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文檔簡介
1、 料推薦 實驗一 槐米中蘆丁的提取、分離和鑒定一、概述槐米系豆科植物槐樹( Sophora japonicaL. )的花蕾(槐米)。具有清熱、涼血、止血的功效,用于治療便血、痔血,尿血、血淋,崩漏,赤血痢下,風熱目赤,痛疽瘡毒,還可用于預防中風。近年來被用作治療高血壓的輔助藥物。藥理實驗證明,槐花米具有調節毛細血管的滲透作用,抗炎作用,解痙、抗漬瘍作用,影響脂質代謝,抗菌等多種生物活性。槐花米中主要含有黃酮苷,皂苷、甾醇和鞣質等成分,其中蘆丁(Rutin)含量最高,達 1220%。主要化學成分的結構及理化性質:蘆丁( rutin ):C27H30O163H2O,淺黃色針狀結晶, mp17417
2、8(含三分子水);188(無水物)。難溶于冷水( 1:800010000),可溶于熱水( 1:180200),熱甲醇( 1:10),冷甲醇( 1:100),熱乙醇( 1:60),冷乙醇( 1:650);難溶于乙醚、三氯甲烷、石油醚、乙酸乙酯、丙酮等,易溶于堿液。槲皮素( quercetin ):C15H10O7 2HO,黃色結晶, mp313 314( 2 分子結晶水),316(無水物)。能溶于冷乙醇( 1:290),易溶于沸乙醇( 1:23),可溶于甲醇、乙酸乙酯、冰醋酸、吡啶、丙酮等;難溶于水、苯、石油醚等溶劑。二、實驗部分(一)實驗目的1、通過蘆丁的制備,掌握黃酮類化合物提取分離的原理和
3、操作。2、掌握酸水解將蘆丁生成槲皮素的方法。3、掌握蘆丁與槲皮素的鑒別方法,聚酰胺薄膜的操作方法,電子天平的使用方法。(二)實驗原理1 料推薦 1、蘆丁的提取原理:蘆丁中含有多個酚羥基,具有酸性,故用堿提酸沉法。2、蘆丁的分離原理:蘆丁在沸水中溶解,在冷水中析出。3、蘆丁的鑒定原理:蘆丁與槲皮素分別為黃酮類化合物的苷與苷元,用Molish反應可以進行鑒別,也可以利用聚酰胺的氫鍵吸附性質進行定性分析,Rf 值也應不同。(三)實驗藥材、儀器與試劑1、藥材:槐米 50g( 每組 ) 。2、儀器:電爐子、不銹鋼鍋、量杯、1000ml 燒杯、冰箱、濾紙、 PH試紙、減壓抽濾裝置、錐形瓶、玻璃漏斗、紗布、
4、電子天平、聚酰胺薄膜。3、試劑: 0.4%硼砂水溶液、石灰乳、 2%硫酸溶液、濃鹽酸、蒸餾水、鎂粉、濃硫酸、甲醇、 90%乙醇、 1%三氯化鋁醇溶液、醋酸鎂乙醇液等。(四)實驗方法1、蘆丁的提取:(堿提酸沉法)取槐米 50g,加 0.4%硼砂水溶液 400ml 至小鍋中,加熱煮沸, 用石灰乳調節PH=9,加熱微沸 30min,隨時補充失去的水分及控制 PH 值,四層紗布過濾,藥渣再重復處理一次(不用調 PH 值)。合并兩次濾液,用濃鹽酸調 PH=3,放入冰箱中析晶。2、蘆丁的精制:(水重結晶法)(1)抽濾:用虹吸法先除去上清液,再進行抽濾,可更換濾紙。(2)精制:取全部蘆丁粗品, 加入蒸餾水
5、800ml,煮沸至全部溶解(15min),趁熱抽濾,放入冰箱析晶。3、蘆丁的水解:(酸水解法)取蘆丁 1g,加入 2%硫酸 150ml,小火加熱微沸 30min,注意觀察現象:溶液由渾濁變澄清,逐漸析出黃色結晶,抽濾,得到槲皮素粗品。剩下的蘆丁要妥善保管,下次課還要帶來。4、鑒別反應(1)稱槲皮素重量,計算水解率。(2)薄層色譜鑒定樣品:自制蘆丁及槲皮素的1mg/ml 甲醇溶液。(每組稱取 20mg)對照品:蘆丁及槲皮素對照品的1mg/ml 甲醇溶液。2 料推薦 展開劑: 90%乙醇溶液顯色:噴三氯化鋁溶液,紫外光(365nm)觀察熒光。實驗結果記錄:觀察斑點顏色,記錄圖譜并計算Rf 值。(3
6、)顯色反應Molish 反應:取蕓香苷及槲皮素樣品分別1ml,加入 3% - 萘酚溶液 1 滴,振搖,沿壁滴加濃硫酸1ml,觀察現象。鹽酸 - 鎂粉反應:分別取樣品 1ml,加入濃鹽酸 2-3 滴,再加入少許鎂粉,觀察現象。紙片反應: 取一張濾紙, 分別滴加樣品 1 滴,在上面再滴加三氯化鋁溶液1 滴,觀察現象。(同理,再用醋酸鎂顯色)(五)注意事項1、提取時控制小火加熱,微沸即可。2、加熱完成后要放冷抽濾。3、用石灰水調節蘆丁提取溶液的PH,既可以達到堿提取蘆丁的目的,還可以除去槐米中含有的大量粘液質。但鈣離子濃度及pH值均不宜過高,否則多余的鈣能與蘆丁形成螯合物沉淀,同時黃酮母核在強堿性條件下易被破壞。4、用 HCl 調 PH時,應注意 PH不要過低,因為PH過低( PH2以下)會使蘆丁形成钅羊鹽而使已形成的沉淀重新溶解,同時黃酮母核也會在強堿性條件下被破壞,導致收率
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