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文檔簡介
1、水性聚氨酯涂料是目前市場需求量較大的產品之一,它適用于熱敏溫度低于(6080) C常溫交聯固化的高、中檔木器(家具等),高檔建筑裝飾、高級汽車、 飛機及航天器材等的中涂和表面涂裝。產品配方:1、改性三聚體交聯劑產品可由TDI、IPDI、MDI和XDI等異割酸酯制造。其 芳香族NCO反應溫度在(120 150) C,脂肪族NCO反應溫度在(150 200) C。 它的最大優點是無黃變,水白透明,較適用于毯酸型等水性聚氨酯的常溫交聯 劑。為增強綜合性能,需采用兩個NCO基團活性不同的二異割酸酯,并要將反應 中產生的端NCO用多元醇-毯酸反應掉,以利于胺中和及產物的水溶性。由于 其熔點高,反應需分階
2、段在有機溶劑中進行,有機麟催化劑及120 C以上溫度, 異割酸酯可發生自縮聚反應,生成三聚體化合物。其催化劑中戊雜環麟化氫是最 有效的,反應溫度低,收率可達90 %,再用三聚催化法促進反應完全,并對殘 基進行封閉。產品配方:NCO :多元醇毯酸(物質的量比)為6: 1: 1.43 o工藝步驟:多元醇-毯酸溶液制備,按配方將新戊二醇、苯偏三甲酸酊、DMPA:二甲苯、甲苯加入反應釜攪拌,升溫至80 C,完成溶解后,升溫至148 C回 流脫水至透明后,過濾出料備用。業胺預聚體的制備:按配方將二甲苯、甲苯加 入反應釜,升溫至148 C回流脫水后,加入10 %磷酸(甲苯)液降溫至120 C,通入氮氣,將
3、TD I、IPDI加入單體滴加釜,在2.5h內完成滴加 后,升溫至130 C反應1h,將10 %戊雜環麟化氫液加入滴加釜,開始緩慢 滴加,不斷觀察物料反應情況,防止爆聚,滴完在130C反應2h、140C 1h、145 C 30min,降溫至70 C,將多元醇-毯酸液加入滴加釜開始滴加,滴完 在70 C反應(2 3) h,檢測NCO轉化率達96 %,加入10 %醋酸鋰液,此時有兩種工藝:一是降溫至25 C,靜置7d ;二是升溫至(80 90) C反應(2 -3) h,測游離TD I在0.3%以下,加入10 %對甲苯磺酸甲酯液、10 %二 甲基毗哇液升溫至85 C反應20min,抽真空脫出2/3量
4、的有機溶劑,再加入 親水溶劑調節固含量為50 %,降溫至50 C加入50 %三乙胺水溶液、N-甲苯 二乙醇胺調節p H值至8.5,升溫到60 C反應至透明,降溫到40 C出料。2、改性HDI縮二脈交聯劑產品配方:NCO H2O = 3: 1.1 , NCQ OH =6: 1,理論NCO含量=15.9 %,采用分階段 聚合反應、中和法。工藝步驟:多元醇-毯酸溶液的制備,按配方將新戊二醇、偏苯三甲酸酊、DMPA、二甲苯、甲苯加入反應釜,升溫至80C溶解均勻,再升溫至148 C回 流脫水至透明無水后,降溫至40 C出料備用。HDI預聚體制備:按配方將己 二異割酸酯、二甲苯加入反應釜,通入氮氣,升溫至
5、65 C,加入10 %磷酸(甲 苯)液攪勻,將去離子水加入滴加釜開始滴加,反應自放熱,控制自升溫在80 C以下,完成滴加后,升溫至90 C反應1h、120 C 2h、130 C 1h ,降 溫至70 C ,再將多元醇-毯酸液進入滴加釜開始滴加,滴完后在70 C反應(2 3) h、80 C 1h ,測游離HDI 0.2 % ,抽真空脫出有機溶劑,加入親水溶 劑,調節固含量50 %,降溫至50 C加入50 %三乙胺水溶液,調p H值8.4 ,升溫到60C反應至透明,降溫到40 C過濾出料。3、改性TD I三聚體交聯劑產品配方:NCO OH (物質的量比)為6: 1,采用三聚催化反應、終止反應、殘基
6、封閉法 及分階段反應。工藝步驟:多元醇-毯酸液的制備,按配方將三羥甲基丙烷、新戊二醇、偏苯三 甲酸酊、DM- PA醋酸丁酯、二甲苯加入反應釜攪拌,升溫至80 C溶解均勻,再將其升溫至148C回流脫水至透明,降溫到40 C過濾出料備用。三聚體制備:按配方將二甲苯、甲苯加入反應釜攪拌、升溫至148 C回流脫完 水后,降溫至120 C,加入10 %磷酸鋰液攪勻,通氮氣,將TDI加入單體滴加 釜開始滴加,3h滴加完后,保溫120 C反應2h、130 C 1h,降溫至65 C ,將多元醇-毯酸液進入滴加釜開始滴加,反應自放熱, 控溫在75 C以下,滴 完,80 C保溫2h ,取樣測游離TDK 0.9 %
7、,加入10 %磷酸甲苯液升溫至85 C反應2h (或降至25C靜置7d) ,檢測游離TDK 0.2% ,加入10 %硫酸二 甲酯液、10 %二甲基毗哇液升溫至90C反應15min ,抽真空脫出有機溶劑,加 入親水溶劑調節固含量至50 %,降溫至50 C加入50 %乙胺水溶液、N -甲 苯二乙醇胺調節p H值為8.4 ,升溫到60 C反應至透明,降溫至40 C出 料。4、TD I/ TMP加成、改性物交聯劑 產品配方:NCO OH物質的量比)為3: 1 ,采用三聚催化反應、終止反應、殘基封閉法。 工藝步驟:多元醇-毯酸溶液的制備,按配方將TMP、新戊二醇、苯偏三甲酸 酊、DMPA醋酸丁酯加入反應
8、釜攪拌升溫至80 C溶解均勻,升溫到140 C回 流脫水至透明,降溫至40 C ,過濾出料備用。加成物制備:按配方將醋酸丁酯、甲苯進入反應釜攪拌升溫至140 C回流脫水后,降溫到60 C加入TDI ,通入氮氣,將多元醇-毯酸溶液加入滴加釜開始滴 加,反應自放熱,滴加要緩慢,控溫在70 C以下滴完,加入10嘛酸甲苯液,70 C反應(4 5)h。檢測NCO含量達13.1 %,游離TDI在12.5 %,加入10 %三正丁基麟液攪勻,升溫至85 C反應(2 3) h(或降溫至25 C ,靜置7d),取樣檢測游離TDK 0.2 % ,加入10 %苯甲酰氯液、10%二甲基毗哇液升溫至90 C ,反應15m
9、in ,抽真空減壓,脫出有機溶劑,加入親水溶劑,調節固含量50%,降溫至50 C加入50%三乙胺水溶液、N-甲苯二乙醇胺調節p H值為8.5 ,升溫到60C反應至透明,降溫至40C過濾出料。5、XDI/TMP加成改性物,NCO交聯劑產品配方:NCO:OH(物質的量比)=9:1 ,采用三聚催化、終止、殘基封閉法。工藝步驟:參照第四的工藝步驟進行。6、改性TD I醇解油,NCO交聯劑產品配方:油度86.4 %, K值=0.93 ,醇超量R = 1.17 , NCO:1OH物質的量比)=3含墓麻油中羥基),采用三聚催化、終止、殘基封閉法。工藝步驟:按配方將TDI、墓麻油、新戊二醇加入反應釜,升溫至1
10、20C加入 環烷酸鈣, 攪拌、 升溫至240C ,醇解反應(2 3)h ,取樣測試其透明度,合 格后降溫至180C ,加入苯偏三甲酸酊、DMP版應40min ,降溫至120C加入 甲苯稀釋,升溫到134C回流脫水,水脫盡后,降溫至60C ,開始滴加TDI , 2h滴完,加入10%磷酸甲苯液攪勻,升溫至70C反應(3 4)h ,測試NCO量在12%、游離TDI在9.5 % ,加入10%烷基麟液攪勻,升溫至80C反應(2 3)h(或降溫至25C靜放7d),測試游離TDK0.3%,加入10%苯甲酰氯 液、10%二甲基毗哇液攪勻升溫至90C反應15min ,抽真空減壓脫出全部甲苯,加入親水溶劑,調整固
11、體含量為50% ,降溫至50C加入三乙胺、N-甲苯二乙 醇胺,調整p H值為8.5 ,升溫至60C反應到透明,降溫至40C過濾,出料。7、水性聚酯聚氨酯產品配方 (甲組分) :OH : NCO(物質的量比)=1.5:1 ,K量R = 1.18。工藝步驟:按配方將新戊二醇、己二酸、苯偏三甲酸酊、DMPAfe入反應釜,通入CO2氣,升溫至120C,加入鈦酸四異丙基酯,攪拌升溫至180 C ,反應2h后,每隔30min取樣測試其酸值,直至達到79mgKOH/g ,羥值達到79.5 ,降 溫至130C加入二甲苯,升溫至150C回流脫水,脫盡后,抽真空回收二甲 苯,降溫至80 C加入丙酮進行稀釋,保溫在
12、60C ,1.5h滴加TDI ,滴完加入10%磷酸(甲苯)液攪勻,升溫至70C反應(4 5) h ,測試游離TDK 0.2% ,加入50%苯酚(甲苯) 液升溫至80C反應15min ,再升溫至90C ,蒸僧出1/2投料量的丙酮,70C保溫備用。在另一個裝有快速攪拌的反應釜中,加入N-甲 苯二乙醇胺、三乙胺、乙二胺、去離子水開動快速攪拌,將上述保溫在70C的 物料,緩慢加入反應釜,在60C進行中和反應透明后,升溫至70C ,抽真空減壓,蒸僻出余下的全部丙酮,降溫至40C ,過濾,出料。8、水性豆油酸聚酯聚氨酯產品配方 (甲組分) :OH : NCO(物質的量比)=1:1.5 ,樹脂K值=1.01
13、9 ,醇超量R= 1.3、r =1.5 ,油度56%工藝步驟:按配方將豆油脂肪酸、菌麻油脂肪酸、季戊四醇、新戊二醇加入反應 釜,值=1.02 ,醇超通入CO 2氣,升溫至120C加入二月桂酸二丁基錫進行攪拌,升溫至220C ,反應3h ,降溫至180C加入問苯二甲酸、 苯偏三甲酸酊、DMP施180C下反應2h后,每隔30min取樣測試其酸值,直至達到75mg KOH/g ,羥值為80,降溫至120 C加入甲苯,升溫至132C回流脫水,脫盡后,降溫至65C加入10%苯酚甲苯液攪勻,將TDI加入單體滴加釜,開始滴加,1.5h滴完后, 升溫至70C反應4h , 80 C lh ,測試游離TDI在0.
14、2 % ,加入50%苯酚(甲苯)液攪勻,升溫至90C反應15min ,進行真空減壓脫出2/3的甲苯,加入 異丁醇降溫至50C ,加入三乙胺、 二甲苯乙醇胺及1/3的去離子水, 調整p H值為8.6,升溫到60C反應至透明,抽真空脫出全部甲苯,加入余下的去離子 水,調整固含量50% ,過濾,出料。9、水性菜油醇酸聚氨酯產品配方 (甲組分) :OH : NCO(物質的量比)=1:1.5 ,樹脂K值=1.01 ,醇 超量R= 1.314 ,r= 1.499 ,油度=55.2% ,理論NCO量=228%。工藝步驟:按配方將菜籽(色拉)油、菌麻油脂肪酸、TMP、新戊二醇加入反應 釜,通入CO2氣,升溫至120C加入環烷酸鋰攪拌,升溫至230C反應(2 3)h ,測試醇解透明合格后,降溫至180C ,加入苯二甲酸酊、苯偏三甲酸酊、DMPA在180C反應2h后,每隔30min ,測試一次酸值,直至達到70mgKOH/ g為止,然后降溫至110C加入甲苯,升溫至132C脫水,將水
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