T/CAIA/SHO21—2024/T/CSTM01095—202Waterquality—Determinationofalkylmercuryandinorgdivalentmercury-Onlinesolidphaseextractichromatography-inductivelycoupledplasma2024-01-05發(fā)布20001.4-2015《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》的規(guī)則起本文件由中國(guó)材料與試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)化委員會(huì)科學(xué)試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)化領(lǐng)域委員會(huì)（CSTM/FC98）和中國(guó)分析測(cè)本文件由中國(guó)材料與試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)化委員會(huì)科學(xué)試驗(yàn)領(lǐng)域創(chuàng)新方法標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)2本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)提醒注意，聲明符合本文件時(shí)，可能涉及到在線富集測(cè)定超痕量甲基汞和/或二價(jià)汞的方法和裝置（ZL202010120524.X）相關(guān)本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)對(duì)于該專利的真實(shí)性、有效性和范圍無(wú)任專利申請(qǐng)人中國(guó)科學(xué)院生態(tài)環(huán)境研究中心對(duì)該專利進(jìn)行了披露并作了必要專利實(shí)施許可聲明，同請(qǐng)注意除上述專利外，本文件的某些內(nèi)容仍可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的3水質(zhì)烷基汞、無(wú)機(jī)二價(jià)汞的測(cè)定在線固相萃取-液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜法題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷCGB/T6682—2008分析實(shí)驗(yàn)HJ/T91地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范在線固相萃取onlinesolidphaseextr4串聯(lián)在一起。使用分析流動(dòng)相將不同形態(tài)的汞從SPE柱中洗脫下來(lái)，進(jìn)入到C18分析柱中并被保留。各55.1除非另有說(shuō)明，在分析時(shí)僅使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭?，超純水（電阻率?8MΩ·cm）的規(guī)定。），5.42-巰基乙醇（HSCH2CH2OH）。5.5雙硫腙（C6H5NHNHCSN=NC5.6氨水（NH3·H2O）。5.10無(wú)機(jī)二價(jià)汞標(biāo)準(zhǔn)溶液：ρ（Hg2+）=1000mg/L。購(gòu)買市售的有證標(biāo)準(zhǔn)溶液，冷藏、避光、密封），準(zhǔn)確吸取混合標(biāo)準(zhǔn)中間液（5.12）100μL于100mL試劑瓶中66.1試驗(yàn)所用的容量器具、測(cè)量?jī)x器經(jīng)過(guò)計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)的檢定合格，并在6.2在線固相萃取-液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜分析系統(tǒng)（OL在線固相萃取-液相色譜富集、分離凈化、ICP-MS分析系統(tǒng)配置圖見(jiàn)圖2。系統(tǒng)配有高壓六通閥和經(jīng)過(guò)第一維SPE柱進(jìn)行富集和凈化；通過(guò)閥切換，使用流動(dòng)相把待測(cè)組分從第一維的SPE柱里洗脫出來(lái)并進(jìn)入第二維液相的分析柱中進(jìn)行進(jìn)一步的分離，最后進(jìn)入到ICP-MS進(jìn)行定——Be≥5Mcps/(mg·L-1)；——In≥30Mcps/(mg·L-1)；——Bi≥20Mcps/(mg·L-1)；4℃以下避光冷藏保存，避免存放在高汞環(huán)境中或與高汞濃度樣品一起保存導(dǎo)致污染。8.1試液制備環(huán)境待測(cè)水樣使用水系針筒過(guò)濾器（6.3對(duì)于高濃度樣品，可將樣品按一定比例稀釋后再進(jìn)行測(cè)b)分析色譜柱：C18柱，柱長(zhǎng)50mm，內(nèi)徑4.6mm，粒徑5μm，或性能相當(dāng)者；）：d)OLSPE-LC流動(dòng)相組成、梯度洗脫、閥切換參考條件、流動(dòng)相流六通閥05010501050105010501050180001010將待測(cè)試液（見(jiàn)8.1）進(jìn)樣測(cè)定，得到甲基汞、乙基汞、無(wú)機(jī)二價(jià)汞色譜峰面積。根據(jù)校準(zhǔn)曲線回按照與試樣溶液測(cè)定（8.4）相同的操作步驟和儀器條件進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室空試樣中甲基汞、乙基汞、無(wú)機(jī)二價(jià)汞的含量按公式（1）P試樣中甲基汞或乙基汞或無(wú)機(jī)二價(jià)汞含量，單位為ng/L；Pc由9本文件的精密度已通過(guò)試驗(yàn)驗(yàn)證，精密度數(shù)據(jù)重復(fù)性限r(nóng)再現(xiàn)性限R1lgR=-0.6275+0.91262lgR=-0.4778+0.85403lgR=-0.4485+0.8454在再現(xiàn)性條件下，獲得的兩次獨(dú)立測(cè)量結(jié)果的絕對(duì)差值不大于再現(xiàn)性R，以大于再現(xiàn)性限R的情況每次分析樣品前均應(yīng)建立校準(zhǔn)曲線，其相關(guān)系數(shù)>0.99。分析過(guò)超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)值的±10%，應(yīng)重新繪制校準(zhǔn)曲線。校準(zhǔn)溶液或質(zhì)控樣品的濃度以限量值或被測(cè)物接近的0.058ng/L、0.15ng/L，定量限分別為0.22ng/L、0.18ng/L、0.47125125125本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中國(guó)科學(xué)院生態(tài)環(huán)境研究中心、島津企業(yè)管理（中國(guó)）有限公司、中國(guó)環(huán)境監(jiān)