 分數為1%的溶液并溶脹2 4h,組分B用1%醋酸溶液配制成質量分數為1%的溶液并溶脹2 4h后用雙層紗布過濾。BP211D電子天平;TGL16G型高速離心機;電熱恒溫水浴鍋H H.S112 2。1.2試驗方法1.2. 1三七莖葉水提液的制備取60C恒溫干燥的三七莖葉2 0 0g,用粉碎機粉碎后置于回流提取器中,用10倍質量的水加熱回流提取3次,第1次2h,第2次和第3次各1.5h。每次得到的提取液趁熱經過綢布 除去藥渣,合并3次的提取液,過濾,旋轉蒸發,定容至3 0 0 0 mL,此時每15 mL水溶液含1 g生藥。1.2.2單因素試驗將101組分A
7、與組分B按1:2的質量比加入10 0mL的浸提液,每加入一種組分后在60C水浴保溫40 min,觀察溶液澄清度,并將處 理后的溶液35 00r/mi n離心15min,倒出上清液并將絮狀沉淀于6 0C恒溫干燥2 4 h后稱重5。設置單因素試驗分別考察澄清劑組分A、B加入順 序、澄清劑用量、水浴溫度和水浴時間對澄清效果的影響。澄清劑組分A、B加入順序:取定容好的溶液100L,加入組分A的量為0.4 g/L,組分B的量為0.8g/L,先加入組分A后加入組分或者先加入組分B后 加入組分A;澄清劑用量:在確定澄清劑組分A、B加 入順序的基礎上,組分A的用量分別為0.2、0.4、0.6g/L,組分B的用
8、量為組分A的2倍,加入浸提液進行反 應;水浴溫度:在、優化的條件下,分別在4 0、6 0、8 0 C下進行澄清;水浴時間:在所得條件 下澄清,水浴保溫時間分別為20、40、60min。1.2. 3正交試驗在單因素試驗的基礎上,將水浴溫 度、澄清劑的用量、水浴時間作為考察因素,以每10 0 m L浸提液得到的絮狀沉淀質量為指標,應用L9正交試驗表 進行試驗。2結果與討論2.1澄清劑A、E組分加入順序對澄清效果的影響先加入組分A,所得沉淀干重為0 .3 6 7g;先加入組分B,沉淀干重為0.3 0 0gol 01澄清劑不需要調節待處理液的pH,但要根據不同性質的待處理液選擇 不同的添加順序。 試驗
9、過程中先加入B組分再加A組分的處 理液沒有出現明顯的絮狀物,由此確定澄清劑的加入順序為先加入組分A再加入組分B。2.2澄清劑用量對澄清效果的影響隨著澄清劑用量的增加,絮狀沉淀質量呈現先增加后減 小的趨勢,在澄清劑組分A的用量為0.4g/L時達到最高,隨著澄清劑用量增加,其與雜質分子作用幾率增加, 可以提高澄清效果。但隨著澄清劑用量的繼續增加,溶液中 兩種組分相互作用,導致澄清效果下降。故確定澄清劑組分A、B的用量為分別為0.4 g/L和0.8 g/L。2.3水浴溫度對澄清效果的影響隨著水浴溫度的升高,絮狀沉淀物質量先迅速增加,6 08 0 C時,增加的趨勢變得比較平緩。溫度越高,溶 液中分子熱
10、運動越快,相互碰撞接觸機會增加,使澄清劑與 雜質分子能夠充分接觸,更有效地除去雜質成分。但是溫度 過高會破壞有效成分的穩定性,同時澄清劑分子出現老化,使得澄清效果變差。且溫度過高使得試驗成本增加,綜合考 慮,60 C為反應最佳溫度。2.4水浴時間對澄清劑作用效果的影響隨著水浴保溫時間的延長,絮狀沉淀物質量呈現先增加后減少的趨勢,最佳水浴時間為4 0min,時間過短,反應不充分,時間過長,絮狀沉淀中一些成分又分解導致澄 清效果下降。2.2正交試驗由正交試驗結果可知,影響澄清劑作用效果的因素主次 順序為F、G、E,即澄清劑的用量、水浴時間、水浴溫度,101澄清劑對三七莖葉水提取液的最佳澄清條件組合為E2F3G1,即澄清劑組分A和B的最佳用量分別為0.6 g/L和1.2 g/L;每加入一種組分后,在6 0 C下作用20 mi
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