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文檔簡介

1、 近代物理實驗報告實驗名稱:核磁共振指導教師:劉洋專業:物理班級:求是物理班1401姓名:朱勁翔學號:3140105747實驗日期:2016.12.7實驗目的: 1. 掌握核磁共振的實驗原理和方法。 2用核磁共振方法校準外磁場,測量氟核的因子以及橫向馳豫時間。 實驗原理:質子和中子都是自旋角動量為的費米子,中子數和質子數均為偶數,核自旋量子數為零,此類原子核不能產生核磁共振;中子數與質子數其一為奇數,核自旋量子數為半整數,此類原子核能產生核磁共振;中子數與質子數均為奇數,核自旋量子數為整數,如原子核等,此類原子核能產生核磁共振。原子中電子的能量不能連續變化,只能取分立的數值,在微觀世界中物理量

2、只能取分立數值。原子核自旋角動量也不能連續變化,也只能取分立值,其中稱為自旋量子數,取0,l,2,3,等整數值或l/2,3/2,5/2,等半整數值,公式中的,而為普朗克常數,對不同的核素,分別有不同的確定值,本實驗涉及水的質子和氟核的自旋量子數都等于l/2,類似地原子核的自旋角動量在空間某一方向,例如z方向的分量也不能連續變化,只能取分立的數值,其中磁量子數只能取,-等()個數值。自旋角動量不為零的原子核具有與之相聯系的核自旋磁矩,簡稱核磁矩,其大小為(31)其中e為質子的電荷,為質子的質量,是一個由原子核結構決定的因子,對不同種類的原子核的數值不同,稱為原子核的朗德因子,值得注意的是可能是正

3、數,也可能是負數,因此,核磁矩的方向可能與核自旋角動量方向相同,也可能相反。由于核自旋角動量在任意給定的z方向只能取()個分立的數值,因此核磁矩在z方向也只能取()個分立的數值=(32)原子核的磁矩通常用作為單位,稱為核磁子,采用作為核磁矩的單位以后,可記為,與角動量本身的大小為相對應,核磁矩本身的大小為,除了用因子表征核的磁性質外,通常引入另一個可以由實驗測量的物理量(回旋比),定義為原子核的磁矩與自旋角動量之比:(33)利用我們可寫成,相應地有。通常稱為原子核的回旋頻率。當不存在外磁場時,每一個原子核的能量都相同,所有原子核處在同一能級,但是,當施加一個外磁場后,情況發生變化,為了方便起見

4、,通常把的方向規定為z方向,由于外磁場與磁矩的相互作用能為(34)因此量子數取值不同的核磁矩的能量也就不同,從而原來簡并的同一能級分裂為()個子能級,由于在外磁場中各個子能級的能量與量子數有關,因此量子數又稱為磁量子數。這些不同子能級的能量雖然不同,但相鄰能級之間的能量間隔卻是一樣的,而且,對于質子而言,=1/2,因此,只能取=1/2和=-1/2兩個數值,施加磁場前后的能級分別如圖-1所示當施加外磁場以后,原子核在不同能級上的分布服從玻爾茲曼分布,顯然處在下能級的粒子數要比上能級的多,其差數由E大小、系統的溫度和系統的總粒子數決定,這時,若在與垂直的方向上再施加一個高頻電磁場,通常為射頻場,當

5、射頻場的頻率滿足時會引起原子核在上下能級之間躍遷,但由于一開始處在下能級的核比在上能級的要多,因此凈效果是往上躍遷的比往下躍遷的多,從而使系統的總能量增加,這相當于系統從射頻場中吸收了能量。圖31我們把當時引起的上述躍遷稱為共振躍遷,簡稱為共振。射頻場的頻率滿足共振條件為:=(35)對裸露的質子而言經過大量測量得到和一些核素的回旋率數值見附錄一。但是對于原子或分子中處于不同基團的質子,由于不同質子所處的化學環境不同,受到周圍電子屏蔽的情況不同,的數值將略有差別,這種差別稱為化學位移,對于溫度為25球形容器中水樣品的質子,本實驗可采用這個數值作為很好的近似值,通過測量質子在磁場中的共振頻率可實現

6、對磁場的校準,即 (36)反之,若已經校準,通過測量未知原子核的共振頻率便可求出待測原子核的值(通常用值表征)或因子;(37)(38)通過上述討論,要發生共振必須滿足,為了觀察到共振現象通常有兩種方法:一種是固定,連續改變射頻場的頻率,這種方法稱為掃頻方法;另一種方法,也就是本實驗采用的方法,即固定射頻場的頻率,連續改變磁場的大小,這種方法稱為掃場方法,如果磁場的變化不是太快,而是緩慢通過與頻率對應的磁場時,用一定的方法可以檢測到系統對射頻場的吸收信號,如圖3-2(a)所示,稱為吸收曲線,這種曲線具有洛倫茲型曲線的特征,但是,如果掃場變化太快,得到的將是如圖3-2(b)所示的帶有尾波的衰減振蕩

7、曲線,然而,掃場變化的快慢是相對具體樣品而言的,例如,本實驗采用的掃場是每秒50周,幅度為幾個高斯的交變磁場,對固態的聚四氟乙烯樣品而言是變化十分緩慢的磁場,其吸收信號將如圖3-2(a)所示,而對液態的水樣品而言卻是變化太快的磁場,其吸收信號將如圖3-2(b)所示,而且磁場越均勻,尾波中振蕩的次數越多。圖 3-2(a) 圖 3-2(b)實驗內容與步驟:1.測量永久磁鐵中心最均勻處的磁場把樣品為水(摻有三氯化鐵)的探頭下端的樣品盒插人到磁鐵中心,并使電路盒水平放置在磁鐵上方的木座上,左右移動電路盒使它大致處于木座的中間位置,將電路盒背面的“頻率輸出”和“檢波輸出”分別與頻率計和示波器連接,用示波

8、器觀察掃描信號,打開頻率計,示波器和邊限振蕩器的電源開關,這時頻率計應有讀數,接通可調變壓器電源并把輸出調節在較大數值(100V左右),緩慢調節邊限振蕩器的頻率旋鈕,改變振蕩頻率(由小到大或由大到小)同時監視示波器,搜索共振信號。由共振條件,只有才會發生共振,外磁場是永久磁鐵的磁場和一個50的交變磁場疊加的結果,總磁場為:(39)其中是交變磁場的幅度,是市電的圓頻率,總磁場在(-)到(+)的范圍內按圖35的正弦曲線隨時間變化,只有落在這個范圍內才能發生共振,為了容易找到共振信號,要加大,(即把可調變壓器的輸出調到較大數值),使可能發生共振的磁場變化范圍增大;另一方面要調節射頻場的頻率,使落在磁

9、場變化的范圍就能觀察到共振信號。如圖3-5所示:共振發生在數值為的水平虛線與代表總磁場變化的正弦曲線交點對應的時刻,如前所述,水的共振信號將如圖3-2(b)所示,而且磁場越均勻尾波中的振蕩次數越多,因此一旦觀察到共振信號以后,應進一步仔細調節電路盒在木座上的左右位置,使尾波中振蕩的次數最多,即使探頭處在磁鐵中磁場最均勻的位置,并利用標尺記下此時電路盒邊緣的位置。由圖35可知,只要在(-)(+)范圍內就能觀察到共振信號,但這時未必正好等于,從圖上可以看出;當時,各個共振信號發生的時間間隔并不相等,共振信號在示波器上的排列不均勻,只有當時,它們才均勻排列,這時共振發生在交變磁場過零時刻。當或時,在

10、示波器上也能觀察到均勻排列的共振信號,只是此時的共振信號在掃場的波谷和波峰處,間隔比時大一倍。3-52、估測永久磁鐵中心最均勻處磁場的不確定度從圖35可以看出,一旦觀察到共振信號,的誤差不會超過掃場的幅度,因此,為了減小估計誤差,在找到共振信號之后應逐漸減小掃場的幅度,在能觀察到和分辨出共振信號的前提下,力圖把減小到最小程度,記下達到最小時共振信號的頻率。 為了定量估計的測量誤差,首先必須測出的大小,可采用以下步驟:保持這時掃場的幅度不變,調節射頻場的頻率,使共振先后發生在(+)與(-)處,這時圖35中與對應的水平虛線將分別與正弦波的波峰和波谷相切,即共振分別發生在正弦波的波峰和波谷附近,這時

11、從示波器看到的共振信號均勻排列,記下這兩次的共振頻率和,利用公式(310)可求出掃場的幅度。實際上的估計誤差比還要小,這是由于借助示波器上網格的幫助,共振信號排列均勻程度的判斷誤差通常不超過10,由于掃場大小是時間的正弦函數,容易算出相應的的估計誤差是掃場幅度的8左右,考慮到的測量本身也有誤差,可取的1/10作為的估計誤差,即取(311)只保留一位有效數字,進而可以確定的有效數字,可得測量值 ± 估計誤差。3、現象觀察:適當增大,觀察到盡可能多的尾波振蕩,然后向左(或向右)逐漸移動電路盒在木座上的左右位置,使下端的探頭從磁鐵中心逐漸移動到邊緣,同時觀察移動過程中共振信號波形的變化并加

12、以解釋。4、選做實驗;利用樣品為水的探頭,把電路盒移到木座的最左(或最右)邊,測量磁場邊緣的磁場大小。5、測量的因子把樣品為水的探頭換為樣品為聚四氟乙烯的探頭,并把樣品放在相同的位置(永久磁鐵中心最均勻處的磁場),用與測量磁場過程相同的方法和步驟測量聚四氟乙烯中與對應的共振頻率以及在峰頂及谷底附近的共振頻率及,利用求出的因子,根據公式(3-9),因子的不確定為(312)式中為永久磁鐵中心最均勻處的磁場,與上述估計的方法類似,可取作為的估計誤差。6、觀測聚四氟乙烯中氟的共振信號時,比較它與摻有三氯化鐵的水樣品中質子的共振信號波形的差別。 選做內容1.利用樣品為水的探頭,把電路盒移到平臺上面最左(

13、或右)邊,測量磁場邊緣的磁場強度并與中心的磁場強度作比較。對物理專業高年級學生還可以引導他們觀察當樣品盒從磁場中心移向邊緣過程中共振信號波形的變化:隨著樣品逐漸移向磁場邊緣,共振信號尾波中的振蕩次數逐漸減少,甚至出現與氟核共振信號類似的波形。通過討論使學生明白:在磁場邊緣由于磁場均勻性下降,使得有效的弛豫時間T2減小,從而影響共振信號的波形。進而可定性說明固態樣品和液態樣品共振信號波形的差別。2.估測固態聚四氟乙烯樣品中氟核的馳豫時間T2。估測方法如下:示波器改用X-Y輸入方法,把底座前方標有“掃場輸出”的信號(它與掃場線圈兩端電壓成正比)輸入到X端,“檢波輸出”信號輸入到Y端。把頻率調節在氟

14、的共振頻率并適當增大掃場幅度,從示波器上觀察到的將是重疊而又相互錯開了兩個共振峰(可利用相移調節旋鈕改變兩個峰的位置)。利用示波器上的網格估測其中一個共振峰的半寬度與掃場變化范圍的比值(即)。然后固定掃場的幅度不變,把示波器改回正常的接法,用與基本要求1.中相同方法,測出共振發生在掃場的峰頂與谷底時的共振頻率和求出這時掃場的變化范圍,進而求出氟核共振峰的半寬度,即 然后利用公式或(313)估算出聚四氟乙烯中氟核的馳豫時間T2,上面式中為氟核的回旋頻率(參見附錄一)。實驗器材及注意事項實驗器材:圖 33 核磁共振實驗實物裝置圖實驗裝置的方框圖如圖 所示:永久磁鐵(含掃場線圈)、邊限振蕩器(包括探

15、頭兩個(樣品分別為水和聚四氟乙烯)、數字頻率計、示波器、可調變壓器和220V/6V小變壓器組成。 1.永久磁鐵2.掃場線圈3.電路盒4.振蕩線圈及樣品5.數字頻率汁6.示波器7.可調變壓器8.小變壓器圖 34 核磁共振實驗裝置方框圖注意事項:1、發現信號幅度明顯減小或頻率偏低達不到要求時應該首先檢查電池電源,當電壓小于8.5V時應更換電池 2、由于電池容量小會出現電壓下降的情況,從而頻率后兩位會出現緩慢減小的情況需要盡快讀數。 3、勿使用常規穩壓直流電源代替電池,不然會燒毀電路元器件。數據處理處理及實驗結果:實驗數據表:實驗結果: 分析實驗結果和不確定度的來源及談談心得和改進方法分析:結果上所

16、得到的都是計算得到的,實驗不確定度是本身實驗所定義的。結果上來說g的測量較為不準確,可能是由于之前的B以及之后的測量有問題,可能中間存在B的變化。改進:做實驗要快從而減少在中間過程所發生的變化。選擇題 1)、在核磁共振實驗系統中磁場調制的主要作用: CA、產生一正弦波。B、與外磁場 ,疊加形成合磁場。C、幫助實驗者比較容易地發現共振信號。D、便于從示波器獲得穩定清晰波形。2)、本在實驗中產生核磁共振信號的方法是:BA、脈沖波法。B、連續波法。C、感應輻射法。D、上述任意一種方法。3)用示波器掃描信號觀察核磁共振吸收信號中,當射頻振蕩輸出頻率等于核磁共振頻率時,共振吸收峰的特征是:BA、共振吸收

17、峰的位置要隨調制磁場幅度值的改變而移動。B、共振吸收峰的位置等間距,共振吸收峰的位置會隨調制磁場幅度值改動而移動。C、共振吸收峰位置等間距,共振吸收峰位置不隨調制磁場幅值改變而移動,僅峰值有微小變化。D、共振吸收峰的位置及幅值都會隨調制磁場幅值的改變而改變。4)當射頻振蕩頻率為適合外磁場的原子核拉摩爾頻率時,調制磁場的幅度改變不影響共振吸收峰的位置的原因是:AA、核磁共振吸收峰出現在調制磁場瞬時值為0的時刻。B、示波器掃描信號頻率為共振信號的整數倍時。C、原子核拉摩爾頻率為射頻振蕩頻率的整數倍。D、射頻振蕩頻率為調制磁場頻率的整數倍。5)射頻邊緣振蕩線圈在NMR實驗中的作用:CA、只作高頻磁場的發射線圈。B、只作共振信號的接收線圈。C、既作高頻磁場的發射線圈又作共振信號的檢測線圈。D、以利用自差法觀測共振現象。6)本實驗采用連續波方法產生NMR信號,其調制磁場的產生裝置是DA、交流電。B、通電的赫姆霍茲線圈C、通電的長直螺線管。D、通以工作頻率電流的一對特制線圈。9、思考題1). 什么樣的原子核具有核磁矩?什么樣原子核能產生核磁共振?本實驗中的樣品是什么原子核?答:質子數或中子數為奇數的原子核具有核磁矩,具有磁矩的核能產生核磁共振,本實驗用的樣品是水和聚四氟乙烯,故為1 H和19 F 2).實驗中不加掃場能否觀察到

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