1、復(fù)雜物質(zhì) 剖析技術(shù)v現(xiàn)代分析科學(xué)中，面臨的最困難課題之一就是對復(fù)雜體系的分析。v要圓滿完成一個復(fù)雜體系的全分析，幾乎囊括了全部的現(xiàn)代分析方法，這就是所謂的綜合分析，也簡稱為剖析。 剖析工作的特點剖析工作的特點 剖析對象的多樣性剖析方法的綜合性剖析過程的復(fù)雜性剖析工作的作用剖析工作的作用v在新產(chǎn)品開發(fā)研究中的作用在新產(chǎn)品開發(fā)研究中的作用:據(jù)悉，在一些大的產(chǎn)業(yè)公司內(nèi)，通常都是利用剖析技術(shù)密切注視市場最新產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)和成分信息，了解同行的研究動向、最新技術(shù)成就，以確定自己的研究方向。 http:/v在商品質(zhì)量檢驗中的作用在商品質(zhì)量檢驗中的作用：借助于剖析技術(shù)可以識別各種貨物的真?zhèn)蝪在環(huán)境污染物鑒定中的

2、作用在環(huán)境污染物鑒定中的作用：在環(huán)境污染物的鑒定和治理中，利用剖析技術(shù)對污染物的種類進行定性鑒別，一方面可以了解環(huán)境的污染程度，另一方面還可以追溯污染物的來源，從而做到從污染物源頭上進行治理與控制。剖析的局限性 可能由于在合成、加工或儲存過程中某些成分發(fā)生了變化或完全消失，很難從樣品中或得準確信息；剖析水平技術(shù)有限，或是儀器方法靈敏度準確度不夠高，給出結(jié)果不全面等。 因此，在一些新材料研制中僅靠剖析技術(shù)是不夠的，還必須發(fā)揮多學(xué)科的綜合作用。剖析工作的一般程序剖析工作的一般程序v對樣品有關(guān)信息的了解v對樣品的一般性質(zhì)考察v樣品的分離、純化及純度鑒定v未知物的結(jié)構(gòu)分析v樣品中各組分的定量分析以下是

3、以商品材料剖析為以下是以商品材料剖析為例概述了剖析工作的一般例概述了剖析工作的一般程序程序 未知組成的樣品 外觀、顏色、氣味、溶解性 非均一體系 預(yù) 處 理 均一體系微區(qū)、分布分析 無機成分分析元素分析價態(tài)分析相態(tài)分析陰離子分析 俄歇探針 電子探針 紅外探針 拉曼探針 有機結(jié)構(gòu)分析 分離與鈍化gc，lc，tlc 等 譜學(xué)分析uv，ir，nmr，ms等 結(jié)構(gòu)推測與驗證 合成、加工及應(yīng)用研究 結(jié)構(gòu)與定量分析定量分析 aes，xps，xrd，ic新鮮草莓中水溶性新鮮草莓中水溶性維生素的剖析維生素的剖析 預(yù)處理預(yù)處理 將分選、洗凈、瀝干后的新鮮草莓按1：10（鮮果：提取劑）分別用不同溶劑于不同溫度下經(jīng)

4、過不同時間提取，再經(jīng)減壓過濾或得各種水溶性維生素提取液。測定前經(jīng)微孔膜（0.45m）過濾。 一、樣品的處理及分析條件的選擇v將分選、洗凈、瀝干后的新鮮草莓按1：10（鮮果：提取劑）分別用不同溶劑于不同溫度下經(jīng)過不同時間提取，再經(jīng)減壓過濾或得各種水溶性維生素提取液。測定前經(jīng)微孔膜（0.45m）過濾。提取劑的選擇提取劑的選擇 從草莓中提取水溶性維生素的重要一步是選擇合適的提取劑。v維生素c的提取 維生素c對熱不穩(wěn)定，在中性或堿性水溶液中極易氧化，故提取在常溫下酸性溶劑中進行，本文探討了用1%的鹽酸、3%的草酸、2%5%的hpo3進行提取。結(jié)果證明用5%的hpo3研磨草莓后，再用2%的進行浸提較為理

5、想。因為hpo3具有明顯的沉淀蛋白質(zhì)和保護維生素c的作用。v箊酸提取 箊酸是維生素中最穩(wěn)定的一種，易溶于沸水、沸乙醚等。采用0.25mol/l的h2so4和95%的乙醚（1：1）混合液為提取劑（乙醚可沉淀蛋白質(zhì)、多糖等雜質(zhì)），于沸水浴中回流4h，提取較充分。v維生素b1、b2的提取 維生素b1、b2在酸性溶液中熱穩(wěn)定性較好，采用0.1mol/l的hcl作提取劑，沸水浴中回流0.5h，效果較好。分析條件的選擇v流動相的選擇 在ods-5m反相色譜柱上，用ph值為5.66的磷酸緩沖溶液和甲醇（75：25）為流動相，分離效果最佳，僅用9min，4種維生素就獲得完全分離。v最佳測定波長的選擇http:

6、/ 維生素c在261nm、維生素b1在246nm、維生素b2在260nm、箊酸在254nm波長處有最大吸收，為了使幾種維生素均有較好的檢測靈敏度，故選擇測定波長為254nm。分析結(jié)果v使用日本島津lc-6a型hplc進行分析，采用保留時間和加入已知物增加峰高法定性，以外標法定量。新鮮草莓中水溶性維生素的色譜分離情況如下圖所示，定性定量結(jié)果見下表。新鮮草莓中水溶性新鮮草莓中水溶性維生素的定性定量結(jié)果維生素的定性定量結(jié)果維生素維生素 名稱名稱維生素維生素c 維生素維生素b1維生素維生素b2箊酸箊酸含量含量/m(g/100g) 1390.06560.02610.01681維生素c；2維生素b1；3維生素b2；4箊酸新鮮草莓水溶性維生素色譜分離新鮮草莓水溶性維生素色譜分離參考文獻：參