_實驗四 雪花膏的配制一、實驗目的1. 了解雪花膏的配制原理和各組分的作用。2. 掌握雪花膏的配制方法。二、實驗原理1. 主要性質雪花膏（vanishing cream）是白色膏狀乳劑類化妝品。乳劑是指一宗液體以極細小的液滴分散于另一種互不相溶的液體中所形成的多相分散體系。雪花膏涂在皮膚上，遇熱容易消失，因此，被稱為雪花膏。2. 配制原理和護膚機理雪花膏通常是以硬脂酸皂為乳化劑的水包油型乳化體系。水相中含有多元醇等水溶性物質，油相中含有脂肪酸、長鏈脂肪酸、多元酸等非水溶性物質。當雪花膏被涂于皮膚上，水分揮發后，吸水性的多元醇與油性組分共同形成一個控制表皮水分過快蒸發的保護膜，它隔離了皮膚與空氣的接觸，避免皮膚在干燥環境中由于表皮水分過快蒸發導致的皮膚干裂。也可以在配方中加入一些可被皮膚吸收的營養物質。多年來，雪花膏的基礎配方變化不大，它包括硬脂酸皂（3.0%7.5%）、硬脂酸（10%20%）、多元醇（5%20%）、水（60%80%）。配方中，一般控制堿的加入量，使皂的比例占全部脂肪酸的15%25%。我國輕工業部雪花膏的標準是：理化指標要求包括：膏體耐熱穩定性，微堿性pH8.5，微酸性pH4.07.0；感官要求包括：色澤、香氣和膏體結構（細膩，擦在皮膚上應潤滑、無面條狀、無刺激）。三、主要儀器和藥品燒杯（250ml）、電動攪拌器、溫度計、顯微鏡、托盤天平、電爐、水浴鍋。硬脂酸、單硬脂酸甘油酯、十六醇、白油、丙二醇、氫氧化鈉、香精、防腐劑、精密pH試紙。四、實驗內容1. 配方原料 加入量（wt%）硬脂酸 15.0單硬脂酸甘油酯 1.0白油 1.0十六醇 1.0丙二醇 10.0KOH 0.6NaOH 0.05香精 適量防腐劑 適量水 加至100 2. 配制按配方中的量分別稱量硬脂酸、單硬脂酸甘油酯、白油、十六醇和丙二醇，將呈良好的原料加入250ml燒杯中，水和堿稱量后加入另一250ml燒杯中。分別加熱至90，使物料熔化、溶解均勻。裝水的燒杯在90下保持20min滅菌。然后在攪拌下將水慢慢加入到油相中，繼續攪拌，當溫度降至50時，加入防腐劑。降溫至40后，加入香精，攪拌均勻。靜置、冷卻至室溫。調整膏體的pH，使其在要求的范圍內。五、注意事項1. 加入少量NaOH有助于增大膏體粘度，也可以不加。2. 降溫至55以下，繼續攪拌使油相分散更細，加速皂與硬脂酸結合形成結晶，出現珠光現象。3. 降溫過程中，粘度逐漸增大，攪拌帶入膏體的氣泡不易逸出，因此，粘度較大時，不易過分攪拌。4. 使用工業一級硬脂酸，可使產品的色澤及儲存穩定性提高。六、思考題1. 配方中各組分的作用是什么？2. 配方中硬脂酸的皂化百分率是多少？3. 配制雪花膏時，為什么必須兩個燒杯中藥品分別配制后再混合到一起？附：雪花膏配方配方（wt%）原料名稱 配方1 配方2硬脂酸 20.0 13.0鯨蠟醇 0.5 1.0硬脂醇 0.9甘油硬脂酸單脂 1.0礦物油 0.5橄欖油 1.0甘油 8.0 4.0尼泊金異丙酯 適量 0.2苛性鈉 0.36 苛性鉀 0.4三乙醇胺 1.20 香料 適量 適量蒸餾水 加至100 加至100硬脂酸是雪花膏的主要成分，以遮蓋作用減緩皮膚水分的蒸發，對皮膚還有一定的柔滑作用。硬脂酸純品的熔點為71.572，d420 0.9408。工業產品的硬脂酸是固體脂肪酸的總稱，主要由C18和C16飽和脂肪酸組成。它是由動植物油脂（牛羊脂、棕桐油、棉籽油之類）經水解、蒸餾或熱壓（分出油酸）等工序制成。低級品只澆盤熱壓一次，高質量產品還須重復加以熱壓提純。制雪花膏須使用一級硬脂酸，其凝固點為5457，碘值在2以下。如使用碘值較高的硬脂酸，則制出的產品易發黃，而且在貯存過程中易引致酸敗。堿配制雪花膏時以脂肪酸皂或其它表面活性劑為乳化劑。本實驗按照傳統方法，用堿中和一部分硬脂酸，生成的硬脂酸皂即起著乳化劑的作用。用鈉皂制得的產品稠度高，但久置后易產生油水分離。用鉀皂則結果相反。在本實驗中，鉀皂和鈉皂的質量，約為中和后剩余硬脂酸的35。鉀皂與鈉皂大約按101用量搭配使用。實踐證明這種配比可制得分散狀態良好，調度適中的穩定的乳化體。不可用碳酸鉀代替氫氧化鉀，因為產生的氣泡使乳化體系很容易發生兩相分離。多元醇 在本實驗中使用丙二醇，亦可用甘油或丁二醇。多元醇能降低水的蒸氣壓，使水分較難蒸發。它又能使硬脂酸的可塑性增加，使雪花膏能輕易地在皮膚涂抹展開而不致有“起面條”的作用。十六醇 是滋潤皮膚的油性成分，又能防止乳化粒子變粗。加了十六醇的雪花膏呈珠光色澤。單硬脂酸甘油酯 助乳化劑，使乳化體系保持穩定。防腐劑 常用的有尼泊金酯（甲酯、乙酯或丙酯），山梨酸鉀等。碘值（iodine number;iodine value;IV）：脂肪不飽和程度的一種度量，等于100g脂肪所攝取碘的克數。檢測時，以淀粉液作指示劑，用標準硫代硫酸鈉液進行滴定。碘值大說明油脂中不飽和脂肪酸含量高或其不飽和程度高。1雪花膏雪花膏是一種雪白、芬香的膏霜狀護膚品，涂抹在皮膚上絲毫沒有油膩的感覺，有阻止皮膚水分過度蒸發，保持皮膚柔軟的作用。（1） 原料與配方原料 質量百分數， 三壓硬脂酸 15.0 單硬脂酸甘油酯 1.0 十六（烷）醇 1.0 丙二醇 10.0 氫氧化鉀（10水溶液） 6.0 原料 質量百分數，氫氧化鈉（l水溶液） 5.0防腐劑 0.05香料 適量精制水 62.0 制備化妝品的原材料都有嚴格的規格要求，以保證制品的安全性、效用、色澤、氣味、貯存穩定性等各項指標符合規定?，F將配方中各種成分的性質和功能簡介如下。硬脂酸是雪花膏的主要成分，以遮蓋作用減緩皮膚水分的蒸發，對皮膚還有一定的柔滑作用。硬脂酸純品的熔點為71.572，d420 0.9408。工業產品的硬脂酸是固體脂肪酸的總稱，主要由C18和C16飽和脂肪酸組成。它是由動植物油脂（牛羊脂、棕桐油、棉籽油之類）經水解、蒸餾或熱壓（分出油酸）等工序制成。低級品只澆盤熱壓一次，高質量產品還須重復加以熱壓提純。制雪花膏須使用一級硬脂酸，其凝固點為5457，碘值在2以下。如使用碘值較高的硬脂酸，則制出的產品易發黃，而且在貯存過程中易引致酸敗。堿配制雪花膏時以脂肪酸皂或其它表面活性劑為乳化劑。本實驗按照傳統方法，用磁中和一部分硬脂酸，生成的硬脂酸皂即起著乳化劑的作用。用鈉皂制得的產品稠度高，但久置后易產生油水分離。用鉀皂則結果相反。在本實驗中，鉀皂和鈉皂的質量，約為中和后剩余硬脂酸的35。鉀皂與鈉皂大約按101用量搭配使用。實踐證明這種配比可制得分散狀態良好，調度適中的穩定的乳化體。不可用碳酸鉀代替氫氧化鉀，因為產生的氣泡使乳化體系很容易發生兩相分離。多元醇 在本實驗中使用丙二醇，亦可用甘油或丁二醇。多元醇能降低水的蒸氣壓，使水分較難蒸發。它又能使硬脂酸的可塑性增加，使雪花膏能輕易地在皮膚涂抹展開而不致有“起面條”的作用。十六醇 是滋潤皮膚的油性成分，又能防止乳化粒子變粗。加了十六醇的雪花膏呈珠光色澤。單硬脂酸甘油酯 助乳化劑，使乳化體系保持穩定。防腐劑 常用的有尼泊金酯（甲酯、乙酯或丙酯），山梨酸鉀等。（2）實驗操作在 200 mL燒杯內將配方量的水、氫氧化鉀和氫氧化鈉溶液混合，加熱至約 90保溫備用。在另一個200 mL燒杯內加入配方的前四種物料，混勻，在水浴上加熱并保溫于80，攪拌至完全溶解。在勻速定向攪拌下，將上述已預熱的堿液慢慢加入80的油相中。在此溫度下繼續不停地攪拌。隨著皂化的進行，反應混合物的粘度逐漸增大。當粘度不再增大時，用檸檬酸或磷酸調整pH值至混合物呈中性。撤走水浴，繼續定速定向攪拌讓物料自