ICS65.080CCSB1312天津市地方標(biāo)準(zhǔn)DB12/T1022—2020土壤中有效硼含量的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法Determinationofavailableboroninsoil-Inductivelycoupledplasmamassspectrometry天津市市場(chǎng)監(jiān)督管理委員會(huì)發(fā)布DB12/T1022—2020前言本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件由天津市農(nóng)業(yè)農(nóng)村委員會(huì)提出并歸口。本文件起草單位：天津市農(nóng)業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測(cè)技術(shù)研究所。本文件主要起草人：陳秋生、張強(qiáng)、郭永澤、殷萍、劉燁潼、白雪、程文娟、劉璐、徐石勇、孫瑞、蘇芳、程禹。IDB12/T1022—2020土壤中有效硼含量的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法12范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了土壤中有效硼含量的電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類(lèi)土壤中有效硼含量的測(cè)定，方法檢出限為2.5μg/kg。規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法HJ613土壤干物質(zhì)和水分的測(cè)定重量法34術(shù)語(yǔ)和定義本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。試樣經(jīng)提取后，由電感耦合等離子體質(zhì)譜儀進(jìn)行測(cè)定，以元素特定質(zhì)量數(shù)（質(zhì)荷比，m/z）定性，采用外標(biāo)法，以待測(cè)元素質(zhì)譜信號(hào)與內(nèi)標(biāo)元素質(zhì)譜信號(hào)的強(qiáng)度比與待測(cè)元素的濃度成正比進(jìn)行定量分析。55.1除非另有說(shuō)明，所用試劑均為優(yōu)級(jí)純，實(shí)驗(yàn)用水為GB/T6682規(guī)定二級(jí)水。5.2硼元素貯備液（100mg/L）：采用經(jīng)國(guó)家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)的標(biāo)準(zhǔn)貯備液。5.3鈧、鍺元素內(nèi)標(biāo)貯備液（10mg/L）：采用經(jīng)國(guó)家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)的內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)貯備液。5.4內(nèi)標(biāo)使用液（1.0mg/L）：內(nèi)標(biāo)貯備液（4.2）用水稀釋10倍。5.5液氬或高純氬氣（純度大于99.99％）。66.16.61DB12/T1022—20206.7臺(tái)式離心機(jī)：3000r/min～5000r/min。6.8尼龍篩：孔徑2mm（10目）。6.9中速定量濾紙。7分析步驟7.1樣品的制備除去樣品中的異物（枝棒、葉片、石子等），將土壤樣品置于陰涼通風(fēng)處風(fēng)干，研磨，過(guò)2mm樣品篩，保存?zhèn)溆谩?.2試樣的制備微波萃取法7.2.1準(zhǔn)確稱取過(guò)2mm孔徑尼龍篩的風(fēng)干土壤樣品10.00g（精確至0.01g），置于微波萃取罐中，按水土比2:1，加入20mL水，按設(shè)定好的程序進(jìn)行微波萃取（微波萃取參考條件見(jiàn)附錄A），待萃取過(guò)程完成后，冷卻，用水將內(nèi)容物小心轉(zhuǎn)移至塑料容量瓶中，定容至50.00mL，靜置，上清液以3000r/min離心5min，經(jīng)中速定量濾紙過(guò)濾，待測(cè)。7.2.2電熱提取法準(zhǔn)確稱取過(guò)2mm孔徑尼龍篩的風(fēng)干土壤樣品10.00g（精確至0.01g），置于50mL聚四氟乙烯消解管中，按水土比2:1，加入20mL水，充分搖勻，管口處放置一塑料漏斗，置于多孔電熱消煮爐上加熱，不時(shí)搖動(dòng)，微沸開(kāi)始計(jì)時(shí)，保持10min，取下冷卻，用水將內(nèi)容物小心轉(zhuǎn)移至塑料容量瓶中，定容至50.00mL，靜置，上清液以3000r/min離心5分鐘，經(jīng)中速定量濾紙過(guò)濾，待測(cè)。7.37.488.1儀器操作條件見(jiàn)附錄B，元素分析模式見(jiàn)附錄C。在調(diào)諧儀器達(dá)到測(cè)定要求后，編輯測(cè)定方法，根據(jù)待測(cè)元素的性質(zhì)選擇相應(yīng)的內(nèi)標(biāo)元素，待測(cè)元素8.22DB12/T1022—2020吸取適量硼元素標(biāo)準(zhǔn)貯備液，用水逐級(jí)稀釋成0.00、5.00、20.00、50.00、100.00、200.00μg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，將標(biāo)準(zhǔn)溶液注入電感耦合等離子體質(zhì)譜儀中，測(cè)定待測(cè)元素和內(nèi)標(biāo)元素的信號(hào)響應(yīng)值，以硼元素的濃度為橫坐標(biāo)，待測(cè)元素與所選內(nèi)標(biāo)元素響應(yīng)信號(hào)值的比值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。8.3試樣溶液的測(cè)定將空白溶液和試樣溶液分別注入電感耦合等離子體質(zhì)譜儀中，測(cè)定待測(cè)元素和內(nèi)標(biāo)元素的信號(hào)響應(yīng)值，由標(biāo)準(zhǔn)曲線得到提取液中待測(cè)元素的濃度。9結(jié)果計(jì)算試樣中有效硼的含量按式（1）進(jìn)行計(jì)算：X0Vf·································································(1)mw1000dm式中：X——試樣中有效硼含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；ρ——試樣溶液中有效硼的濃度，單位為微克每升（μg/L）；ρ0——試樣空白液中有效硼的濃度，單位為微克每升（μg/L）；V——試樣提取液定容體積，單位為毫升（mL）；f——試樣稀釋倍數(shù)；m——土壤樣品稱取質(zhì)量，單位為克（g）；wdm——土壤樣品干物質(zhì)含量，單位為百分?jǐn)?shù)（%）；1000——換算系數(shù)。10精密度3DB12/T1022—2020附錄A（資料性）微波萃取參考條件微波萃取參考條件見(jiàn)表A.1。表A.1微波萃取參考條件功率爬坡時(shí)間溫度保持時(shí)間（W）（min）（℃）（min）600a5705a微波萃取功率可根據(jù)儀器說(shuō)明書(shū)自行選擇4DB12/T1022—2020附錄B（資料性）儀器操作參考條件儀器操作參考條件見(jiàn)表B.1。表B.1儀器操作參考條件參數(shù)名稱射頻功率參數(shù)參數(shù)名稱霧化器參數(shù)高鹽/同心霧化器鎳/鉑錐1300W等離子體氣流量載氣流量15L/min0.80L/min0.40L/min4mL/min～5mL/min2℃采樣錐/截取錐采樣深度8mm～10mm跳峰（Spectrum）自動(dòng)輔助氣流量氦氣流量采集模式檢測(cè)方式霧化室溫度樣品提升速率每峰測(cè)定點(diǎn)數(shù)重復(fù)次數(shù)1～30.3r/s2～35DB12/T1022—2020附錄C（資料性）電感耦合等離子體質(zhì)譜儀元素分析模式電感耦合等離子體質(zhì)譜儀元素分析模式見(jiàn)表C.1。表C.1電感耦合等離子體質(zhì)譜儀元素分析模式元素名稱硼元素符號(hào)分析模式