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文檔簡介

1、目錄v1.儀器維護和保養定義v2.儀器維護與保養的意義v3.儀器維護和保養的依據v4.氣相色譜儀適應范圍v5.樣品基本情況v6. 樣品的預處理v7.分析目的和要求v8.儀器類型和維護保養的關系v9.帶有自診斷功能的氣相色譜儀v10.帶有自診斷功能的氣相色譜儀v11.數據處理裝置和維護保養的關系v1.儀器維護和保養定義v 依據儀器工作原理、結構特點、技術性能高低、適應范圍、分析方法和分析目的等,在儀器操作前、操作過程中和操作后應該做一些工作和注意事項。 2.儀器維護與保養的意義 v1安全 在使用儀器時,不要對人造成傷害,例如:高壓觸電、氫氣爆炸、放射性照射或毒物致殘等。 v2合理因為氣相色譜儀類

2、型或品種繁多,能滿足不同應用領域、不同分析對象和不同分析目的要求。因此要針對不同的分析目的和方法選擇使用適合自己的儀器,既不可高攀也不可低就。實踐證明:一臺高性能儀器,分析臟的樣品,一旦儀器系統被污染,如何維護與保養,再想恢復到儀器原性能水平,有時幾乎不可能。另外有人常把當柱箱做烤箱用就更不可取了;2.儀器維護與保養的意義v3. 正確統計調查發現,在色譜儀日常操作中出現的故障(有時是假象),50%來源于不正確的誤操作和常異操作。v4有效分析儀器發展趨勢之一就是提高儀器的使用效率,或者說正常運行的時間遠遠大于儀器維護與保養檢修時間。 3.儀器維護和保養的依據v依據儀器維護和保養定義,具體到每一位

3、色譜操作者,由于樣品情況、使用的儀器、色譜分析方法、分析目的和要求不同,日常儀器維修保養工作的內容相差很大。換句話說,作為儀器的維護保養內容,要視自己的需要而定,即不能復雜化,也不能任意簡化。 4氣相色譜儀適應范圍 v原則上講,凡是分子質量不大、有一定揮發性、在汽化或柱溫情況下不分解的物質;或分子量大,但可以通過各種處理、衍生為易揮發的化合物,也可以進行氣相色譜分析。具體到目前商品氣相色譜儀來講,一般適用于佛點低于350-400的組分,高溫GC可以分析組分的佛點也不會超過500。 5樣品基本情況v 樣品本身的組成和狀態,氣態、液態、固態還是混合態,能否直接用氣相色譜儀分析?v 被測組分是熱不穩

4、定還是易催化反應。時間、溫度和壓力等變化是否會引起被測組分的變化;v 樣品中是否有煙塵、懸浮物、高佛點組分和有腐蝕性成分,以考慮樣品如何采集獲得和如何進行樣品的預處理;v 樣品來源容易嗎?允許樣品的消耗量,以便選擇進樣方式; v 不需分析的組分及大致的濃度范圍,依據選擇那種柱類型和進樣技術;v 每天需要分析樣品的次數,兩次分析的間隔時間,依據選擇自動進樣還是手動進樣等。6樣品的預處理v氣相色譜法分析是一門綜合的實驗技術,我們可把色譜分析過程歸納以下四個階段:a.樣品采集;b.樣品制備(予處理);c.色譜分析;d.數據處理與結果表達。如果樣品采集和前處理比較成功,在色譜分析和數據處理時,即使選用

5、的色譜儀所配用的檢測器靈敏度不高,柱分離效率較低,數據處理裝置性能、功能一般,也能獲得比較理想的實驗結果。反過來說,若所選購的儀器和數據處理裝置配置較高,又選擇了一根高效色譜柱,那么可大大降低樣品的予處理過程。在目前色譜分析中,耗時、費力和效率低的樣品采集與處理,仍是整個色譜分析中的瓶頸,一般統計,樣品采集和處理時間,有時要占整個分析時間的三分之二。應當指出,無論是何種最先進的色譜儀、真正高性能色譜柱、最完善的數據處理裝置等,都不能從一個采集處理不適當樣品,得到滿意的分析結果 需要考慮樣品予處理的原因主要有 v 不能直接進樣分析:如:a.品種繁多(含水、氧等對儀器和色譜柱的不良影響);b.樣品

6、組成及其濃度復雜多變(基體對待分析痕量組分干擾大);c.樣品物理形態廣(黏度、固體、多相性樣品);d)直接分析時干擾因素太多;需要考慮樣品予處理的原因主要有v 考慮用樣品予處理方法來 彌補現有儀器或分析條件的不足,如 :a.現場環境不允許(如時間);b.樣品的狀態、不穩定性或化學活性;c.現有分析條件不允許;d.選購的儀器、設備條件不具備;e.操作人員的技術水平限制等; 7分析目的和要求v 痕量分析基本上要用到儀器的最高性能(除非對樣品進行濃縮和轉化處理)和各種專門功能,因此,作為實現痕量分析儀器維護保養工作要求最高,內容最多。分析要求:a.定性還是定量分析,還是兩者兼顧;b.定量分析在那個數

7、量級:常量:10-1 10-3;半微量:10-3 10-5;微量:10-5 10-7 ;痕量:10-6 10-9;超痕量: 10-9;c.定量的精度和分析準確性要求,若屬半定量分析,無論色譜分析方法或儀器維護保養就要簡單得多。8.儀器類型和維護保養的關系v 氣相色譜儀可以依據va.分離原理;vb.色譜柱的類型;vc.應用范圍等多種方法分類。v從儀器維護保養工作和內容來看和儀器使用范圍關系最大。這種分類方法又可分為:8.儀器類型和維護保養的關系v第1類(分析用):包括在線分析(工業色譜)和離線分析兩大類。離線分析又包括實驗室用和野外用(便攜式)兩類。實驗室用又分為多檢測器及多功能、單檢測器(簡易

8、)和專用三種;v第2類(制備純物質):分為定性用小型制備輔件和工業級制備用大型裝置(儀器);v第3類(物質的物化常數測定):又分單一常數(比表面積)和多種常數(比表面積和孔徑分布)等。9.帶有自診斷功能的氣相色譜儀v 帶有自診斷功能的氣相色譜儀,除具有通常色譜儀功能外,本身還是一臺測試裝置,它能起到測試自身諸多性能和工作參數的作用。使用儀器自診斷系統,能提供的大量的特別是電子部件與電子線路信息,大大提高儀器日常維護保養和故障排除的工作效率。 10.帶有自診斷功能的氣相色譜儀v 提供保證人身和儀器安全的信息 v 您能做什么工作?不能做什么工作? v 防止或減少誤操作 v 警示作用 v 當出現不能自診斷的故障時,提供分析原因和排出故障的最佳方法;v 自動記錄儲存儀器運行中自檢、自診出現問題的時間和內容,及時提供有關硬件,電子系統潛在故障信息以及對分析結果的影響,有利于確保儀器正常工作和分析結果的可靠性。 11.數據處理裝置和維護保養的關系v氣相色譜定量分析的依據是被測組分的峰面積(或峰高),因此正確的判峰,

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