土壤農(nóng)化分析實(shí)驗(yàn),耿明建： 副教授、博士 資源與環(huán)境學(xué)院土壤與植物營(yíng)養(yǎng)系 tel: 62957568 email: mjgeng 主要研究領(lǐng)域：植物營(yíng)養(yǎng)生理 作物營(yíng)養(yǎng)與施肥,土壤農(nóng)化分析實(shí)驗(yàn)課程簡(jiǎn)介,土壤農(nóng)化分析實(shí)驗(yàn)是一門(mén)技術(shù)性較強(qiáng)的課程，又是一門(mén)應(yīng)用學(xué)科。要求必須掌握有關(guān)的基本理論、基本知識(shí)和基本操作。 共60學(xué)時(shí)，其中理論課28學(xué)時(shí)，實(shí)驗(yàn)課36學(xué)時(shí)。理論與實(shí)踐并重！強(qiáng)調(diào)動(dòng)手能力訓(xùn)練！,如何學(xué)習(xí)土壤農(nóng)化分析？,基本理論知識(shí)可能是很枯燥的， 但它對(duì)今后專業(yè)工作很有用！,土壤農(nóng)化分析實(shí)驗(yàn)課程簡(jiǎn)介,一、實(shí)驗(yàn)課要求 課前做好預(yù)習(xí)報(bào)告。 實(shí)驗(yàn)操作要嚴(yán)肅認(rèn)真、腦手并用、膽大心細(xì)、獨(dú)立操作、注意安全。 損壞東西要賠償。 實(shí)驗(yàn)做完后認(rèn)真書(shū)寫(xiě)實(shí)驗(yàn)報(bào)告 輪流打掃衛(wèi)生。,如何學(xué)習(xí)土壤農(nóng)化分析？,二、實(shí)驗(yàn)報(bào)告格式,1、實(shí)驗(yàn)名稱 2、實(shí)驗(yàn)原理：簡(jiǎn)明扼要 3、實(shí)驗(yàn)設(shè)備和試劑：主要的 4、實(shí)驗(yàn)步驟：關(guān)鍵的 5、實(shí)驗(yàn)記錄和數(shù)據(jù)處理： 記錄原始數(shù)據(jù)（測(cè)試材料名稱、稱樣量、 測(cè)試過(guò)程中關(guān)鍵數(shù)據(jù)等）， 書(shū)寫(xiě)計(jì)算公式，代入數(shù)據(jù)計(jì)算結(jié)果， 計(jì)算平均值、絕對(duì)相差、相對(duì)相差， 注意有效數(shù)字。 6、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)：含心得體會(huì),如何學(xué)習(xí)土壤農(nóng)化分析？,注：實(shí)驗(yàn)報(bào)告寫(xiě)在裝訂好的實(shí)驗(yàn)報(bào)告紙上，防止丟失！,三、課程學(xué)時(shí)分配（36學(xué)時(shí)）,參考教材,參考資料,中國(guó)土壤學(xué)會(huì)農(nóng)業(yè)化學(xué)專業(yè)委員會(huì)編. 土壤農(nóng)業(yè)化學(xué)常規(guī)分析方法. 北京：科學(xué)出版社，1983 魯如坤主編. 土壤農(nóng)業(yè)化學(xué)分析方法. 北京：中國(guó)農(nóng)業(yè)科技出版社，2000 中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn). *. 中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社 勞家檉主編. 土壤農(nóng)化分析手冊(cè).北京：農(nóng)業(yè)出版社，1988,參考網(wǎng)站：,中國(guó)農(nóng)業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng) 國(guó)家化肥質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心（北京） 農(nóng)業(yè)部微生物肥料質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心 廣東省土壤肥料信息網(wǎng),課程考試,總成績(jī)：理論課考試（60）、實(shí)驗(yàn)課（30）、平時(shí)成績(jī)（10） 理論課：基本理論、基本知識(shí)、基本操作 實(shí)驗(yàn)課：實(shí)驗(yàn)考試、實(shí)驗(yàn)報(bào)告、實(shí)驗(yàn)操作技能、課堂紀(jì)律 平時(shí)成績(jī)：課堂紀(jì)律、課堂測(cè)試,實(shí)驗(yàn)1 土壤樣品的采集,實(shí)驗(yàn)1 土壤樣品的采集,一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?學(xué)會(huì)根據(jù)分析目的選擇采樣田塊，掌握土壤混合樣品的采集方法 二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 采樣田塊的選擇 采樣點(diǎn)的確定 土壤混合樣品的采集 土樣的裝袋與標(biāo)簽,土壤組成復(fù)雜，不均一 樣品采集量很少！ 參與化學(xué)分析的數(shù)量更少！ 采集的一個(gè)土壤一般1kg左右，而分析時(shí)只從其中取幾克到幾百毫克。 一個(gè)土樣足以代表一定面積的的土壤具有相當(dāng)難度！ 因此： 采樣不合理引起的誤差往往遠(yuǎn)高于樣品分析的誤差； 對(duì)一個(gè)沒(méi)有代表性的樣品進(jìn)行分析毫無(wú)意義！,實(shí)驗(yàn)1 土壤樣品的采集,采樣誤差的控制 在田間任意取若干點(diǎn)，組成混合樣，相當(dāng)于多點(diǎn)的平均值。 組成混合樣的點(diǎn)越多，其代表性越大，但工作量也越大。 兼顧采樣的代表性和工作量。,實(shí)驗(yàn)1 土壤樣品的采集,土壤樣品類型取決于試驗(yàn)?zāi)康?混合土樣（耕層） 剖面土樣 土壤鹽分動(dòng)態(tài)樣品 土壤養(yǎng)分動(dòng)態(tài)樣品,施肥點(diǎn),實(shí)驗(yàn)1 土壤樣品的采集,采樣時(shí)間 土壤中有效養(yǎng)分含量隨季節(jié)改變而有很大變化，如：冬季有效磷、鉀含量一般較高。 采集土樣時(shí)注意時(shí)間因素，同一時(shí)間內(nèi)采集的土壤分析結(jié)果才能相互比較。 分析土壤養(yǎng)分供應(yīng)情況時(shí)，一般都在晚秋或早春等農(nóng)閑時(shí)間采集土樣。,實(shí)驗(yàn)1 土壤樣品的采集,實(shí)驗(yàn)1 土壤樣品的采集,三、混合土樣的采集方法 1. 劃分采樣單元：即確定一個(gè)土樣代表多大面積土壤。可以是幾畝到幾十畝。原則上應(yīng)使所采土樣對(duì)所研究問(wèn)題在分析數(shù)據(jù)中得到應(yīng)有的反應(yīng)。 劃分依據(jù)： 土壤類型 地形：平原（100畝）、丘陵（110畝） 土壤差異情況 調(diào)查并征求農(nóng)民意見(jiàn),實(shí)驗(yàn)1 土壤樣品的采集,三、混合土樣的采集方法 2. 每個(gè)采樣單元采樣點(diǎn)數(shù)： 一般510點(diǎn)或1020點(diǎn)，不宜少于5點(diǎn)。 3. 采集土樣的深度： 一般采集耕層土壤，015cm或020cm。 特殊研究目的時(shí)采集深層土樣。,三、混合土樣的采集方法 4. 采集混合土樣的要求 （1）每一采樣點(diǎn)采集土樣的厚度、深度、寬窄應(yīng)大體一致。,實(shí)驗(yàn)1 土壤樣品的采集,實(shí)驗(yàn)1 土壤樣品的采集,三、混合土樣的采集方法 3. 采集混合土樣的要求 (2) 各點(diǎn)隨機(jī)決定，在田一般按“s”形路線采樣。,實(shí)驗(yàn)1 土壤樣品的采集,三、混合土樣的采集方法 3. 采集混合土樣的要求 (3) 采樣點(diǎn)應(yīng)避開(kāi)田邊、路邊、溝邊、樹(shù)邊、特殊地形部位、堆過(guò)肥料的地方。,三、混合土樣的采集方法 3. 采集混合土樣的要求 (4) 一個(gè)混合樣品重量在1kg左右。 重量超出：把各點(diǎn)采集的土樣放在塑料布上捏碎、混勻、攤平，用“四分法”取對(duì)角兩份，棄去其余部分。如果仍然超重很多，繼續(xù)用“四分法”棄去多余樣品直至所留樣品在1kg左右。,實(shí)驗(yàn)1 土壤樣品的采集,實(shí)驗(yàn)1 土壤樣品的采集,三、混合土樣的采集方法 3. 采集混合土樣的要求 (5)幾個(gè)相互比較的樣品組應(yīng)由同等數(shù)量的土樣組成。 (6)測(cè)定土壤微量元素的土樣采集，特別注意采樣工具的選擇，要用不銹鋼土鉆、土鏟、塑料布、塑料袋等，防治污染。,實(shí)驗(yàn)1 土壤樣品的采集,三、混合土樣的采集方法 3. 采集混合土樣的要求 (7) 把所需樣品裝入塑料袋或布袋中，附上標(biāo)簽。標(biāo)簽一式兩份，一份放于袋里，一份扣在袋上，防治標(biāo)簽丟失導(dǎo)致樣品混淆。 標(biāo)簽用鉛筆書(shū)寫(xiě)，注明采樣地點(diǎn)、采土深度、采樣日期、采樣人，等。,采樣地點(diǎn)：華中農(nóng)大農(nóng)場(chǎng) 植物營(yíng)養(yǎng)試驗(yàn)田 采土深度：0-20cm 采樣日期：2006.9.21 采 樣 人：,實(shí)驗(yàn)1 土壤樣品的采集,四、采集土樣的工具,五、注意事項(xiàng) 1、采樣區(qū)內(nèi)s形路線等距離隨機(jī)取 2、采樣點(diǎn)應(yīng)避開(kāi)特殊部位 3、每一采樣點(diǎn)采集土樣的厚度、深度、寬窄、土樣量應(yīng)大體一致； 4、測(cè)定土壤微量元素的土樣采集，特別注意采樣工具的選擇，要用不銹鋼土鉆、土鏟、塑料布、塑料袋等，防治污染。,實(shí)驗(yàn)1 土壤樣品的采集,六、實(shí)驗(yàn)任務(wù) 每4個(gè)學(xué)生一組，采集一個(gè)混合土樣。 室內(nèi)風(fēng)干,實(shí)驗(yàn)1 土壤樣品的采集,七、思考題 1、為使采集的土樣具有最大的代表性，其分析結(jié)果能反映田間實(shí)際情況，應(yīng)如何使采樣誤差減小到最低程度？ 2、集土壤混合樣品的目的是什么？如何采集一個(gè)代表性混合土樣？應(yīng)該注意些什么問(wèn)題？ 八、作業(yè)：書(shū)寫(xiě)實(shí)驗(yàn)報(bào)告 九、預(yù)習(xí)：下次實(shí)驗(yàn)（土壤樣品的制備與保存）,實(shí)驗(yàn)1 土壤樣品的采集,實(shí)驗(yàn)2 土壤樣品的制備與保存,實(shí)驗(yàn)2 土壤樣品的制備與保存,一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?掌握土壤樣品的風(fēng)干方法，根據(jù)分析目的選擇樣品研磨和過(guò)篩細(xì)度，掌握土壤樣品保存方法。 二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 土壤樣品的風(fēng)干和去雜 土壤樣品的磨細(xì)和過(guò)篩 土壤樣品的保存,實(shí)驗(yàn)2 土壤樣品的制備與保存,樣品制備的目的： 1、使分析用的少量土樣有較高的代表性，以減少稱樣誤差； 2、使分析樣品能夠長(zhǎng)期保存，不致因微生物作用而使養(yǎng)分變質(zhì)； 3、挑出植物的根、石塊等非土部分，使樣品能真正代表土壤本身的組成； 4、樣品磨細(xì)后增大了土粒的表面積，有利于測(cè)定時(shí)土粒與試劑反應(yīng)均勻、完全。,實(shí)驗(yàn)2 土壤樣品的制備與保存,土壤樣品制備過(guò)程： 風(fēng)干 磨細(xì) 過(guò)篩 混勻 裝瓶,實(shí)驗(yàn)2 土壤樣品的制備與保存,三、實(shí)驗(yàn)步驟 1、風(fēng)干 一般分析項(xiàng)目都用風(fēng)干土樣，但有的需用新鮮土樣進(jìn)行分析，如no3-n、nh4-n、fe2+、水分。 攤成薄層，置于室內(nèi)通風(fēng)陰干、不可暴曬。 揀去土樣中的動(dòng)植物殘?bào)w、石塊、結(jié)核（石灰、鐵、錳等的結(jié)核）。 防止土樣風(fēng)干時(shí)被污染。 注意：分析微量元素的樣品不能放在報(bào)紙上。（為什么？）,實(shí)驗(yàn)2 土壤樣品的制備與保存,三、實(shí)驗(yàn)步驟 2、粉碎： 土樣磨碎過(guò)程中一般用木碾、木錘，將土樣放于厚塑料墊上。 禁用鐵器等，防治土樣污染。,3、過(guò)篩 篩子類型 土壤分析所用的篩子有兩種：尼龍網(wǎng)篩、銅網(wǎng)篩 一般分析測(cè)定用銅篩； 微量元素測(cè)定最好用尼龍篩。 篩子孔徑大小：2種方法表示 1）篩孔直徑大小，如2mm，1mm，0.5mm，0.25mm 2）每英寸長(zhǎng)度上孔數(shù)，每英寸長(zhǎng)度上有多少孔就稱多少“目”篩子。如100目、80目、40目、20目。 目數(shù)與孔徑的關(guān)系：,實(shí)驗(yàn)2 土壤樣品的制備與保存,實(shí)驗(yàn)2 土壤樣品的制備與保存,三、實(shí)驗(yàn)步驟 3、過(guò)篩 土樣制作細(xì)度依據(jù)： （1）分析項(xiàng)目的要求； （2）稱樣量的多少而定：稱樣越少，要求樣品越細(xì)。 若作物理性質(zhì)分析，土樣通過(guò)2mm孔徑的篩； 若作化學(xué)分析土樣一般要通過(guò)1mm以下孔徑的篩 1) 測(cè)定有效養(yǎng)分時(shí)，土樣不能太細(xì)，否則可能破壞礦物晶粒，使結(jié)果偏高(一般1mm，即20目） 2) 測(cè)定有機(jī)質(zhì)和養(yǎng)分全量時(shí)要細(xì)，100目。,實(shí)驗(yàn)2 土壤樣品的制備與保存,三、實(shí)驗(yàn)步驟 3、過(guò)篩 特別注意 過(guò)篩要使研磨的土樣全部過(guò)篩，而不能將沒(méi)過(guò)篩的樣品倒掉。 如剩下最后不多的砂礫不能磨碎，應(yīng)將其稱重，計(jì)算測(cè)定結(jié)果時(shí)將該重量計(jì)算在總重量中，否則結(jié)果不真實(shí)。,實(shí)驗(yàn)2 土壤樣品的制備與保存,三、實(shí)驗(yàn)步驟 4、保存 一般樣品用磨口塞的廣口瓶保存半年至一年， 樣品瓶上標(biāo)簽須注明樣號(hào)、采樣地點(diǎn)、土類名稱、采樣日期、樣品細(xì)度等。,實(shí)驗(yàn)2 土壤樣品的制備與保存,四、注意事項(xiàng) 1、用木錘木碾，禁用鐵器 2、銅篩、尼龍篩選擇 3、全部過(guò)篩，不能將沒(méi)過(guò)篩的樣品倒掉 4、剩下的砂礫應(yīng)稱重,實(shí)驗(yàn)2 土壤樣品的制備與保存,五、實(shí)驗(yàn)任務(wù) 每2個(gè)學(xué)生一組，各制備1mm土壤樣品和0.149mm土壤樣品一份。,實(shí)驗(yàn)2 土壤樣品的制備與保存,六、思考題 土壤樣品制備的目的是什么？ 土壤樣品制備分哪幾步？制備過(guò)程中應(yīng)注意哪些事項(xiàng)？ 舉例說(shuō)明制備土壤粗細(xì)如何確定？并說(shuō)明原因。 七、作業(yè)：書(shū)寫(xiě)實(shí)驗(yàn)報(bào)告 八、預(yù)習(xí)：下次實(shí)驗(yàn)（土壤有機(jī)質(zhì)的測(cè)定）,實(shí)驗(yàn)3 土壤有機(jī)質(zhì)的測(cè)定,實(shí)驗(yàn)3 土壤有機(jī)質(zhì)的測(cè)定,土壤有機(jī)質(zhì)測(cè)定方法 經(jīng)典方法（干燒法、濕燒法） 碳自動(dòng)分析儀 直接灼燒法 容量法（外加熱法、稀釋熱法） 比色法,實(shí)驗(yàn)3 土壤有機(jī)質(zhì)的測(cè)定,一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?掌握一般實(shí)驗(yàn)室常用的測(cè)定土壤有機(jī)質(zhì)的方法：重鉻酸鉀容量法外加熱法 二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 重鉻酸鉀容量法外加熱法測(cè)定土壤有機(jī)質(zhì) 土壤有機(jī)質(zhì)含量的計(jì)算,實(shí)驗(yàn)3 土壤有機(jī)質(zhì)的測(cè)定,三、實(shí)驗(yàn)步驟 重鉻酸鉀容量法外加熱法 1. 原理： 在外加熱條件下，用已知濃度的重鉻酸鉀硫酸溶液氧化土壤有機(jī)質(zhì)，用標(biāo)準(zhǔn)的硫酸亞鐵滴定剩余的重鉻酸鉀，可以計(jì)算土壤有機(jī)質(zhì)含量。,2cr2o72-（過(guò)量）+ 3c + 16h+ = 3cr3+ + 3co2+ 8h2o + k2cr2o7（余） cr2o72-（余）+ fe2+ cr3+ + 3fe3+,三、實(shí)驗(yàn)步驟 1. 原理： 滴定過(guò)程常用氧化還原指示劑： 鄰啡羅啉： 鄰啡羅啉fe3+：淡藍(lán)色 鄰啡羅啉fe2+：紅色 滴定過(guò)程顏色變化：橙灰綠淡綠磚紅 缺點(diǎn)：易被懸浮土粒吸附，使終點(diǎn)顏色變化不明顯。 2羥基代二苯胺： 2羥基代二苯胺fe3+：紫紅色 2羥基代二苯胺fe2+：無(wú)色 滴定過(guò)程顏色變化：棕紅紫綠,實(shí)驗(yàn)3 土壤有機(jī)質(zhì)的測(cè)定,實(shí)驗(yàn)3 土壤有機(jī)質(zhì)的測(cè)定,三、實(shí)驗(yàn)步驟 2. 加熱設(shè)備 油浴、石蠟、磷酸浴 電熱板 遠(yuǎn)紅外消煮爐,溫度計(jì),硬質(zhì)試管,大燒杯 或鋁鍋,石蠟或磷酸,實(shí)驗(yàn)3 土壤有機(jī)質(zhì)的測(cè)定,三、實(shí)驗(yàn)步驟 3. 操作步驟 稱樣硬質(zhì)試管0.8000mol.l-1 (1/6k2cro7) 5ml 濃硫酸5ml石蠟或磷酸浴170-180 5min溶液轉(zhuǎn)入250ml三角瓶加指示劑滴定,實(shí)驗(yàn)3 土壤有機(jī)質(zhì)的測(cè)定,三、實(shí)驗(yàn)步驟 4. 結(jié)果計(jì)算 實(shí)際計(jì)算的是有機(jī)碳的量，若要計(jì)算有機(jī)質(zhì)量應(yīng)乘以1.724，（一般土壤有機(jī)質(zhì)平均含碳量為58） 外加熱重鉻酸鉀容量法測(cè)定土壤有機(jī)質(zhì)僅能氧化土壤有機(jī)質(zhì)的90，故計(jì)算結(jié)果應(yīng)乘以1.1。,實(shí)驗(yàn)3 土壤有機(jī)質(zhì)的測(cè)定,四、注意事項(xiàng) 所用土樣為100目 稱樣量根據(jù)土壤有機(jī)質(zhì)含量多少而定，一般滴定消耗fe2+量不得小于空白的1/3，（溶液顏色為黃色或黃中稍帶綠色，不應(yīng)為綠色）否則表明樣品有機(jī)質(zhì)過(guò)多，應(yīng)重做。 消煮計(jì)時(shí)應(yīng)以液面剛剛沸騰時(shí)開(kāi)始，準(zhǔn)確計(jì)時(shí)5min，同一批樣品每次消煮時(shí)間應(yīng)一致。 每次消煮時(shí)溫度應(yīng)一致(硬質(zhì)試管放入前185190，放入后170180)。 如果土壤cl-含量較多，可加ag2so4防止其干擾。,國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法簡(jiǎn)介,電砂浴 150 ml三角瓶（上加簡(jiǎn)易空氣冷凝管） 200-230c。 注意：結(jié)果計(jì)算時(shí)無(wú)氧化校正系數(shù)1.1。,實(shí)驗(yàn)3 土壤有機(jī)質(zhì)的測(cè)定,五、實(shí)驗(yàn)任務(wù) 每個(gè)學(xué)生測(cè)定自己所制備土樣的有機(jī)質(zhì)含量。 每個(gè)學(xué)生做1個(gè)樣品，1個(gè)空白 2個(gè)學(xué)生1組分析實(shí)驗(yàn)誤差,實(shí)驗(yàn)3 土壤有機(jī)質(zhì)的測(cè)定,六、思考題 1、測(cè)定土壤有機(jī)質(zhì)的常用方法有哪些？試評(píng)述其優(yōu)缺點(diǎn)。 2、敘述重鉻酸鉀容量法測(cè)定土壤有機(jī)質(zhì)的原理方法及注意事項(xiàng) 3、測(cè)定二氧化碳的鉻酸、磷酸濕燒法，與重鉻酸鉀容量法測(cè)定土壤有機(jī)質(zhì)，在原理上有何不同點(diǎn)？ 七、作業(yè) 書(shū)寫(xiě)實(shí)驗(yàn)報(bào)告 八、預(yù)習(xí) 下次實(shí)驗(yàn)（石灰性土壤有效磷的測(cè)定 ）,實(shí)驗(yàn)4 石灰性土壤有效磷的測(cè)定,實(shí)驗(yàn)4 石灰性土壤有效磷的測(cè)定,一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?掌握土壤農(nóng)化分析實(shí)驗(yàn)的整體過(guò)程 訓(xùn)練試劑配置技術(shù) 掌握鉬銻抗法測(cè)定溶液中磷的原理、條件和操作方法。 二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 配置試劑 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)定石灰性土壤有效磷的方法,實(shí)驗(yàn)4 石灰性土壤有效磷的測(cè)定,三、實(shí)驗(yàn)原理 提取原理：用0.50moll碳酸氫鈉溶液浸提土壤有效磷。碳酸氫鈉可以抑制溶液中ca2+的活度，使某些活性較大的磷酸鈣鹽被浸提出來(lái)；同時(shí)也可使活性磷酸鐵、鋁鹽水解而被浸出。浸出液中的磷不致次生沉淀。 顯色原理：溶液中磷含量較低時(shí)，磷鉬酸銨在適宜的還原劑作用下，一定酸度條件下，磷鉬酸中一部分mo6+被還原為mo5+ ，生成一種較“鉬藍(lán)”的物質(zhì)，器顏色深淺與磷含量呈正比。,2、測(cè)定條件 (1)ph 8.5 (2) 浸提溫度 2030c之間每升高1c，磷的浸出量大約增加2.18%。 國(guó)標(biāo)規(guī)定 251c (3) 土液比 1:20 5g100ml 或 2.5g50ml） (4) 振蕩時(shí)間 301min (5) 振蕩頻率 通常用180次每分鐘 （150200次每分鐘均可）,實(shí)驗(yàn)4 石灰性土壤有效磷的測(cè)定,3、顯色液的酸度控制,全磷測(cè)定時(shí)溶液酸度為0.55mol/l h+ olsen法測(cè)定土壤速效磷時(shí)，nahco3浸提液必然消耗部分酸， 但顯色時(shí)一般取10mlnahco3，加入5ml鉬銻抗試劑，最終溶液酸度為0.45mol/lh，在合適的顯色酸度范圍 因此：該方法中加顯色劑之前不調(diào)節(jié)溶液ph。,實(shí)驗(yàn)4 石灰性土壤有效磷的測(cè)定,olsen 法中“鉬藍(lán)”與有機(jī)質(zhì)的吸收特性曲線,4、干擾的消除 最主要的干擾是浸出液中可溶性有機(jī)質(zhì)顏色的干擾 消除方法 用活性炭脫色 不脫色，直接在880nm處比色。,實(shí)驗(yàn)4 石灰性土壤有效磷的測(cè)定,四、注意事項(xiàng) 如果土壤有機(jī)質(zhì)含量高時(shí)，提取液可能有顏色，要加入無(wú)磷活性炭吸附之； 同一批樣品不同時(shí)間測(cè)定時(shí)，提取溫度要一致； 同一批樣品不同時(shí)間測(cè)定時(shí)，振蕩時(shí)間要一致； 振蕩結(jié)束后，要立即過(guò)濾，隨時(shí)間延長(zhǎng)，溶出磷可能增多； 顯色之前可以不調(diào)節(jié)溶液ph值，因?yàn)?0ml提取劑與顯色劑作用后其酸度仍為0.45mol.l-1，符合鉬藍(lán)顯色條件； 向比色管中加入顯色劑時(shí)速度要慢，防止反應(yīng)劇烈使氣泡大量涌出，導(dǎo)致反應(yīng)液溢出； 標(biāo)準(zhǔn)曲線系列每個(gè)點(diǎn)需加入與樣品測(cè)定時(shí)吸取體積一樣的提取劑，消除試劑背景誤差。,實(shí)驗(yàn)4 石灰性土壤有效磷的測(cè)定,五、實(shí)驗(yàn)任務(wù) 1、試劑配置：2人一組配置實(shí)驗(yàn)所需各種試劑 浸提劑 鉬銻抗顯色劑 磷標(biāo)準(zhǔn)溶液 2、土壤有效磷提取：每人2個(gè)平行測(cè)定 3、顯色測(cè)定 4、結(jié)果計(jì)算,實(shí)驗(yàn)4 石灰性土壤有效磷的測(cè)定,六、思考題 1、鉬藍(lán)比色法測(cè)磷的主要干擾因素有哪些？如何消除？ 2、如何選擇合適的土壤有效磷浸提劑？為什么0.5mol/lnahco3是石灰性土壤有效磷的較好的浸提劑？鉬銻抗法的顯色條件是什么？ 七、作業(yè) 書(shū)寫(xiě)實(shí)驗(yàn)報(bào)告 八、預(yù)習(xí) 下次實(shí)驗(yàn)（土壤速效鉀和緩效鉀的測(cè)定）,實(shí)驗(yàn)5 土壤速效鉀和緩效鉀的測(cè)定,實(shí)驗(yàn)5 土壤速效鉀和緩效鉀的測(cè)定,一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?掌握醋酸銨提取火焰光度計(jì)法測(cè)定土壤速效鉀的方法 掌握熱hno3浸提火焰光度法測(cè)定土壤緩效鉀的方法 掌握火焰光度計(jì)的工作原理和操作方法,實(shí)驗(yàn)5 土壤速效鉀和緩效鉀的測(cè)定,二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 相關(guān)試劑配置 土壤速效鉀的提取方法 土壤緩效鉀的提取方法 火焰光度法測(cè)定溶液中鉀的方法,三、實(shí)驗(yàn)原理 1、土壤速效鉀的提取 常用提取劑 1 mol l-1 nh4oac 1mol l-1 nacl、nano3、na2so4 與p等元素聯(lián)合浸提： 如：雙酸法 0.2mol/lhcl法 mehlich 3法,實(shí)驗(yàn)5 土壤速效鉀和緩效鉀的測(cè)定,常用提取劑的特點(diǎn)： 依靠陽(yáng)離子把土壤膠體表面吸附的鉀交換出來(lái)。 從試驗(yàn)結(jié)果看，na+和h+除了提取交換性鉀外，還能將部分固定鉀提取出來(lái)； nh4+僅僅提取土壤交換性鉀，不因提取次數(shù)增多和時(shí)間增長(zhǎng)而使提取量增加，即可以將交換性鉀和緩效鉀截然分開(kāi)。（為什么？）,提取土壤速效鉀最常用提取劑： 1 mol.l-1 nh4oac,1、土壤速效鉀的提取,1、土壤速效鉀的提取,1mol/l nh4oac（ph 7）法的優(yōu)點(diǎn)： （1）k+與nh4+半徑接近，能有效提取交換性k nh4+ k+ na+ ca2+ 水化h+ r(nm) 0.145 0.133 0.093 0.099 0.450 （2）用火焰光度法或原子吸收法定量時(shí)，干擾離子少。,影響速效鉀提取的因素： 提取劑陽(yáng)離子種類 提取時(shí)間 水土比例,因此，在提到某一方法時(shí)，除了說(shuō)明浸提劑的成分外，還要說(shuō)明土液比、浸提時(shí)間。 例如：nh4oac法 1:10，30min nano3法 1:5， 5min 這兩種方法的豐缺指標(biāo)也不同。 低 中 高 nh4oac法 30-70 70-125 125 mg/kg nano3法 20 20-50 50 mg/kg,三、實(shí)驗(yàn)原理 2、土壤緩效k的測(cè)定 常用提取方法1mol/l hno3煮沸法： 土液比為1:10，煮沸10min，浸出的k來(lái)代表緩效k （減去交換性k后）的相對(duì)指標(biāo)。 本法的要點(diǎn)：準(zhǔn)確煮沸10min； 土液比保持1:10，避免水分蒸發(fā)掉。,實(shí)驗(yàn)5 土壤速效鉀和緩效鉀的測(cè)定,三、實(shí)驗(yàn)原理 2、土壤緩效k的測(cè)定 主要浸提土壤易分解礦物如黑云母、伊利石、含水云母分解中間體中的鉀，以及粘土礦物晶格所固定的鉀，還包括水溶性鉀和交換性鉀，通稱酸溶性鉀。 土壤緩效鉀 酸溶性鉀速效鉀,實(shí)驗(yàn)5 土壤速效鉀和緩效鉀的測(cè)定,3、火焰光度計(jì)工作原理 發(fā)射光譜,單色器,放大器,檢測(cè)器,記錄表,火焰,助燃?xì)?廢液,燃?xì)?試液,鉀、鈉濾光片,實(shí)驗(yàn)5 土壤速效鉀和緩效鉀的測(cè)定,4、火焰光度計(jì)的操作,條件選擇檔至“鉀測(cè)定” 打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)至“on”，預(yù)熱 打開(kāi)助燃?xì)?空氣），調(diào)節(jié)氣壓表至0.4個(gè)大氣壓； 打開(kāi)燃?xì)忾_(kāi)關(guān)，立即點(diǎn)火； 火焰調(diào)節(jié)：調(diào)節(jié)燃?xì)獯笮。顾{(lán)色火焰穩(wěn)定，無(wú)明顯跳動(dòng)，內(nèi)焰呈藍(lán)色小圓錐形高2-3mm，邊緣清晰。 如果燃?xì)膺^(guò)多，則內(nèi)焰呈黃白色，火焰中可能有黑煙產(chǎn)生； 如果空氣過(guò)多，火焰不穩(wěn)定，并有“嘶嘶”叫聲，有突然熄滅的趨勢(shì)。,實(shí)驗(yàn)5 土壤速效鉀和 緩效鉀的測(cè)定,調(diào)至測(cè)量檔，開(kāi)始測(cè)定； 調(diào)節(jié)測(cè)定范圍： 用標(biāo)液“0”點(diǎn)進(jìn)樣調(diào)節(jié)火焰光度計(jì)讀數(shù)為0； 用標(biāo)液“最高點(diǎn)”進(jìn)樣調(diào)節(jié)火焰光度計(jì)讀數(shù)為90左右 標(biāo)準(zhǔn)系列進(jìn)樣、讀數(shù)、繪制標(biāo)線； 用標(biāo)準(zhǔn)系列的“中點(diǎn)”檢查儀器讀數(shù)是否穩(wěn)定； 待測(cè)樣品測(cè)定，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算樣品含鉀量。 關(guān)機(jī)：進(jìn)蒸餾水洗滌儀器1-2min，先關(guān)閉“燃?xì)狻保訇P(guān)閉“助燃?xì)狻?三、實(shí)驗(yàn)原理 2、土壤緩效k的測(cè)定 常用提取方法1mol/l hno3煮沸法： 土液比為1:10，煮沸10min，浸出的k來(lái)代表緩效k （減去交換性k后）的相對(duì)指標(biāo)。 本法的要點(diǎn)：準(zhǔn)確煮沸10min； 土液比保持1:10，避免水分蒸發(fā)掉。,實(shí)驗(yàn)5 土壤速效鉀和緩效鉀的測(cè)定,四、實(shí)驗(yàn)步驟 1、土壤速效鉀的提取 2、土壤緩效鉀的提取 3、火焰光度計(jì)測(cè)定,實(shí)驗(yàn)5 土壤速效鉀和緩效鉀的測(cè)定,實(shí)驗(yàn)5 土壤速效鉀和緩效鉀的測(cè)定,五、注意事項(xiàng) 1. 含nh4oac的k標(biāo)準(zhǔn)溶液配制后不能放置過(guò)久，以免長(zhǎng)霉，影響測(cè)定結(jié)果。 2. 土壤稱樣量多少可視含鉀量大小而定，但土樣與硝酸的比例應(yīng)為1：10，如土壤樣品中有游離的caco3，應(yīng)先用hno3除去，使最后溶液中hno3濃度保持在1mol/l。 3煮沸時(shí)間要嚴(yán)格掌握，煮沸10min是從開(kāi)始沸騰起計(jì)時(shí)間。碳酸鹽土壤消煮時(shí)有大量的co2氣泡產(chǎn)生，不要誤認(rèn)為沸騰。 4. 加熱時(shí)，三角瓶上加小漏斗或冷凝器，控制電爐溫度，防止溶液蒸干。 5. 標(biāo)準(zhǔn)系列溶液應(yīng)含有與待測(cè)土壤浸提液相同量的硝酸，以消除試劑背景誤差。 6. 干過(guò)濾,實(shí)驗(yàn)5 土壤速效鉀和緩效鉀的測(cè)定,六、實(shí)驗(yàn)任務(wù) 1、試劑配置：2人一組配置實(shí)驗(yàn)所需各種試劑 浸提劑 鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 2、每個(gè)學(xué)生測(cè)定自己所制備土樣的速效鉀和緩效鉀含量 3、學(xué)會(huì)火焰光度計(jì)的操作方法。,實(shí)驗(yàn)5 土壤速效鉀和緩效鉀的測(cè)定,六、思考題 土壤速效鉀包括什么形態(tài)？為什么以1mol/lnh4oac作為土壤速效鉀的標(biāo)準(zhǔn)浸提劑？它有什么優(yōu)點(diǎn)？工作條件是什么？ 1mol/l hno3煮沸法測(cè)定土壤緩效鉀的原理和工作條件是什么？ 簡(jiǎn)述用火焰光度法測(cè)k的原理及測(cè)定過(guò)程中的注意事項(xiàng)。 七、作業(yè) 書(shū)寫(xiě)實(shí)驗(yàn)報(bào)告 八、預(yù)習(xí) 預(yù)習(xí)下次實(shí)驗(yàn)（土壤有效硼的測(cè)定）,實(shí)驗(yàn)6 土壤有效硼的測(cè)定,實(shí)驗(yàn)6 土壤有效硼的測(cè)定,一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?掌握土壤有效硼的提取方法 掌握姜黃素比色法測(cè)定硼的方法 二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 土壤有效硼的提取 姜黃素比色法測(cè)定土壤有效硼,三、微量元素測(cè)試上的特殊要求： 特點(diǎn)：含量低、組成復(fù)雜。要求分析方法靈敏度 高，操作上要防止污染。 要求： （1）方法靈敏度高：儀器分析、比色法 （2）防止污染：含量少，易污染 a、 環(huán)境：最好有專用實(shí)驗(yàn)室 b、 試劑：優(yōu)級(jí)純或分析純 c、 水：重蒸餾水、高純水,實(shí)驗(yàn)6 土壤有效硼的測(cè)定,d、器皿： 玻璃儀器：配方不同，成分不一 硬質(zhì)玻璃：硼硅酸玻璃，常含b、zn 軟質(zhì)玻璃：含b少 石英玻璃：sio2含量大于99.8%，不含其它元素， 耐高溫（1050c），膨脹系數(shù)小，但貴！ 塑料：試劑瓶、燒杯、漏斗等 聚乙烯：耐酸堿，但不抗高溫 聚四氟乙烯（塑料王）：抗溫達(dá)240c,微量元素測(cè)試上的特殊要求：,e、洗滌要求： 一般需用1mol l-1hcl或hno3浸泡，然后洗凈酸 液，以除去被吸附的離子。也有用edta螯合劑 洗滌的。,污染控制是微量元素分析成敗的關(guān)鍵因素之一,微量元素測(cè)試上的特殊要求：,四、樣品的預(yù)處理 熱水回流浸提 1：2土水比在回流情況下煮沸5min，加入ca2+使分散于水中的膠體快速沉淀、澄清，過(guò)濾后測(cè)定溶液中硼。該方法提取的有效硼與作物生長(zhǎng)相關(guān)性好。 提取硼的形態(tài)：溶液中的b，吸附b，可溶b鹽 浸提條件：土液比1:2，沸騰5min 澄清：cacl2、mgso4等,實(shí)驗(yàn)6 土壤有效硼的測(cè)定,五、溶液中硼的測(cè)定 方法類型 光譜分析法：icp-aes、icpms 離子選擇電極法 比色分析法： 蒸干顯色法 濃硫酸溶液中顯色 三元絡(luò)合物萃取比色法 水溶液中顯色法,inductively-coupled-plasma atomic emission spectrophotometer mass spectrophotometer,實(shí)驗(yàn)6 土壤有效硼的測(cè)定,硼測(cè)定方法類型 比色分析法 蒸干顯色法：姜黃素顯色法 濃硫酸溶液中顯色：胭脂紅酸顯色法、醌-茜素顯色法 三元絡(luò)合物萃取比色法：次甲基藍(lán)孔雀綠顯色法 水溶液中顯色法：甲亞胺法、茜素-s法 目前國(guó)內(nèi)外應(yīng)用最普遍的方法： 姜黃素顯色法 甲亞胺法,姜黃素比色法,1. 方法原理： 酸性介質(zhì)中硼酸與姜黃素的配合物玫瑰花青苷，呈玫瑰紅色，550nm有最大吸收峰。 硼酸與姜黃素形成配合物需在無(wú)水條件下進(jìn)行，否則配合物顏色強(qiáng)度降低。所以顯色過(guò)程是一個(gè)蒸干脫水過(guò)程。 蒸干顯色后的產(chǎn)物不穩(wěn)定，遇熱迅速分解，溶于乙醇后室溫下1-2h內(nèi)穩(wěn)定。,實(shí)驗(yàn)6 土壤有效硼的測(cè)定,姜黃素比色法,2、顯色條件： （1）水分：脫水過(guò)程中形成絡(luò)合物 殘余水 顏色 0.3%（v/v） 正常 0.5%（v/v） 下降20% 1.0%（v/v） 下降70%,實(shí)驗(yàn)6 土壤有效硼的測(cè)定,（三）姜黃素比色法,2、顯色條件： （2）脫水方法：絡(luò)合物是在脫水過(guò)程中形成的，因 此脫水的溫度、蒸發(fā)速度都會(huì)影響顯色。 （3）反應(yīng)介質(zhì)：酸性介質(zhì)中顯色（草酸） （4）干擾離子： 氧化劑：可使姜黃素氧化，顯棕色。土壤中主要為no3-，大于20 mg l-1有干擾，可堿化后灼燒除去。 （5）穩(wěn)定時(shí)間：95%酒精中穩(wěn)定3小時(shí),實(shí)驗(yàn)6 土壤有效硼的測(cè)定,六、注意事項(xiàng) 1. 防止污染 所用水應(yīng)是二次水，水電導(dǎo)率在1s.cm-1 硬質(zhì)玻璃含硼，所用玻璃器皿不應(yīng)與試劑或試樣溶液長(zhǎng)時(shí)間接觸。樣品和標(biāo)液存放于塑料器皿中。 加熱用的蒸發(fā)皿必須是瓷質(zhì)或石英蒸發(fā)皿，速效硼提取須用石英三角瓶 2. 待測(cè)液、空白溶液、標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的顯色條件，（如溫度、容器的種類與體積、蒸發(fā)的速度）必須嚴(yán)格保持一致，否則顯色深淺可能不一致。 3. 若土壤中硝酸根含量超過(guò)20g/g時(shí)，對(duì)顯色有干擾，須吸取一定量的濾液加飽和氫氧化鈣溶液，放在水浴上蒸干后灼燒破壞硝酸根，然后用0.1mol.l-1鹽酸溶解殘?jiān)龠M(jìn)行顯色。 4. 顯色加入乙醇后應(yīng)盡快比色，防止乙醇蒸發(fā)影響玫瑰花青苷濃度。 5. 比色時(shí)，用乙醇作參比，標(biāo)線零點(diǎn)有一定的吸光度，標(biāo)線不通過(guò)原點(diǎn)。,實(shí)驗(yàn)6 土壤有效硼的測(cè)定,七、實(shí)驗(yàn)任務(wù) 每個(gè)學(xué)生稱取自己所制備土樣，提取土壤有效硼，并測(cè)定其含量 4人1組作一條標(biāo)準(zhǔn)曲線。,實(shí)驗(yàn)6 土壤有效硼的測(cè)定,八、思考題 為盡可能減少污染，在樣品采集到測(cè)定的全過(guò)程中土壤微量元素分析應(yīng)該注意哪些問(wèn)題？ 姜黃素法和甲亞胺法測(cè)定溶液中硼的工作范圍、測(cè)定條件。怎樣看待它們各自的優(yōu)缺點(diǎn)？ 九、作業(yè) 書(shū)寫(xiě)本次實(shí)驗(yàn)報(bào)告 十、預(yù)習(xí) 預(yù)習(xí)下次實(shí)驗(yàn) （植物全氮或全磷的測(cè)定）,實(shí)驗(yàn)7 植物氮的測(cè)定,實(shí)驗(yàn)7 植物氮的測(cè)定,一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?掌握植物樣品消煮的原理和方法 掌握半微量開(kāi)氏法定氮的操作技術(shù) 二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 h2so4h2o2消煮植物樣品 半微量開(kāi)氏法測(cè)定溶液中的氮,實(shí)驗(yàn)7 植物氮的測(cè)定,三、實(shí)驗(yàn)原理 消煮：植物樣品在濃硫酸溶液中經(jīng)脫水碳化、氧化，同時(shí)h2o2在熱濃硫酸溶液中分解出新生態(tài)氧，具有強(qiáng)烈的氧化能力，分解h2so4沒(méi)有破壞的有機(jī)物和碳，變成co2、h2o，有機(jī)氮、磷則轉(zhuǎn)化為銨鹽和磷酸鹽，可在同一消化液中測(cè)定n、p、k。 溶液種的銨的測(cè)定：加堿使溶液中銨態(tài)氮以“氨”逸出，而得以分離，硼酸吸收后，用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定。 相關(guān)儀器設(shè)備介紹： 遠(yuǎn)紅外消煮爐的使用與操作規(guī)范 開(kāi)氏定氮儀的組裝、工作原理、操作,實(shí)驗(yàn)7 植物氮的測(cè)定,四、實(shí)驗(yàn)步驟 1、植物樣品的消化方法 稱樣0.1000-0.2000g于100ml消化管底部， 用少量水潤(rùn)濕樣品，加濃硫酸5ml，輕輕搖勻（最好放置過(guò)夜），瓶口放一彎頸小漏斗， 在消化爐上先低溫加熱，待濃硫酸分解冒白煙時(shí)逐漸升高溫度 當(dāng)溶液全部變棕黑色時(shí)，從消化爐上取下消化管，稍冷，逐滴加300g.l-1 h2o2 10滴，并不斷搖動(dòng)， 再加熱至為沸10-20min，取下消化管，稍冷，加h2o2 5-10滴， 如此反復(fù)2-3次，直至溶液清亮無(wú)色 再加熱5-10min，逐盡過(guò)剩的h2o2 消化液轉(zhuǎn)入100ml容量瓶 同時(shí)做空白試驗(yàn),實(shí)驗(yàn)7 植物氮的測(cè)定,四、實(shí)驗(yàn)步驟 2、蒸餾和滴定 檢查蒸餾裝置 樣品蒸餾 餾出液的滴定,實(shí)驗(yàn)7 植物氮的測(cè)定,五、注意事項(xiàng) 1. h2o2 要直接滴到瓶底溶液中，若滴在瓶壁上則其直接分解，失去氧化能力； 2. 消化液中的h2o2必須逐盡，否則影響n、p的比色測(cè)定 3. h2o2不宜過(guò)早加入，每次用量不可過(guò)多，加入后的消煮溫度不要太高，只要保持消煮液微沸即可。 4. 消煮溫度應(yīng)保持在360410 。若過(guò)低，消化不完全；若過(guò)高，易引起氨揮發(fā)。 5. 蒸餾前先檢查裝置是否漏氣； 6. 加堿時(shí)防止氨的揮發(fā) 7. 蒸餾時(shí)注意氣流的開(kāi)關(guān)順序，防止倒吸 8. 洗滌開(kāi)氏瓶時(shí)注意氣流的開(kāi)關(guān)順序，注意操作安全,實(shí)驗(yàn)7 植物氮的測(cè)定,六、實(shí)驗(yàn)任務(wù) 每個(gè)學(xué)生稱量一份柑橘葉片樣品，先進(jìn)行濕灰化，再通過(guò)半微量開(kāi)氏法定氮,實(shí)驗(yàn)7 植物氮的測(cè)定,七、思考題 可用于植物樣品中氮、磷、鉀同時(shí)測(cè)定的消化方法有哪些？各有何種特點(diǎn)？ 八、作業(yè) 書(shū)寫(xiě)本次實(shí)驗(yàn)報(bào)告 九、預(yù)習(xí) 預(yù)習(xí)下次實(shí)驗(yàn) （化肥中鉀的測(cè)定或者過(guò)磷酸鈣中有效磷的測(cè)定）,實(shí)驗(yàn)8 植物全磷的測(cè)定,實(shí)驗(yàn)8 植物全磷的測(cè)定,一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?掌握植物樣品消煮的原理和方法 掌握釩鉬黃比色法測(cè)定磷的原理和操作技術(shù) 二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 h2so4h2o2消煮植物樣品 釩鉬黃比色法測(cè)定消化液中的磷,實(shí)驗(yàn)8 植物全磷的測(cè)定,三、實(shí)驗(yàn)原理 消煮：植物樣品在濃硫酸溶液中經(jīng)脫水碳化、氧化，同時(shí)h2o2在熱濃硫酸溶液中分解出新生態(tài)氧，具有強(qiáng)烈的氧化能力，分解h2so4沒(méi)有破壞的有機(jī)物和碳，變成co2、h2o，有機(jī)氮、磷則轉(zhuǎn)化為銨鹽和磷酸鹽，可在同一消化液中測(cè)定n、p、k。 顯色：待測(cè)液中的正磷酸與偏釩酸和鉬酸在酸性條件下能生成黃色的三元雜多酸（釩鉬磷酸），其組成有人認(rèn)為可能是p2o5v2o522moo3nh2o。溶液黃色的深度與磷含量成正比，可以用比色法定量磷。 儀器介紹：遠(yuǎn)紅外消煮爐的操作規(guī)范,實(shí)驗(yàn)8 植物全磷的測(cè)定,四、實(shí)驗(yàn)步驟 1、植物樣品的消化方法 稱樣0.1000-0.2000g于100ml消化管底部， 用少量水潤(rùn)濕樣品，加濃硫酸5ml，輕輕搖勻（最好放置過(guò)夜），瓶口放一彎頸小漏斗， 在消化爐上先低溫加熱，待濃硫酸分解冒白煙時(shí)逐漸升高溫度 當(dāng)溶液全部變棕黑色時(shí)，從消化爐上取下消化管，稍冷，逐滴加300g.l-1 h2o2 10滴，并不斷搖動(dòng)， 再加熱至為沸10-20min，取下消化管，稍冷，加h2o2 5-10滴， 如此反復(fù)2-3次，直至溶液清亮無(wú)色 再加熱5-10min，逐盡過(guò)剩的h2o2 消化液轉(zhuǎn)入100ml容量瓶 同時(shí)做空白試驗(yàn),實(shí)驗(yàn)8 植物全磷的測(cè)定,四、實(shí)驗(yàn)步驟 2、標(biāo)線配置 3、顯色：酸度調(diào)節(jié) 4、比色：,實(shí)驗(yàn)8 植物全磷的測(cè)定,五、注意事項(xiàng) 1. h2o2 要直接滴到瓶底溶液中，若滴在瓶壁上則其直接分解，失去氧化能力； 2. 消化液中的h2o2必須逐盡，否則影響p的比色測(cè)定 3. h2o2不宜過(guò)早加入，每次用量不可過(guò)多，加入后的消煮溫度不要太高，只要保持消煮液微沸即可。 4. 一般室溫下，溫度對(duì)顯色影響不大，但室溫太低（如15）時(shí)，需顯色30分鐘，穩(wěn)定時(shí)間可達(dá)24小時(shí)；,實(shí)驗(yàn)8 植物全磷的測(cè)定,六、思考題 可用于植物樣品中氮、磷、鉀同時(shí)測(cè)定的消化方法有哪些？各有何種特點(diǎn)？ 七、作業(yè) 書(shū)寫(xiě)本次實(shí)驗(yàn)報(bào)告 八、預(yù)習(xí) 預(yù)習(xí)下次實(shí)驗(yàn) （化肥中鉀的測(cè)定或者過(guò)磷酸鈣中有效磷的測(cè)定）,實(shí)驗(yàn)9 鉀肥中鉀含量的測(cè)定,實(shí)驗(yàn)9 鉀肥中鉀含量的測(cè)定,一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?了解肥料中鉀測(cè)定方法的種類 掌握氯化鉀中鉀提取的方法 掌握四苯硼鉀重量法測(cè)定鉀的原理和操作技術(shù) 二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 鉀肥中鉀的提取 四苯硼鉀重量法測(cè)定肥料提取液中的鉀,實(shí)驗(yàn)9 鉀肥中鉀含量的測(cè)定,三、方法原理： 在酸性或堿性環(huán)境中，溶液k+與四苯硼鈉作用形成四苯硼鉀白色沉淀，過(guò)濾、洗滌、烘干、稱重。 k+ b(c6h5)4- kb(c6h5)4,實(shí)驗(yàn)9 鉀肥中鉀含量的測(cè)定,四、實(shí)驗(yàn)步驟 （1）待測(cè)液的制備：樣品在稀酸溶液中煮沸、溶解。 （2）沉淀生成： a. 消除干擾離子： 加edta消除能與四苯硼鈉形成沉淀的其它金屬離子的干擾 加甲醛溶液消除nh4+的干擾。 b. 生成沉淀： 劇烈攪拌下，逐滴加入四苯硼鈉溶液 c. 抽濾： 預(yù)先在120恒重的4號(hào)玻璃坩堝 四苯硼鈉洗液洗滌沉淀 再用蒸餾水洗滌沉淀2次 d. 恒重： 120烘干沉淀1h 恒重,實(shí)驗(yàn)9 鉀肥中鉀含量的測(cè)定,五、注意事項(xiàng) a. 稱樣量 b. 配制的四苯硼鈉溶液要呈堿性，酸性條件下易分解，一般溶液酸性越強(qiáng)，溫度越高，分解越快； c. 在微酸性環(huán)境中，四苯硼鈉能與nh4+、k+、rb+、cs+、ce+、ag+、hg2+等生成沉淀，nh4+通過(guò)加入甲醛消除，其它金屬離子通過(guò)加入edta絡(luò)合劑消除其干擾。 d. 形成沉淀時(shí)，若四苯硼鈉加入速度過(guò)快，影響形成沉淀顆粒大小，結(jié)果重現(xiàn)性較差，因此要求逐滴加入。加入沉淀劑過(guò)量0.1-0.2可使k+沉淀完全。,實(shí)驗(yàn)9 鉀肥中鉀含量的測(cè)定,五、注意事項(xiàng) e. kb(c6h5)4沉淀在在20100ml水中可溶解5.3 mg，因此沉淀洗滌時(shí)用飽和kb(c6h5)4溶液或者稀釋25倍的四苯硼鈉沉淀劑，通過(guò)同離子效應(yīng)減少洗滌過(guò)程中沉淀的溶解。 f. 為增加洗滌效果，每次加入下次洗滌