016    前  言本標準代替219132008食品中滑石粉的測定。本標準與219132008相比,主要變化如下:標準名稱修改為“食品安全國家標準 食品中滑石粉的測定”;增加了微波消化方法進行試樣處理的內容。0161    食品安全國家標準食品中滑石粉的測定1 范圍本標準規定了食品中滑石粉測定的原子吸收光譜方法。本標準適用于食品中滑石粉的測定。2 原理滑石粉主要成分是天然的水合硅酸鎂(32O)。用硝酸+高氯酸(或硝酸+過氧化氫)消化試樣,過濾,將滑石粉與其他含鎂物質分離。滑石粉與氫氟酸反應生成溶于水的鎂鹽,原子吸收光譜法測定鎂含量,根據鎂含量計算滑石粉含量。3 試劑和材料警告氫氟酸劇毒,應注意安全防護,避免接觸皮膚或吸入。除非另有說明,本方法所用試劑均為分析純,水為6682規定的二級水。酸(酸(氯酸(氧化氫(氟酸(化鍶(優級純。合酸:硝酸+高氯酸(4+1)。化鍶溶液(15g/L):稱取氯化鍶15g,加入100水稀釋定容至1000準品氧化鎂(309純度或鎂元素溶液標準物質。元素標準貯備液將氧化鎂在750條件下高溫加熱2h,冷卻。入50水定容至1000勻,其中鎂元素濃度為1000。貯備液于40162    保存,保存期1年。元素標準中間液準確吸取鎂元素標準貯備液或鎂元素溶液標準物質,用氯化鍶溶液稀釋,配制成100的鎂元素標準中間液,于4條件下保存,保存期3個月。元素標準工作液分別準確吸取0氯化鍶溶液定容,配制成濃度為0、1、2、4、5的鎂元素標準工作液。4 焰原子吸收分光光度計(配鎂空心陰極燈或無極放電燈)。平:波消解儀(配聚四氟乙烯內罐)。四氟乙烯坩堝:250蓋。調溫加熱板。碎機。缽。5 面、腐竹等干試樣,用粉碎機粉碎,混勻,裝入潔凈容器,密封。面等濕試樣,烘干后用粉碎機粉碎,混勻,裝入潔凈容器,密封。子、干果等帶殼試樣,用粉碎機帶殼粉碎,混勻,備用。果、糖果、膠姆糖等高含糖、柔軟、黏著試樣,用冰箱冷凍后研缽研碎,混勻,裝入潔凈容器,密封。子等帶核試樣,去核后粉碎,混勻,裝入潔凈容器,密封。放入聚四氟乙烯坩堝中,加入15上蓋,電熱板上加熱消化1h2h,至消化液無色透明,如果酸液過少時,可適當補加混合酸后繼續加熱消化。將坩堝取下,冷卻,用20坩堝中的固體殘渣完全轉移到定量濾紙上,過濾,用100濾紙及固體殘渣放入聚四氟乙烯坩堝中,加入10上蓋,電熱板上加熱消化1h2h,至消化液無色透明,如果酸液過少時,適當補加混合酸后繼續加熱消化。待坩堝中的液體接近干時,取下冷卻,用氯化鍶溶液沖洗坩堝,將消化液轉移至100氯化鍶溶液定容,混勻,該溶液為試樣溶液,備用。滑石粉含量高的試樣溶液應適當稀釋后上機測定,滑石粉含量10g/0163    放入消解罐中,加入7泡過夜或進行預消解,用微波消解儀進行微波消解,微波消解參考條件見附錄A。冷卻后打開消解罐,用20罐內液體和固體殘渣完全轉移到定量濾紙上,過濾,用100濾紙及殘渣放入消解罐,加熱除去濾紙中的水分。消解罐中加入7微波消解儀進行微波消解。冷卻后打開消解罐,加熱趕酸,待消解罐中的液體接近干時,取下冷卻,用氯化鍶溶液沖洗消解罐,將消化液轉移至100氯化鍶溶液定容,混勻,該溶液為試樣溶液,備用。滑石粉含量高的試樣溶液應適當稀釋后上機測定,滑石粉含量10g/白試驗試樣空白試驗與試樣消解處理同步進行。用待測試樣做空白試驗,按照與試樣消解處理一樣的步驟進行消解處理,只是將濾紙及紙上固體殘渣進行消解時不加入氫氟酸,試樣中的滑石粉不發生化學反應。試樣空白試驗的取樣量、定容體積和稀釋倍數與試樣消解處理相同。器參考條件a) 波長:b)光譜帶寬:c)燈電流:d)空氣流量:e)乙炔流量:f)燃燒器高度:準曲線的制作儀器預熱穩定后,調節好儀器,用氯化鍶溶液調零,將鎂元素標準工作液分別注入原子吸收光譜儀進行測定,以濃度為橫坐標、吸光度值為縱坐標,制作鎂元素標準曲線。樣溶液的測定將制備的空白溶液和試樣溶液分別注入原子吸收光譜儀測定鎂元素吸光度值,根據鎂元素標準曲線得到試樣溶液或空白溶液中鎂元素的濃度。6 分析結果的表述試樣中滑石粉的含量按式(1)計算:X=(1Vf000(1)式中:X 試樣中滑石粉含量,單位為克每千克(g/1試樣溶液中鎂元素的濃度,單位為毫克每升();0空白溶液中鎂元素的濃度,單位為毫克每升();V試樣溶液定容體積,單位為毫升(f試樣溶液稀釋倍數;0164    鎂元素換算為滑石粉(相對分子質量379)的系數;m試樣質量,單位為克(g);1000計量單位換算系數。計算結果保留三位有效數字。7