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ICS83.080.012020-07-24發(fā)布I本標準由中國材料與試驗團體標準委員會復合材料領域委員會（FC0本標準由中國材料與試驗團體標準委員會復合材料領域委員會（FC01酚醛樹脂熱分析—質譜聯(lián)用試驗方法儀器校驗與檢定、測試準備、分析步驟、結果表示和試GB/T6425界定的以及下列術語和定義適用于同步熱分析法simultaneousthermalanalytical質譜法massspectromet連接熱分析儀和質譜儀的系統(tǒng)，由連接接口與輸送管道組成。在熱分析-質譜聯(lián)用系統(tǒng)中，從熱分不會在輸送到質譜儀檢測過程中冷凝，通常輸送管道及接2熱分析儀逸出的氣體，通過連接系統(tǒng)及進樣裝置進入到質譜儀檢測，得到質譜離子流5.2坩堝5.3標準物質其特征轉變溫度應明顯、分立且可重復。DTA/DSC儀溫度和熱焓校5.4校驗試劑用于熱分析-質譜聯(lián)用功能校驗用，推薦選34）數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)：配有質譜標準譜圖數(shù)據(jù)庫選擇上述生成的DTA/DSC溫度校正文件，對標準物質銦（In）重復測量兩次，分別計算得到兩次測量的熔融溫度，兩次測試溫度差值應不超過±3℃,否則需重新測試；上述標準物質銦熔融溫度兩次選標準物質的熔融熱焓值，生成DSC熱焓校焓值，兩次測定的熱焓相對差值應不超過±5%，否則需重新測試；上述標準物質銦熱焓值兩次測量的平均值與其熱焓標稱值差值不超過±5%，上述生成的DSC熱焓校正文件有效，否則需重新測試生成校對于熱重儀（TG），采用標準物質的居里點法進行校正。將儀器測得標準物質的居里點溫度與其選擇上述生成的TG溫度校正文件，對標準物質鎳（Ni）重復測量兩次，分別計算得到其居里點溫度，兩次測量溫度差值應不超過±3℃,否則需重新測試；上述標準物質鎳居里點兩次測量的平均值與其標稱值差值不超過±3℃,上述生成的TG溫度校正文件有效，否則需重新測試生成校正文件。7.1.4熱分析-質譜聯(lián)用儀（TG-通常選用分析純草酸鈣作為校驗試劑，稱取大約10mg左右草酸鈣置于坩堝內，然后將坩堝放到樣TG曲線上應出現(xiàn)3個質量損失臺階；DTA/DSC曲線上應出現(xiàn)3個相對應的吸熱峰；個相對應的正離子質譜峰：H2O+(m/z=18)、CO4坩堝在使用前應在高純氦氣氣氛、比最高測試溫度高100℃的條件下灼燒至恒重，以消除坩堝自身9.6根據(jù)測試要求，設定測量溫度范5），酚醛樹脂熱解產(chǎn)物質譜（MS）結果由不同質量數(shù)離子流曲線表示，見圖367

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