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文檔簡介
1、1、目 的:規(guī)范采樣及樣品管理工作,對采樣環(huán)節(jié)進行控制,確保樣品的代 表性和采樣信息的完整性,保證檢測結果的公正性和準確性、有效性。2、適用范圍:適用于本公司水和廢水、土壤、固體廢物、空氣和廢氣、室內(nèi)空 氣、微生物、農(nóng)產(chǎn)品的樣品管理。3、責任人:采樣員4、正 文:4.1現(xiàn)場采樣前準備采樣員在實施采樣工作之前將本次采樣實施方案的關鍵內(nèi)容(包括當批次采 樣工作的量,樣品交接時間及檢測項目等)提前一天通知質量部和實驗室,質量 部根據(jù)采樣實施方案及采樣標準要求填寫質控通知單,采樣員根據(jù)質控要求實施 采樣。采樣員根據(jù)采樣方案,按照采樣流程單的要求準備物料(包括采樣工具、 器材、文具、安全防護用品、采樣用
2、車輛等)、組織相關人員、車輛以及相關記 錄和表單?!安蓸訙蕚涔ぷ髁鞒虇慰諝?、廢氣”,編號jl-03-10-01-3/1;“采樣準備工作流程單水、廢水”,編號jl-03-10-02-3/1;“采樣準備工作流程單土壤、固廢”,編號jl-03-10-03-3/1;“采樣準備工作流程單噪聲”,編號jl-03-10-04-3/1;“現(xiàn)場樣品采樣附圖”,編號jl-03-10-05-3/k4.2樣品編號4.2.1現(xiàn)場采樣樣品編號現(xiàn)場采樣編號采用采樣點具體位置、樣品特性、文字、數(shù)字序號等便于標識 識別的因素或多個因素相結合的形式,如使用“總排口 01”、“原水”、“稀釋水” 等標識,采樣員在采樣之時即對所采集
3、的樣品進行現(xiàn)場采樣編號,釆樣完畢之后, 將帶有現(xiàn)場采樣編號的樣品送至實驗室,再實施實驗室樣品編號。4.2.2實驗室樣品編號xxxxxx-x-xxx例如u141111-g-00r, “141111”表示采樣日期年月日,“g”表示樣品狀態(tài)代碼, 不同樣品簡稱代碼可查閱433屮的規(guī)定,44001"表示樣品號。4.3.1現(xiàn)場采樣與實驗室樣品標簽現(xiàn)場釆樣在樣品標簽中“采樣"處進行標記,正確填寫現(xiàn)場釆樣樣品編號、 采樣fi期和分析項目等欄目內(nèi)容。樣品交接至實驗室時,接樣人員在樣品標簽中 “接樣"處進行標記,正確填寫實驗室樣品編號,分析項目,檢測狀態(tài),接樣日 期等欄目內(nèi)容。1樣
4、品編號分析項目1檢測狀態(tài)待檢口在檢口檢畢口留樣口處置口采樣接樣年月日1控制編號4.3.2樣品簡稱水和廢水樣w, 土壤樣s,固體廢物樣g,環(huán)境空氣、室內(nèi)空氣樣a,農(nóng) 產(chǎn)品樣n。4.4樣品保存4.4.1水樣保存、容器的選擇和采樣體積見附表41。4.4.2 土壤保存、容器選擇4.4.2.1新鮮樣品的保存對于易分解或易揮發(fā)等不穩(wěn)定組分的樣品要采取低溫保存的運輸方法,并盡 快送到實驗室分析檢測。檢測項目需要新鮮樣品的土樣,采集后用可密封的聚乙 烯或玻璃容器在4°c以下避光保存,樣品要充滿容器。避免含有待測組分或對測 試有干擾的材料制成的容器盛裝保存樣品,測定有機污染物用的土壤樣品要選用 玻璃容
5、器保存。具體保存條件見附表424.4.2.2保存時間分析取用后的剩余樣品一般保存半年,預留樣品一般保留1年。4.4.2.3樣甜室要求保存干燥、通風、無陽光直射、無污染;要定期清理樣品,防止霉變、鼠害 及標簽脫落。4.4.3空氣與廢氣樣品的保存條件和保存時間見附表4-3o4.4.4農(nóng)產(chǎn)品保存、容器選擇4.4.4.1農(nóng)產(chǎn)品的容器應選擇潔凈、干燥、無異味,不會對樣品造成污染的保鮮 袋、塑料瓶。4.4.4.2農(nóng)產(chǎn)品的保存樣品放入冷藏箱或低溫冰箱中保存,冷藏箱或低溫冰箱應清潔、無化學藥 品等污染物。新鮮樣品短期保存(12天)可放入冷藏箱中,長期保存應放在 -20 °c低溫冰箱中。4.5樣品交接
6、4.5.1采樣員應在采樣現(xiàn)場填寫采樣登記表,填寫標簽上的樣品編號和分析項目。 采集樣品安全有效的運送到實驗室后,應盡快到質量部辦理樣品交接手續(xù),質量 部經(jīng)驗收合格后放至樣品室分類保存。4.5.2樣品管理員對樣品進行符合性檢查,內(nèi)容包括:4.5.2.1樣品包裝、標志及外觀是否完好。4.5.2.2對照樣品記錄單檢查樣品名稱、樣品數(shù)量、形態(tài)等是否一致,核對保存 劑加入情況。4.5.2.3樣品是否有損壞、污染。4.5.2.4當樣品有異常,或對樣品是否合適檢測有疑問時,樣品管理員應及時向 送樣人員或采樣員詢問,樣品管理員應記錄有關說明及處理意見。4.5.2.5樣品管理員進行樣品符合性檢查、標識和登記后,
7、應盡快通知實驗室領樣。4.5.3對未按相關技術規(guī)范采集、保存和處理的樣品,質量部應拒收。4.6樣品流轉標識4.6.1檢測員在接到檢測樣品后,應留意樣品瓶/袋上標簽,若標簽上所寫項目均 為同一檢測員完成,分析測試前,在樣品標簽的“在檢"上畫“3,完成分析用樣 品取樣工作后,將樣品瓶/袋規(guī)范、有序的放置實驗室指定區(qū)域或樣品室“待檢 區(qū)完成該樣品的全部項目后,在樣品標簽的“檢畢''上畫并把樣品瓶/袋放 回樣品室的“檢畢區(qū)二4.6.2若標簽上所寫項目須兩個或兩個以上檢測員完成,則檢測員在完成自己的 分析項目后應在標簽上將該項目用畫掉,并在樣品標簽的“在檢''上
8、畫“3,完 成自己負責項目的分析樣胡取樣工作后,將樣品瓶/袋規(guī)范、有序的放置在實驗 室指定區(qū)域或樣品室“待檢區(qū)”,后續(xù)測試人員按以上流程進行樣品流轉,最后 一位檢測員則在完成項目后,在樣品標簽的“檢畢”上畫“0,并把樣品瓶/袋放回 樣品室的“檢畢區(qū)”。4.7留樣4.7.1常規(guī)樣品依據(jù)樣品管理程序、留樣室管理規(guī)定進行留樣,樣品管理 員和制樣人員要確保制樣、分樣的代表性,嚴格依據(jù)相關技術標準規(guī)范進行。4.7.2污染糾紛或客戶有留樣要求的工作任務,于樣品交接單上注明,如可以預 留樣品,則先分樣預留,依據(jù)樣品管理程序執(zhí)行;不可預留的樣品,待分析 取用、測定全部完成,結果報岀3天內(nèi)無客戶投訴立即處理樣品
9、。4.7.3常規(guī)樣品完成測試,過程無異樣,結果報出3天內(nèi)無客戶投訴,樣品管理 員立即處理掉“檢畢區(qū)”樣品。4.8分析數(shù)據(jù)報出4.8.1承擔分析測試人員在實驗室規(guī)定的測試時間內(nèi)完成測試工作,實驗室將經(jīng) 過校核、審核合格后的檢測原始記錄報質量部報告編制人員。482實驗室由于無法預見的原因在規(guī)定的時間內(nèi)不能出具分析結果的,應及時 通知質量部或送檢部門,雙方協(xié)商數(shù)據(jù)提交時間。附表3-1水樣保存、容器的選擇和采樣體積項目采樣保存劑用量保存期采樣量容器容器(ml)洗滌濁度*g. p.12h250i色度*g. p.12h250ipii*g. p.12h250i電導*g. p.12h250i懸浮物*g. p.
10、14d500i堿度*g.p.12h500i酸度*g. p.30d500ic01)g.力u ilsoi, pll<22d500i高*孟酸指數(shù)*g.2d500ido*溶解氧加入硫酸猛,堿性ki疊氮化鈉溶液,現(xiàn)場24h250i瓶固定bods溶解氧12h250i瓶tocg.力n ibsot, pii<27d250if *p14d250icl *g. p.30d250ibr *g. p.14h250ii'g. p.naoh , ph1214h250iso?*g. p.30d250ipoi3'g. p.naoh,加 h2so2調 ph二7, chc13o. 5%7d250iv總
11、磷g. p.hc1, h2so4, ph<224h250iv氨氮g. p.h2so,phs224h250inq>-n*g. p.24h250ino3-n* *g. p.24h250i凱式氮*g.項目采樣保存劑用量保存期采樣量容器容器(ml)洗滌總氮g. p.phs27d250i硫化物g. p.il水樣加naoil至pl 19,加入5%抗壞血酸24h250i5ml,飽和 edta3inl,滴加飽和 zn (ac) 2,至膠體產(chǎn)生,常溫避光總氤g. p.naoh,ph>912h250ibeg. p.hg,il水樣加濃hno:joml14d250iiibphnoa,il水樣加濃hn
12、0310ml14d250inapil水樣加濃hnoaloml14d250iimgg. p.hno;i,il水樣加濃hn0310ml14d250iikp.hno3,il水樣加濃hnoaloml14d250iicag. p.hno:,il水樣加濃hno:joml14d250iicr6*g. p.naoil, pl匸8914d250iiimng. p.hno;i,il水樣加濃hn0310ml14d250iiifeg. p.hno:“il水樣加濃hn0310ml14d250iiinig. p.hno3,il水樣加濃hnojoml14d250iiicuphno:i,il水樣加濃hnojoml14d250
13、iiiznphno:“il水樣加濃hncmoml14d250inasg. p.uno;.,il 水樣加濃 uno. 10ml, ddtc 法,14d2501hc12mlseg. p.hc1,il水樣加濃hc12ml14d250inagg. p.hno;i,il水樣加濃hnofml14d250incdg. p.hno:“il水樣加濃hno.joml14d250insbg. p.hc1,0.2%,(氫化物法)14d250inhgg. p.hc1 ,1%如水樣為中性,1l水樣加濃14d250inhclloml項目采樣 容器保存劑用量保存期采樣量(ml)容器洗滌pbg. p.hn03, 1%如水樣為中
14、性,1l水樣加濃14d250iiihnojoml 油類g加入1ic1至ph<27d250ii農(nóng)藥類*g加入抗壞血酸0. 010.02g除去余氯14h1000i除草劑類*g同上14h1000i鄰苯二甲酸酯類*g同上14h1000i揮發(fā)性有機物*g用 1+10hc1 調至 phs2,加入 0.01 0.02g抗壞血酸除去殘余氯12h1000i甲醛*g加入0. 20.5g/l硫代硫酸鈉除去殘余氯24h250i酚類*g用hjq調至ph<2,用0.0仁0.02g抗壞血酸除去殘余氯24h1000i陰離子表面活性劑g. p.24h250iv微生物*g加入0. 20.5g/l硫代硫酸鈉除去殘余氯,
15、4°c保存12h250i生物*g. p.當不能現(xiàn)場測定時用甲醛固定12h250i注:1) *表示應盡量作現(xiàn)場;*低溫(04°c)避光保存2)g為碩質玻璃;p為聚乙烯瓶(桶)。3)為單項樣品的最少采樣量如用洛出伏安法測定,可改用1l水樣加19ml濃hcicu。4)i,ir表示四種洗滌方法,如下:i :洗滌劑洗一次,自來水洗三次,蒸鐳水一次。對于采樣微生物和生物的采樣容器,須經(jīng)160°c干 熱滅菌2h。經(jīng)滅菌的微生物和生物采樣容器必須在兩周內(nèi)使用,否則應巫新滅菌;經(jīng)121°c高壓蒸汽滅菌 15min的采樣容器,如不立即使用,應于60°c將瓶內(nèi)冷凝水
16、烘干,兩周內(nèi)使用。細菌監(jiān)測項h采樣時不能 用水樣沖洗采樣容器,不能采混合水樣,應單獨采樣后2h內(nèi)送實驗室分析。ii:洗滌劑洗一次,自來水二次,1+3hn0.,蕩洗一次,自來水三次,蒸憾水一次;iii:洗滌劑洗一次,自來水二次,1+3iing蕩洗一次,自來水三次,去離子水一次;iv:珞酸洗液洗一次,口來水洗三次,蒸館水洗一次。如果采集污水樣品可省去用蒸館水、去離子水清洗的步驟。附表42新鮮土壤樣品的保存條件和保存時間項目名稱容器材質溫度(°c)可保存時間(d)備注金屬(汞和六價珞除外)聚乙烯,玻璃<4180汞玻璃(428聚乙烯,玻璃<4180氛化物聚乙烯,玻璃<41揮發(fā)性有機物玻璃(棕色)<47采樣瓶裝滿裝實并密封半揮發(fā)性有機物玻璃(棕色)<410采樣瓶裝滿裝實并密封難揮發(fā)性冇機物玻璃(棕色)<414附表43空氣和廢氣樣品的保存條件和保存時間項目名稱容器材質溫度(°c)可保存吋間(d)備注so2密封、避
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