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河北省地方標(biāo)準(zhǔn)煙花爆竹混合藥劑中鎂含量測(cè)定方法1主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煙花爆竹混合藥劑中鎂含量的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于煙花爆竹混合藥劑中鎂含量的測(cè)定。2引用標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)試劑滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備3方法原理試樣用過量的鹽酸溶解,在PH等于10的氨性緩沖溶液中,標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定鎂離子。4試劑本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑除特殊注明外,均指分析純,所用水陳河北省標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量局5992-09-15批準(zhǔn)1992一10-01實(shí)施特殊注明外,均指蒸餾水或同等純度的水。試驗(yàn)中所需標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑及制品,除特殊規(guī)定外,4.1氯化銨(GB658);4.2鹽酸(GB622)溶液:1+1;4.3氫氧化銨(GB631)溶液:1+1;稱取1g氯化銨溶于水,稀釋到100ml,加入3滴氫氧化銨溶液(4.3),攪拌均勻。4.5三乙醇胺(DHG85-3)溶液:20%;4.6氨(GB631)一氯化銨(GB658)緩沖溶液:PH約等于10;4.7硫酸鈉(HG3-122)溶液:100g/L;4.10酸性鉻蘭K(京Q/HG10-1282)一萘酚綠B指示液。0.3克酸性絡(luò)蘭K與0.9g萘酚綠B和12g氯化鉀(或氯化鈉)混5分析步驟5.1試液制備稱取1g(精確至0.0001g)試樣,置于300ml燒杯中,加20ml水,蓋上表面皿,從杯嘴慢慢加入10ml鹽酸(4.2),緩緩加熱用移液管吸取25ml試液(5.1),于250ml三角瓶中,加入50ml水,和0.5克氯化銨(4.1),再加入1滴甲基紅指示液(4.9)用氫氧化銨溶液(4.3)調(diào)至由紅色變?yōu)辄S色后再過量2~3滴,加熱至沸,趁熱過濾,用氯化銨溶液(4.4)洗滌5~6次。濾液和洗液收集于500ml三角瓶中,加10ml三乙醇胺(4.5),用氫氧化銨溶液(4.3)調(diào)節(jié)PH等干10,再加入10ml氨一氯化銨緩沖(4.6)加X=——相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜逆V質(zhì)量,g。計(jì)算結(jié)果表示至小數(shù)點(diǎn)后兩位。兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不得大于0.5%,取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。附加說明:本標(biāo)準(zhǔn)由河北省鄉(xiāng)鎮(zhèn)
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