1、innovation the hp way安捷倫氣相色譜維護知識安捷倫氣相色譜維護知識page 2氣相色譜的維護氣相色譜的維護page 3時間安排時間安排page 4氣源及氣體的凈化氣源及氣體的凈化page 5氣源及氣體的凈化氣源及氣體的凈化page 6氣源及氣體的凈化氣源及氣體的凈化page 7氣源及氣體的凈化氣源及氣體的凈化page 8進樣口的維護進樣口的維護page 9進樣口的維護進樣口的維護page 10進樣口的維護進樣口的維護 分流分流/不分流進樣口基本原理不分流進樣口基本原理page 11進樣口的維護進樣口的維護page 12進樣口的維護進樣口的維護安捷倫不同種類的隔墊安捷倫不同種

2、類的隔墊bto隔墊，耐受溫度最高，預老化，長壽命隔墊，耐受溫度最高，預老化，長壽命預穿孔，最適合于自動進樣器，長壽命預穿孔，最適合于自動進樣器，長壽命壽命最長壽命最長其他其他 隔墊，隔墊，350下，下，200次進樣。次進樣。特殊材料，特殊材料，2000次進樣，高壓次進樣，高壓3100psi,100300page 13進樣口的維護進樣口的維護page 14進樣口的維護進樣口的維護page 15進樣口的維護進樣口的維護 page 16進樣口的維護進樣口的維護 ：page 17進樣口的維護進樣口的維護 為使熱歧視效應降到最低，提供了額外的表面積以使樣品完全揮發 在非揮發性組分和隔墊顆粒到達色譜柱之前

3、，對其進行捕集 擦凈注射器針頭上的樣品，從而提高重現性，并避免樣品殘余堆積于隔墊page 18進樣口的維護進樣口的維護page 19進樣口的維護進樣口的維護去活性低壓降去活性低壓降, 870ul玻璃棉玻璃棉分流分流5183-4647去活性去活性, 900ul不分流不分流5181-3316去活性去活性, 2mm id, 250ul直管型直管型5181-8818廣泛適用廣泛適用, 870ul玻璃棉玻璃棉分流分流/不分流不分流5183-4711去活性去活性, 900ul玻璃棉玻璃棉不分流不分流5062-3587去活性去活性, 800ul不分流不分流 5181-33151.5mm id, 140ul直

4、管型直管型 18740-802002mm id, 250ul直管型直管型 18740-802204mm id, 990ul玻璃棉玻璃棉分流分流 19251-60540帶杯無填充帶杯無填充, 800ul分流，手動分流，手動 18740-80190帶杯有填充帶杯有填充, 800ul分流，手動分流，手動 18740-60840page 20進樣口的維護進樣口的維護page 21進樣口的維護進樣口的維護5183-4647或5183-47115181-3315或5181-3316page 22進樣口的維護進樣口的維護18740-20885鍍金分流平板鍍金分流平板5182-9652鍍金分流（十字）平板鍍金

5、分流（十字）平板18740-20880不銹鋼分流平板不銹鋼分流平板5061 - 5869金屬墊片金屬墊片page 23進樣口的維護進樣口的維護 出鬼峰出鬼峰page 24進樣口的維護進樣口的維護page 25進樣口的維護進樣口的維護page 26進樣口的維護進樣口的維護page 27進樣口的維護進樣口的維護前前后后page 28進樣口的維護進樣口的維護 分流不分流進樣口檢漏分流不分流進樣口檢漏方法一：方法一：1.將進樣模式設為不分流。將進樣模式設為不分流。2.色譜柱采用恒流模式。色譜柱采用恒流模式。3.柱流量設為柱流量設為2ml/min。4.將分流出口吹掃流量和吹時間分別設成將分流出口吹掃流量

6、和吹時間分別設成60ml/min和和0.75min 。5.按下按下pre run 。6.觀察總流速，若總流速為觀察總流速，若總流速為5ml/min左右，說明進樣口無泄左右，說明進樣口無泄漏。漏。page 29進樣口的維護進樣口的維護 方法二：方法二：1.將隔墊吹掃出口用死堵頭堵上。將隔墊吹掃出口用死堵頭堵上。2.將接柱處用死堵頭堵上。將接柱處用死堵頭堵上。3.將色譜柱設成恒壓模式。將色譜柱設成恒壓模式。4.將總流速設成將總流速設成60ml/min，進樣口壓力設成，進樣口壓力設成25psi，等待系統，等待系統平衡，并記下壓力讀數。平衡，并記下壓力讀數。5.當壓力平衡后，關閉進樣口壓力。當壓力平衡

7、后，關閉進樣口壓力。6.五分鐘后，若壓力減少不大于五分鐘后，若壓力減少不大于2psi，則說明系統沒有泄漏。，則說明系統沒有泄漏。page 30進樣口的維護進樣口的維護 隔墊吹掃進樣口原理隔墊吹掃進樣口原理 未定義柱類型時，有流量控制未定義柱類型時，有流量控制限流器流量控制回路流量傳感器比例閥壓力傳感器隔墊吹掃調節閥隔墊吹掃出口page 31進樣口的維護進樣口的維護 定義有毛細管柱時，為壓力控制。定義有毛細管柱時，為壓力控制。限流器壓力控制回路流量傳感器比例閥壓力傳感器隔墊吹掃調節閥隔墊吹掃出口page 32進樣口的維護進樣口的維護page 33進樣口的維護進樣口的維護 插管經常同金屬襯管一起用

8、于減插管經常同金屬襯管一起用于減少活性、清除不揮發性物質。與少活性、清除不揮發性物質。與毛細管柱一起使用。連接毛細管毛細管柱一起使用。連接毛細管柱時，注意接柱時色譜柱露出石柱時，注意接柱時色譜柱露出石墨墊墨墊12mm。1- 2m m202 2cmpage 34進樣口的維護進樣口的維護隔墊吹掃進樣口檢漏隔墊吹掃進樣口檢漏1.將隔墊吹掃出口用死堵頭堵上。將隔墊吹掃出口用死堵頭堵上。2.將接柱處用死堵頭堵上。將接柱處用死堵頭堵上。3.將色譜柱設成恒壓模式，并定義色譜柱內徑為將色譜柱設成恒壓模式，并定義色譜柱內徑為0.32mm，長度，長度為為30米（壓力控制模式）。米（壓力控制模式）。4.將總流速設成

9、將總流速設成60ml/min，進樣口壓力設成，進樣口壓力設成25psi，等待系統，等待系統平衡，并記下壓力讀數。平衡，并記下壓力讀數。5.當壓力平衡后，關閉進樣口壓力。當壓力平衡后，關閉進樣口壓力。6.五分鐘后，若壓力減少不大于五分鐘后，若壓力減少不大于2psi，則說明系統沒有泄漏。，則說明系統沒有泄漏。page 35進樣口的維護進樣口的維護 問題：為什么不能用分流問題：為什么不能用分流/不分流進樣口的檢漏方法，對填充柱不分流進樣口的檢漏方法，對填充柱進樣口進行檢漏？進樣口進行檢漏？page 36進樣口的維護進樣口的維護 問題：為什么不能用分流問題：為什么不能用分流/不分流進樣口的檢漏方法一，

10、對填充不分流進樣口的檢漏方法一，對填充柱進樣口進行檢漏柱進樣口進行檢漏 答案：因為方法一對于大的流量，無法檢測到微小的泄漏。答案：因為方法一對于大的流量，無法檢測到微小的泄漏。page 37進樣口的維護進樣口的維護page 38自動進樣器的日常維護自動進樣器的日常維護page 39自動進樣器的日常維護自動進樣器的日常維護 進樣針的選擇進樣針的選擇page 40自動進樣器的日常維護自動進樣器的日常維護page 41自動進樣器的日常維護自動進樣器的日常維護 如果我們使用的是一百位的進樣盤，我們可以進多少個樣品？如果我們使用的是一百位的進樣盤，我們可以進多少個樣品？ 決定于我們洗針的次數、每瓶進樣次

11、數、針的尺寸，廢液瓶的決定于我們洗針的次數、每瓶進樣次數、針的尺寸，廢液瓶的數目數目page 42自動進樣器的日常維護自動進樣器的日常維護 使用及維護注意事項使用及維護注意事項 1.正確配置針的尺寸。正確配置針的尺寸。 2.進樣前潤洗進樣前潤洗5-8次，減少殘留并延長針的壽命。次，減少殘留并延長針的壽命。 3.抽入和排出至少抽入和排出至少5次，保證除去氣泡。次，保證除去氣泡。 4.對于揮發性強的樣品，進樣后潤洗，保證推桿不會被粘連于注射器對于揮發性強的樣品，進樣后潤洗，保證推桿不會被粘連于注射器壁上。壁上。 5.如無必要，不要進入如無必要，不要進入align模式。模式。 6.清潔進樣塔表面。清

12、潔進樣塔表面。 7.進樣塔下面樣品盤的螺絲太松或太緊都會出現故障。進樣塔下面樣品盤的螺絲太松或太緊都會出現故障。 8.及時清除百位盤上的灰塵及異物。及時清除百位盤上的灰塵及異物。 9.確定固定進樣塔和面位盤的于氣相的螺絲扭緊了。確定固定進樣塔和面位盤的于氣相的螺絲扭緊了。 10.進樣瓶中樣品的體積不要填的太滿，推薦進樣瓶中樣品的體積不要填的太滿，推薦2ml注入樣品注入樣品1ml.page 43自動進樣器的日常維護自動進樣器的日常維護 峰面積變化峰面積變化 進樣隔墊漏進樣隔墊漏 進樣針磨損或臟了進樣針磨損或臟了 進樣量太低或太高進樣量太低或太高 樣品不穩定樣品不穩定 樣品量變化樣品量變化 進樣針

13、中有氣泡進樣針中有氣泡page 44 樣品殘余樣品殘余 清洗的類型和數量不夠清洗的類型和數量不夠 溶劑用完了溶劑用完了 進樣針臟或磨損進樣針臟或磨損 樣品樣品/溶劑不相溶溶劑不相溶 沒有信號或峰沒有信號或峰 進樣針桿出現故障進樣針桿出現故障 樣品瓶中的樣品量太少樣品瓶中的樣品量太少 樣品粘度太高樣品粘度太高自動進樣器的日常維護自動進樣器的日常維護page 45自動進樣器的日常維護自動進樣器的日常維護 污染和鬼峰污染和鬼峰 樣品瓶蓋上的隔墊被污染樣品瓶蓋上的隔墊被污染 樣品瓶被污染樣品瓶被污染 進樣口隔墊產生揮發物進樣口隔墊產生揮發物 色譜柱被污染色譜柱被污染 樣品不穩定樣品不穩定 載氣中含有雜

14、質載氣中含有雜質page 46色譜柱色譜柱 笑話：笑話：工程師：幫我送根柱子到工程師：幫我送根柱子到用戶那去吧用戶那去吧!司機：哦，柱子，多大的？司機：哦，柱子，多大的？工程師：工程師：30m.32.25的。的。司機：哇司機：哇，這么長？我的車裝子不下，這么長？我的車裝子不下!page 47色譜柱色譜柱 基本原理基本原理氣體abcdpage 48色譜柱色譜柱page 49色譜柱色譜柱 色譜柱配置色譜柱配置 配置色譜柱（柱長，內徑，液膜厚度）。配置色譜柱（柱長，內徑，液膜厚度）。 配置載氣。配置載氣。 設定柱操作模式（恒定流量或壓力，程序變設定柱操作模式（恒定流量或壓力，程序變流或變壓）。流或變

15、壓）。 設定初始流量或壓力或者線速度。設定初始流量或壓力或者線速度。 輸入其它的進樣口參數。輸入其它的進樣口參數。 輸入儀器的其它參數。輸入儀器的其它參數。（檢測器壓力或流量檢測器壓力或流量設置）。設置）。page 50色譜柱色譜柱page 51色譜柱色譜柱page 52檢測器維護檢測器維護page 53檢測器的維護檢測器的維護 安捷倫氣相色譜儀的檢測器安捷倫氣相色譜儀的檢測器 fid(火焰離子化檢測器火焰離子化檢測器) tcd(熱導檢測器熱導檢測器) -ecd(微池電子捕獲檢測器微池電子捕獲檢測器) npd(氮磷檢測器氮磷檢測器)page 54檢測器的維護檢測器的維護page 55檢測器的維

16、護檢測器的維護page 56檢測器的維護檢測器的維護page 57檢測器的維護檢測器的維護page 58檢測器的維護檢測器的維護806200.018 in.page 59檢測器的維護檢測器的維護page 60檢測器的維護檢測器的維護page 61檢測器的維護檢測器的維護 fid基線噪音基線噪音page 62檢測器的維護檢測器的維護page 63檢測器的維護檢測器的維護page 64檢測器的維護檢測器的維護page 65檢測器的維護檢測器的維護page 66檢測器的維護檢測器的維護page 67檢測器的維護檢測器的維護page 68檢測器的維護檢測器的維護page 69檢測器的維護檢測器的維護p

17、age 70檢測器的維護檢測器的維護絕緣片絕緣片tcd 池池加熱器加熱器/傳感器組件傳感器組件到到epc模塊模塊的流量塊的流量塊prt 傳感器傳感器隔熱杯隔熱杯檢測器上蓋檢測器上蓋柱接頭柱接頭到板的到板的prt線圈線圈page 71檢測器的維護檢測器的維護page 72檢測器的維護檢測器的維護page 73檢測器的維護檢測器的維護page 74檢測器的維護檢測器的維護page 75檢測器的維護檢測器的維護page 76檢測器的維護檢測器的維護page 77檢測器的維護檢測器的維護page 78檢測器的維護檢測器的維護page 79檢測器的維護檢測器的維護page 80檢測器的維護檢測器的維護

18、page 81檢測器的維護檢測器的維護。 page 82檢測器的維護檢測器的維護page 83檢測器的維護檢測器的維護page 84檢測器的維護檢測器的維護page 85檢測器的維護檢測器的維護page 86檢測器的維護檢測器的維護由于收集極鄰近銣珠反應區由于收集極鄰近銣珠反應區的污染造成絕緣，導致離子的污染造成絕緣，導致離子收集效率的降低。收集效率的降低。絕緣陶瓷環及金屬密封絕緣陶瓷環及金屬密封圈的污染造成電信號的圈的污染造成電信號的漏電。漏電。page 87檢測器的維護檢測器的維護 氫氣氫氣: 3ml/min (太高會導致銣珠壽命的縮短和檢測選擇性的太高會導致銣珠壽命的縮短和檢測選擇性的降

19、低降低; 太低會導致靈敏度的下降太低會導致靈敏度的下降) 空氣空氣: 60ml/min 尾吹氣尾吹氣: 510ml/min n2 5ml/min hepage 88檢測器的維護檢測器的維護page 89檢測器的維護檢測器的維護page 90檢測器的維護檢測器的維護page 91檢測器的維護檢測器的維護page 92檢測器的維護檢測器的維護page 93檢測器的維護檢測器的維護 -ecd微池電子捕獲檢測器微池電子捕獲檢測器page 94檢測器的維護檢測器的維護。page 95檢測器的維護檢測器的維護page 96檢測器的維護檢測器的維護page 97檢測器的維護檢測器的維護。page 98檢測器的維護檢測器的維護page 99檢測器的維護檢測器的維護page 100檢測器的維護檢測器的維護 fpd火焰光度檢測器火焰光度檢測器page 101檢測器的維護檢測器的維護page 102檢測器的維護檢測器的維護 fpd基本原理基本原理 樣品在富氫火焰中燃燒，每種物質產生的波長是不同的。光通樣品在富氫火焰中燃燒，每種物質產生的波長是不同的。光通過濾光片，其他的波長的光被濾去。光碰撞到光電倍增管的光過濾光片，其他的波長的光被濾去。光碰撞到光電倍增管的光敏表面，光子逐出電子，在光電倍增管中電子被放大到敏表面，光子逐出電子，在光電倍