33environmentbygaschromatographytandemmass浙江省市場監(jiān)督管理局發(fā)布I 1 1 1 1 1 2 2 2 3 4 5 7 8本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)的某些內(nèi)容可能涉及專利。本標(biāo)準(zhǔn)的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利1漁業(yè)環(huán)境中有機(jī)磷農(nóng)藥多組分殘留量測定氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法儀器設(shè)備、樣品、試驗(yàn)步驟、試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理、方法的定量限、準(zhǔn)確度和精密度等有機(jī)磷農(nóng)藥經(jīng)正己烷-乙酸乙酯混合溶劑超聲提取，銅粉除去硫化物，PSA-硅膠復(fù)合固相萃取柱凈化。5.3正己烷：色譜純。）：）：5.9無水硫酸鈉：650℃灼燒4h，取出放入干燥器中冷卻后置于密閉容器中備用。2特丁硫磷、地蟲硫磷、磷胺、二嗪磷、甲基5.18混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：分別準(zhǔn)確量取適量的每種有機(jī)磷7.2水體樣品采集以棕色磨口玻璃瓶封裝后4℃冷藏保存，若樣品混濁，預(yù)先抽濾過微孔濾膜。搖勻并準(zhǔn)確量取500mL試樣于1000mL分液漏斗中，加入20mL二氯甲烷，振蕩搖勻2min（注意放氣），靜置分層，下層有機(jī)相過無水硫酸鈉柱，收集于旋蒸瓶中；用20mL正己烷重復(fù)提取樣品一次，靜置分層后收集正己烷相過無水硫酸鈉柱，與二氯甲烷相合并。在萃取過程中出現(xiàn)乳化現(xiàn)象時(shí)，采用玻璃棉過濾方法破乳。用10mL正己烷淋洗無水硫酸鈉柱，收集淋洗液于旋蒸瓶。淋洗液于40℃水浴中旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干，加入2mL正己烷復(fù)溶，待凈化。正已烷-乙酸乙酯-丙酮（8+1+1）混合液洗脫，收集上述洗脫液至離心管中，氮吹至近干，用正己烷溶解并定容至1.00mL，充分渦旋后過有機(jī)相濾膜轉(zhuǎn)移至進(jìn)3渦旋混合，浸泡30min，超聲萃取30min；5000r/min離心5min，），在8.2.1的提取液中加入3g～5g銅粉，至銅粉不再發(fā)黑，充分渦旋混合脫硫，靜置1h～2h，期間），9試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理9.1定性分析按照8.3的測定條件，試樣液和基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作液待測物質(zhì)色譜峰的保留時(shí)間偏差在±5%以內(nèi)，并在扣除背景后的樣品色譜圖中，所選擇的離子對(duì)均出現(xiàn)，同時(shí)與標(biāo)準(zhǔn)品的相對(duì)豐度允許偏差不超過表1規(guī)定的范圍，則可判斷試樣中存在對(duì)應(yīng)的被測物。29種有機(jī)磷色譜峰保留時(shí)間、監(jiān)測離子對(duì)參見附錄A。4表1氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜定性時(shí)相對(duì)離子豐>509.2定量分析9.2.1水樣結(jié)果計(jì)算水體中有機(jī)磷的含量按公式（1）計(jì)算，計(jì)算CV——試樣定容體積，mL；9.2.2底泥結(jié)果計(jì)算底泥中有機(jī)磷的含量按公式（2）計(jì)算，計(jì)算結(jié)果扣m01W.................................(2)CsCCm01W.................................(2)定容體積為1.00mL時(shí)，對(duì)底泥中29種有在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的15%。5有機(jī)磷農(nóng)藥的名稱、保留時(shí)間、定量定性離子對(duì)15253Acephlate54555657895565Malathion55Methidathion557(資料性)有機(jī)磷農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液的總離子流色譜圖標(biāo)引序說明： 甲胺磷；4——氧化樂果；7——治螟磷；10——特丁硫磷；13——磷胺；16——?dú)⒚蛄祝?9_—毒死蜱：22——喹硫磷：25——丙溴磷：28——伏殺磷：3——乙酰甲胺磷；6——硫線磷；9——樂果；12——二嗪磷；15——皮蠅磷；18-倍硫磷；21——水胺硫磷；24苯線磷；27亞胺硫磷；圖B.129種有機(jī)磷農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液的總離子流色譜圖(5μg/L)8(資料性)285.0->269.9,286.9-8x102]比值=70.300.0%)285.0->269.9,286.9-8x102]比值=70.300.0%)18.818.8518.918.51717.0517.117.158x102]比值=58x102]比值=5.200.0x)18.2518.318:3518.418.4518.518.518.618.2518.318.3518.418.4518.518.5518.9