1、異佛爾酮二胺（IPDA）的改性和應用【摘要】本文采用水楊酸、環氧樹脂、DEK-A等對異佛爾酮二胺進行改性，討論了不同改性條件對產品性能的影響。結果表明：不加促進劑，用環氧樹脂改性的IPDA固化劑隨著樹脂量【摘要】本文采用水楊酸、環氧樹脂、DEK-A等對異佛爾酮二胺進行改性，討論了不同改性條件對產品性能的影響。結果表明：不加促進劑，用環氧樹脂改性的IPDA固化劑隨著樹脂量的增加，黏度上升很快，水楊酸對固化體系的凝膠時間有較大影響，用促進劑、環氧樹脂改性使固化劑的水混溶性下降，抗濕性增強。用DEK-A混合改性，可加快改性固化劑的固化速度。【關鍵詞】異佛爾酮二胺改性 環氧樹脂0引言環氧樹脂是含有兩個

2、或兩個以上環氧基的熱固性樹脂，由于環氧樹脂具有良好的化學穩定性，電器絕緣性，耐腐蝕性，粘接性及較高的機械強度，并與固化劑，改性劑以及各種添加劑等通過科學的配合，能組成的配方變化多樣，所以它能夠解決各種實際應用課題，在涂料、化工防腐、膠粘劑、電子電器絕緣材料等領域獲得了廣泛的應用，隨著現代工業的發展，對清潔生產的要求越來越高， 各領域裝飾性要求也得到越來越多的關注，一些具有使用方便，性能優，裝飾功能強、絕緣性好的胺類固化劑也得到了越來越多的開發和使用。常用的胺類固化齊炮括直鏈脂肪胺，聚酰胺，脂環胺，芳香胺等，而其中脂環胺由于具有低色澤、低粘度、高強度、耐候性、耐化學性能好等特點，得到廣泛應用，特

3、別在電子灌封、環氧樹脂地坪，飾品等領域。隨著脂環胺異佛爾酮二胺（IPDA ）原料的相對容易取得，價格的下調，使得國內該領域用量不斷增加，對脂環胺類固化劑的需求越來越大，對1。其改性脂環胺類固化劑的進口量也越來越大， 女口：美國氣體化學的 ANC1618 ,日本三和1-544 , 臺灣ACR產H-3895等。根據市場的發展和需要， 我們無錫樹脂廠研究所自 2000年起展開了對脂環胺異佛爾酮二胺的改性研發工作。現已向市場推出如下產品見表表1無錫樹脂廠改性脂環胺類固化劑一覽表粘度BH色澤，號使用時產品指型加德納胺值間活潑氫標25 C法mgKOH/g150克當量AHEW(cp)/23 CWSR-127

4、0-903300-360308524WSR-12150-200W2250-3005011516WSR-12350-4002250-30050115181.異佛爾酮二胺（IPDA ）的物化性能和生產廠家1.1 IPDA的物化性能:1分子式：C10H22N2 比 重：0.92-0.95胺當量：85.1活潑氫當量：42.5粘度（20C） ： 18cp.s沸點 C（ 760mm） : 247IPDA是一種低色澤（v 1號，加德納法=低粘度、比直鏈脂肪族多胺具有更好的耐熱性、耐候性的脂環胺二胺，一個胺基通過甲基連接在脂環上，另一個直接接在脂環上，降低了胺基的反應活性，常溫下與環氧反應遲緩，一般通過改性獲

5、得良好的耐水漬性、耐油面性和耐化學性的，低黏度，常溫下固化的無溶劑高光澤固化劑2。具有與環氧樹脂樹脂相容性好，收縮率小的特性，廣泛應用民用工程和裝飾性涂料。1.2生產廠家：目前國外生產IPDA的廠家主要有德國 BASF、DEGGSUA，美國杜邦。國內此固化 劑目前主要依靠進口。2.試驗部分2.1異佛爾酮二胺（IPDA ）的改性途徑IPDA與環氧常溫反應遲緩，需加熱固化，且常溫下與環氧樹脂固化時容易受環境 濕度影響，吸收空氣中水分，與C02形成碳酸鹽，在潮濕環境中會使涂層表面發汗渾濁不透明，所以一般都不直接使用，往往改性后方能使用】2。2.1.1路易斯酸促進反應路易斯酸促進作用受酸的PKa支配，

6、促進作用的大小順序如下：酸酚醇類腈硝基苯不同的有機酸對胺固化劑與環氧樹脂的反應速度影響如下：對甲苯磺酸水楊酸苯甲酸草酸鄰苯二甲酸在改性IPDA過程中，常采用促進作用大的有機酸、酚、醇類化合物。如水楊酸、 苯甲酸、苯酚、壬基酚、苯甲醇等。2.1.2含有環氧基的化合物或樹脂進行加成反應，反應式如下：胺部分活潑氫與環氧基反應后，生成的加成物分子質量增大，游離胺減少，極性降 低，與環氧樹脂交聯后，固化物表面透明度高，環境影響程度減小。2.1.3與其它固化劑混合，制成配方型改性固化劑。為了與環氧樹脂固化時取得最佳的固化工藝條件，同時滿足不同的使用條件（不同 的環境溫度、濕度、使用場合），需要開發出不同固

7、化歷程的固化劑。運用不同品種胺來進 行配方設計，提高固化劑的使用性能是環氧樹脂應用性能是環氧樹脂應用技術的一個發展方 向。2.2原料異佛爾酮二胺，德國 BASF ;水楊酸，丹徒化肥廠；苯甲醇，南昌市興贛科技有限 公司；DEK-A，美國杜邦；環氧樹脂，無錫樹脂廠0164。2.3異佛爾酮二胺（IPDA ）的改性試驗2.3.1加促進劑進行改性。極性較強的醇和酸對 IPDA的固化速度有明顯的促進作用，為得到低色澤的改性固 化劑，常用高純度、低色澤的醇和酸來改性，如升華級水楊酸、苯甲醇等，其中酸的促進作 用最大，苯甲醇可以同時作為固化劑的稀釋劑，以100份IPDA為基準，加入100份苯甲醇和水楊酸的混合

8、物（不同比例量的水楊酸），得到改性的IPDA固化劑，用它固化環氧樹脂，其固化凝膠時間情況如圖1 :略固化配比：100份環氧樹脂：45份改性的IPDA固化劑注：凝膠時間測試的物料總量（環氧樹脂+改性的IPDA固化劑）為150克。本文中試驗用的環氧樹脂都指無錫樹脂廠生產的0164環氧樹脂。從上圖中可以看出，隨著水楊酸加入量的增加，混合物料的凝膠時間明顯縮短。我們可以根據實際使用所需的固化劑的凝膠時間來設計固化劑配方。2.3.2與環氧加成反應進行改性。用環氧樹脂來改性IPDA固化劑，可以得到粘合性能極好的涂料，改善耐濕性能， 耐白化性能，降低胺固化劑的結晶傾向；但反應活性有限，不加促進劑在室溫下固化

9、時，固化只能進行到B-階階段，且加成物的黏度較大；要想更快固化，并使產品有較低的黏度， 我們用水楊酸作促進劑，苯甲醇作稀釋劑來獲得最佳效果的IPDA改性固化劑。使之與水的混溶性更差，抗濕氣能力更強。以 100份IPDA為基準，不同的改性配方固化劑體系的黏度， 水混溶性情況如表2。表2不同的IPDA改性固化劑體系的黏度，水混溶性一覽表名稱水楊苯甲環氧粘度，25 C*水混溶性酸醇樹脂(cp)20 C配方101203.2 : 1配方205602.6 : 1配方3048001.7 : 1配方1288500.58: 1四配方1288203400.41 : 1五*水混溶性指:體積水：1體積固化劑從表2中可

10、以看出，用環氧樹脂來改性IPDA固化劑的體系中，隨著樹脂量的增加，固化劑與水的混溶性下降，抗濕性增強。加入水楊酸，苯甲醇后，粘度更低，可操作性強，具 有更好的耐水漬性、耐油面性。2.3.3與其它固化劑混合后改性為了提搞IPDA固化速度，并使產品具有較好的韌性，我們把IPDA和DEK-A按一定的比例混合，由于DEK-A是蓮狀結構，能提供比IPDA更好的柔韌性、更快的固化速度。 以100份不同比例的IPDA和DEK-A為基準，加入8份水楊酸，92份苯甲醇，40份0164環氧 樹脂混合40-50 C攪拌2小時后，用它固化環氧樹脂，基化凝膠時間情況如圖2 :從圖2可以看出，DEA-K提供了固化體系快的

11、反應速度，隨著DEK-A量的增加，體系凝膠時間縮短，說明反應速度加快。同時混合后改性的固化劑黏度，水混溶性情況如表表3 IPDA和DEK-A混合改性固化劑黏度，水混溶性情況名稱配方六配方七配方八IPDA505555DEK-A454545苯甲醇92水楊酸8環氧樹脂304040粘度，25 C (cp)6503500620水混溶性20 C1.5: 10.8 : 10.3: 1由表2和表3可知，加入DEK-A 后，得到的固化劑體系黏度明顯下降，可操作性增強，用配方八得到的固化劑更能適用于潮濕、低溫環境。3.改性IPDA固化劑的應用根據不同的場合，使用不同配方的改性固化齊嘰如：3.1配方四得到的改性固化

12、劑具有良好的抗沖擊性，耐化學性，高光澤，高填充性，可用于極柱膠，無溶劑地坪涂料及澆 鑄，粘接等。3.2配方五得到的改性固化劑具有高光澤、顏色佳、固化漆膜特別透明及柔和良好 的顏色穩定性、耐候性、耐化學性能。可用于無溶劑高固型涂漆。，自流平和水晶面涂，裝飾地坪材料。3.3配方夜得到的改性固化劑具有良好的低溫使用性能、更好的韌性、突出的機械 和電氣性能，優越的抗化學性能。可用作電子的密封材料，裝飾涂料，低溫環境下的自流平。它們與環氧樹脂固化后特性如表 4.表4不同配方的改性固化劑固化特性熱變形溫度（C）硬度（肖氏）抗壓強度（Mpa）配方四528391配方五488187配方八4778824.結論4.1不加促進劑，用環氧樹脂改性的IPDA固化劑隨著樹脂量的增加，黏度快速上升。4.2 IPDA中加入水楊酸，苯甲醇后，改性固化劑能在常溫下固化，通過調節水楊酸 的加入量，可調節固化體系的凝膠時間。4.3在加有促進劑的固化劑中繼續加環氧樹脂改性，改性固