CalibrationmethodsofportableRamanspectrosc2020-03-23發布 Ⅱ Ⅲ 1 1 1 1 1 2 2 2 410結果表達 4 5 6 8 12 14 本標準由中國材料與試驗團體標準委員會基礎與便攜式拉曼光譜儀具有操作簡便、小巧輕便、無損分析等特性，可以快速、高效確定材料組分，廣泛應用于醫學研究、物證鑒定、食品分析、環境檢測、材料化學等領域。拉曼頻移、光譜重復性和相對強度等技術參數決定了便攜式拉曼光譜本標準規定了便攜式拉曼光譜儀的計量特性和校準方法，確保測量結果準確、可靠，從而推便攜式拉曼光譜儀校準方法本標準適用于便攜式拉曼光譜儀的校準。其他類型拉曼光譜儀的校準可參下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適GB/T33252納米技術激光共聚焦顯微拉便攜式拉曼光譜儀主要由激光光源、拉曼探測頭和光譜分析單元三部分組成，結構圖如圖1所26.2拉曼頻移校準用標準物質，擴展不確定度≤2.5cm-1。選用低壓原子發射譜線燈（氖燈、汞燈、氬燈、氙燈等）作為樣品[1]，在儀器測量的光3錄所選原子譜線的半峰寬，取算術平均值作為測量結果。同時8.3.1采用線性校準方法[2]，選用拉曼頻移有證標準物質作為樣品，在儀器測量的光譜范圍內，平均選移，取算術平均值作為測量結果。同時記錄被校儀器的激光波8.3.2頻移重復性為六次實驗測量值的標準偏差，根據公式中: δ=x-xstd(2)式中:xstd為標準值，單位厘米-1，cm-1。擬合，擬合點數至少為5個，得到校準曲線和相關系數。具體示質的拉曼光譜信號。重復測量六次，以所測六次測量值的標準偏差為重復性，根據公式(1)計算得到。拉曼相對強度的校準因子根據公式(3)計算得…………………(3)式中:4 I為n次測量的平均值，無量綱；Istd為標準值，無量綱。9不確定度評定9.2拉曼頻移測量結果的不確定度評定9.3拉曼相對強度測量結果的不確定度評定部分拉曼頻移校準用有證標準物質的名稱及編號參激發波長514.5nm的拉曼光譜相對強性擬合，擬合點數至少為5個，擬合結果如公式B.1y為拉曼頻移測量值，單位為厘米-1cm-1x為拉曼頻移標準值，單位為厘米-1cm-1a為擬合直線的截距，單位為厘米-1cm-1r為線性擬合的相關系數，無量綱；yi為第i次測量拉曼頻移測量值，單位為厘米-1cm-1xi為第i次測量拉曼頻移標準值，單位為厘米-1cm-1 x為n次測量拉曼頻移測量值的平均值，單位為厘米-1cm-1y為n次測量拉曼頻移標準值的平均值，單位為厘米-1cm-1）。B．2以GBW13651和GBW136線性相關系數r=1.000.表B.1硫、萘的拉曼頻移。1238該項不確定度來源主要由激光波長的波動、CCD的探測噪聲等隨機因素準證書給出的汞氬燈546.07nm譜線擴展相對不確定度為8.123456其中，18312.67cm-1譜線半峰寬測量重復性引入的標準不確u2=uL=(1/λ2exc)×uλ=7.30×10-5cm-1，uλ=uλstandard·λ=4.0%×546.07nm=21.9nmuλstandard=8.0%/2=4.0%9U=k·=0.2cm-1(k=2)由上述測量結果的計算和分析，可得光譜分辨率測量結果的不確定度 頻移示值誤差為測量結果的平均值減去標準值，δ=x-xstd該項不確定度來源主要由激光波長的波動、CCD的探測噪聲等隨機因素計量科學研究院標準物質證書給出的763.0cm-1譜線擴展不確定度為2.2cm-1(k=2)。123456U=k·=2.4cm-1(k=2)由上述測量結果的計算和分析，可得拉曼頻移測量結果的不確定度為拉曼相對強度的校準因子為測量結果的平均值除該項不確定度來源主要由激光波長的波動、CCD的探測噪聲等隨機因素該項不確定度來源于拉曼相對強度標準物質本身，可從上一級的計量校準證書得到。123456相對標準不確定度為：u1rel=0.001/0.29=0.003相對標準不確定度為：u2rel=0.02/0.14=0.14標準不確定度為：uc=0.14*0.29=U=k·=0.08由上述測量結果的計算和分析，可得拉曼頻移測量結果的不確定度為：