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文檔簡介
1、實驗一恒溫槽恒溫性能的測試一、選擇題題號12345678910選項CCADDCBABD1 .欲裝配一個恒溫性能良好的恒溫槽,需要一些必要的儀器,但不包括()。(A)溫度計(B)接觸溫度計(C)貝克曼溫度計(D)溫度控制器2 .接觸溫度計的作用是用來()。(A)測定恒溫槽的溫度(B)測量恒溫槽的溫度波動(C)設定恒溫槽的恒溫度計(D)提高恒溫槽的靈敏度3 .下面四條曲線分別代表 A、B、C、D四個恒溫槽的靈敏度曲線,其中恒溫效果最好的是()。控溫靈敏度曲線4 .欲提高恒溫槽的靈敏度,下面說法錯誤的是()。(A)攪拌速率要足夠大,保證恒溫槽內溫度均勻(B)恒溫介質的流動性和傳熱性要好(C)加熱器的
2、功率要適當(D)指示恒溫槽溫度的溫度計要精確5 .某恒槽的靈敏度曲線如下圖所示。對于該恒溫槽的性能,下面描述正確的是(A)恒溫槽各部件配置合理(B)恒溫槽散熱太快(C)加熱功率過大(D)攪拌器的攪拌效果不好6 .對恒溫槽控溫過程的描述,有下列四種說法:接觸溫度計兩引出線導通,加熱器加熱; 接觸溫度計兩引出線導通,加熱器不加熱;接觸溫度計兩引出線斷開,加熱器加熱;接觸 溫度計兩引出線斷開,加熱器不加熱。上述四種說法中正確的是()。(A)和(B)和(C)和(D)和7 .欲使貝克曼溫度計白水銀柱液面在25 c時停在2.5刻度位置,則調節貝克曼溫度計所用恒溫水浴的溫度大約為()。(A) 25 C(B)
3、 29.5C(C) 21.5 C(D) 18 c8 .欲將恒溫槽的溫度調節到30C,調節時最好使接觸溫度計標鐵的()處于刻度板的30 C位置處。A ) 上端面(B)中間部位(C)下端面D )任何部位9 . 對貝克曼溫度計的描述,下面說法正確的是( ) 。( A )用于測量溫度的絕對值,精確讀至0.01 ( B ) 用于測量溫差,精確讀至0.01(C)用于測量溫度的絕對值,精確讀至0.002C( D )用于測量溫差,精確讀至0.002 10 . 某同學在調節貝克曼溫度計時,欲使水銀液面在 30停在 2.5 刻度位置上,結果卻停在1.5刻度位置上,可能的原因是( )。( A )在調節用的恒溫水浴中
4、放置時間過長( B )從恒溫水浴中取出貝克曼溫度計后,用手腕擊的操作太慢( C)調節貝克曼溫度計所用的恒溫水浴溫度略低( D ) 調節貝克曼溫度計所用的恒溫水浴溫度略高二、思考題1. 恒溫槽的原理是什么?答: 接通電源后,加熱器恒溫槽內的水度升高達到預設時銀膨脹上與面的金屬絲接通,繼電器線圈內產生磁場,加熱線路彈簧片被吸下,加熱電路短路停止加熱。等溫度降低離開金屬絲的時候,彈簧片還原,加熱電路閉合開始加熱。這樣往復地間斷加熱,使水溫維持在一定的范圍內。2. 恒溫槽內各處的溫度是否相等?為什么?答:不相等。因為加熱器加熱面積小,只能加熱與它接觸的液體。通過攪拌器攪拌加快液體對流,從而快速地把熱量
5、傳遞給附近的液體。所以說,離加熱器近,并且在液體流動方向上的溫度較高;在遠離加熱器,在加熱器上游的液體溫度較低。3. 怎樣提高恒溫槽的靈敏度?答:影響恒溫槽靈敏度的原因有:( 1)恒溫介質:介質流動性好,熱容大,則精度高;( 2)定溫計:定溫計的熱容小,與恒溫介質的接觸面積大,水銀與鉑絲和毛細管壁間的粘附作用小,則精度好;( 3) 加熱器: 在功率足以補充恒溫槽單位時間內向環境散失能量的前提下, 加熱器功率愈小, 精度愈好。另外,加熱器本身的熱容越小,加熱器管壁的導熱效率越高,則精度越好。( 4)繼電器:電磁吸引電鍵,后者發生機械運動所需時間越短,斷電時線圈中的鐵芯剩磁越小,精度越好。( 5)
6、攪拌器:攪拌速度需足夠大,使恒溫介質各部分溫度能盡量一致。( 6)部件的位置:加熱器需放在攪拌器附近,以使加熱器發出的熱量能迅速傳到恒溫介質的各個部分。 1/10 溫度計要放在加熱器附近, 并且讓恒溫介質的旋轉能使加熱器附近的恒溫介質不斷地沖向1/10 溫度計的水銀球。被研究體系一般要放在槽中精度最好的區域。測定溫度的溫度計應放置在被研究體系的附近。4. 為什么在開動恒溫裝置前, 要將接觸溫度計的標鐵上端面所指的溫度調節到低于所需溫度處?如果高了會產生什么后果?答:避免設定由于加熱器余熱引起的超溫現象,不適用冷卻系統是應逐步接近,防止超溫。使用冰水混合物或溶解較大的固液混合物(如氯化錢-水體系
7、)作冷卻介質進冷卻(設備一般應有盤管等換熱裝置)6.對于提高恒溫裝置的靈敏度,可從哪些方面進行改進?答:a恒溫介質流動性好,傳熱性能好,控制靈敏度高;b加熱器功率要適宜;c攪拌器速度要足夠大;d繼電器電磁吸引電鍵,后者發生機械作用的時間愈短,斷電時線圈中的鐵芯剩磁愈小, 控制靈敏度就高;e電接點溫度計熱容小,對溫度的變化敏感,則靈敏度高;f環境溫度與設定溫度差值越小,控溫效果越好。7.影響恒溫浴靈敏度的因素主要有哪些 ?試作簡要分析.答:影響靈敏度的因素與所采用的工作介質、感溫元件、攪拌速度、加熱器功率大小、繼電 器的物理性能等均有關系。實驗二差熱分析1 .為什么差熱峰有時向上,有時向下?答:
8、差熱峰的方向由兩個因素決定。一是試樣變化的熱學性質,是放熱還是吸熱變化。二是儀器是正接還是反接,即 AT=Ts-Tr還是AT=Tr-Ts。在兩個因素影響下峰的方向如下表:峰的方向吸熱放熱正接向卜向上反接向上向卜2 .克服基線漂移,可以采取哪些措施?答:基線漂移主要是由于試樣和參比物的熱學性質不同造成的。因此克服基線漂移有三個方 面的方法。一是減小試樣和參比物的熱學性質差異;二是減小這種差異造成的影響;三是數據處 理方法。1)減小試樣和參比物的熱學性質差異:(1)選擇合適的參比物,要求在實驗溫區的熱學性質與試樣相似并且穩定。(2)采用試樣稀釋方法,在填入試樣前,先加參比物墊底約0.5MM ,填入
9、后再用參比物覆蓋,混合物與參比物的熱學性質差異變小。但要求試樣與參比物不反應。2)減小熱學性質差異造成的影響:(1)降低升溫速率,使系統更接近準平衡狀態,可以減少溫度傳導過程的影響。(2)對樣品進行預處理,并使用小量樣品,也可以增加分辨率,減少基 線漂移。(3)適當選擇均溫塊,增大系統的熱慣性,降低對這種差異的敏感度。(4)適當選擇熱電偶位置,選擇測量試樣的中心溫度或者表面溫度,測量參比物中心溫度還是爐內溫度等。3)數據處理方法:如果我們已知基線漂移規律,就可以在數據處理時減去基線漂移的影響。 假設基線漂移是線性的,隨溫度而變化。則漂移量£ =kTo通過作圖可以求出斜率 k,進而求出
10、£ o于是修改后A T'= A T- e。3.影響峰高度和峰面積的因素有哪些?如在誤差分析中舉出的因素:一)樣品因素:1、試樣性質。試樣顆粒線度,即裝填密度和空隙氣體會影響峰的高度和面積。 空隙少,導熱率dQ/dt大,峰高度增高,變窄,但面積不變。如果有氣體參與反應,則空隙少,擴 散差,反應受阻,峰向高溫移動,峰高減小,變寬。2、參比物性質。3、惰性稀釋劑性質。惰性稀釋劑濃度大,反應試樣量少,峰向低溫移動,峰高減小,面積減小。二)實驗條件影響:1、試樣量。試樣量大,峰高增高,面積增大。2、升溫速率。升溫速率快,峰向高溫移動,峰高增高,面積不變。3、爐內氣氛。靜態較動態,峰向高
11、溫移動,變寬。試樣預處理。粉末比固體塊導熱效果好,峰向低溫移動,高度增高,寬度變窄,面積不變。三)儀器因素:1、加熱方式、爐子形狀和大小。2、樣品支持器。3、溫度測量和熱電偶。電子儀器的工作狀態。4、4、選擇題實驗三金屬相圖題號12345678910選項DBCADBAACD)。1.對定壓下的二組分固液體系的步冷曲線”,下列闡述不正確的是((A)(B)(C)(D)步冷曲線”是熔融物在均勻降溫過程中,體系溫度隨時間的變化曲線步冷曲線”上出現 拐點”或 平階”轉折變化時,說明有相變化發生步冷曲線”上出現拐點”時體系處于兩相平衡,出現平階”時為三相平衡每條 步冷曲線”都是先出現 拐點”,再出現 平階”
12、2.在金屬相圖繪制的實驗中,選擇了具有低共熔點的鉛錫體系,已知純鉛和純錫和熔點分別 為327 c和232 C,則比較合適的測溫元件為()。(A)鉗-鉗銬熱電偶(B)饃銘-饃硅熱電偶(C)玻璃水銀溫度計(D)銅-康銅熱電偶3.將出現卜圖是BiCd二組分相圖,若將 Cd質量分數為80%的熔融混合物冷卻,則步冷曲線”上Cd的質量分數(A) (B) (C) (D)只出現一個 只出現一個 先出現一個 先出現一個拐點平階拐點”,后出現一個平階 平階”,后出現一個拐點4.根據步冷曲線”確定體系的相變溫度時,經常因過冷現象而使錫混合物的步冷曲線,其拐點”和 平階”所對應的溫度點分別是(A) a和 d(B) a
13、和 c(C) b 和 c(D) b 和步冷曲線”變形。下圖是鉛 )。5 .二組分合金體系的 步冷曲線”上的 平階”長短與下列哪個因素無關()。(A)樣品的質量(B)樣品的組成(C)樣品的降溫速率(D)樣品開始降溫的溫度6 .下圖是BiCd二組分固液體系相圖,圖中”所在相區的相態是()。Cd的質量分數(A)熔液L(C)熔液 L+Cd (s)(B)熔液 L+Bi (s)(D) Bi (S) +Cd (s)7 .關于二組分體系 步冷曲線”上的拐點”和平階”,所呈現的相數分別是()。(A)拐點”處為兩相, 平階”處為三相(B)拐點”處為一相, 平階”處為二相(C)拐點”和 平階”處均為二相(D)拐點”
14、和平階”處均為三相8 .熱'分析法”繪制相圖是根據步冷曲線”的轉折變化來確定體系的相變溫度。發生轉折變化的原因是,從熔液中析出固相時()。(A)體系放熱,降溫速率減慢(B)體系吸熱,降溫速率減慢(C)體系放熱,降溫速率增加(D)體系吸熱,降溫速率增加9 .對Pb-Sn二組分固液體系,其低共熔組成為61.9% (Sn的質量分數)。現配制Sn質量分數分另為20%、30%、50%的樣品各100克,在其它條件均相同的條件下,其步冷曲線”上 平階)。長度由大到小的順序是(A) 20% >30% >50%(B) 30% >50% >20%(C) 50% >30% &g
15、t;20%(D) 50% >20% >30%10 . 在 “步冷曲線 ”上, “拐點 ”不如 “平階 ”明顯,其原因是( ) 。( A )出現 “拐點 ”時的溫度比較高(B)有 拐點”的 步冷曲線”所對的樣品都是二組分體系(C)有過冷現象存在( D ) 在 “拐點 ”處只析出一種固相,所產生的相變熱較少二、思考題1. 是否可用加熱曲線來做相圖?為什么?答:不能。加熱過程中溫度難以控制,不能保持準靜態過程。2. 為什么要緩慢冷卻合金做步冷曲線?答:使溫度變化均勻,接近平衡態。3. 為什么坩堝中嚴防混入雜質?答:如果混入雜質,體系就變成了另一多元體系,使繪制的相圖產生偏差。4. 金屬熔
16、融體冷卻時為什么會出現轉折點?低共熔金屬及合金轉折點有幾個, 曲 線形狀為什么不同?答:系統在冷卻的過程中,固相析出要放出凝固熱,系統與環境傳熱速度基本不變,溫度的下降速度要降低,因此步冷曲線上就要有突變,出現轉折點。低共熔金屬有一轉折點、一平臺。合金有兩個轉折點。5. 熱電偶的測溫原理是什么?熱電偶與記錄儀如何接線?怎樣調整使用記錄儀,試用相律分析低共熔點、熔點曲線、各區域內的相和自由度數;答: 熱電偶的測溫原理: 兩種不同材質的金屬導體首尾相接組成一個閉合回路, 如果兩接點 T 、t 溫度不同,回路中就會產生電流,電流的大小與兩種導體材料性質及接點溫度有關,這就是熱電效應。熱電偶就是將上述
17、兩種不同材料導體連接在一起構成的熱電元件,并根據熱電效應來測溫的。6. 解釋步冷曲線上的過冷現象?答:當液體的溫度降到熔點,應當有晶體析出,但由于新生成的晶粒極微小熔點較低,此時對微小晶體尚未達到飽和狀態,所以不會有微小晶體的析出,溫度必須繼續下降到正常熔點以下,液體才能達到微小晶體的飽和狀態而開始凝固,這種按照相平衡的條件,應當凝固而未凝固成液體的現象,稱為過冷現象。7. 如何確定未知樣品的組成?答:做該樣品的步冷曲線,和相圖數據相對照。8. 對于不同成分的混合物的步冷曲線,其水平段有什么不同?答 :純物質的步冷曲線在其熔點處出現水平段,混合物在共熔點時出現水平段。9. 解釋一個經典的步冷曲
18、線的每一部分的含義?答 :對于簡單的低共熔混合物,當將體系緩慢而均勻的冷卻時如果體系內不發生相的變化,則溫度將隨時間而線性的改變,當其中一種物質的晶體開始析出時,由于相變熱的出現,步冷曲線出現轉折點,直到另一種晶體開始析出,此時兩種物質同時析出,二者同時放出凝固熱,步冷曲線上出現水平段。10. 對于含有粗略相等的兩組分混合物,步冷曲線上的每一個拐點將很難確定,而其低共熔溫度卻可以準確測定。相反。對于一個組分含量很少的樣品。第一個拐點將可以確定。而第二個拐點則難以確定測定,為什么 ?答:固體析出時放出凝固熱,使步冷曲線發生折變,折變是否明顯決定于放出的凝固熱能抵消多少的散失熱量,若放出的凝固熱能
19、抵消散失熱量的大部分,折變就明顯,否則就不明顯。對于含有粗略相等的兩組分混合物,當有一種組分析出時,其凝固熱難以抵消另一種組分及其自身的散失熱量,所以第一個拐點很難測定,但由于其兩組分含量相當,兩種晶體同時析出時,受前一種析出的晶體放出的凝固熱的影響較小,因此低共熔溫度可準確測定;反之,對于一個組分含量很少的樣品 ,第一個拐點將可以確定 ,而第二個拐點則難以確定測定。11. 對于不同成分混合物的步冷曲線,其水平段有什么不同?答:純物質的步冷曲線在其熔點處出現水平段,混合物在共熔溫度時出現水平段。而平臺長短也不同。12. 作相圖還有哪些方法?答:作相圖的方法還有溶解度法、沸點法等。13. 通常認
20、為, 體系發生相變時的熱效應很小, 則用熱分析法很難測得準確相圖,為什么?在含Bi30%和80%的二個樣品的步冷曲線中第一個轉折點哪個明顯?為什么?答:因為熱分析法是通過步冷曲線來繪制相圖的,主要是通過步冷曲線上的拐點和水平段(斜率的改變)來判斷新相的出現。如果體系發生相變的熱效應很小,則用熱分析法很難產生拐點和水平段。 30%樣品的步冷曲線中第一個轉折點明顯,熔化熱大的 Sn 先析出,所以當發生相變時可以提供更多的溫度補償,使曲線斜率改變較大。14. 有時在出現固相的冷卻記錄曲線轉折處出現凹陷的小彎,是什么原因造成的?此時應如何讀相圖轉折溫度?答:這是由于出現過冷現象造成的,遇到這種情況可以
21、通過做延長線的方式確定相圖的轉折溫度。15. 金屬熔融系統冷卻時,冷卻曲線為什么出現折點?純金屬、低共熔金屬、及合金等轉折點各有幾個?曲線形狀為何不同?答:因為金屬熔融系統冷卻時,由于金屬凝固放熱對體系散熱發生一個補償,因而造成冷卻曲線上的斜率發生改變,出現折點。純金屬、低共熔金屬各出現一個水平段,合金出現一個折點和一個水平段。由于曲線的形狀與樣品熔點溫度和環境溫度、樣品相變熱的多少、保溫加熱爐的保溫性能和樣品的數量均有關系,所以樣品的步冷曲線是不一樣的。對于純金屬和低共熔金屬來說只有一個熔點,所以只出現平臺。而對于合金來說,先有一種金屬析出,然后2 種再同時析出,所以會出現一個折點和一個平臺
22、。16. 有一失去標簽的 Sn Bi 合金樣品,用什么方法可以確定其組成?答:可以通過熱分析法來確定其組成。首先通過熱分析法繪制 Sn Bi 的二組分相圖,然后再繪制該合金樣品的步冷曲線,與Sn Bi 的二組分相圖對照即可得出該合金的組成。實驗四 三氯甲烷-醋酸-水三液系相圖的繪制一、思考題1 .為什么試驗中用到的玻璃器皿需要干燥?答:因為所測定的體系含有水的組成。2 .在滴加水的過程中須一滴滴加入,且不斷振搖錐形瓶,待出現渾濁并在23分鐘內不消失,即為終點。為什么在接近終點時要多加振搖?答:接近終點時,這時溶液已近飽和,溶解平衡需要較長的時間。3 .如果結線不通過物系點,其原因可能是什么?答
23、:實驗所得的連接線未通過物系點,原因主要是溶液振蕩分層平衡不夠,多振蕩 讓醋酸水溶液與醋酸氯仿溶液充分分層。4 .在用水滴定溶液R的最后,溶液由清到渾的終點不明顯,這是為什么?答:因為這時溶液已經接近飽和,溶解的平衡需要較長的時間。5 .從測量的精密度來看,體系的百分組成能用幾位有效數字?答:四位有效數字。6 .若滴定過程中不小心超過終點,是否需要重做?答:滴定過程中若不小心超過終點,可以再滴加幾滴醋酸(記錄加入量),至剛由渾變清作為終點,記錄實際各組分的用量。無需返工。7 .不同溫度時各物質的密度:dT=ds : (T-Ts) 102(T-Ts)2 10" (T -T;)3 104
24、Ts = 273.2K s8 .如果連接線不通過物系點,其原因可能是什么?答:實驗所得的連接線未通過物系點,原因主要是溶液振蕩分層平衡不夠,多振蕩,讓醋酸 水溶液與醋酸氯仿溶液充分分層。9 .在用水滴定溶液二的最后,溶液由清到渾的終點不明顯,這是為什么?答:在水和氯仿組成的兩相混合物中加入醋酸,能增大水和氯仿間的互溶度,醋酸增多,互 溶度越大,當加入醋酸到某一數量時,水和氯仿能完全互溶,原來由兩相組成的混合體系由混變 清。在用水滴定溶液二的最后,醋酸的量很大,所以溶液由清到渾的終點不明顯。10 .為什么說具有一對共腕溶液的三組分體系的相圖對確對各區的萃取條件極為 重要?答:(如下圖)將組成為N
25、的混合溶液加入 B后,體系沿NB線向B方向變化,當總組成為O 點時,此時體系為兩相 xi, yi。如果把這兩層溶液分開,分別除去B,得由S、F點代表的兩個溶液(S在Bx的反向延長線上,F在By的反向延長線上)。這就是說經過一次萃取除去溶劑后,能 把原來組成為N的原溶液分成S和F兩個溶液,其中 S含C較多、F含A較多。如果對濃度為 x 的溶液再加入溶劑 B進行第二次萃取,此時物系點將沿xS向S方向變化,設達到。'點時,體系為 兩相,組成為x'和y'點。除去x'和y'點中的溶劑B,到S'和F'點,其中S'中C的含量比S高、F'
26、 中A的含量比F的高。如此反復多次,最終可以得到純A和Co實驗五偶極矩的測定一、選擇題1 .偶極矩是度量分子( A.極性2 .偶極矩的定義是(A. pq d3 .偶極矩的方向是( A.從正到負4 .具有永久偶極矩的是A.非極性)的量。B.磁性C.)。B.后m dC.)。B.從負到正C.旋光性 D.導電性D.尸豆dD.從右到左D.中性(im q從左到右)分子。B.極性C.非極性和極性題號12345678910選項AAABABACDD5.無論是極性分子還是非極性分子在電場作用下都會產生的與電場方向反平行的極化效應A.誘導極化B.定向極化6 .非極性分子不具有()。A.誘導偶極矩B.定向偶極矩7 .
27、電解質的介電常數是該電解質的電容與(A.真空的電容 B.標準物質的電容8 .該實驗中用Y對C2作圖,得到一條直線,A.直線的截矩B.測定的物質的電容C.永久極化D.非定向極化C.永久偶極矩D.非定向偶極矩)的比值。C.空氣的電容D.四氯化碳的電容B 為()。C.直線的斜率 D.測定的物質的偶極矩9.配制乙酸乙酯-四氯化碳溶液是用()方法精確量取四氯化碳。A.移液管移取B.目測10.不隨溫度變化的極化率是()A.非定向極化率B.定向極化率C.傾倒法D.差重法稱量C.永久極化率D.誘導極化率二、思考題1 .準確測定溶質摩爾極化率和摩爾折射率時,為什么要外推至無限稀釋?答:溶質得摩爾極化率和摩爾折射
28、率公式都是假定分子間無相互作用而推導出來得,它只適 合于強度不太低的氣相體系。然而,測定氣相介電常數和密度在實驗中困難較大,于是提出了溶 液法,即把欲測偶極矩的分子于非極性溶劑中進行。但在溶液中測定總要受溶質分子間、溶劑與 溶質分子間以及溶質分子間相互作用的影響。若以測定不同濃度溶液中溶質的摩爾極化率和摩爾 折射率并外推至無限稀釋,這時溶質所處的狀態就和氣相時相近,可消除分子間相互作用。2 .試分析實驗中引起誤差的原因,如何改進?答:(1)測定偶極矩采用溶液法進行,但溶質中測量總是受到溶質、溶劑分子間相互作用的 影響,故可測定不同濃度中溶質的摩爾極化率和折射率并外推至無限稀釋可消除分子間相互作
29、用 的影響。(2)測量電容時,可能引起水氣或溶液的揮發,影響測量值,故測量時要迅速。(3)測密度時,由于每次所加溶液體積未達到嚴格相同,引起一定的誤差,故可用移液管精 確量取樣品。三、注意事項1 .測量時必須使屏蔽線插頭,插座,電容池和電容池座之間連接可靠。2 .每臺儀器配有二根屏蔽線。3 .電容池及池座應水平放置。4 .操作時注意防止溶質,溶劑的揮發和吸收水蒸汽。5 .每測一種介質的電容后必須將介質棄去,并用電風吹吹干,并待電容池恢復原狀后,再測下一種介質的電容。6 .將介質放入電容池測量該介質的電容時,每種介質應取相同的體積。7 .讀室溫,并在實驗結束后將容量瓶洗凈,并將電容池吹干,處理棄
30、液清潔桌面等.實驗六磁化率的測定、選擇題題號12345678910選項BBAABADCAC1.磁化率是用來度量()強度的量。A.極性B.磁場C.電場D.光8 .質量磁化率Xm和摩爾磁化率Xm之間的關系是()。A. X m=M X M B. XM =M X m C. X M =X m D. X M = M/X m9 .逆磁性是指物質在被磁化后感應出的磁場強度與外加磁場方向(A.相反B.相同C.平行D.沒關系4 .順磁性物質具有順磁性的原因是()。A.分子中有單電子B.分子中沒有單電子C.分子中沒有電子D.分子中有成對電子5 .磁化率實驗目的是通過磁化率的測定,推算出物質的()個數。A.分子中原子
31、 B.分子中未成對電子C.分子中電子6 .磁化率實驗實驗中用()來標定外磁場強度。A.莫爾氏鹽B.硫酸亞鐵C.亞鐵氧化鉀7 .實驗中所用的電光分析天平能精確稱量到()克。A. 0.1B. 0.01C. 0.001 D. 0.0001D.分子中成對電子D.空氣8 .摩爾磁化率的單位是()。A .厘米3/克 B.厘米3/千克9 .電光分析天平用來放祛碼和物品的托盤是(A.右托盤和左托盤B.左托盤和右托盤10 .用電光分析天平稱量試管質量是()。C.厘米3/摩爾D.米3/摩爾)。C.左托盤和右托盤都可以互換D.左托盤A.直接把試管放在分析天平的左盤C.先用托盤天平粗稱試管的質量B.直接把試管放在分析
32、天平的右盤D.不用托盤天平粗稱試管的質量二、思考題1 .簡述用古埃法測定物質磁化率的原理?答:在外磁場作用下,物質會被磁化產生附加磁感應強度,則物質內部磁感應強度等于外磁場的磁感應強度。2 .不同勵磁電流下測得的樣品摩爾磁化率是否相同?答:不同勵磁電流下測得的樣品摩爾磁化率是相同的。因為摩爾磁化率是物質本身的性質,只與物質本身的結構特征有關,而與外界勵磁電流的變化無關,所以勵磁電流的變化對它沒有影Nc V L C 響。由xm = 0 m 0 =,可知C為居里常數,Xm與1/T成正比,與其他因數無關。 如果不 3KT T同,則可能是實驗誤差引起,在測H時可能有誤差。3 .用古埃天平測定磁化率的精
33、密度與哪些因素有關?(1)樣品管的懸掛位置:正處于兩磁極之間,底部與磁極中心線齊平,懸掛樣品管的懸線勿與任何物體相接觸。(2)摩爾探頭是否正常:鋼管是否松動,若松動,需堅固。(3)溫度光照:溫度不宜高于 60C,不宜強光照射,不宜在腐蝕性氣體場合下使用。(4)摩爾探頭平面與磁場方向要垂直(5)空樣品管需干燥潔凈,每次裝樣高度,均勻度需一樣,測量結果的精密才高。4 .樣品在玻璃管中的填充密度對測量有何影響?答:當填充密度不足, 即壓不緊使,可能出現所測物質的密度 P減少,根據XM=MXm= (MX )/p ,會使得Xm值偏大。5 .用本實驗方法判別共價配鍵還是電價配鍵有何局限性?答:用測定磁矩的
34、方法是判別共價配鍵還是電價配鍵的主要方法,但有時以共價配鍵或電價配鍵相結合的絡離子含有同數的未成對電子,就不能適用,如Zn (未成對電子數為零),它的共價2- 2+2+絡離子,如Zn (CN )14、Zn (NH 3幾等,和電價絡離子,如 Zn ( H 20 )14等,其磁矩均為 零,所以對于Zn2+來說就無法用測定磁矩的方法來判別其配鍵的性質。6 .為什么能通過測定新化學物的磁化率來推測其分子結構答:通過測定新物質的磁化率可以得到金屬離子的外層電子的信息,比如說高低自旋等,應 該是不能推斷其分子結構的。7 .磁化率測定實驗中,為什么樣品裝填高度要在12cm左右?答:因為在沿樣品管軸線的垂直方
35、面受到磁力的作用,這個磁力并不均等而是存在一定的梯 度,為保證樣品位于有足夠梯度變化的磁場中,以減少測量的相對誤差。而磁場中心到磁極上沿 大概12cm。三、注意事項1 .裝樣均勻,防止混入鐵磁性物質。2 .樣品管的底端應放入磁場的中端部位,并且不能與探針接觸。3 .磁天平的總機架必須水平放置。4 .在電位器至零的狀態下,開啟電源開關,然后調電壓逐漸上升至需要的電流。5 .電流開關關閉前先將電位器逐漸調節至零,然后關閉電源開關以防止反電動勢將擊穿。6 .嚴禁在負載時突然切斷電源。7 .勵磁電流的升降要平穩緩慢。8 .霍爾探頭兩邊的有機玻璃螺絲可使其調節最佳位置。實驗七燃燒熱的測定、選擇題題號12
36、345678910選項ABBDDDADCB1.在氧彈量熱計中泰的燃燒反應為:Ci凡 s 12。2 g,10CO2 g4H2O l在298.2K時,測得反應的恒容熱 Qv=-5152kJ mol-1 ,則泰的燃燒爛,Hm () kJ mol-1。(A) -5157(B) -5149(C) -5147( D) -51542 .某物質燃燒反應的溫差校正圖如下所示。則線段()表示由于樣品燃燒使量熱計溫度升高 的數值()。(A) EF'(B) EF(C) E' F(D) EF'3 .在燃燒烙測定實驗中,需用作圖法求取反應前后真正的溫度改變值主要是因為()。(A)溫度變化太快,無法
37、準確讀取(B)校正體系和環境之間熱交換的影響(C)扣除點火絲燃燒所放出的那部分熱量(D)氧彈絕熱,必須校正所測量的溫度值時間4 .在298.2時,測得苯甲酸的標準燃燒始為: 的標準生成焰分別為:-285.85kJ mol-1和-393.51kJ mol-1。(A) -532.48(B) 532.485 .關于氧彈的性能,下列說明不正確的是( (A)氧彈必須要耐高壓(C)氧彈要具備一定的抗腐蝕性14Hm = 3228kJ mol 已知 H2O 和 CO2 (g)kJ mol-1。則苯甲酸的標準生成始AfHm ()(C) 383.42(D) -383.42)。(B)氧彈的密封性要好(D)氧彈的絕熱
38、性能要好6 .下圖是某樣品燃燒反應的溫度校正圖,下面說法正確的是()。(A)線段代表樣品燃燒使量熱計溫度升高的數值(B)。點是EF線段的中點(C) EF'代表環境輻射進來的熱量所造成的溫度升高(D)該量熱計的絕熱性能可能較好匈愧7 .在燃燒燃測定的實驗中,測得0.5678g苯甲酸完全燃燒后溫度上升TI=1.026K;在同樣條件下,測得0.4894g蔡完全燃燒后溫度上升T1=1.345K。已知苯甲酸的定容熱Qv=-26460J g-1。若忽略點火絲燃燒所放出的熱量,則蔡燃燒反應的定容熱為()Jg1。(A) -40250(B) -5152(C) -38470(D) -286308 .為減少
39、測量燃燒烙的實驗誤差,下列說法不正確的是()。(A)確保樣品在氧彈內完全燃燒(B)樣品需要精確稱量(C)在標定量熱計熱容和測定未知樣品燃燒烙的前后兩次實驗中,內筒的盛水量應保持一D ) 氧彈內的充氧量越多越好9 . 萘在氧彈內燃燒結束后,出現下面哪種情況不會對測量結果產生影響( )(A)氧彈內有大量水蒸氣(B)氧彈內壁有黑色殘余物( C) 氧彈內有未燃燒的點火絲( D )氧彈內出現了硝酸酸霧10.用量程為5c的玻璃貝克曼溫度計測量燃燒前后溫度的改變值T,測量前需將貝克曼溫度計調節至合適的刻度位置是( ) 。(A) 0(B) 1.0(C) 4.5(D) 5.0二、思考題1. 在本實驗的裝置中哪部
40、分是燃燒反應體系?燃燒反應體系的溫度和溫度變化能否被測定?為什么?答:在本實驗裝置中,氧彈的內部是被測物質的燃燒空間,也就是燃燒反應體系。由于做燃燒實驗時要在氧彈中充入高壓的氧氣,燃燒瞬間將產生高溫,這樣就無法將溫度計(或溫差計)直接插入到高壓氧彈中或者因為溫度計無法承受高壓或高溫,另外溫度計是玻璃或金屬外殼,在氧彈外面也無法與氧彈緊密接觸,或者有的溫度計(如熱電偶)達不到測量精度,所以很難對燃燒反應體系進行溫度或溫度差的測量。2. 在本實驗的裝置中哪部分是測量體系?測量體系的溫度和溫度變化能否被測定?為什么?答:由于不能直接對燃燒反應體系進行溫度或溫度差測量,因此就需要將燃燒反應體系(氧彈)
41、放入到一種可以進行溫度或溫度差測量的介質中去,構成比燃燒反應體系大的測量體系。在本實驗的裝置中,盛水桶、 3000ml 水(剛好可以淹沒氧彈)和氧彈三部分組成了測量體系,溫度計可以插入到水中并與水緊密接觸,不需要承受高壓和高溫,這樣可以根據測量體系的溫度變化去推斷燃燒反應進行所放出的熱量。3. 測量體系與環境之間有沒有熱量的交換?(即測量體系是否是絕熱體系?)如果有熱量交換的話,能否定量準確地測量出所交換的熱量?答:測量體系與環境之間有熱量的交換,因為理想的絕熱條件是不可能達到的。同時影響熱量的交換量大小的因素也比較多,與體系、環境的材質有關;與體系、環境的接觸界面積大 小有關;與體系、環境的
42、溫差有關,所以要定量準確地測量出體系與環境交換的熱量是比較困 難的。如果有凈的熱量交換的話,將會增大實驗的測量誤差。4. 在一個非絕熱的測量體系中怎樣才能達到相當于在絕熱體系中所完成的溫度和溫度差的測量效果?答:既然無法避免體系與環境之間有熱量的交換,就希望體系與環境之間交換的熱量為零或盡可能的小。在本實驗過程中,樣品點火燃燒以后體系的溫度肯定將高于環境的溫度,體系將熱傳遞給環境,因此就必須在樣品點火燃燒以前使體系的溫度低于環境的溫度,使體系從環境處獲得熱量,并使體系獲得的熱量與傳出的熱量盡量抵消,這樣測量的效果就相當于絕熱體系的結果。這就是 “雷諾校正圖” 的設計思想。5. 在本實驗中采用的
43、是恒容方法先測量恒容燃燒熱,然后再換算得到恒壓燃燒熱。為什么本實驗中不直接使用恒壓方法來測量恒壓燃燒熱?答:原因為:如果是使用恒壓燃燒方法,就需要有一個無摩擦的活塞,這是機械摩擦的理 想境界,是做不到的;做燃燒熱實驗需要盡可能達到完全燃燒,恒壓燃燒方法難于使另一反應 物 “ 氧氣 ” 的壓力(或濃度)達到高壓,會造成燃燒不完全,帶來實驗測定的實驗誤差。6. 苯甲酸物質在本實驗中起到什么作用?答:熱量交換很難測量,溫度或溫度變化卻很容易測量。本實驗中采用標準物質標定法,根據能量守恒原理,標準物質苯甲酸燃燒放出的熱量全部被氧彈及周圍的介質等吸收,使得測量體系的溫度變化,標定出氧彈卡計的熱容。再進行
44、奈的燃燒熱測量和計算。7. 恒壓燃燒熱與恒容燃燒熱有什么樣的關系?答:Qp=Qv也nRTQp-恒壓燃燒熱;Qv-恒溶燃燒;An-反應前后氣態物質的量之差;T為環想(外夾套)的溫度。8. 苯甲酸燃燒熱的測定誤差分析答:測量體系與環想之間有熱量的交換,因為理想的絕熱條件是不可能達到的。同時影響熱量的交換量大小的因素也比較多,與體系、環境的材質有關;與體系、環境的接觸界面積大 小有關;與體系、環境的溫差有關,所以要定量準確地測量出體系與環境交換的熱量是比較困 難的。如果有凈的熱量交換的話,將會增大實驗的測量誤差。( 1) 苯甲酸在壓片機上壓成圓片時,壓得太緊, 點火時不易全部燃燒;壓得太松 ,樣品容
45、易脫落;要壓得恰到好處。( 2) 壓片制成的樣品放在干凈的濾紙上,小心除掉有污染和易脫落部分,然后在分析天平上精確稱量.混入污染物、稱重后脫落、造成稱重誤差;( 3) 裝熱量計時,插入精密電子溫差測量儀上的測溫探頭,注意既不要和氧彈接觸,又不要和內筒壁接觸,使導線從蓋孔中出來,接觸了對測溫造成誤差;( 4) 量初期、主期、末期,溫度的觀測和記錄準確度;( 5) 止實驗后,從熱量計中取出氧彈,取下氧彈蓋,氧彈中如有煙黑或未燃盡的試樣殘余,試驗失敗,應重做.如果殘留了不易觀測到的試樣殘留物、而又把它當作沒有殘留完全充分燃燒處理數據,勢必造成較大誤差;( 6) 數據處理中, 用雷諾法校正溫差, 觀測
46、燃燒前后的一系列水溫和時間的觀測值誤差,造成校正曲線的不準確;從開始燃燒到溫度上升至室溫這一段時間A1內,由環境輻射和攪拌引進的能量所造成的升溫,故應予扣除。由室溫升到最高點這一段時間A2內,熱量計向環境的熱漏造成的溫度降低,計算時必須考慮在內。扣除不合適會造成誤差;( 7) 熱量計的絕熱性能應該良好, 但如果存在有熱漏,漏入的熱量造成誤差; 攪拌器功率較大,攪拌器不斷引進的能量形成誤差;采用標準物質標定法,根據能量守恒原理,標準物質苯甲酸燃燒放出的熱量全部被氧彈及周圍的介質等吸收,使得測量體系的溫度變化,標定出氧彈卡計的熱容。再進行奈的燃燒熱測量和計算。 檢驗多功能控制器數顯讀數是否穩定。熟
47、習壓片和氧彈裝樣操作,量熱計安裝注意探頭不得碰彎,溫度與溫差的切換功能鍵鈕,報時及燈閃爍提示功能等。 干燥恒重苯甲酸( 0.70.8g )和萘( 0.60.7g )壓片,注意緊實度,分析天平稱樣。 容量瓶量取3000mL 水,調節水溫低于室溫1K 。 量取兩根10厘米點火絲,中段在原珠筆蕊上繞幾圈。燃燒絲縛緊使接觸電阻盡可能小。氧彈充氧注意小動作緩緩旋開減壓閥。 氧彈內預滴10mL水,促產物凝聚成硝酸。實驗關鍵:點火成功、試樣完全燃燒是實驗成敗關鍵,可以考慮以下幾項技術措施:試樣應進行磨細、烘干、干燥器恒重等前處理,潮濕樣品不易燃燒且有誤差。壓片緊實度:一般硬到表面有較細密的光潔度,棱角無粗粒
48、,使能燃燒又不至于引起爆炸性 燃燒殘剩黑糊等狀。 點火絲與電極接觸電阻要盡可能小,注意電極松動和鐵絲碰杯短路問題。 充足氧(2MPa)并保證氧彈不漏氧,保證充分燃燒。燃燒不完全,還時常形成灰白相間如散棉絮狀。注意點火前才將二電極插上氧彈再按點火鈕,否則因儀器未設互鎖功能,極易發生(按攪拌鈕或置0時)誤點火,樣品先已燃燒的事故。三、注意事項1 .壓片松緊適當。2 .點火絲與電極接觸良好并與藥片盡量接觸,但必須防止短路現象。3 .沖氧前后,必須檢查電極通路是否良好并注意減壓閥的開啟順序。4 .應先放氧彈入桶,后倒入水。5 .點火成功后應將電流減小為零,并將點火開關放在標蕩位置上。6 .若點火后一兩
49、分鐘內體系溫度不變(或變化很小),即點火失敗,應立即取出氧彈檢查,裝第二個準備好的氧彈重新開始。7 .作圖:縱軸以10cm代表1C,橫軸適當,可將兩條曲線適當錯開畫在一張圖上。8 .求H = 4Qv+nRT, 注意 Qv取負值,H2O是液體,T為室溫(泰的燃燒熱文獻值 Hm =-5154kJmol-1 ,實驗相對誤差在 5%以下為合格)。9 .實驗結束后將壓片機,氧彈,卡計,盛水桶榛干凈,貝克曼溫度計的水銀接上并裝入盒內 ,秒表,萬用表等歸還老師。實驗八溶膠的制備與性質二、思考題1 .電泳速度與哪些因素有關?答:電泳速度與膠粒的大小、帶電量、電壓的大小及兩電極的距離等因素有關。2 .電泳中輔助
50、液起何作用,選擇輔助液的依據是什么?答:輔液主要起膠體泳動的介質、電介質作用和與膠體形成清晰的界面易于觀測等作用。選擇的輔液不能與膠體發生化學反應,電導率與膠體相同等3 .為什么做聚沉實驗用的氫氧化鐵溶膠必須經滲析純化?答:FeCl3水解后,制得的 Fe(OH)3溶膠中含有大量 HCl。電解質的濃度大,會使溶膠的雙電層壓縮,.近位變小,使制得的Fe(OH)3溶膠不穩定,容易聚沉,所以用滲析的方法除去過量的 HCl。4 .某一溶膠的聚沉值對各種鹽類是否為一固定值?答:沒有固定值。所謂聚沉值是使一定量溶膠在一定時間內發生明顯聚沉時所需要電解質的 最小濃度值,其單位用 mmol L-1表示。聚沉值越
51、小,聚沉能力越強。電解質使溶膠發生聚沉,起作用的主要是與膠粒帶相反電荷的粒子。反離子價數越高,聚沉能力越強,聚沉值越小。價數不同的離子的聚沉值,通常符合Schulze-Hardy規則:聚沉值與反離子的價數 6次方成反比。5 .在電泳測定時把電極直接插到溶膠中會發生什么現象?膠體會沉淀的。電極進入膠體,通電后,膠體的顆粒會增大的,同時所帶的電荷液會變化, 最后會沉淀的。6 .有哪些液溶膠體沒有電泳現象?一些中性的大分子溶液沒有電泳現象,比如蛋白質,淀粉這類物質的溶液就沒有電泳壇現象,因為他們在溶液中幾乎不電離.其它的你可以類推了。7 .固溶膠不會產生丁達爾現象,是由于他的粒子不能動,沒有布朗運動
52、的關系嗎?產生丁達爾現象的主要原因是粒子的直徑,像固溶膠這樣的是因為它的粒子直徑太大了。粒 子都是運動的,不管是氣體液體或者固體,內部粒子都是運動的。8 .若電泳儀事先沒有洗干凈,內壁上殘留有微量的電解質,對電泳測量的結果將會產生什么 影響?答:可能改變 I電勢大小,甚至引起膠體的聚沉。9 .電泳儀中不能有氣泡,為什么?答:氣泡會阻斷電介質。三、注意事項1 .電泳所用的氫氧化鐵溶膠必須嚴格純化,否則其界面將會不清,純化后的溶膠,其電導率 為10- 3 S m-1左右。2 .界面移動法中輔助液的選擇十分重要,因為I電勢對輔助液成分十分敏感,最好用該溶膠的超濾液。1-1型電解液組成的輔助液多選用
53、KCl溶液,因為K+和Cl-的遷移速率基本相同。此外,要 求輔助液的電導率與溶膠的一致,以免界面處電場強度的突變造成兩臂界面移動速度不等而產生 界面模糊。3 .電泳時,能否形成清晰界面是本實驗成功完成的關鍵。為此必須注意:(1)從漏斗注入溶膠時,千萬不要帶入氣泡;(2)開啟活塞時一定要慢;(3)輔助液和溶膠的電導率要盡量一致。4.向溶膠中加入電解質溶液時,不會立即產生聚沉現象。因此,每加一滴溶液后,必須仔細 觀察,若一分鐘仍不出現渾濁,才能加下一滴。否則,聚沉值會偏高。稱取樣品不可過量,否則 溫升過高實驗九蔗糖水解速率常數的測定、選擇題題號12345678910選項DADBCADCBB1.對一
54、級反應特征的描述,下列哪一點不正確()1 A)以lnc對t時間作圖可得一條直線,其斜率為-k2 B)半衰期與起始濃度無關3 C)速率系數k的量綱為:時間-14 D)半衰期與反應的速率系數成正比5 .蔗糖水解反應為:蔗糖+水一葡萄糖+果糖已知蔗糖、葡萄糖和果糖的比旋光度分別為66.65°、52.5添口-91.9 ° (正值表示右旋,負值表示左旋)。則蔗糖水解反應體系的旋光度在反應過程中()。(A)逐漸減小(B)逐漸增加(C)先減小后增加(D)先增加后減小6 .蔗糖水解反應體系適合于旋光度測量,并通過定量推導得到如下線性方程:皿 -%)=* + 皿 - %)此結果成立需要滿足諸多條件,下面哪一點與此條件無關()。(A)蔗糖的濃度遠遠小于水的濃度(B)旋光度與濃度成正比(C)旋光度具有加和性(D)反應需用H+作催化劑7 .對于給定的旋光性物質,其比旋光度h 1與下列哪個因素無關()。(A)溫度(C)光源的波長(B)溶液的濃度(D)溶劑的性質(B)co.
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