1、實驗一：玻璃管的加工玻璃的種類及軟化溫度玻璃主要由sio2、al2o3、na2o構成，不同品種的玻璃其化學成分及性能存在很大的差異。玻璃種類主要成分軟化溫度應用于特硬玻璃sio280.7%、b2o312.8%、al2o32.1%、na2o/ k2o3.8%820燒器類儀器硬質玻璃(九五料) sio279.1%、b2o312.5%、al2o32.1%、na2o/ k2o5.7%770燒器類及各種玻璃儀器一般（管料）玻璃sio274%、b2o34.5%、al2o34.5%、na2o/ k2o12%750滴定管 吸量管量器（白料）玻璃sio273%、b2o34.5%、al2o35%、na2o/ k2

2、o13.2%740制作玻璃量器石英玻璃sio299.5%1667鋁硼硅玻璃sio274.7%、b2o39.6%、al2o35.6%、na2o/ k2o6.9%580高鋁硅玻璃sio257%、b2o34%、al2o320.5%、na2o/ k2o1.0%915加工玻璃的器具燈具1. 煤氣噴燈：一般加熱溫度為800-900，最高溫度為（1000-1200），用于加熱、灼燒、焰色反應、簡單玻璃管加工。正常火焰分三層，內層焰心溫度低，中層還原焰溫度較高，外層氧化焰溫度最高。點火時先關閉空氣進口，邊通煤氣邊點火，點著火后再調節空氣流量使火焰分為三層。不正常燃燒：煤氣量太大時火焰會噴離燈口；煤氣量太小則火

3、焰內侵，燒紅燈管，需及時關閉煤氣，待冷卻后重新點火調節。2. 酒精燈：結構簡單，使用方便，加熱溫度為400-500。 3. 酒精噴燈：可分為掛式和座式兩種類型，一般加熱溫度為800-900。以乙醇為燃料，加料量不宜超過燈體（座式）或貯罐（掛式）的容積的2/3；點火時先在引火碗內加少量的乙醇，點燃，使燈管受熱至燈管內的乙醇汽化；當引火碗內的乙醇快燒完時，輕輕地旋開燈座上的閥門，乙醇氣體噴出，遇高溫而燃燒，噴嘴開始噴火。正常燃燒時火焰呈現淺藍色或無色。當火焰出現黃色時說明酒精氣化不好，應該立即將噴燈燈座上的噴氣閥門關小(在剛剛出現黃色時)，或者關閉燈座上的噴氣閥（當關小針閥黃色還沒消退，或黃色火焰

4、已出現一段時間時），以防發生火雨。若關閉燈座針閥，需待燈冷卻后再重新點火。 其它器具鑷子、銼刀、尺（內外卡、鋼皮尺、游標尺）玻璃管加工操作要領切割（截斷）：用銼刀將玻璃管進行切割時，將玻璃管平放在桌面上，選定長度，左手按住要切割的部位，右手握住銼刀并將銼刀鋒棱與玻璃管互相成垂直放置，在要切割的部位按一個方向用力向前銼一次，銼出一道深而短凹痕，這凹痕應有約3-4mm寬。若銼一次銼不出這樣的痕，需要銼多次時，必須保持每次在同一點上，以同一方向進行，銼出的痕以細、深、直為好。截斷時將兩母指齊放銼痕背面，其余手指握住玻璃管，母指向前用力，其余手指向外用力將玻璃管截斷。易犯錯誤：按而不緊、銼而無力、來回

5、銼。圓口：將要光滑的玻璃管截口置于氧化焰上并不斷旋轉，至截口的外邊線剛呈現微紅色即可。易犯錯誤：受熱時間過長或過短、轉動不勻。彎曲玻璃管：需彎曲的部位受熱要均勻,受熱溫度適當(玻璃管呈黃紅色)；彎曲時應離開火焰,順勢彎曲；對于小于120的彎曲要分多次彎成，各次加熱部位稍有偏移以免分得太遠形成節點。易犯錯誤：加熱轉動不均勻、溫度不夠或過熱、一次彎曲角度太大、各次加熱部位相隔太遠。拉制毛細玻璃管：加熱玻璃管情況與彎曲玻璃管相似，受熱程度要更高（玻璃管呈現出暗紅色）；拉伸時用力要先慢后快，一次拉成所要的直徑。易犯錯誤：玻璃管受熱部位太窄、受熱溫度不夠、拉伸時用力太大而拉斷。補充內容：退火處理：退火處

6、理的目的是使玻璃儀器的表面受到的微熱和玻璃內徑的膨脹作抵消，以消除或降低玻璃內應力，減少玻璃脆性。退火也叫悶火，火焰要大而不強，慢慢冷卻。退火處理的火焰需大而弱，一般用噴燈的還原焰即可。實驗二 1-溴丁烷的制備預習內容：l 了解由丁醇制備1-溴丁烷的實驗原理；l 了解本實驗涉及的實驗技術：帶尾氣吸收的磁力攪拌回流反應裝置；蒸餾裝置；有機液體的洗滌和干燥等。主要試劑及產物物性： 試劑名稱分子量密度d(kg/m3)折射率n熔點m.p()沸點b.p()溶解度s水乙醇乙醚1-丁醇748101.3993-90.0117.09151-溴丁烷13712751.4398-112.0102.00.06161-丁

7、烯566001.390225-185-6.3丁醚1307671.3992-98142.40.03溴化鈉103218074779.52.40.08溴化氫813.39-86.8-66.752.5%硫酸98184010.4336.0硫酸氫鈉1202440731528.510%碳酸鈉106110320無水氯化鈣111775194074.525.8實驗操作注意事項:l 在回流反應中硫酸的濃度1:1，其稀釋方法中：將盛有10ml水的錐形瓶置于冷水中，在不斷振蕩錐形瓶下向瓶內慢慢注入10ml濃硫酸使之均勻。當硫酸與燒瓶中的溴化鈉晶體接觸后，會生成hbr氣體。為了減少hbr氣體向空氣中逸出，可在回流裝置安裝好

8、后，再從冷凝管上端分批加入稀釋好的硫酸溶液。l 由于丁醇和1-溴丁烷在水中的溶解度都不大，反應為多相反應，采用電動或磁力攪拌回流裝置，可大大增強反應物間接觸，加快反應的進行，減少爆沸發生。l 在用分液漏斗對餾出液進行洗滌時，要注意分液漏斗的正確操作方法，以及廢酸（濃硫酸）的處理。問題與討論l 從冷凝管上端分批加入硫酸溶液(濃度為1：1)的意義所在？由于本實驗是利用正丁醇和溴化氫進行鹵化反應生成1-溴丁烷，而鹵化劑溴化氫是由溴化鈉與硫酸反應所生成。如果采取先向燒瓶內加入正丁醇、溴化鈉固體以及沸石，在安裝好回流裝置后，再從冷凝管上端向裝置內分四次注入1:1的硫酸，然后接上尾氣吸收裝置，再進行回流的

9、方法。這樣，當硫酸加入后，所產生的溴化氫氣體立即與正丁醇進行反應，如果溴化氫太多，或者溴化氫一時溶解不完全時，也會由于溴化氫氣體本身分子量大，密度大，容易沉積于燒瓶底部而不至于逸出裝置外。如果將硫酸溶液直接從燒瓶口加入，就容易因反應劇烈，中間產物溴化氫氣體從燒瓶口中沖出，造成實驗者中毒，且實驗產率低。l 本實驗在回流反應過程中為何裝置容易出現爆沸現象？本實驗的回流反應實際上是個多相反應過程，包括有硫酸與溴化鈉的固-液兩相反應；溴化氫與丁醇的氣-液、液-液等多相反應。由于水溶液的密度大(含酸、鹽成分大)且沸點相對較低，而丁醇的密度相對較小且沸點相對較高。當底層的水吸收的熱量足夠大(溫度到達100

10、)，而又由于上層油層（正丁醇沸點為117.0）的阻隔不能以汽化的形式帶走熱量時，就容易形成液體過熱，積壓能量。當這種能量積累到一定程度時，下層液體蒸汽壓足以沖破上層油層的阻隔，開始劇烈的沸騰，達到快速釋放能量。然后又是一個平靜的能量積累的過程。劇烈沸騰能量積累劇烈沸騰，這種交替變化的過程就叫爆沸現象。這種沸騰往往是氣體夾帶很多的液滴。均相反應中一般加入沸石或碎瓷片就可以有效的防止液體瀑沸，而多相反應過程中則常常需要在加入沸石的同時，還需要進行人工（或機械）攪拌，這樣才能有效的防止液體瀑沸。l 本實驗各步洗滌的目的是什么？本實驗第一步用濃硫酸洗滌的作用是除去未反應的丁醇和副產物丁醚，第二步用水洗

11、滌是除去殘余的硫酸；第三步用5%的碳酸鈉溶液洗滌是除去少量殘余的硫酸；第四步用水洗滌是除去引入的碳酸鈉。實驗三 正丁醚的制備預習內容：l 了解醇分子間脫水制備醚的反應原理和實驗方法；l 了解本實驗涉及的實驗技術；了解分水器的使用和安裝操作主要試劑及產物物性：名 稱分子量相對密度熔 點沸 點折光率溶解度（g/100ml）水醇醚正丁醚130.230.7689-95.3142.471.39920.05正丁醇74.120.8098-89.53117.251.39939濃硫酸98.081.83810.38335.51-丁烯560.5950-185-6.3共沸物的沸點及組成：恒沸物沸點()組成比（質量分數

12、）正丁醇 - 水93.055.5 : 45.5正丁醚 - 水94.166.6 : 33.4正丁醇 - 正丁醚117.617.5 : 82.5正丁醇 - 正丁醚 -水90.635.5 : 34.6 : 29.9實驗操作注意事項:l 投料時須充分搖動，否則硫酸局部過濃，加熱后易使反應溶液變黑。l 醇轉變成醚如果是定量進行的話，那么反應中生成的水可以定量的算出，本實驗就是根據理論計算出生成水的體積，然后由裝滿水的分水器中給予扣除，當反應生成的水、正好充滿分水器，而將從冷凝后的醇正好溢流反回反應瓶中，從而達到自動分離指示反應完全的目的。按反應方程式計算，生成水約為1.5 g左右，實際分出水層的體積大于

13、理論計算量，因為有單分子脫水的副產物生成。因此，將分水器中裝滿水后，先分掉約1.7 ml水。l 制備正丁醚的較宜溫度是130140，但開始回流時，這個溫度很難達到，因為正丁醚可與水形成共沸點物(沸點94.1含水33.4%)；另外，正丁醚與水及正丁醇形成三元共沸物(沸點90.6，含水29.9%，正丁醇34.6%)，正丁醇也可與水形成共沸物(沸點93，含水44.5%)，但隨著水被蒸出，溫度逐漸升高，最后達到 135以上，即應停止加熱。如果溫度升得太高，反應溶液會炭化變黑，并有大量副產物丁烯生成。l 在堿洗過程中，不宜激烈地搖動分液漏斗，否則嚴重乳化，難以分層。l 由于每次萃取時有機層均在上層，因此

14、每次萃取完畢只需放出下層水溶液，上層有機層不必倒出即可直接加入下次洗滌所需水溶液進行下一次萃取洗滌。問題與討論l 如何得知反應已經比較完全？看水的產量。比理論計算值多一點就行了。本實驗按反應方程式計算，生成水約為1.5 g左右，當實際生成的水約為1.7 ml水時，反應基本進行完全。l 反應物冷卻后為什么要倒入25ml水中？各步的洗滌目的何在？ 反應物冷卻后倒入25ml水中，是為了分出有機層，除去絕大部分溶于水的物質。水洗，除去有機層中的大部分醇；堿洗，中和有機層中的酸；10ml水洗，除去堿和中和產物；210ml飽和氯化鈣溶液，除去有機層中的大部分水和醇類。實驗四 乙酰苯胺的制備預習內容：l 了

15、解由苯胺、冰醋酸制備乙酰苯胺的實驗原理；l 了解本實驗涉及的實驗技術：簡易分餾、重結晶、測熔點。主要試劑及產物物性： 試劑名稱分子量密度d(kg/m3)折射率n熔點m.p()沸點b.p()溶解度s水乙醇乙醚苯胺9310221.5863-6.2184.43.615冰醋酸6010491.372016.7118.1乙酰苯胺1351219114.330429+硝基苯12312041.55295.7210.90.19+鋅粉657140419907活性炭12乙酰苯胺在水中的溶解度與溫度的關系:溫度1020304050607080100溶解度/100g水0.510.520.660.951.351.962.6

16、63.55.2實驗操作注意事項:l 本實驗的分餾裝置缺省了冷凝管，其餾出液用量筒接收，彎接管所在水平位置較高，須用夾子把它固定。接收用量筒放在升降臺上方便操作。l 由于產物乙酰苯胺微溶于冷水而易溶于熱水(見上表)，在反應后的產物分離提純操作中，用水進行冷卻結晶或重結晶時，應準確地量取一定體積的水進行操作，用水過多或過少都會造成不必要的損失。l 在重結晶操作中，計算水用量以乙酰苯胺的理論產量及其在80水中的溶解度為標準，但溶解時應盡量接近100，以保證在快速抽濾的過程中產品不會因溫度下降而結晶析出。l 趁熱過濾操作中用的布氏漏斗在過濾前要用熱水或水蒸氣預熱；過濾時應注意要用毛巾等物包裹熱容器，并

17、快速地將接近沸騰的熱溶液轉移到布氏漏斗中進行快速的減壓過濾。問題與討論l 什么叫重結晶？重結晶操作有哪些？重結晶是較為常見分離提純固體產物的方法。對于溫度對溶解度影響較大的物質，采用將固體在熱的溶劑中配成近飽和溶液，趁熱快速抽濾以除去不溶性雜質，將濾液冷卻，結晶，過濾，以除去可溶性雜質，得到純凈晶體。重結晶操作包括有：選擇溶劑、加熱溶解（必要時可加活性炭脫色）、趁熱過濾、結晶、過濾、干燥等幾個過程。l 書中提到“約經過40-60min后，當溫度計讀數發生波動或減少，或容器內出現白霧狀時，說明反應已達到終點”，其原因是什么？除此之外是否還有其它判別反應終點的現象？ 在本反應體系中存在的物質有產物

18、水和乙酰苯胺，反應物醋酸、苯胺及鋅粉等，從投料看醋酸是過量的，由于水和醋酸的沸點較低且很接近，首先從簡易的分餾裝置中被蒸出，此時溫度計測得的是水和醋酸混合氣體的溫度（105左右）。當反應接近終點時，水和醋酸的量逐漸減少，溫度計感溫球不能完全被蒸出氣體所飽和，溫度計讀數會出現波動現象；繼續加熱，剩下的幾乎是乙酰苯胺和鋅粉，由于它們的沸點高（304），一時難以氣化，此時包圍在溫度計的氣體是外界進入的空氣而非反應體系中的氣體，溫度計讀數會繼續下降。出現白霧現象可能是乙酰苯胺的逸出氣體重新凝聚形成的細小液滴所致。除上述現象外，觀察餾出液的體積也可以判斷反應是否達到終點。餾出液體積計算方法如下：反應體系

19、中的水有兩種來源：一是冰醋酸中夾帶的少量水（99.5%），二是反應生成水。冰醋酸中帶的水是微量的（0.04g）；根據投料量算，反應生成水為0.055mol18g/mol=0.99(g)，而由于冰醋酸過量（0.13-0.55）mol60g/mol=4.5(g)，且其沸點與水相近，容易與水一起被蒸出。實驗也證明，經過40-60min的反應后，或當溫度計的讀數發生上下波動時，量筒中可收集約45ml的餾出液。 附：熔點測定（顯微熔點測定法）：l 儀器組成：顯微鏡、熱臺、溫度計、載玻片、鑷子。l 步驟：樣品裝載，調焦，溫度計選擇（量程/精度），加熱并控制升溫速度，記錄熔解過程熔點（或稱熔程）：它包括初熔

20、點到全熔點的全部過程，清理樣品，冷卻熱臺。注：初熔點晶體的棱角開始變圓時的溫度（顯微法）/晶體開始塌陷時的溫度（毛細管法）；全熔點晶體完全熔化時的溫度（顯微法）/晶體完全變成透明時的溫度（毛細管法）樣品裝載：取米粒大小的樣品于載玻片的中央，上面用另一載玻片將樣品鋪平，置于顯微熔點儀的熱臺中央。升溫速度的控制：在顯微鏡的焦距調好后，可接上電源開始加熱。升溫速度開始控制5/min，在接近熔點30時為2-3/min，之后為1/min。注意事項：a) 已經測定過的樣品不能重復測量；b) 重新測定熔點時須讓熱臺溫度冷卻至預測熔點溫度的30以下；c) 測得的熔點是一個溫度范圍（熔程）而不是一個溫度。純物質

21、的熔程寬度一般在1以內，含雜質越多，物質的熔程越寬。實驗五 乙酸正丁酯的制備(硫酸作催化劑)預習內容：l 了解由乙酸、丁醇制備乙酸正丁酯的實驗原理和方法；l 了解本實驗涉及的實驗技術：分水回流裝置安裝及操作、萃取與洗滌、干燥、蒸餾主要試劑及產物物性：試劑名稱分子量密度d(kg/m3)折射率n熔點m.p()沸點b.p()溶解度s水乙醇乙醚正丁醇748101.3993-90.0117.0915冰醋酸6010491.372016.7118.1乙酸正丁酯1168821.3951-76.7126.50.5丁醚1307671.3992-98142.40.0310%碳酸鈉106110320硫酸9818401

22、0.42336.0無水硫酸鎂11826601124260.02515共沸物的沸點及組成:恒沸物沸點組成的質量分數/%水,100正丁醇,117.0乙酸正丁酯,126.5水-乙酸正丁酯90.727.172.9水-正丁醇93.044.555.5正丁醇-乙酸正丁酯117.667.232.8水-正丁醇-乙酸正丁酯90.729.08.063.0實驗操作注意事項:l 本實驗選用濃硫酸為催化劑，投料量按書中減半即可。l 本實驗采用分水回流裝置進行回流反應，利用酯、醇、水之間的共沸混合物冷卻后呈水、油兩相，用分水器除去生成的水來提高產率。在安裝分水回流裝置時，小心的向分水器中注入水，注意切莫將水灑落在分水器的支

23、管或者燒瓶內，注入分水器中的水量應略低于支管口，并記下分水器中水面的初始位置。l 由于乙酸密度比水大且乙酸與水互溶，因此開始加熱回流時溫度不宜太高，以維持一段時間讓裝置中上升的蒸汽流不超過分水器支管的最高位置。否則在開始時就會有乙酸汽化并進入冷凝管，它經冷卻后落入分水器中將沉下底部，并與水互溶而不能返回燒瓶參與反應。l 分水回流時注意觀察從冷凝管內冷凝的混合氣的冷卻液向下滴落過程及水珠下沉的分層情況，及時放出生成水（保持水面位置不變），當回流液不再出現下沉的水珠、分水器中水層液面不再上升時，則反應已完成。l 洗滌后的酯層應充分干燥（15-20分鐘），最后的蒸餾裝置也要充分干燥，以免造成產物前餾

24、分過多。問題與討論l 分水回流裝置對酯化反應有什么優點？什么情況下用分水回流裝置進行回流？ 酯化反應均為可逆反應，產物為酯和水。若在酯化反應過程中能通過分水回流裝置把生成的水移離反應體系，使平衡向生成酯的方向進行，即可提高酯化反應的轉化率，從而提高產物產率。用分水回流裝置進行回流反應，一般應具備以下幾個條件：可逆反應；反應生成物之一是水；反應物與產物均不溶于水（溶于水但沸點較高且與不能水形成恒沸物）；反應在回流的狀態下進行或反應溫度高于或接近100。本實驗由冰醋酸和正丁醇合成乙酸正丁酯，符合上述條件，故采用分水回流反應裝置。附:阿貝折射儀測定有機液體折光率1、實驗原理：（略）2、實驗操作步驟:

25、校正（實驗老師完成），松開鎖緊手輪，打開進光棱鏡，滴2-3滴被測液于折射棱鏡表面，蓋上并鎖緊進光棱鏡，打開遮光板，合上反射鏡，調節目鏡、視度，使“”刻線的成像清晰，旋轉折射手輪（右邊下方手輪）找到明暗分界線的位置，再旋轉消色散手輪（右邊上方手輪）進行消色，再微調折射手輪使視場的明暗分界線與 “”刻線的交點相切，記錄折射率和測定溫度的讀數。3、實驗要求（） 每次測試前后要用丙酮濕潤的棉花擦拭進光棱鏡、折射棱鏡的表面，動作要輕，鑷子等硬物不得碰到鏡面。（） 讀數要正確（如純水標準值n=1.33299），要同時讀出并記錄測量環境的溫度和測得的折光率值。4、注意事項：l 只有在折射棱鏡組間充滿液體才可

26、能從目鏡中觀察到清晰圖象。對易揮發液體，測定時間過長時會出現視場模糊不清的現象，這是由于試樣已部分揮發，此時可用小滴管吸取試樣從棱鏡的左側小孔中向棱鏡間的空隙補充試液，使目鏡視場清晰。l 堅硬的物品如鑷子、滴管等不可觸及棱鏡以免鏡面造成刻痕。l 不能測量強堿、強酸等帶腐蝕性的物品。實驗六 苯甲醇和苯甲酸的制備預習內容：l 了解由苯甲醛（無-氫原子的醛）在濃強堿作用下發生歧化反應（cannizzaro反應）制備苯甲醇和苯甲酸實驗原理和方法；l 了解本實驗涉及的實驗技術：低溫機械攪拌反應、蒸餾、萃取、重結晶、測熔點、測折光率。主要試劑及產物物性：試劑名稱分子量密度d(kg/m3)折射率n熔點m.p

27、()沸點b.p()溶解度s水乙醇乙醚苯甲醛106.110461.5450-261790.33苯甲醇108.110451.5390-15.3205.44苯甲酸122.11.504132122.4249.20.21184666甲苯928661.4969-95110.80.05氫氧化鈉402130328139010817.3濃鹽酸36.511802769.533.2無水硫酸鎂11826601124260.02515苯甲酸在水中的溶解度與溫度的關系:溫度1020304050607080100溶解度/100g水0.210.290.410.560.781.161.732.715.88實驗操作注意事項:l

28、安裝電動攪拌回流反應裝置時，要先檢查電動攪拌器是否能正常工作，主要有：檢查攪拌器基座是否穩妥，攪拌器基座上各聯接桿間的螺旋接頭是否穩固；固定攪拌電機頭用的螺旋夾是否已經旋緊了，接上攪拌棒（注意要旋緊），調節固定攪拌電機的雙頂絲夾，使攪拌棒垂直向下；開動電機檢查電機轉速是否正常、攪拌棒轉動振幅是否偏大、有無位移等。若攪拌棒轉動振動太大，或機頭在攪拌過程中發生偏轉（位移），檢查是否由于螺絲松引起。然后才把要攪拌反應的三口燒瓶、冷凝管等安裝好，物料從側口加入（勿讓固體粘連在瓶口）。攪拌速度不能太大，以能清晰看到轉葉旋轉為宜。l 反應完畢要邊攪拌邊用30ml甲苯萃取劑分三次對苯甲醇進行萃取，然后通過加

29、入飽和亞硫酸氫鈉溶液洗滌萃取液，目的是將沒有反應的苯甲醛從苯甲醇中除去（醛與亞硫酸根的加合物）；加入碳酸鈉溶液是將苯甲酸形成可溶于水的鈉鹽, 從苯甲醇-甲苯溶液中除去；加水洗滌去掉殘存在有機相中的無機鹽。l 甲苯沸點較低、易燃、有毒，使用過程中要避免劇烈振動、高溫、敝開放置等不規范的操作。問題與討論l 本實驗在反應后的分離提純過程中的關鍵問題是什么？ 本實驗在反應后的分離提純過程中的關鍵問題是注意水的用量。由于苯甲醛、苯甲醇和苯甲酸的結構相似，根據相似相溶原理，苯甲酸是容易溶解在苯甲醛或苯甲醇中的，又由于它們均溶于水，也很難從水溶液中將它們分離開來。 實驗利用苯甲酸鈉和苯甲醇在甲苯中的溶解度相

30、差較大，且甲苯與苯甲醇的沸點相差懸殊的特點，采用以甲苯萃取苯甲醇，首先將苯甲酸鈉和苯甲醇分離，然后將苯甲醇-甲苯溶液進行蒸餾，分出甲苯和苯甲醇，再將苯甲酸鈉-水溶液用鹽酸進行酸化，使苯甲酸鈉變為苯甲酸并以結晶體形式析出。由于苯甲酸微溶于冷水，易溶于熱水（祥見上表）。如果水太多，或加入的鹽酸（鹽酸中含水達63%）太多，就會造成苯甲酸全部溶于水而得不到產品。附: 有機化學實驗考試復習提綱一、 實驗考試復習題1、 化學實驗報告的格式與要求，在不同的學習階段略有不同，基本應包括哪幾部分？試例出制備實驗、測定實驗和性質實驗的實驗報告格式？（p2-5）2、 化學實驗的三大規則是什么？(p6）3、 了解化學

31、實驗室安全規則（八項，p6）4、 實驗室使用易揮發、易燃燒的有機溶劑時必須注意哪些問題？一旦發生著火事故該如何處理？（p6-7）5、 化學實驗常用的滅火措施有哪五種？常見的滅火器有幾種？分別指出它們的適用范圍。（p7）6、 有毒氣體或液體、劇毒化學試劑的操作應注意哪些問題？（p6、7、8、9）7、 簡述8種化學實驗意外事故的急救常識？（p7）8、 在有機化學實驗中，發生爆炸事故的原因通常有：某些化合物爆炸、儀器裝置不正確、操作錯誤。某些化合物爆炸指的是哪些類別的化合物？（p8）9、 有機化學實驗常用玻璃儀器的名稱及其裝配。（p14、15、39、-42）10、 冷凝管分為哪幾種？主要根據什么選擇

32、冷凝管的種類？（p14）11、 實驗室常見的漏斗有哪六種? 各適用條件？（p11、12、13、24、269）12、 洗刷玻璃儀器的最簡易方法是什么？（p16）13、 鉻酸洗液的主要成分是什么？有效時呈什么顏色？無效時呈什么顏色？（p16）14、 玻璃儀器常用的干燥方法是哪四種？（p17-18）15、 試述有機化學實驗儀器裝置的裝配、拆卸基本順序和要求（p41-42，88-89）16、 玻璃彎管和毛細管制作的基本操作要領。（p4445）17、 回流冷凝裝置分為普通回流裝置、帶干燥管回流裝置、帶氣體吸收回流裝置、回流滴加裝置、回流分水裝置、電動攪拌滴加回流裝置。它們各在什么情況下使用？（p40-4

33、1）18、 攪拌是有機制備實驗常用的基本操作，攪拌的目的是什么？實驗時常用哪三種攪拌方法？（手動、機械攪拌、電磁攪拌）19、 常用的熱浴加熱有哪三種？如何選擇？（p6768）20、 萃取和洗滌的原理、主要用途是什么？操作要點有哪些？（p100103）21、 選擇干燥劑時必須注意哪幾點？常用的干燥劑有哪幾種？ 試述液態有機物干燥的一般步驟。（p26、72、）補充材料：液態有機物干燥的一般步驟是：用分液漏斗分離水和有機相；選擇合催化劑；加入適量的干燥劑（量多時被干燥劑吸附的物質也多造成產品損失，量少則達不到干燥的效果，具體要示被干燥物質的含水情況，以干燥劑能在被干燥液體中如沙子般可自由移動為宜）；

34、間歇性振蕩約10-20min；過濾除去干燥劑。22、 什么叫蒸餾？蒸餾的目的是什么？蒸餾操作主要有哪幾方面的用途？（p87-90）23、 實驗室蒸餾裝置主要包括哪六個部分？（p88）24、 一般蒸餾燒瓶有多種規格，但無論選擇哪種燒瓶，其容量的大小必須滿足什么條件？（使液體體積不少于其體積的1/3，不超過其體積的2/3）（p88）25、 蒸餾裝置所用溫度計的位置要求是什么？（p88、39）26、 試述一般蒸餾操作應注意哪幾個主要問題？（p39、8890）（主要從：裝置的裝配與拆卸；操作過程兩個大的方面來敘述）27、 在加熱裝置前通常要加入沸石或其它止爆劑，這是為什么？若加熱后發覺未加止爆劑，怎么

35、辦？（89）28、 試述分餾操作的主要用途，分餾柱的種類，分餾操作應注意的主要問題？（p40、90-95）29、 試述水蒸汽蒸餾操作的主要用途？水蒸氣蒸餾裝置主要由哪幾部分組成？此操作應注意哪些主要問題？（p98-100，裝置圖見本書）30、 在水蒸氣蒸餾的裝置中，安全管的作用是什么？t形管的作用是什么？（p99）31、 重結晶法一般包括哪幾個步驟(加入溶劑加熱溶解趁熱過濾濾液冷卻結晶減壓過濾洗滌晶體)？各步驟的主要目的是什么？（p83-85）32、 常用的過濾方法有哪三種？操作要點有哪些？（p7678）33、 符號“n”表示的意義？34、 當測得的折射率與某化合物的折射率相等同時可否斷定所測

36、物即為該化合物？35、 寫出你做過的制備實驗的反應式（反應原理）。二、 有機化學實驗基本操作考試內容，基本要求與評分標準實驗考題一：電熱套加熱蒸餾裝置的安裝與拆卸（以水代替物料）1、 實驗操作步驟（1） 儀器組裝順序（見圖1）按從左到右、從上到下的順序（2） 鐵架臺、電熱套、蒸餾頭、燒瓶、溫度計、冷凝管、接引管、接受器，往蒸餾燒瓶中加試劑和沸石，檢查儀器平穩氣密性，通冷卻水，開啟電熱套。（3） 儀器拆卸順序關閉電熱套，關冷卻水，其他與安裝順序相反。2、 操作基本要求（1） 溫度計水銀球上端應恰好位于蒸餾頭的支管的底邊所在的水平線上。（2） 冷卻水進、出口正確，進水速度適宜（應預先套好膠管）。（

37、3） 所用的鐵夾位置，松緊適宜，酒精燈位置適合。（4） 整套儀器各連接部分中心線在一條直線上，整套裝置裝配要求正確、整齊、穩妥、嚴密。冷凝管的中心線應與蒸餾頭支管中心線成一直線。（5） 往蒸餾燒瓶中加料正確,加入試劑（液體）量約占燒瓶體積的1/32/3。（6） 溫度計選擇正確（溫度計最大讀數應大于餾出物沸點，且要相互比較接近）。（7） 蒸餾的速度不應太慢，也不要太快，使從冷凝管流出液滴的速度約為每秒鐘12滴。（8） 當燒瓶中僅留少量液體時，應停止蒸餾。注意溫度計的選擇,與餾出物沸點相匹配。3、 所給儀器除按圖1所示的儀器外，放100、200兩支溫度計，放空氣冷凝管和球形冷凝管各一支，膠管兩條，

38、升降臺,木塊若干， 100ml燒杯一個，長頸漏斗一只。4、 評分標準（1）安裝、拆裝每錯、漏一步，基本要求每錯一個扣 分。 圖1 普通蒸餾裝置（2）操作時間每超過均時間 秒，扣 分。實驗考題二： 用電熱套加熱回流裝置的安裝與拆卸（以水代料）（回流物沸點為130以下）1、 實驗操作步驟（1） 儀器組裝順序（見圖2、圖-3） 鐵架臺、電熱套、圓底燒瓶、加料(水)。冷凝管（先裝好膠管）檢查平穩、氣密，通冷卻水、插上電源插頭，打開電熱套開關加熱。（2） 儀器拆裝順序 先關電熱套電源開關，再拔掉電源插頭，再關冷卻水，其它步驟與安裝順序相反。2、 操作基本要求（1）冷卻水進、出口正確，進水速度適宜。（2）

39、電熱套要待整套裝置安裝完畢后再通電。（3）鐵夾位置正確，松緊適宜。（4）整套裝置安裝正確、整齊、穩妥，各連接部分中心線在一條直線上。回流冷凝管上端逸出氣體應按上圖用膠管引入下水道或抽風管道。 圖2 普通回流 圖3 帶氣體吸收回流裝置3、 所給儀器除按圖2、圖3發給儀器外，燒杯一只，膠管三條（兩條較長）。4、 評分標準（1）儀器安裝、拆卸，基本要求錯或漏一步。扣 分。（2）操作時間每超過平均時間 秒，扣 分。實驗考題三： 分水回流裝置的安裝與拆卸（以水代料）1、驗操作步驟（1）儀器組裝順序（見圖4）鐵架臺、電熱套、圓底燒瓶、加料(水)；分水器（預先裝水）、冷凝管（先裝好膠管）；檢查平穩、氣密，通

40、冷卻水、插上電源插頭，打開電熱套開關加熱。（2）儀器拆裝順序先關閉電熱套電源開關，再拔掉電源插頭，再關閉冷卻水，其它步驟與安裝順序相反。2、操作基本要求(1) 分水器預裝水時應沿支管的對面內壁滴下，連接燒瓶的支管內壁上不能沾水，分水器內裝水其液面略低于支管口下緣。(2) 冷卻水進、出口正確，進水速度適宜。（3）電熱套要待整套裝置安裝完畢后再通電。（4）鐵夾位置正確，松緊適宜。（5）整套裝置安裝正確、整齊、穩妥，各連接部分中心線在同一條直線上。3、所給儀器除按圖4發給儀器外，燒杯一只，膠管兩條，二口接頭一個。 4、評分標準（1）儀器安裝、拆卸，基本要求錯或漏一步。扣 分。（2）操作時間每超過平均時間 秒，扣 分。實驗考題四：分餾裝置的安裝與拆卸（以水代料）（餾出物沸點為105）1、 實驗操作步驟（1）儀器安裝步驟(見圖5）鐵架臺、電熱套、蒸餾燒瓶、加沸石和試劑、分餾柱、溫度計、冷凝管、接引管、接收器，檢查平穩、氣密，通冷卻水，插上電源插頭，打開電熱套開關