1、1 主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了有機(jī)肥料速效鉀的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于泥質(zhì)有機(jī)肥料中速效鉀含量的測(cè)定。2 引用標(biāo)準(zhǔn)GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格及試驗(yàn)方法3 方法原理用稀硝酸提取植物莖葉及糞肥中的鉀素和泥土中可轉(zhuǎn)化為作物利 用的緩效鉀（含速效鉀），用火焰光度法進(jìn)行測(cè)定。4 試劑所用試劑除注明者外，均為分析純，實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T6682第 5章中三級(jí)水的規(guī)格。硝酸：1mol/L溶液量取硝酸（GB/T 626，化學(xué)純）用水稀釋至1L。鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：mL稱取經(jīng)110C烘干2h的氯化鉀（GB 646,優(yōu)級(jí)純）溶于水中，定容至 1L。此溶液1mL含鉀（K），貯于塑料瓶中。5 儀器、設(shè)備通常用

2、實(shí)驗(yàn)室儀器和火焰光度計(jì)。調(diào)壓電爐：1000W高型燒杯（250mL）或三角瓶（150mL）。容量瓶：250mL6 試樣的制備取風(fēng)干的試驗(yàn)室樣品充分混勻后按四分法縮減至約 100g,粉碎，全 部通過1mn孔徑篩，裝入樣品瓶中，備用。7 分析步驟試樣溶液制備稱取試樣，置于高型燒杯或三角瓶中，加入硝酸溶液 (樣液比為1 : 10)，蓋上表面皿或插上小漏斗，在電爐上微煮沸 10min,趁熱過濾 入250mL容量瓶中，用熱水洗滌45次，冷卻后用水定容。此溶液直接 用火焰光度計(jì)測(cè)定。同一試樣做兩個(gè)平行測(cè)定。空白溶液制備除不加試樣外，應(yīng)用的試劑和操作步驟同。標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制吸取鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液0,分別置于5個(gè)50mL容

3、量瓶中，加硝酸溶液， 用水定容。此溶液為1mL含鉀(K)0,g的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。在火焰光度計(jì)上用空白溶液調(diào)節(jié)儀器零點(diǎn)，以標(biāo)準(zhǔn)溶液系列中最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液調(diào)節(jié)儀器滿度至80分度處，測(cè)量其他標(biāo)準(zhǔn)溶液，記錄儀器示值。 根據(jù)鉀濃度和儀器示值繪制校準(zhǔn)曲線或求出直線回歸方程。測(cè)定將制備的試樣溶液與標(biāo)準(zhǔn)溶液系列同條件上機(jī)測(cè)定。每測(cè)量5個(gè)樣品后須用標(biāo)準(zhǔn)溶液校正儀器。8 分析結(jié)果的表述速效鉀(K)含量以mg/kg表示，按下式計(jì)算：速效鉀（K） = c V/m式中：c 由校準(zhǔn)曲線查得或由回歸方程求得測(cè)定液鉀濃度，a g/mL；V測(cè)定體積（250mL）;m 稱取試樣質(zhì)量，g。所得結(jié)果保留整數(shù)。9允許差兩平行測(cè)定結(jié)果的

4、算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。兩平行測(cè)定結(jié)果的差不得超過平均值的5%。二、速效磷的測(cè)定1 主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定有機(jī)肥料速效磷的檸檬酸浸提 -釩鉬黃比色法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于含泥質(zhì)有機(jī)肥料中速效磷含量的測(cè)定。2 引用標(biāo)準(zhǔn)GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格及試驗(yàn)方法3 測(cè)定原理檸檬酸是一種弱酸，它提取的磷被認(rèn)為對(duì)作物有效。在一定酸度下, 溶液中的磷與偏釩酸鹽和鉬酸鹽作用，形成黃色三元雜多酸。在一定范 圍內(nèi)其黃色深淺與磷的濃度正相關(guān)。4 試劑所用試劑除注明者外，均為分析純。實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T6682第五章中三級(jí)水的規(guī)格。硫酸(GB 625)。檸檬酸：2% (m/V)溶液稱取20g檸檬酸(H

5、G31108)溶于水并稀釋至1L。此液使用前配制。硫酸：5%(V/V)溶液吸取5mL硫酸緩緩加入到90mL水中，冷卻后加水至100mL氫氧化鈉：10% (m/V)溶液稱取10g氫氧化鈉(GB 629)溶于100mL水中。釩鉬酸銨試劑A 液：稱取25g鉬酸銨(GB 657)溶于400mL水中；B 液：稱取偏釩酸銨(HG3 941)溶于300mL沸水中，冷卻后加250mL 硝酸(GB 626)，冷卻。在攪拌下將A液緩緩傾入B液中，用水稀釋至1L,混勻，貯于棕色 瓶中。二硝基酚指示劑： (m/V)溶液稱取，4或2, 6-二硝基酚溶于100mL水中。磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：mL稱取經(jīng)105C烘干2h的磷酸二氫

6、鉀(GB1274)，用水溶解后，轉(zhuǎn)入1L 容量瓶中，加入5mL硫酸，冷卻后加水定容。此溶液1mL含磷(P)。磷標(biāo)準(zhǔn)溶液：50卩g/mL吸取磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液放入100mL容量瓶中，加水定容。此溶液1mL 含磷(P)50卩go5 儀器、設(shè)備通常用實(shí)驗(yàn)室儀器和天平：感量。振蕩機(jī)（往返式，160170r/min）或其他相同效果的振蕩機(jī)。分光光度計(jì)。6 試樣的制備取風(fēng)干的實(shí)驗(yàn)室樣品充分混勻后，按四分法縮減至約100g,粉碎，全部通過1mn孔徑篩，裝入樣品瓶中，備用。7 分析步驟試樣溶液制備稱取試樣置于200mL塑料瓶或250mL三角瓶?jī)?nèi)，加入士 1C的檸檬酸 溶液，加塞，在25士 1C下振蕩30min,用

7、無(wú)磷濾紙干過濾入干燥的三角 瓶中，棄去最初少量濾液。同一試樣做兩個(gè)平行測(cè)定。空白溶液制備除不加試樣外，應(yīng)用的試劑和操作步驟同。校準(zhǔn)曲線繪制吸取磷標(biāo)準(zhǔn)溶液0,于7個(gè)50mL容量瓶中，加入與吸取試 驗(yàn)溶液等體積的空白溶液，加水至30mL左右，加入2滴2, 4或2, 6-二硝 基酚指示劑溶液（），用氫氧化鈉溶液（）和硫酸溶液（）調(diào)節(jié)溶液至 剛呈微黃色，加入釩鉬酸銨試劑（），搖勻，加水定容。此溶液為1mL含磷（P） 0,g的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。在室溫15C以上條件下， 放置20min后（最長(zhǎng)不超過4h）,在分光光度計(jì)上波長(zhǎng)440nm處用2cm光徑 比色皿，以空白溶液調(diào)節(jié)儀器零點(diǎn)，進(jìn)行比色，讀取吸光度。根據(jù)磷

8、濃 度和吸光度繪制校準(zhǔn)曲線或求出直線回歸方程。測(cè)定吸取試樣溶液放入50mL容量瓶中，加水至30mL左右，與標(biāo)準(zhǔn)溶液 系列同條件顯色、比色，讀取吸光度。8 分析結(jié)果的表述速效磷（P）含量以mg/kg表示，按下式計(jì)算：速效磷（P） = c V- D/m式中：c 由校準(zhǔn)曲線查得或由回歸方程求得顯色液磷濃度，a g/mL；V顯色液體積，50mLD分取倍數(shù)，試樣提取液體積/分取體積，100/5 ;m 稱取試樣質(zhì)量，g。所得結(jié)果保留整數(shù)。9允許差兩平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。兩平行測(cè)定結(jié)果的差不得超過平均值的5%。三、有機(jī)肥料有機(jī)物總量的測(cè)定1 主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了灼燒法測(cè)定有機(jī)物總量

9、的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于有機(jī)肥料中有機(jī)物總量的測(cè)定。2 方法提要試料經(jīng)525C灼燒，除去有機(jī)質(zhì)，灼燒前后的燒失質(zhì)量差，即為有 機(jī)物總量。3 儀器、設(shè)備通常實(shí)驗(yàn)室用儀器和分析天平：感量。粗天平：感量。電熱恒溫干燥箱：能控制溫度105士 2C。高溫電爐：有高溫計(jì)且可控制爐溫525士 10C。電爐：800W溫度可調(diào)控。水浴鍋。干燥器：內(nèi)盛變色硅膠干燥劑。瓷坩堝：容積50mL具蓋。4 樣品的制備一般固體試樣的制備取風(fēng)干的實(shí)驗(yàn)室樣品充分混勻后按四分法縮減至約 100g,粉碎，全 部通過1mn孔徑篩，裝入樣品瓶中備用。糞尿類、尿類樣品的制備取充分混勻的實(shí)驗(yàn)室樣品約300mL裝入樣品瓶中備用。5 分析步驟將瓷坩

10、堝放入高溫電爐，瓷坩堝蓋斜放，在 525士 10C下灼燒 30min。取出，稍冷約1min,移入干燥器中平衡30min,取出稱量。再放 入高溫電爐在525士 10C灼燒10min。取出，同上條件冷卻、稱量，直至 兩次質(zhì)量之差小于，即為恒重。稱取試樣23g,精確至，平鋪于已知質(zhì)量的瓷坩堝中，于105士 2C 電熱恒溫干燥箱內(nèi)(坩堝應(yīng)置于烘箱溫度計(jì)球部近水平位置，且不靠近 烘箱內(nèi)壁)烘8h。取出放入干燥器中平衡30min,取出稱量。稱取試樣，糞尿類10g或尿類50g,精確至，置于已知恒重的瓷坩 堝中，先在水浴鍋上蒸干，再放入105士2C電熱恒溫干燥箱內(nèi)烘4h。取 出放入干燥器中平衡30min,取出

11、稱量。將裝有試料的瓷坩堝或放在電爐上，瓷坩堝蓋斜放，讓試料小心 緩慢炭化，在炭化過程中應(yīng)在較低溫度狀態(tài)下灼燒至無(wú)煙，然后升高溫 度灼燒至試料呈灰白色，再放入高溫電爐內(nèi)，瓷坩堝蓋斜放，于 525士 10C灼燒6h。取出稍冷1min,移入干燥器中平衡30min,取出稱量。6 分析結(jié)果的表述有機(jī)物總量含量以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)()表示，按下式計(jì)算：有機(jī)物總量(烘干基)=(ml m2)/(m1 mO)x 100 (1)有機(jī)物總量(風(fēng)干基)=(m1 m2)/mx 100 (2)有機(jī)物總量(濕基，液肥)=(m2 m0)/m式中：m 稱取試樣的質(zhì)量，g;m瓷坩堝質(zhì)量，g;m 灼燒前瓷坩堝及內(nèi)容物質(zhì)量，g;m2 灼燒后

12、瓷坩堝及內(nèi)容物質(zhì)量，go所得結(jié)果應(yīng)表示至一位小數(shù)。7 允許差取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)符合下表要求：有機(jī)物總量， 絕對(duì)差值，V 50 5085%時(shí)為基準(zhǔn)，通過對(duì)比確憊僦腐熟度的快速測(cè)定指標(biāo)閩值及臨界值：WS含量下降到0. 3%0. 6%時(shí)；或水溶性 NH4+-N下降為200300mg/kg 時(shí)；或E4, E6下降到1. 51. 9之間時(shí)，可以認(rèn)為堆肥已經(jīng)完全腐熟。五、C/N六、Ph值七、水溶性有機(jī)碳（酸浴重鉻酸鉀氧化法測(cè)定）八、腐殖質(zhì)E4/E6:751型紫外分光光度計(jì)測(cè)E4/E6:九、水溶性NH4-N （鈉氏試劑比色法測(cè)定；）1原理碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與

13、氨反映生成淡紅棕色膠態(tài)化合物，其 色度與氨氮含量成正比，通常可在波長(zhǎng)410425nm范圍內(nèi)測(cè)其吸光度，計(jì) 算其含量.本法最低檢出濃度為L(zhǎng)（光度法）,測(cè)定上限為2mg/L.采用目視比色 法,最低檢出濃度為L(zhǎng).水樣做適當(dāng)?shù)念A(yù)處理后，本法可用于地面水，地下 水,工業(yè)廢水和生活污水中氨氮的測(cè)定.2儀器帶氮球的定氮蒸餾裝置：500mL凱氏燒瓶,氮球,直形冷凝管和導(dǎo)分光光度計(jì)pH計(jì)3試劑配制試劑用水均應(yīng)為無(wú)氨水無(wú)氨水可選用下列方法之一進(jìn)行制備：蒸餾法:每升蒸餾水中加硫酸，在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去 50mL初餾液,按取其余餾出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存.離子交換法：使蒸餾水通過強(qiáng)酸型陽(yáng)離子交換樹脂

14、柱.1mol/L鹽酸溶液.1mol/L氫氧化納溶液.輕質(zhì)氧化鎂（MgO）:將氧化鎂在500C下加熱，以出去碳酸鹽.%溴百里酚藍(lán)指示液：pH60.防沫劑,如石蠟碎片.吸收液：硼酸溶液:稱取20g硼酸溶于水,稀釋至1L.L硫酸溶液.納氏試劑：可選擇下列方法之一制備稱取20g碘化鉀溶于約100mL水中，邊攪拌邊分次少量加入二氯化 汞(HgCI2)結(jié)晶粉末(約10g),至出現(xiàn)朱紅色沉淀不易溶解時(shí)，改寫滴加 飽和二氯化汞溶液，并充分?jǐn)嚢瑁?dāng)出現(xiàn)微量朱紅色沉淀不再溶解時(shí)，停 止滴加二氯化汞溶液.另稱取60g氫氧化鉀溶于水，并稀釋至250mL,冷卻至室溫后，將上述 溶液徐徐注入氫氧化鉀溶液中，用水稀釋至40

15、0mL,混勻.靜置過夜將上 清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存.稱取16g氫氧化納，溶于50mL_水中,充分冷卻至室溫.另稱取7g碘化鉀和碘化汞(HgI2)溶于水,然后將此溶液在攪拌下徐 徐注入氫氧化納溶液中，用水稀釋至100mL,貯于聚乙烯瓶中，密塞保存.酒石酸鉀納溶液：稱取50g酒石酸鉀納KNaC4H4O8H2O溶于100mL 水中,加熱煮沸以除去氨，放冷,定容至100MI.銨標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：稱取經(jīng)100C干燥過的優(yōu)級(jí)純氯化銨(NH4CI)溶 于水中，移入1000mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線.此溶液每毫升含氨氮.銨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：移取銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500mL容量瓶中，用水稀釋 至標(biāo)線.此溶液每毫升含氨氮

16、.4測(cè)定步驟水樣預(yù)處理：取250mL水樣(如氨氮含量較高，可取適量并加水至 250mL,使氨氮含量不超過，移入凱氏燒瓶中，加數(shù)滴溴百里酚藍(lán)指示液， 用氫氧化納溶液或鹽酸溶液調(diào)節(jié)至 pH7左右.加入輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管，導(dǎo)管下端插入吸收液液面下.加熱蒸餾, 至餾出液達(dá)200mL時(shí)，停止蒸餾,定容至250mL.采用酸滴定法或納氏比色法時(shí)，以50mL硼酸溶液為吸收液；采用水 楊酸-次氯酸鹽比色法時(shí)，改用L硫酸溶液為吸收液.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：吸取0,和銨標(biāo)準(zhǔn)使用液分別于50mL比色管中 加水至標(biāo)線，家酒石酸鉀溶液，混勻.加納氏試劑，混勻.放置10min后，在 波長(zhǎng)420nm處,用

17、光程20mmtk色皿，以水為參比，測(cè)定吸光度.由測(cè)得的 吸光度,減去零濃度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，繪制以氨氮含 量(mg)對(duì)校正吸光度的標(biāo)準(zhǔn)曲線.水樣的測(cè)定：分取適量經(jīng)絮凝沉淀預(yù)處理后的水樣(使氨氮含量不超過，加入 50mL比色管中，稀釋至標(biāo)線，家酒石酸鉀納溶液.以下同標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪 制.分取適量經(jīng)蒸餾預(yù)處理后的餾出液，加入50mL比色管中，加一定量 1mol/L氫氧化納溶液，以中和硼酸，稀釋至標(biāo)線.加納氏試劑，混勻.放置 10min后，同標(biāo)準(zhǔn)曲線步驟測(cè)量吸光度.空白實(shí)驗(yàn)：以無(wú)氨水代替水樣，做全程序空白測(cè)定.5計(jì)算由水樣測(cè)得的吸光度減去空白實(shí)驗(yàn)的吸光度后，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得 氨氮量(mg)后,按下式計(jì)算：氨氮(N,mg/L)二m/V X 1000式中:m由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得的氨氮量,mg; V水樣體積,mL.6注意事項(xiàng)：納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例，對(duì)顯色反應(yīng)的靈敏度有較大 影響.靜置后生成的沉淀應(yīng)除去.濾紙中常含痕量銨鹽，使用時(shí)注意用無(wú)氨水洗滌.所用玻璃皿應(yīng)避 免實(shí)驗(yàn)室空氣中氨的玷污.十、含水率：水率為新鮮堆肥樣品裝入鋁盒，105 C下烘干至恒 重后，進(jìn)行質(zhì)量測(cè)定。實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)一、材料1. 發(fā)酵原料2. 發(fā)酵菌劑4種(A/B/C/D)二、實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)1. 地點(diǎn)2. 發(fā)酵原料按C/N比30混合充分，加水至含水量65%實(shí)驗(yàn)共5個(gè)處理