化學(xué)試劑過(guò)氧化苯甲酰2020-03-23發(fā)布2020-06-23實(shí)施中關(guān)村材料試驗(yàn)技術(shù)聯(lián)盟發(fā)布本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)材料與試驗(yàn)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)化工領(lǐng)域委員會(huì)化學(xué)試劑技術(shù)委員會(huì)(CSTM/FC05/1T/CSTM00179—2020化學(xué)試劑過(guò)氧化苯甲酰警示——本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的一些試驗(yàn)過(guò)程可能導(dǎo)致危險(xiǎn)情況，使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胗谜邞?yīng)經(jīng)過(guò)培訓(xùn)，并嚴(yán)格遵守安全技術(shù)說(shuō)明書相關(guān)要求。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了化學(xué)試劑過(guò)氧化苯甲酰的性狀、分子式、結(jié)構(gòu)式、相對(duì)分子質(zhì)量和CAS號(hào)、規(guī)格、試本標(biāo)準(zhǔn)適用于化學(xué)試劑過(guò)氧化苯甲酰的檢驗(yàn)。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T617化學(xué)試劑熔點(diǎn)范圍測(cè)定通用方法GB/T6284化工產(chǎn)品中水分測(cè)定的通用方法干燥減量法GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB15258化學(xué)品安全標(biāo)簽編寫規(guī)定GB15346化學(xué)試劑包裝及標(biāo)志GB/T16631高效液相色譜法通則HG/T3921化學(xué)試劑采樣及驗(yàn)收規(guī)則3.2分子式23.4相對(duì)分子質(zhì)量242.23(根據(jù)2018年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)4規(guī)格過(guò)氧化苯甲酰的規(guī)格見(jiàn)表1。表1過(guò)氧化苯甲酰的規(guī)格含量(C?H??O?)(以干品計(jì)),w/%熔點(diǎn)范圍(以干品計(jì)),tm.p/℃苯甲酸(C?H?O?),w/%苯甲醛(C?H?O),w/%苯甲酸乙酯(C?H??O?),w/%水分(H?O),w/%5試驗(yàn)5.1一般規(guī)定本章中除另有規(guī)定外，所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑及制品，均按GB/T601、GB/T603的規(guī)定制備，實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T6682中三級(jí)水規(guī)格。5.2含量取5.6測(cè)定水分后的0.3g~0.4g樣品，精確至0.0001g。置于250mL碘量瓶中，加25mL丙酮溶解，加15mL碘化鉀溶液(100g/L),蓋緊磨口塞，搖勻并水封，靜置3min,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(Na?S?O?)=0.1mol/L]滴定至溶液呈無(wú)色即為終點(diǎn)。過(guò)氧化苯甲酰(以干品計(jì))的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?,按式(1)計(jì)算：V——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);c——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L);M——過(guò)氧化苯甲酰的摩爾質(zhì)量，單位為克每;兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.2%,取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。35.3熔點(diǎn)范圍取5.6測(cè)定水分后恒量的樣品，按GB/T617的規(guī)定測(cè)定。5.4氯離子稱取約3g樣品，精確至0.0001g。于250mL錐形瓶中，加25mL苯，樣品完全溶解于苯后，加入50mL無(wú)水乙醇，加5mL硝酸(1+1)酸化，準(zhǔn)確加入5.00mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(AgNO?)=0.05mol/L]、1mL硫酸鐵銨溶液(80g/L),用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(NH?SCN)=0.05mol/L]滴定至溶液呈磚紅色。同時(shí)做空白試驗(yàn)。氯離子的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w2,按式(2)計(jì)算：式中：V?——空白試驗(yàn)消耗硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);V?——樣品試驗(yàn)消耗硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);c——硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L);M——氯的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol[M(Cl)=35.45g按GB/T16631的規(guī)定測(cè)定。5.5.1色譜條件色譜柱：C?8型柱，長(zhǎng)150mm,流動(dòng)相：500mL乙腈+500mL水+1mL乙酸(冰醋酸)。檢測(cè)器：紫外檢測(cè)器(或二極管矩陣檢測(cè)器)。5.5.2測(cè)定方法稱取適量樣品，精確至0.0001g。溶于乙腈，使?jié)舛葹?mg/mL。分別稱取適量苯甲酸、苯甲醛、苯甲酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)品，精確至0.0001g。溶于乙腈，配制成濃度分別為0.1mg/mL、0.025mg/mL、0.025mg/mL的混合溶液。分別取樣品溶液與標(biāo)準(zhǔn)品溶液各10μL注入液相色譜儀，按苯甲酸、苯甲醛、苯甲酸乙酯的峰面積，用外標(biāo)法定量。苯甲酸、苯甲醛、苯甲酸乙酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w,按式(3)計(jì)算：式中：4A?——標(biāo)準(zhǔn)品溶液中苯甲酸、苯甲醛、苯甲酸乙酯5.6水分5.6.1真空干燥箱法(仲裁法)稱取約2g樣品，精確至0.0001g。置于已在30℃~35℃真空干燥箱中(真空度為0.097MPa~0.100MPa)干燥至恒量的稱量瓶中，于30℃~35℃真空干燥箱中(真空度為0.097MPa~0.100MPa)干燥至恒量。水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?,按式(4)計(jì)算：5.6.2電熱恒溫干燥箱法稱取約2g樣品，精確至0.0001g。按GB/T6284的規(guī)定測(cè)定，干