1、表面積測定方法表面積測定方法( (勃氏法勃氏法) )主講：丁來彬密 度1、液體排代法2、氣體排代法水泥密度表示水泥單位體積的質量，以g/cm3表示。硅酸鹽水泥的密度，主要決定于熟料礦物組成、熟料的煅燒程度、水泥儲存條件及時間。熟料中的主要礦物的密度見下表礦物：C3SC2SC3AC4AFCO密度：3.253.283.043.773.34熟料的煅燒程度對密度也有影響。 儲存條件和時間，將會不同程度地降低水泥的密度，這是由于水泥中的游離CO吸收了空氣中的水分和CO2生成了密度較小的Ca(OH)2（密度2.23）和CaCO3（密度2.71），同時熟料礦物水化生成的水化物密度也較熟料礦物低。密度的測定方

2、法（液體排代法）一、測定原理 將水泥倒入裝有一定液體介質的李氏瓶內，并使液體介質充分的浸潤水泥顆粒，根據阿基米德定律，水泥的體積等于他所排開的液體體積，從而可得出水泥體積。液體介質采用無水煤油。二、儀器 1.李氏瓶 容積為250ml，瓶頸由0至24ml自下而上的容積刻度讀數，且 01ml和1824ml應以0.1ml刻度。其容量誤差應不大于0.05ml。李氏瓶是用抗化學侵蝕性強和熱阻小的玻璃制成，并由足夠的厚度以確保良好的耐裂性。 2.無水煤油 要符合GB 253的要求，也可以用普通煤油用生石灰處理得到 3.恒溫水槽 溫度控制誤差0.2。三、測定步驟 1、將無水煤油注入到李氏瓶中使液面至0到1m

3、l刻度線，（以彎月面下部為準），蓋上瓶塞放入恒溫水槽內，使刻度部分浸入水中，恒溫30min，記下初始讀數。2、從恒溫水槽中取出李氏瓶，用濾紙將李氏瓶細長頸內沒有煤油的部分仔細擦干凈。3、試驗前應將預先通過0.90mm方孔篩的水泥試樣，放在1105溫度下干燥一小時，并在干燥器內冷卻至室溫備用。4、稱取該水泥試樣60g，準確至0.01g。用小匙將水泥樣品一點點的裝入處理過的李氏瓶中，裝畢反復搖動（亦可用超聲波震動），直至沒有或很少有氣泡排出為止，再次將李氏瓶靜置于恒溫水槽中，恒溫半小時后讀取第二次液面讀數。5、李氏瓶第一次和第二次恒溫時，恒溫水槽的溫度差應不大于0.2。四、結果計算1、水泥體積應為

4、第二次讀數減去第一次讀數，即為水泥所排開的無水煤油的體積（ml）。2、水泥密度按下式計算： 水泥密度(g/cm3)=水泥試樣質量(g)/排開體積(ml)結果計算到0.01g/cm3。試驗結果取兩次結果的算術平均值，但兩次結果之差不得超過0.02g/cm3。注意事項1.水泥在裝入李氏瓶以前的溫度，應盡可能和瓶內的液體溫度相一致。2.水泥裝入李氏瓶時，須仔細防止水泥粘附在無液體部分的瓶壁上或濺出瓶外。3.排氣泡時不要使液體濺出瓶外，也不要使水泥粘附在液面上部的瓶壁上。4.恒溫水槽的溫度一般應控制在20，因為李氏瓶的容積刻度是以這個溫度為基準的，同時這一溫度也是水泥物理性檢驗的標準溫度，較其他溫度容

5、易達到。水泥比表面積測定方法 勃氏法定義：單位質量的水泥粉末所具有的總表面積，以平方厘米每克（cm2/g）或平方米每千克（m2/kg）表示 透氣法的基本原理 透氣法測定比表面積，是根據一定量的空氣通過具有一定空隙率和規定厚度的試料層時，所受到的阻力不同而引起流速的變化來測定試料比表面積。粉料越細、比表面積越大、空氣透過時的阻力越大，則一定量空氣透過同樣厚度的試料層所需的時間就越長，反之時間越短。在一定空隙的水泥層中，空隙的大小和數量是顆粒尺寸的函數，同時也決定了通過試料層的氣流速度。 流體在顆粒與顆粒之間的流動可以看做在無數“假象”的毛細管中流動，如圖7-3-1顆粒越小，顆粒與顆粒間的空隙也越

6、小，在一定空隙中的粉末層體積中的毛細管孔道數就越多。毛細管孔道直徑越細，氣體在管道內通過的阻力越大，即氣體在物料層中流動就越慢。因此可假定氣體在孔道內的流動為粘性流動。1、儀器構造： 勃氏透氣儀的外形及結構示意圖見右圖。 勃氏透氣儀有透氣圓筒、搗器、U型壓力計的抽氣泵三部分組成。透氣圓筒內徑12.7mm穿孔板上均勻分布35個孔徑1mm的小孔，搗器深入圓筒的距離應保證試料層厚度為15mm、透氣圓筒與U型壓力計是通過磨口直接連接。勃氏透氣儀測定比表面積2.儀器常數的標定2.1 試料層體積的測定：用水銀排代法測定試料層體積。根據在圓筒內裝試料之前和裝試料之后的水銀排開的質量，再除以試驗溫度下的水銀的

7、密度，即為試料層體積V（cm3），計算式：V=(P1-P2)/水銀式中：V 透氣圓筒的試料層體積。（cm3）P1未裝試料是充滿圓筒的水銀重量，（g）P2裝試料后，充滿圓筒的水銀重量，（g）水銀在試驗溫度下水銀密度（g/cm3）2.2 漏氣檢查 先用橡皮塞將圓筒上口塞緊，然后用抽氣泵抽氣，使U形壓力計上液面上升一定高度，關閉連接抽氣泵的活塞，23min內液面不下降，說明該儀器無漏氣現象。2.3 標準時間的測定 采用比表面積和密度已知的標準物質來測定透氣儀的標準時間，標準物質在使用前應與儀器溫度一致，并確保其無結團、塊狀。測定標準時間時，應稱三遍物料，每一遍物料在被標定儀器上測兩次時間（同一物料所

8、測時間應不超過0.5s），三遍料的平均時間相差應不超過1s。取三次結果的平均值作為標準時間。新新 標標 準準GB/T 80742008GB/T 80742008水泥比表面積測定方法水泥比表面積測定方法( (勃氏法勃氏法) )1 標準修訂的目的和意義vGBT80741987水泥比表面積測定方法(勃氏法)實施已有20年了，許多水泥廠生產的水泥和以前相比要細很多，在測定過程中有時會出現搗器壓不到底的現象，改變空隙率又不知道改變多少比較合適。因此國家標準化管理委員會提出進行修訂。現將標準修訂情況介紹如下。標準修訂的主要內容1.1.增加了增加了自動比表面積自動比表面積測定儀測定儀在此次方法標準修訂版中，

9、對儀器設備的描述分手動和自動兩種。以手動Blaine透氣儀為基準法，自動Blaine透氣儀為代用法。如果有爭議時，以手動Blaine透氣儀測定的結果為準。并規定自動Blaine透氣儀必須要按Blaine透氣法原理設計，相關結構和尺寸應符合JCT 956勃氏透氣儀標準中的要求求。在正式投產之前要進行型式檢驗，并能夠通過基準法或質量評定法的測試。2.進一步明確了進一步明確了BlaineBlaine透氣儀測量范圍透氣儀測量范圍Blaine透氣儀測定的范圍是2000-6000cm2/g，超過此范圍的樣品所測得的結果只能作為參考。目前許多超范圍的比表面積值也在用Blaine透氣儀測定導致測量不準確。 3

10、. 3.增加了增加了GB 12573GB 12573取樣方法取樣方法,GB,GBT208 T208 水泥密度試驗方法水泥密度試驗方法和和GBGBT 1914T 1914化學化學分析濾紙分析濾紙標準的規定標準的規定 水泥樣品要具有一定的代表性，比表面積的試驗也不例外。因為比表面積試驗樣品只需要幾克，因此，從取樣至試驗前應保持基本不變，所以在此次標準修訂中增加了具體取樣方法按GB 12573取樣方法要求做。水泥比表面積測定的準確與否與其密度緊密相關，水泥密度的測定要統一按GBT208(水泥密度試驗方法標準操作也是基本要求之一。還有一點值得注意的是：在GBT 8074-1987實施期間，仍有一部分儀

11、器生產廠和用戶所選用的濾紙不符合標準要求。選用濾紙一定要符合GBT 1914(化學分析濾紙標準的規定，并且要統一選用中速定量濾紙，或選用12.7mm勃氏透氣儀專用濾紙。4.4.改變空隙率時規定用改變空隙率時規定用2000g2000g的砝碼來壓實搗器的砝碼來壓實搗器在此次標準修訂過程中為了更好地統一壓實的力量，分別做了1 000g、2000g、3000g和4000g砝碼不同力的壓實對比研究試驗。通過對比，最終選擇了2000g砝碼來壓實搗器。這樣使水泥比表面積方法標準在操作過程中實行量化，使測定更加規范化。5.進行了0.50以外空隙率的研究在GBT8074(水泥比表面積測定方法(勃氏法)的標準和A

12、STM C204用透氣儀測定波特蘭水泥細度標準試驗方法的標準中都有一個規定，就是當選用0.50空隙率不適合時應該首選0.53的空隙率。個別水泥用0.53空隙率仍不合適時，再根據標準中的具體操作方法進行選擇在大家的印象中，可能會以為選用不同的空隙率做比表面積試驗時，其結果會有很大的差別。從表3可以看出，用0.50和0.53的空隙率測定水泥的比表面積數值相差的不是很多。重要的是當水泥在磨細以后再用0.50的空隙率來測定比表面積時，搗器接觸到圓筒邊緣有一定的困難(搗器壓不到底)。其圓筒內部并沒有達到0.50空隙率的要求。改用0.53或合適的空隙率就解決了試樣壓不到底的問題，數據也會更準確些。所以在這

13、次標準修訂時規定：除了PI、PII型水泥空隙率依然用0.50外，其他品種水泥都選用0.53的空隙率來測定水泥的比表面積值。熟料！vBlaine 透氣儀常數的標定主要是采用 GSB 141511水泥細度和比表面積標準樣品進行，一般情況下是一年一次，儀器設備使用頻繁則半年進行一次，當儀器設備進行過維修也要重新標定。具體操作方法可參閱GBT8074水泥比表面積測定方法(勃氏法)第六條中相關的規定。GB/T 8074-2008一、范圍本標準適用于測定水泥的比表面積即適合采用本標準方法的、比表面積在2000cm2/g到6000cm2/g范圍內的其他各種粉狀物料，不適用于測定多孔材料及超細粉狀物料代替GB

14、/T 8074-19872008年8月1號開始實施二、試驗設備及條件 1. 透氣儀：本方法采用的勃氏透氣儀，分手動和自動兩種，均應符合JC/T 956的要求。 2. 烘干箱：控制溫度靈敏度1。 3. 分析天平：分度值為0.001g 4. 秒表：精確至0.5s。 5. 水泥樣品先通過0.9mm方孔篩，再在1105下烘干1h，并在干燥器中冷卻至室溫。 6. 基準材料：GSB14-1511或相同等級的標準物質。有爭議時以GSB14-1511為準。 7. 壓力計液體：采用帶顏色蒸餾水或直接采用無色蒸餾水。 8. 濾紙：采用符合GB/T 1914的中速定量濾紙。 9. 實驗室條件：相對濕度不大于50%。

15、三、儀器校準 1.儀器校準采用GSB14-1511或相同等級的其他標準物質，有爭議時以前者為準。 2. 儀器校準按JC/T 956進行。 3. 校準周期：至少每年進行校準一次。儀器設備使用頻繁則應半年進行一次，儀器設備維修后也要重新標定。四、操作步驟 1. 測定水泥密度 2. 漏氣檢查 3. 空隙率（）的確定 P、P型水泥的空隙率采用0.5000.005其他水泥或粉料的空隙率選用0.5300.005.當按上述空隙率不能將試樣 壓至支持環與圓筒頂邊接觸時，允許改變空隙率。空隙率調整以2000g砝碼將試樣壓實至搗器的支持環與圓筒頂邊接觸，不留縫隙為止。4.確定試樣量 試樣量按式（1）計算：m=v（

16、1-） （1）式中：m需要的試樣量，（g） 試樣密度，（g/cm3） v試料層體積，（cm3） 試料層的空隙率。五、試料層的制備 1. 將穿孔板放入透氣圓筒的突緣上，用搗棒把一片濾紙放到穿孔板上，邊緣放平并壓緊。稱取已計算確定的試樣量，精確到0.001g，倒入圓筒。輕敲圓筒的邊，使水泥平坦。再放入一片濾紙，用搗器均勻搗實試料直至搗器的支持環與圓筒頂邊接觸，并旋轉12圈，慢慢取出搗器。 2. 穿孔板上的濾紙為12.7mm邊緣光滑的圓形濾紙片。每次測定需用新的濾紙片。六、透氣試驗 1. 把裝有試料層的透氣圓筒下錐面涂一薄層油脂，然后把它插入壓力計頂端錐形磨口處，旋轉12圈。要保證緊密連接不致漏氣。

17、 2. 打開微型電磁泵慢慢從壓力計一端抽出氣體，直到壓力計內液面上升到擴大部分下端時關閉閥門。當壓力計內液體的凹月面下降到第一刻線是開始計時（參見圖1），當液體的凹月面下降到第二條刻線時停止計時，記錄液面從第一刻線到第二刻線所需的時間。以秒記錄。八、計算 1. 當被測試樣的密度、試料層中空隙率與標準樣品相同，試驗時的溫度與校準溫度之差3時，可按下式計算 當試驗溫度與校準溫度之差3時，則按下式計算 2. 當被測試樣的試料層中空隙率與標準樣品試料層中空隙率不同，試驗時的溫度與校準溫度之差3時，按下式計算。 如試驗時的溫度與校準溫度之差3時按下式計算。 3. 當被測試樣的密度和空隙率與標準樣品不同,

18、試驗時的溫度與校準溫度之差3時,可按下式計算; 如試驗時溫度與校準溫度之差大于3時可按下式計算. 4. 結果處理 4.1 水泥表面積應有二次透氣試驗結果的平均值確定.如二次試驗結果相差2%以上時,應重新試驗.計算結果保留至10cm2/g。 4.2 當同一水泥用手動勃氏透氣儀測定的結果與自動勃氏透氣儀測定的結果有爭議時，以手動勃氏透氣儀測定結果為準。謝 謝 大 家謝 謝 大 家細 度細 度 細度也稱為分散度，是指物料顆粒粗細的程度。是用來控制水泥質量的重要指標之一。水泥細度影響水泥的凝結硬化速度、強度、需水性、析水率、干縮性、水化熱、耐風化性等一系列性能。因此細度是水泥的重要性質之一。v水泥細度

19、通常有三種表示方法：篩余、比表面積和顆粒級配，v篩分析方法 篩分法是水泥廠日常用來檢查和控制水泥原料和水泥細度的一種方法。 根據操作分為手工干篩法、水篩法和負壓篩法三種，使用方孔邊長45m80m的試驗篩網，用篩上篩余物的質量百分數來表示水泥樣品的細度。一、手工干篩法 手工干篩法是用人工搖動試驗篩，試驗篩放在接料盤上，按照規定的拍打速度和轉動角度對水泥進行篩析。達到篩分的目的。這種方法粉塵大、篩分效率低。二、水篩法 水篩法是用自來水代替人工篩析動力達到篩分目的一種篩分方法。水篩法篩析水泥時噴頭的水壓要控制在0.050.02MPa，連續沖洗3min。水篩法簡單，儀器成本低，篩析過程無粉塵，但需要干

20、凈有一定壓力的水，廢水，費電。無水壓表時可以自制一個水壓計。三、負壓篩析法 負壓篩析法是目前較為先進的篩析手段，是用負壓篩析儀進行篩析試驗，負壓篩析儀是由篩座、帶蓋的負壓篩、真空源、旋風收塵筒等組成。 負壓篩析法的操作程序是稱取25g水泥試樣倒入負壓篩中，蓋上篩蓋，負壓篩負壓可調范圍4000Pa6000Pa，打開儀器開關，篩析2min時，儀器自動停止，稱量篩余物，篩余量乘4，再乘試驗篩的校正系數即為水泥試樣篩余百分數。儀 器1、實驗篩1.1實驗篩有圓形篩框和篩網組成，分負壓篩，水篩和手工篩三種，負壓篩15025mm負壓篩應附有透明篩蓋，篩蓋與篩上口應有良好的密封性。水篩12580mm。手工篩高

21、度為50mm，篩子直徑為150mm。1.2篩網應緊繃在篩框上，篩網和篩框接觸處，應用防水膠密封，防止水泥嵌入。1.3由于物料會對篩網產生磨損，試驗篩每使用100次后需要重新標定，標定方法見附A2.負壓篩析儀 2.1 負壓篩析儀有篩座、負壓篩、負壓源即收塵器組成，其中篩座由轉速為30r/min2r/min的噴氣嘴，負壓表、控制板、微電機及殼體構成如圖 2.2 篩析儀負壓可調范圍為4000Pa6000Pa 2.3 噴氣嘴上口平面與篩網之間距離為 2mm 8mm 2.4 噴氣嘴的上開口見圖。3.天平 最小分度值不大于0.01g操作程序1、試驗準備 試驗前所用試驗篩應保持清潔，負壓篩和手工篩應保持干燥

22、。試驗時，80m試驗稱取試樣25g，45m篩析試驗稱取試樣10g。2、負壓篩析法 2.1 篩析試驗前應把負壓篩放在篩座上，蓋上篩蓋，接通電源，檢查控制系統，調節負壓至4000Pa6000Pa范圍內。2.2 稱取試樣精確至0.01g，置于潔凈的負壓篩中，放在篩座上，蓋上篩蓋，接通電源，開動篩析儀連續篩析2min，在此期間如有試樣附著在篩蓋上，可輕輕的敲擊篩蓋使試樣下落。篩畢用天平稱量全部篩余物。3、水篩法 3.1篩析試驗前，應檢查水中無泥、砂，調整好水壓即水篩架的位置，使其能正常運轉，并控制噴頭底面和網篩之間距離為35mm75mm。3.2 稱取試樣精確至0.01g，置于潔凈的水篩中，立即用淡水沖

23、洗至大部分細粉通過后，放在水篩架上，用水壓為0.05MPa0.02MPa的噴頭連續沖洗3min。篩畢，用少量水把篩余物沖至蒸發皿中，等水泥顆粒全部沉淀后，小心倒出清水，烘干并用天平稱量全部篩余物。4、手工篩析法 4.1 稱取水泥試樣精確至0.01g，倒入手工篩中。 4.2 用一只手持篩往復搖動，另一只手輕輕拍打，往復搖動和拍打過程應保持水平。拍打速度每分鐘約120次，每40次向同一方向轉動60，使試樣均勻分布在篩網上，直至每分鐘通過的試樣量不超過0.03g為止，稱量全部篩余物。5、試驗篩的清洗 試驗篩必須經常保持潔凈，篩孔通暢，使用10次后要進行清洗。金屬框篩、銅絲網篩清洗時用專門的清洗劑，不可用弱酸浸泡。結果計算及處理 水泥試樣篩余百分數按下式計算：F= Rt / W100 式中： F水泥試樣的篩余百分數，（%） Rt水泥篩余物的質量，（g） W水泥試樣的質量，（g） 結果計算至 0.1%試驗結果的修正系數 無論是手工干篩法或是水篩法和負壓篩析法都離不開篩網，網孔尺寸不可能完全一樣，在GB1345-91的標準修訂是提出了修正系數法來修正由網篩不均造成的誤差。 試驗篩的修正系數是用實物標樣來測定的，測定時用試驗篩篩析實物樣，求出標樣在試驗篩上的篩余通過式（1）算出修正系數。 C=Fn/Ft (1) 式中：C試驗篩修正系數 Fn 標準樣