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文檔簡介

1、電子束與物質的相互作用陰極發光軔致輻射X 射 線透射電子俄歇電子衍射電子二次電子反射電子吸收電子電電 子子探探 針針掃描掃描電鏡電鏡透射透射電鏡電鏡俄歇電俄歇電子譜儀子譜儀入入射射電電子子束束樣樣 品品第1頁/共67頁透射電子顯微鏡的主要功能 成像: 明場像,暗場像 格子像,原子像 衍射第2頁/共67頁電子衍射 第3頁/共67頁20406080100relative intensity(cps)2 Bulk materials Coatings 1 Coatings 2111200220311222400331420422X射線衍射多晶電子衍射單晶電子衍射第4頁/共67頁電子衍射花樣的分析包括

2、兩個方面:電子衍射花樣的分析包括兩個方面: 1)衍射幾何:電子束經晶體散射后所產生的干涉線或斑點的位置; 2)衍射強度:即電子束經晶體散射后所產生的干涉線或斑點的強度。 從衍射幾何方面的分析可獲得大量的晶體學信息,本部分重點討論衍射斑點的形成原理與其物理意義。第5頁/共67頁電子衍射與電子衍射儀薄晶體的電子衍射特征: 厄瓦爾球半徑比倒易矢量大幾十倍 衍射角很小,衍射線集中在前方 倒易點被拉長為倒易桿,倒易桿方向垂直于薄膜厚度以上三個原因決定使得電子束相對晶體任何取向,在倒易原點附近都會有許多倒易桿與球面接觸或交截,從而可以得到許多衍射線。衍射線的方向為連接球心和倒易桿與球的交點,如圖所示第6頁

3、/共67頁第7頁/共67頁第8頁/共67頁第9頁/共67頁相機長度相機長度2tgLRdd2sin222 tgLRdLRRLd第10頁/共67頁(a)第一幅衍射花樣的形成和選區電子衍射原理 (b)三透鏡衍射方式原理圖(不考慮磁轉角) 第11頁/共67頁電子顯微鏡中的電子衍射有效相機常數 電鏡中的衍射花樣是物鏡后焦面的衍射斑點經過幾級透鏡放大后在底片上成的像,則相機長度L不能象電子衍射儀那樣簡單的計算為試樣至底片的距離,而應根據后焦面上衍射斑點被放大的倍數,折算成衍射儀相機長度,成為有效相機長度L.第12頁/共67頁電子顯微鏡中的電子衍射令圖中OP距離為r,則再利用布拉格公式,得到1122sinr

4、f tgf1rdf第13頁/共67頁電子顯微鏡中的電子衍射 r 經過中間鏡和投影鏡放大后在底片上的距離R為即 其中, ipRrM MipRrMMipMM為中間鏡放大倍數;為投影鏡放大倍數第14頁/共67頁電子顯微鏡中的電子衍射所以其中 即為電子顯微鏡的有效相機長度,稱 為電子顯微鏡的有效相機常數RdL1ipLf M M L1rdfipRrMM第15頁/共67頁3.單晶體和多晶體電子衍射花樣指數標定單晶體衍射花樣 其特征是衍射斑點規則排列。在衍射斑點花樣中最基本的是簡單電子衍射花樣單晶帶電子衍射花樣,它是通過倒易點陣原點的一個二維倒易面的放大像第16頁/共67頁3.單晶體和多晶體電子衍射花樣指數

5、標定其中各衍射斑點對應的倒易點指數如下圖第17頁/共67頁單晶電子衍射花樣的標定方法 電子衍射花樣的許多幾何特征都可借助倒易點陣平面加以說明,利用其性質可使單晶花樣分析工作大為簡化。第18頁/共67頁1 1嘗試- -校核法單晶花樣指數化方法 由照片的負片描制的花樣示意及其指數化(相機常數K1.41 mmnm) 單晶電子衍射花樣的標定方法單晶電子衍射花樣的標定方法 第19頁/共67頁(1) 選擇靠近中心斑點而且不在一條直線上的幾個斑點A、B、C、D。測量R值分別為RA=7.1 mm,RB10.0 mmRC12.3 mm,RD21.5 mm;R矢量之間夾角的測量值為:RA與RB約90,RA與RC約

6、55,RA與RD約71。單晶電子衍射花樣的標定方法單晶電子衍射花樣的標定方法 第20頁/共67頁(2)求R2比值,找出最接近的整數比,由此確定各斑點所屬的衍射晶面族。 這是體心立方結構的N值。當然也可寫成1:2:3:9作為簡單立方結構的比值,這是在指數化過程中經常遇到的情況。(3) 嘗試斑點的指數,最短矢量的A斑點對應的晶面族110共有12個晶面(包括正反符號): (110),(101),(011), , , , , , , , , 。 可以任選一指數,這樣就有12種選法。 81:6:4:2R:2D2C2B2ARRR)101 ()011 () 110()011 () 101 () 110()0

7、11 () 110() 101(單晶電子衍射花樣的標定方法單晶電子衍射花樣的標定方法 第21頁/共67頁(4)按矢量運算求出C和D的指數: RCRARB 因為:hChAhB,kCkAkB,lClA+lB 所以可求得C和D。(5)對求出的指數繼續用N和 校核 ,與實際R2比值所得N值相比較;并對斑點指數化是否自洽進行檢驗。 222CCCClkhN單晶電子衍射花樣的標定方法單晶電子衍射花樣的標定方法 第22頁/共67頁(6)求晶帶軸uvw。在電子衍射分析中,可用兩個不共線的斑點(h1k1l1)和(h2k2l2)求出晶帶軸方向。由晶帶定律,用行列式表示: u:v:w = 221122112211:k

8、hkhhlhllklk單晶電子衍射花樣的標定方法單晶電子衍射花樣的標定方法 第23頁/共67頁2標準花樣對照法如果我們預先畫出各種晶體點陣主要晶帶的倒易平面,以此作為不同入射條件下的標準花樣,則實際觀察、記錄的衍射花樣可以直接通過與標準花樣對照,寫出斑點指數和晶帶軸方向。一般書中給出面心立方、體心立方和密排六方晶體的幾個主要低指數的零層倒易平面,但在實際研究中常常出現其他晶帶指數的衍射花樣,這時掌握標準花樣的作圖方法就顯得尤為重要。單晶電子衍射花樣的標定方法單晶電子衍射花樣的標定方法 第24頁/共67頁001011111012第25頁/共67頁在標定衍射花樣時,嘗試-校核法具有普遍性,它不僅適

9、用于立方晶系的晶體,而且適用于任何晶系的晶體,但是它的計算量大,比較繁瑣,標準花樣對照法就彌補了這一缺點。但是一般書中只給出少數幾個結構類型的、有限的幾個低指數晶帶的標準花樣,往往不能滿足實際研究的需要;而要作出不同結構類型的不同晶帶的標準花樣,就需要花費大量的時間。因此,對于這兩種方法存在的問題,借助電子計算機是最好的解決方法。單晶電子衍射花樣的標定方法單晶電子衍射花樣的標定方法 第26頁/共67頁七種晶系衍射斑點排布方式第27頁/共67頁3.單晶體和多晶體電子衍射花樣指數標定簡單電子衍射花樣的指數標定1.立方系單晶體已知物質的衍射指數標定 指數直接標定法 需要知道儀器常數和晶體的點陣常數。

10、 以衍射晶體鋁為例第28頁/共67頁3.單晶體和多晶體電子衍射花樣指數標定第29頁/共67頁3.單晶體和多晶體電子衍射花樣指數標定1122222221112211.90.202m9.381.90.143m13.27= 0.404nm,(0.404)4(0.202)LdRLdRahkld點陣常數所以第30頁/共67頁3.單晶體和多晶體電子衍射花樣指數標定222222222221 1 122 2*(0.404)8(0.143)200220220200020020Bahkldhk lh k lC同理,對于衍射斑點可以判定,為,而為根據倒易點陣的矢量關系所以 的指數為,其他依此類推第31頁/共67頁第

11、32頁/共67頁復雜電子衍射花樣:1.高階勞埃帶第33頁/共67頁3.單晶體和 多晶體電子衍射花樣指數標定2.菊池線第34頁/共67頁第35頁/共67頁第36頁/共67頁Kikuchi lines第37頁/共67頁Kikuchi line formation第38頁/共67頁Kikuchi line formationMore forward scattering higher intensityHigher angle scattering lower intensityTrace of the plane (halfway between the lines)Deficit line cl

12、oser to originExcess line farther from origin第39頁/共67頁Kikuchi line formationWhat is the angle between the diffracting rays and the trace of the plane? QB If the trace of the plane is halfway between the k-lines, how far apart are the k-lines?2QB 第40頁/共67頁Kikuchi line formationWhat happens if you rot

13、ate the crystal? K-lines will move as though rigidly attached to the crystal. The scattering distribution will remain stationary. 第41頁/共67頁Kikuchi line formation第42頁/共67頁Kikuchi line formation第43頁/共67頁第44頁/共67頁第45頁/共67頁第46頁/共67頁3.單晶體和 多晶體電子衍射花樣指數標定另外,復雜電子衍射花樣還包括二次電子衍射、孿晶衍射、雙晶帶衍射等.第47頁/共67頁第48頁/共67頁第49頁/共67頁第50頁/共67頁電子背反射衍射電子背反射衍射(EBSD)(EBSD)形成機理形成機理第

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