化驗問答題(CM)1為什么要在有鼓風(fēng)裝置的干燥箱中測定水分?答：鼓風(fēng)的目的在于促使干燥箱內(nèi)空氣流動，一方面使箱內(nèi)溫度均勻，消除不同層高度的溫度差別；另一方面使煤中水分盡快蒸發(fā)縮短試驗周期，加速煤樣的干燥速度。(CM)2全水分煤樣采取后，應(yīng)如何處理？答：全水分煤樣（無論總樣或分樣）采取后，應(yīng)立即制樣和化驗；或者立即裝入密封而又不受污染的容器中，注明煤樣質(zhì)量，并盡快制樣和化驗。(CM)3測定粒度小于13MM煤樣的全水分時，為什么要趁熱稱量？答：由于測定13mm煤樣全水分時，稱樣量為500g,而且平攤于淺盤中，干燥后熱態(tài)的煤樣吸濕性極強，如果在空氣中冷卻時間太長，則不同濕度下測得的水分結(jié)果就會產(chǎn)生偏差。另一個原因是為了保持全水分測定的一致性。(CM)4什么是煤的全水分?答：煤的外在水分和換算成同一基準(zhǔn)后的內(nèi)在水分的總和叫煤的全水分。它代表剛開采出來或使用單位剛剛接收到或即將投入使用狀態(tài)的煤的水分。(CM)5在測定煤中水分時，應(yīng)注意哪些問題?答：測定煤中水分時，應(yīng)注意以下幾點：

(1)要盡量使煤樣保持其原有的含水狀態(tài)，即在制備和分析試樣過程中不吸水也不失水。

(2)測定中防止煤樣的氧化，煤樣氧化會使試樣增重，造成測定結(jié)果偏低。

(3)測定水分時必須使用帶鼓風(fēng)的干燥箱，在鼓風(fēng)情況下進行干燥。

(4)當(dāng)化驗室收到裝在金屬桶內(nèi)、供測定全水分的試樣時，首先應(yīng)檢查包裝容器的密封情況，不允許用有破損包裝的試樣做化驗。(CM)6請簡述GB/T211-2007一步法中空氣干燥法測定全水分的步驟。答：（1）在預(yù)先干燥和已稱量過的稱量瓶內(nèi)迅速稱取粒度＜6mm的煤樣（10-12）g(稱準(zhǔn)至0.001g)，平攤在稱量瓶中。（2）打開稱量瓶蓋，放入預(yù)先加熱到（105-110）℃的空氣干燥箱中，煙煤干燥2h，褐煤和無煙煤干燥3h。（3）從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，在空氣中放置約5min，然后放入干燥箱中，冷卻到室溫（約20min），稱量（稱準(zhǔn)至0.001g）。（4）進行檢查性干燥，每次30min，直到連續(xù)兩次干燥煤樣的質(zhì)量減少不超過0.01g或質(zhì)量增加時為止。在后一種情況下，采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量作為計算的依據(jù)。(CM)7煤中水分按其結(jié)合狀態(tài)分有哪兩類？它們有什么區(qū)別？答：煤中水分按其結(jié)合狀態(tài)可分為游離水和化合水（即結(jié)晶水）兩大類。游離水是以物理吸附或吸著方式與煤結(jié)合的水分。化合水是以化合的方式同煤中的礦物質(zhì)結(jié)合的水它是礦物晶格的一部分。煤中的游離水于常壓下在105-110℃的溫度下經(jīng)過短時間干燥即可全部蒸發(fā)；而結(jié)晶水通常要在200℃，有的甚至要在500℃以上才能析出。(CM)8什么是煤的外在水分？答：吸附在煤顆粒表面上或非毛細(xì)孔穴中的水分，在實際測定中，是指煤樣達到空氣干燥狀態(tài)時所失去的水分。(CM)9什么是煤的內(nèi)在水分？答：指吸附或凝聚在煤顆粒內(nèi)部毛細(xì)孔中的水，在實際側(cè)定中指煤樣達到空氣干燥狀態(tài)時保留下來的那部分水。(CM)10什么是煤的最高內(nèi)在水分？答：當(dāng)煤顆粒中毛細(xì)孔吸附的水達到飽和狀態(tài)時，此時的內(nèi)在水分達到了最高值，稱為煤的最高內(nèi)在水分。(CM)11煤的變質(zhì)程度對水分有什么影響？答：一般泥炭的水分最大，可達40%一50%以上，褐煤次之，約10%一40%，煙煤含量較低，到無煙煤又有增加的趨勢。(CM)12什么是水分測定的空氣干燥法？答：稱取一定量的一般分析試驗煤樣，放于(105-110)℃鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)，于空氣流中千燥到質(zhì)量恒定，根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計算出水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。(CM)13什么是水分測定的微波干燥法？答：稱取一定量的一般分析試驗煤樣，置于微波水分測定儀內(nèi)，爐內(nèi)磁控管發(fā)射非電離微波，使水分子超高速振動，產(chǎn)生摩擦熱，使煤中水分迅速蒸發(fā)，根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計算水分。(CM)14煤的全水分有哪幾種測定方法？各適用于什么煤種？答：煤的全水分有在氮氣流中干燥的方法A1和方法B1使用所有煤種；在空氣流中干燥的方法A2和方法B2適用于煙煤和無煙煤；微波干燥法適用于煙煤和褐煤。CG(CG)1請寫出微波干燥法測定空氣干燥基水分所需儀器和設(shè)備的名稱。答：微波干燥法測定空氣干燥基水分所需儀器和設(shè)備的名稱主要有：①微波水分儀；②干燥器；③玻璃稱量瓶；④分析天平；⑤燒杯。(CG)2什么是煤的灰分?它來源于什么?答：煤在一定溫度下，其中所有可燃物完全燃燼，同時礦物質(zhì)發(fā)生一系列分解、化合等復(fù)雜反應(yīng)后遺留下殘渣，這些殘渣稱為灰分產(chǎn)率，通常稱灰分。煤中灰分來源于三個方面：原生礦物質(zhì)、次生礦物質(zhì)和外來礦物質(zhì)。(CG)3請寫出工業(yè)分析中水分的重復(fù)性(允許差)。答：水分測定的重復(fù)性(允許差)見下表：(CG)4請寫出工業(yè)分析中灰分的重復(fù)性(允許差)。答：灰分測定的重復(fù)性(允許差)見下表：(CG)5請寫出工業(yè)分析中揮發(fā)分的重復(fù)性(允許差)。答：揮發(fā)分測定的重復(fù)性(允許差)見下表：(CG)6什么是煤的揮發(fā)分？其主要組成是什么？答：煤樣與空氣隔絕，并在一定溫度下加熱一定時間，從煤中有機物分解出來的液體（呈蒸氣狀態(tài)）和氣體的總和稱為揮發(fā)分。煤的揮發(fā)分主要是水分、碳?xì)涞难趸锖吞細(xì)浠衔铮ㄒ訡H4為主）組成，但煤中物理吸附（包括外在水和內(nèi)在水）和礦物質(zhì)二氧化碳不在揮發(fā)分之列。(CG)7為什么國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定不同實驗室灰分的允許差要用干燥基表示?答：對于不同實驗室的允許差，由于空氣干燥基常常受到外在水分易變動的影響，不同實驗室的空氣干燥基灰分無可比性，所以要用除去水分的干燥基進行不同實驗室間精密度的對比。(CG)8什么叫揮發(fā)分焦渣？它有幾種不同類型？試分別寫出其名稱。答：揮發(fā)分焦渣是指測定煤的揮發(fā)分后遺留在坩堝底部的殘留物。它有8種不同類型：粉狀、粘著、弱粘結(jié)、不熔融粘結(jié)、不膨脹熔融粘結(jié)、微膨脹熔融粘結(jié)、膨脹熔融粘結(jié)、強膨脹熔融粘結(jié)。(CG)9煤中灰分的測定方法有哪幾種?為什么不同測定方法的結(jié)果不同?答：煤中灰分的測定有緩慢灰化法和快速灰化法兩種。快速灰化法測定結(jié)果較緩慢灰化法測定結(jié)果偏高，而且偏高值隨試樣中鈣、硫含量的增加而增加，這是因為快速灰化法中二氧化硫未及時排出而被氧化鈣吸收了的緣故。(CG)10測定褐煤、長焰煤的揮發(fā)分時，應(yīng)如何處理煤樣？為什么？答：測定褐煤、長焰煤的揮發(fā)分時，必須壓餅。這是因為變質(zhì)程度低的褐煤、長焰煤，它們的水分和揮發(fā)分很高，如以松散狀態(tài)放入900℃爐中加熱，則揮發(fā)分會驟然大量釋出，把坩堝蓋頂開帶走碳料，使結(jié)果偏高，而且重復(fù)性差。若將試樣壓成餅，切成3MM的小塊后再進行測定，由于試樣緊密可減緩揮發(fā)分的釋放速度，因而可有效地防止煤樣爆燃、噴濺，使測定結(jié)果穩(wěn)定可靠。(CG)11什么叫做煤的固定碳？怎樣計算固定碳含量？答：從測定煤的揮發(fā)分的焦渣中減去灰分之后，余下的殘留物叫固定碳。固定碳是相對于揮發(fā)分中的碳而言的。固定碳含量是在測定水分、灰分、揮發(fā)分產(chǎn)率之后，用差減法求得的。它集中了水分、灰分、揮發(fā)分的測定誤差，所以它是個近似值。各種基準(zhǔn)的固定碳計算公式如下：（1）空氣干燥基固定碳FCad=100-Mad-Aad-Vad(2)干燥基固定碳FCd=100-Ad-Vd(3)干燥無灰基固定碳FCdaf=100-Vdaf(CG)12空氣干燥法測定煤中水分為什么不適用褐煤？用什么方法測定褐煤水分？答：空氣干燥法測定煤中的水分對于年老煤比較適合。對于褐煤，由于空氣中加熱時間較長（1-2H），煤樣容易氧化增重，而使測定結(jié)果偏低，因此不使用空氣干燥法測定褐煤中水分。為了克服上述缺點，一般采取氮氣中加熱避免煤與氧接觸；(CG)13請簡述按GB/T212-2008測定揮發(fā)分時影響測定結(jié)果的主要因素?答:1)溫度：應(yīng)保證在3分中內(nèi)爐溫恢復(fù)到900±10℃，隨后保持900±10℃2)時間，樣品在爐內(nèi)加熱時間為7分鐘（包括爐溫恢復(fù)時間）3)坩堝與蓋的密封應(yīng)嚴(yán)密；）4)煤的類別：褐煤和長焰煤應(yīng)先壓餅切分成3mm小塊；揮發(fā)分較低的無煙煤加熱前應(yīng)加幾滴苯或甲苯。(CG)14緩慢灰化法測定煤灰分用帶有煙囪的馬弗爐原因是什么？答：原因如下:①使馬弗爐內(nèi)通風(fēng)良好,氧氣供應(yīng)充分,煤樣能完全燃燒；②及時將煙、硫氧化物等氣態(tài)燃燒產(chǎn)物排出爐外，硫氧化物固定在煤灰中。(CG)15影響揮發(fā)分準(zhǔn)確測定的因素有哪些？答：①加熱溫度、時間;②坩堝大小、形狀、蓋與坩堝上緣的密封程度；③煤的類別等。(CG)16測定揮發(fā)分后發(fā)現(xiàn)坩堝蓋上有灰白色的物質(zhì)是怎么回事？應(yīng)如何避免這種現(xiàn)象？答：坩堝蓋上的灰白色物質(zhì)是因煤樣氧化而生成的，它會使揮發(fā)分測定值偏高。這種氧化現(xiàn)象主要是由于坩堝蓋子不嚴(yán)，空氣侵入坩堝內(nèi)而引起的。對于煙煤，特別是高揮發(fā)分煤并不嚴(yán)重，因大量揮發(fā)分往外逸出會阻止空氣侵入，但對于焦炭和無煙煤等低揮發(fā)分物質(zhì)，氧化作用可能嚴(yán)重一些，此時可以在煤樣中加入幾滴揮發(fā)性液體，加熱時揮發(fā)性液體揮發(fā)并往坩堝外逸出從而阻止空氣侵入。(CG)17計算揮發(fā)分測定結(jié)果時要注意些什么?答：計算揮發(fā)分測定結(jié)果時應(yīng)注意以下三點：(1)計算結(jié)果時要減去水分Mad，才是揮發(fā)分產(chǎn)率Vad。(2)當(dāng)煤中碳酸鹽二氧化碳含量超過2%時，還應(yīng)選用與二氧化碳含量相應(yīng)的校正公式進行計算。(3)當(dāng)煤中碳酸鹽二氧化碳含量大于12%時，要把焦渣中碳酸鹽二氧化碳含量換算成占煤中的百分含量后減去，再計算揮發(fā)分結(jié)果。(CG)18簡述測定煤中灰分和揮發(fā)分時所使用高溫爐的主要技術(shù)要求。答：見GB/T213-2008中第4.1.2.1條及第5.2.2條(CG)19測定揮發(fā)分結(jié)果的計算中，為什么要減去空氣干燥水分？答：因為空氣干燥煤樣測定揮發(fā)分時，在加熱過程中，煤的揮發(fā)分逸出的同時，煤中水分即空氣干燥水分也成為水氣逸出，故在計算揮發(fā)分時，應(yīng)將其空干基水分扣除。(CG)20什么叫煤的工業(yè)分析、煤的元素分析？它各用什么符號表示？答：在實驗室中測定煤的水分、灰分、揮發(fā)分和固定碳，叫做工業(yè)分析；測定煤中有機物中的碳、氫、氧、氮、硫等五種主要元素，叫做元素分析；符號用C、H、O、N、S表示。(CG)21一般分析煤樣水分的測定有哪幾種方法？各適用于什么煤種？答：1、通氮干燥法，適用于所有煤種，2、空氣干燥法，煙煤干燥1小時，無煙煤干燥1~1.5小時。3、微波干燥法，適用于褐煤、煙煤和無煙煤，但不作仲裁用。(CG)22國標(biāo)中灰分測定方法有哪幾種？何為仲裁法？答：國標(biāo)中灰分測定的方法有緩慢灰化法和快速灰化法兩種，緩慢灰化法為仲裁法。(CG)23工業(yè)分析包括哪幾項？答：煤的工業(yè)分析也叫技術(shù)分析和實用分析，是水分、灰分、揮發(fā)分和固定碳四個項目的總稱。CQ(CQ)1氧彈漏氣的主要原因及解決方法是什么?答：(1)彈蓋與彈體必須結(jié)合嚴(yán)密，如彈蓋與彈體結(jié)合處漏氣，可能是墊圈干澀或存有積水，應(yīng)用水潤濕或擦干。(2)氧彈進氣口處漏氣，多因該處墊圈不合適或老化造成，應(yīng)更換合適的墊圈。(3)針形閥處漏氣，通常是由于針形閥座受含硫氣體的腐蝕和磨損造成的，應(yīng)更換新針形閥。(4)如因氧彈磨損而漏氣，則應(yīng)更換氧彈。(CQ)2GB/T213-2008煤的發(fā)熱量測定方法中對熱量計的精密度和準(zhǔn)確度是如何規(guī)定的？答：測試精密度：5次苯甲酸測試結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)差不大于0.2%；準(zhǔn)確度：標(biāo)準(zhǔn)煤樣測試結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值之差都在不確定度范圍內(nèi)，或者用苯甲酸作為樣品進行5次發(fā)熱量測定，其平均值與標(biāo)準(zhǔn)熱值之差不超過50J/g。(CQ)3如何測定彈筒硫？由彈筒發(fā)熱量計算高位發(fā)熱量時，在何種情況下可用全硫代替彈筒硫進行計算？答：見GB/T213第9.3.2條。(CQ)4請簡述煤的彈筒發(fā)熱量、高位發(fā)熱量和低位發(fā)熱量的概念，以及區(qū)別？答：單位質(zhì)量的試樣在充有過量氧氣的氧彈內(nèi)燃燒，其燃燒后的物質(zhì)組成為氧氣、氮氣、二氧化碳、硝酸和硫酸、液態(tài)水以及固態(tài)灰是放出的熱量，稱為彈筒發(fā)熱量。單位質(zhì)量的試樣在充有過量氧氣的氧彈內(nèi)燃燒，其燃燒后的物質(zhì)組成為氧氣、氮氣、二氧化碳、二氧化硫、液態(tài)水以及固態(tài)灰時放出的熱量，稱為高位發(fā)熱量。其與彈筒發(fā)熱量的區(qū)別在于終態(tài)產(chǎn)物不同，沒有硝酸和硫酸。在數(shù)學(xué)上高位發(fā)熱量等于彈筒發(fā)熱量減去硝酸形成熱和硫酸校正熱。單位質(zhì)量的試樣在過量氧氣中燃燒，其燃燒后的物質(zhì)組成為氧氣、氮氣、二氧化碳、二氧化硫、氣態(tài)水以及固態(tài)灰時放出的熱量，稱為低位發(fā)熱量。其與高位發(fā)熱量的區(qū)別在于終態(tài)產(chǎn)物不同，生成的是氣態(tài)水。在數(shù)學(xué)上低位發(fā)熱量等于高位發(fā)熱量減去水（煤中原有的水和煤中氫燃燒生成的水）的汽化熱后得到的發(fā)熱量。(CQ)5GB/T213-2008中對熱容量的適用范圍有哪些規(guī)定答：熱容量有效期為3個月，超過此期限應(yīng)重新標(biāo)定；更換量熱溫度計、更換熱量計大部件、標(biāo)定熱容量與測定發(fā)熱量時內(nèi)筒溫度相差超過5K、熱量計經(jīng)過較大搬動時，需立即重新標(biāo)定熱容量；如果量熱體系沒有顯著改變，重新標(biāo)定的熱容量與前一次的熱容量值相差不得超過0.25%，否則，應(yīng)檢查試驗程序，解決問題后重新標(biāo)定。(CQ)6哪些情況下應(yīng)重測熱量計熱容量？答：下列情況下應(yīng)重測熱量計熱容量：①正常情況下熱容量標(biāo)定值超過3月；②更換或維修測溫電路板和測溫傳感器；③更換量熱體系大部件氧彈頭、彈筒等；④標(biāo)定熱容量與測定發(fā)熱量時的內(nèi)筒溫度相差超過5K；⑤熱量計經(jīng)過較大搬動之后。(CQ)7恒溫式量熱計與絕熱式量熱計有何區(qū)別? 答：絕熱式熱量計和恒溫式熱量計的根本不同在于它們的外筒溫度的控制方式不同。絕熱式熱量計的外筒溫度能自動跟蹤內(nèi)筒溫度，始終與內(nèi)筒溫度保持一致，內(nèi)外筒間不存在溫差，因而沒有熱交換，不需要進行冷卻校正。恒溫式熱量計的外筒溫度恒定不變，內(nèi)外筒間存在溫差，因而內(nèi)外筒有熱交換，需要進行冷卻校正。(CQ)8什么情況下可用全硫代替彈筒硫計算高位發(fā)熱量？答：當(dāng)全硫含量低于4%或發(fā)熱量大于14.60MJ/kg時，可用全硫或可燃硫代替彈筒硫計算高位發(fā)熱量。(CQ)9什么叫有效熱容量？熱容量與水當(dāng)量有什么不同？答：有效熱容量是指量熱系統(tǒng)在試驗條件下溫度升高1K時所需要的熱量；水當(dāng)量是指量熱系統(tǒng)內(nèi)除水量以外的其他物質(zhì)溫度升高1K時所需的熱量。因此，熱容量和水當(dāng)量是兩個不相同的概念，熱容量包含水當(dāng)量，而水當(dāng)量只是熱容量的一個組成部分。(CQ)10熱量計中氧彈需要具備哪些性能？答：（1）不受燃燒過程中出現(xiàn)的高溫和腐蝕性產(chǎn)物的影響而產(chǎn)生熱效應(yīng)（2）能承受充氧壓力和燃燒過程中產(chǎn)生的瞬時高壓（3）試驗過程中能保持完全氣密。(CQ)11簡述發(fā)熱量的測定原理。答：煤的發(fā)熱量在氧彈熱量計中進行測定，一定量的分析試樣在充有過量氧氣的氧彈內(nèi)完全燃燒。氧彈熱量計的熱容量通過在相似條件下燃燒一定量的基準(zhǔn)量熱物苯甲酸來確定，根據(jù)試樣點燃前后量熱系統(tǒng)產(chǎn)生的溫升，并對點火熱等附加熱進行校正后即可求得試樣的彈筒發(fā)熱量。從彈筒發(fā)熱量中扣除硝酸形成熱和硫酸校正熱后即可得高位發(fā)熱量。對煤中的水分的汽化熱進行校正后求得煤的低位發(fā)熱量。(CQ)12測定發(fā)熱量的實驗室應(yīng)具備哪些條件？答：（1）試驗室應(yīng)設(shè)有一單獨房間，不得在同一房間內(nèi)同時進行其他試驗項目（2）室溫應(yīng)盡量保持恒定，每次測定室溫變化不應(yīng)超過1K，通常室溫以15-30℃范圍為宜（3）室內(nèi)應(yīng)無強烈的空氣對流，因此不應(yīng)有強烈的熱源和風(fēng)扇等，試驗過程中應(yīng)避免開啟門窗（4）試驗室最好朝北，以避免陽光照射或者把熱量計放在不受陽光直射的地方。(CQ)13什么叫熱量計量熱體系？它包括哪些組件？答：熱量計的量熱體系是指在測熱過程中熱效應(yīng)所能分布到的各個部件，通常是指內(nèi)筒及其中的水、氧彈、攪拌器、感溫元件等。(CQ)14測定熱值時，導(dǎo)致煤樣燃燒不完全的原因是什么？答：（1）充氧壓力不足或氧彈漏氣（2）煤質(zhì)太差，揮發(fā)分太低（3）充氧速度過快或燃燒皿位置不正，使試樣濺出（4）點火絲埋入煤粉較深（5）試樣含水量過大或煤粉太粗。(CQ)15量熱標(biāo)準(zhǔn)苯甲酸作為標(biāo)定熱容量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有哪些優(yōu)點？答：（1）易制成純度很高的物質(zhì)（2）吸濕性能低（3）常溫下?lián)]發(fā)性能低（4）苯甲酸完全燃燒時，其熱值接近被測燃料的熱值（5）容易獲得穩(wěn)定的固態(tài)結(jié)構(gòu)形狀。(CQ)16為什么測定熱值時要往氧彈中放10ML水？答：（1）使氧彈的內(nèi)部空間為水蒸氣所飽和，以使試樣在氧彈中燃燒時所生成的全部水蒸氣能完全凝結(jié)成水；（2）用來溶解試樣在氧彈中燃燒生成的二氧化氮和三氧化硫，使之變成硝酸和硫酸。(CQ)17多長時間標(biāo)定一次熱量計的熱容量？在什么情況下應(yīng)立即重新標(biāo)定？答：熱容量標(biāo)定值的有效期為3個月，超過此期限時應(yīng)進行復(fù)查。但在下列情況下，應(yīng)立即重測：（1）更換量熱溫度計；（2）更換熱量計大部件如氧彈蓋、連接環(huán)等（3）標(biāo)定熱容量和測定發(fā)熱量時的內(nèi)筒溫度相差超過5K（4）熱量計經(jīng)過較大的搬動之后。(CQ)18能否用標(biāo)準(zhǔn)煤樣代替苯甲酸來測定熱量計的熱容量？為什么？答：不能用標(biāo)準(zhǔn)煤樣代替苯甲酸來測定熱量計的熱容量，因為標(biāo)準(zhǔn)煤樣不能作為法定計量熱值和傳遞熱值的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。它是煤質(zhì)分析的實物標(biāo)準(zhǔn)它不是純物質(zhì)。(CQ)19氧彈充氧過程中，應(yīng)注意些什么？答（1）首先應(yīng)檢查氧氣壓力表是否完好、靈敏，指示的壓力是否正確，操作是否安全；（2）在氧彈沖氧時，必須使壓力緩慢上升，直至所規(guī)定的壓力后至少在維持15S；（3）在使用氧氣時，不得接觸油脂；（4）氧彈充氧應(yīng)按規(guī)定壓力進行，充氧壓力不得偏低或偏高。(CQ)20在測定熱值時，氧彈漏氣能否繼續(xù)使用，如何檢查氧彈是否漏氣？答：氧彈漏氣是發(fā)熱量測定中的常見故障，輕者試樣燃燒不完全，使測定結(jié)果偏低；重者在點火的瞬間，造成一起損壞，甚至危及人身安全，因此要經(jīng)常檢查。氧彈漏氣時嚴(yán)禁使用。氧彈充氧后應(yīng)浸沒在水中，檢查是否漏氣。(CQ)21在標(biāo)定熱容量時，硝酸生成熱是如何計算的？答：硝酸生成熱的計算公式為：qn=0.0015Qm式中Q-苯甲酸的熱值，j/gm-苯甲酸的用量，gqn-硝酸生成熱，j(CQ)22在測定熱值時，氧彈漏氣對試驗結(jié)果會產(chǎn)生何種影響？答：氧彈漏氣時，輕者試樣燃燒不完全，使測定結(jié)果偏低；重者在點火的瞬間，造成儀器損壞，甚至危機人身安全。(CQ)23苯甲酸使用前怎樣進行預(yù)處理?答：(1)苯甲酸應(yīng)預(yù)先研細(xì)并在盛有濃硫酸的干燥器中干燥3d或在60～70℃烘箱中干燥3～4h，冷卻后壓餅。(2)苯甲酸也可在燃燒皿中熔融后使用。熔融可在121～126℃的烘箱中放置1h，或在酒精燈的小火焰上進行，放入干燥器中冷卻后使用。熔體表面出現(xiàn)的針狀結(jié)晶，應(yīng)用小刷刷掉，以防燃燒不完全。(CQ)24如何選擇點火絲和調(diào)節(jié)點火電流？答：點火絲可采用已知發(fā)熱量的金屬絲，只要保證點火成功并確保測定時的安全即可。調(diào)節(jié)點火電流時，先將點火絲栓在氧彈的兩電極上，然后點火，如在空氣中點火絲發(fā)紅，說明此時的電流大小是合適的；如點火絲在空氣中燒斷，說明電流過大；如點火絲在空氣中不發(fā)紅，說明電流太小。CS(CS)1為什么國家標(biāo)準(zhǔn)把艾氏劑法作為仲裁分析法? 答：艾氏劑法屬重量分析法，盡管操作繁瑣，但它的最大優(yōu)點是準(zhǔn)確度高，重現(xiàn)性好。因此它作為仲裁分析法比較合適。(CS)2煤中全硫都包括哪些硫?簡述硫的測定意義.答：煤中的硫根據(jù)其存在形態(tài)，通常分為兩大類，一類是有機硫，另一類是無機硫。無機硫又可分為硫化鐵硫和硫酸鹽硫兩種。煤中硫元素是有害元素，燃燒生成的二氧化硫會造成鍋爐受熱面如水冷壁、省煤器尾部等金屬腐蝕；煙氣中的SO2排入大氣后，會污染環(huán)境，破壞生態(tài)平衡；含硫量高的煤粉易自燃且易結(jié)渣；當(dāng)煤作化工原料時，硫?qū)Ξa(chǎn)品的質(zhì)量影響更大。(CS)3簡述庫侖測硫儀的工作原理是什么？答：煤樣在1150℃和催化劑作用下，在空氣流中燃燒，煤中各種形態(tài)硫均被氧化和分解為二氧化硫和少量三氧化硫，以電解碘化鉀——溴化鉀溶液生成的碘和溴來氧化滴定二氧化硫。根據(jù)生成碘和溴所消耗的電量，計算煤中全硫的含量。(CS)4以庫侖定律為原理的自動測硫儀包括那些部分？答：（1）送樣程序控制；（2）高溫爐；（3）攪拌器和電解池；（4）庫侖積分（5）空氣凈化系統(tǒng)。(CS)5在艾氏卡法測定煤中全硫時，怎樣校驗煤的試樣已與艾氏劑反應(yīng)完全？答：校驗煤樣與艾氏劑反應(yīng)完全的簡單方法是用玻璃棒搗松灼燒物，用肉眼觀察，若有黑色顆粒，則表明煤樣未完全反應(yīng)完全，應(yīng)重新送進850度高溫爐中繼續(xù)灼燒0.5h.(CS)6簡述庫侖法測硫時電解液中溴化鉀和冰乙酸的作用？答：見“煤質(zhì)分析技術(shù)指南”P142第18題。(CS)7GB/T214-2007煤中全硫的測定方法中對測定結(jié)果的重復(fù)性是如何規(guī)定的？答：St<1.5%,重復(fù)性為0.05%1.5~4%,0.10%>4%,0.20%(CS)8為什么庫侖滴定法測硫時要做廢樣？答：因為新配置的電解液或放置多時的電解液其電位并非終點電位值。若直接用于煤中硫的測定，不可能得到準(zhǔn)確的結(jié)果；尤其電解液發(fā)黃時，說明有過量的碘存在，測定結(jié)果肯定偏低。通常用含硫樣品進行調(diào)整。具體做法是取少許含硫（硫含量高些為好）樣品按照規(guī)定的測定步驟進行硫的測定，測定結(jié)束時，若顯示器指示值為0，須重復(fù)該操作；若顯示器指示值不為零，可以進行煤中全硫的正式測定。(CS)9測定硫分時，在煤樣上覆蓋一層三氧化鎢的作用什么？答：煤樣在較高的溫度下燃燒生成二氧化硫和三氧化硫，如果能保持較高的溫度，就能提高二氧化硫的生成率，但溫度過高會縮短燃燒管的壽命，因此必須降低燃燒溫度，所以為使硫酸鹽完全分解，三氧化鎢是一種好的催化劑。(CS)10煤中的硫化物硫的存在形態(tài)是什么？答：硫化物硫絕大部分是以黃鐵礦硫形態(tài)存在，習(xí)慣上也稱為黃鐵礦硫，實際還有少量白鐵礦硫，分子式都是FeS2。(CS)11煤中的硫酸鹽硫的存在形態(tài)是什么？答:硫酸鹽硫主要存在形態(tài)是石膏(CaSO4·2H2O)，少數(shù)為硫酸亞鐵(FeSO4·7H2O)，俗稱綠礬)及其他極少量的硫酸鹽礦物。(CS)12煤中全硫和各種形態(tài)硫的關(guān)系是什么？答：煤中硫含量低于1%時，往往以有機硫為主;硫含量高時，則大部分是硫鐵礦硫，但在少數(shù)情況下，也可能以有機硫為主，同時煤中硫鐵礦硫含量一般均隨煤中全硫含量的增高而增高。(CS)13.庫侖法測煤中全硫時，為什么必須使用干燥的空氣做載體？答：用未經(jīng)干燥的空氣作載體會使SO2或SO3在進入電解池前就形成H2SO3和H2SO4吸附在管路中,使測定結(jié)果偏低,所以空氣必須預(yù)先干燥。(CS)14.庫侖法測煤中全硫時，為什么要在燃燒管內(nèi)放置硅酸鋁棉？如何放置？答：為防止煤樣爆燃后部分噴出燃燒管,可在燃燒管內(nèi)填充硅酸鋁棉。剪一塊尺寸與燃燒管內(nèi)徑相適應(yīng)、厚3-4mm的硅酸鋁棉圓塊,用頭部直徑與此圓塊相近的推棒,將硅酸鋁棉推到高溫區(qū)后沿。(CS)15.庫侖滴定時,攪拌速度太慢有什么影響?答：攪拌速度太慢則電解生成的碘得不到迅速擴散，會使終點控制失靈，無法得到精確和準(zhǔn)確的全硫測值。(CS)16.庫侖滴定法測硫時，正式測定煤樣前，宜先用廢煤樣測定，不計結(jié)果，為什么？答：正式測定煤樣前，先做幾個廢樣，以消除電解液存放過程中產(chǎn)生的碘與溴，以免測定結(jié)果偏低。(CS)17庫倫定硫儀測試全硫時電解液會發(fā)黃，為什么？答：過電解；煤樣含硫高或電極線接頭斷路。(CS)18用庫倫定硫儀測試全硫前應(yīng)該檢查什么？答：1、干燥劑2、電解液3、流量4、氣密性5、爐溫6、攪拌速度CZ(CZ)1何謂劣質(zhì)煤?答：屬于下列情況之一者，可劃分為劣質(zhì)煤：(1)多灰分(Aar＞40%)、低熱值(Qnet，ar＜16.73MJ／kg)的煙煤；(2)多灰分的洗中煤；(3)低揮發(fā)分(Vdaf＜10%)的無煙煤；(4)水分多、熱值低的褐煤；(5)多灰分的油頁巖；(6)高硫(St,d＞2.0%)的煤。(CZ)2煤炭在鍋爐內(nèi)燃燒經(jīng)過哪幾個階段?答：煤炭在爐內(nèi)燃燒一般要經(jīng)過四個階段：(1)干燥階段；(2)揮發(fā)分析出及其燃燒階段；(3)焦炭燃燒階段；(4)燃盡階段。(CZ)3對于動力用燃料通常使用哪幾種基準(zhǔn)?請寫出它們的符號和名稱。并任選其中一種基準(zhǔn)來表達工業(yè)分析組成含量的百分比。答：對于動力燃料，通常使用的基準(zhǔn)有：收到基，ar；空氣干燥基，ad；干燥基，d；干燥無灰基，daf。以干燥基為例Ad＋Vd＋FCd＝100(CZ)4以能源使用為目的的動力用煤，需要了解其何種特性? 答：作為能源使用為目的的動力用煤，需要了解如下特性：熱值、工業(yè)分析組成、元素分析組成、可磨性、煤灰熔融性、煤粉細(xì)度、真(相對)密度、視(相對)密度、著火點和煤灰成分等。(CZ)5電廠日常燃煤化學(xué)監(jiān)督需采取樣品及化驗項目有哪些？答：1、入廠原煤：化驗項目有M、M、A、V、Q、S，來新品種煤時，還要測定煤灰的熔融溫度和可磨性等。2、入爐原煤樣：化驗項目M、M、A、V、Q、S，3、煤粉樣：化驗項目有煤粉細(xì)度（R90%、R200%）和水分。4、飛灰樣：化驗項目有可燃物（主要為含碳量）(CZ)6試寫出新的中國煤炭分類中14大類煤種的名稱答：無煙煤、貧煤、貧瘦煤、瘦煤、焦煤、肥煤、1/3焦煤、氣肥煤、氣煤、1/2中黏煤、弱黏煤、不黏煤、長焰煤和褐煤。(CZ)7儲存煤樣的房間為什么不應(yīng)有熱源？答：儲存的煤樣，一般粒度都較小，儲存都要有一定時間。煤樣在較高溫度下容易變質(zhì)，某些特性值因而發(fā)生變化，失去儲存的意義。(CZ)8用干燥器要注意哪些事項？答：使用干燥器要注意下列事項：1干燥器內(nèi)要放置足夠的干燥劑。干燥劑種類可以根據(jù)放置物質(zhì)的性質(zhì)選用，失效后要及時更換。2干燥器的磨口面應(yīng)涂抹凡士林，以增加嚴(yán)密性。3在使用中要蓋干燥器蓋，蓋干燥器蓋時應(yīng)將蓋子的磨口面緊貼干燥器口邊緣，然后用力把蓋推到另一邊緣，蓋嚴(yán)；要打開干燥器蓋時，應(yīng)用力沿著水平方向推移，用完后，立即蓋嚴(yán)。4灼燒熱的坩堝、灰皿不要立即放入干燥器內(nèi)，待稍冷后再放入。5長期不用的干燥器，常由于其磨口面的潤滑脂凝固而不能打開，一般用熱手巾溫?zé)嵘w的邊緣，即可打開。(CZ)9使用高溫爐時應(yīng)注意哪些安全事項？答：1高溫爐要放在牢固的水泥臺上，周圍不應(yīng)放有易燃易爆物品，更不允許在爐內(nèi)灼燒有爆炸危險的物質(zhì)。2在高溫爐內(nèi)用堿性物質(zhì)熔融試樣或灼燒沉淀物時，應(yīng)嚴(yán)格控制操作條件，最好預(yù)先在爐底鋪墊一塊薄層耐火板，防止由于溫度過高而發(fā)生飛濺，腐蝕爐膛。3新購的或新?lián)Q爐膛的高溫爐，使用前要在低溫上烘烤數(shù)小時，以防爐膛受潮因溫度急劇變化而龜裂。4對以硅碳棒、硅碳管為發(fā)熱元件的高溫爐，與發(fā)熱元件連接的導(dǎo)線接頭接觸良好，發(fā)現(xiàn)接頭處出現(xiàn)“電焊花”或有“嘶嘶”聲時，要立即停爐檢修。5高溫爐要有良好的接地線，其電阻應(yīng)小于5Ω。(CZ)10使用干燥箱時應(yīng)注意什么？答：1烘箱應(yīng)放置于平穩(wěn)的地方，不得傾斜和振動；2烘箱在使用時，頂端的排氣孔應(yīng)打開。3烘箱在使用時，不要常打開玻璃門，以免影響恒溫。4易揮發(fā)物和沾有易燃物的抹布，不能放入烘箱內(nèi)干燥。5在烘箱內(nèi)干燥恒重的濾紙時，不能同時放入潮濕的物品。6烘箱加熱溫度不應(yīng)超過該烘箱的極限溫度。7非檢修時，不得任意卸下烘箱的側(cè)門，不得隨意改變原有的電氣線路。8烘箱應(yīng)注意維護，經(jīng)常保持清潔，切勿損壞箱殼內(nèi)外的漆層，以免引起箱體腐蝕。(CZ)11配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時有哪些注意事項？答：1.配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時要準(zhǔn)確測量的是溶液的體積，而不是溶劑的體積，2.大多數(shù)用來配制要標(biāo)定的標(biāo)準(zhǔn)溶液的試劑純度，不易于做到很純。所以，在配溶液時，一般都比計算出來的數(shù)稍多一些，配制成接近所需濃度的溶液，再用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度。3.配藥用水，應(yīng)采用二級以上的化學(xué)除鹽水或蒸餾水，用前先煮沸以驅(qū)除CO2，冷卻后再用。4.所用的移液管、滴定管、容量瓶等，應(yīng)是經(jīng)校正合格的。5.標(biāo)定時稱取基準(zhǔn)物質(zhì)的量，應(yīng)使被標(biāo)定的溶液的耗量不超過所用滴定管的最大溶量。6.標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定，應(yīng)同時做2-3次，在各次結(jié)果不超過允許差值的情況下，取算術(shù)平均值。(CZ)12在進行某項煤質(zhì)分析時，如兩次測值的差超過規(guī)定限度（同一化驗室允許差T）應(yīng)怎么辦？答：對同一煤樣進行兩次重復(fù)測定，兩次測值的差如不超過規(guī)定限度（重復(fù)性限，同一化驗室允許差T），則取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果，否則，需進行第三次測定，如三次測值的極差小于或等于1.2T，則取三次測值的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果，否則，需進行第四次測定，如四次測值的極差小于或等于1.3T，則取4次測定值的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果；如果極差大于1.3T,而其中三個測值的極差小于或等于1.2T，則可取此三個測值的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。如上述條件均未達到，則應(yīng)舍棄全部測定結(jié)果，并檢查儀器和操作步驟，然后重新進行測定。(CZ)13氣瓶能不能放空？為什么？答：氣瓶不能安全放空，而必須有殘余壓力，理由是：1避免空氣或其他氣體、液體滲入氣瓶中。2、為了便于確定氣瓶中裝的是何氣體，避免充錯氣體。3氣瓶中有殘余壓力，可檢驗氣瓶和其附件的嚴(yán)密性。B中級BM(BM)1通常測定的煤中空氣干燥基水分與內(nèi)在水分有何不同？答：內(nèi)在水分又叫固有水分，它存在于煤的毛細(xì)管中，它與空氣干燥基水分略有不同，空氣干燥基水分是在一定條件下煤樣在空氣干燥狀態(tài)下保持的水分，這部分水在105-110度下加熱可以除去，因為煤在空氣干燥時，毛細(xì)管中的水分有部分損失，故空氣干燥基水分要比內(nèi)在水分高些。(BM)2測定水分為什么要進行檢查性干燥試驗？應(yīng)怎樣取值？答：用干燥法測定水分時，盡管對煤的類別規(guī)定了干燥溫度和時間，但由于煤炭性質(zhì)十分復(fù)雜，即使是同一類別的煤也有很大差異，所以煤樣在規(guī)定的溫度和時間內(nèi)干燥后還需要進行檢查性干燥試驗，以確認(rèn)煤樣中水分是否完全逸出，直到達到恒重為止，它是試驗終結(jié)的標(biāo)志，最后一次稱量與前一稱量比較，其減量處在規(guī)定的數(shù)值之內(nèi)或質(zhì)量有所增加為止。在后一種情況下，采用增重前一次質(zhì)量作為水分計算依據(jù)。(BM)3煤樣在運送過程中水分的損失用怎樣補正？答：如果在運送過程中煤樣的水分有損失，但不大于1%時，則按下式求出補正后的全水分值Mt=M1+m1/m*(100-M1)式中Mt——煤樣的全水分；M1——煤樣運送過程中的水分損失量，%m——煤樣的質(zhì)量，g；m1——煤樣干燥后減輕的質(zhì)量，g當(dāng)M1＞1%時，表明煤樣在運送途中受到意外損失，則不作補正，測得的水分作為試驗室收到煤樣的全水分，在試驗報告中應(yīng)注明“未經(jīng)補上水分損失的測定結(jié)果”，并將煤樣容器的標(biāo)簽和密封情況一并報告(BM)4為什么全水分測定未規(guī)定不同化驗室的允許差？答：煤中全水分不是一個穩(wěn)定值，隨著氣候的變化和操作過程的不同而有很大差異，這會使不同的化驗室測定的結(jié)果無可比性。即使是同一化驗室，同一樣品有時也很難得出一致的結(jié)果。因此，規(guī)定不同實驗室的允許差是毫無實際意義的，同時，也會給執(zhí)行國家標(biāo)準(zhǔn)時照成不必要的困難。BG(BG)1為什么緩慢灰化法要求分段升溫？答案要點：首先為了防止煤樣爆燃；其次在不少于30分鐘時間內(nèi)緩慢升溫到500度，并保持30分鐘，是為了讓煤中可燃硫充分燃燒后逸出。煤中碳酸鈣受熱易分解，分解產(chǎn)物氧化鈣具有較大的活性，若可燃硫的燃燒與碳酸鈣的分解同時進行，則燃燒產(chǎn)物二氧化硫與氧化鈣相遇，形成硫酸鈣，即俗稱固硫作用。在500度左右時，煤中可燃硫基本上可以完全燃燒；而碳酸鈣的分解一般在500度以上才開始，通過分段升溫控制，使得二氧化硫的產(chǎn)生與碳酸鈣的分解在時間上正好錯開，從而避免了固硫作用的發(fā)生，以得到準(zhǔn)確的灰分產(chǎn)率測定結(jié)果。(BG)2測定煤的揮發(fā)分產(chǎn)率應(yīng)注意哪些問題?答：為獲得可靠的揮發(fā)分結(jié)果，必須注意以下問題：(1)定期對熱電偶及毫伏計進行校正，保證計量準(zhǔn)確。(2)定期測量馬弗爐的恒溫區(qū)，裝有煤樣的坩堝必須放在馬弗爐恒溫區(qū)內(nèi)。(3)裝有煤樣的坩堝放入馬弗爐后，爐溫應(yīng)在3min內(nèi)恢復(fù)到900±10℃。(4)每次試驗最好放同樣數(shù)目的坩堝，其支架的熱容量應(yīng)基本一致。(5)總加熱時間(包括溫度恢復(fù)時間)要嚴(yán)格控制為7min。(6)要使用符合GB／T212規(guī)定的坩堝，坩堝蓋子必須配合嚴(yán)密。(7)要用耐熱金屬作坩堝架，它受熱時不能掉皮，若沾在坩堝上，將影響測定結(jié)果。(8)在裝有煙囪的高溫爐內(nèi)測定揮發(fā)分時，應(yīng)將煙囪出口處的擋板關(guān)閉或用耐火材料堵住。(9)坩堝從馬弗爐取出后，在空氣中冷卻時間不宜過長，以防焦渣吸水。(BG)3煤在灰化過程中礦物質(zhì)發(fā)生了哪些變化？答：（1）失去結(jié)晶水CaSO4·2H2O=CaSO4+2H2O、Al2O3·2SiO2·2H2O=Al2O3·2SiO2+2H2O（2）受熱分解CaCO3=CaO+CO2FeCO3=FeO+CO2（3）氧化反應(yīng)4FeS2+11O2=2Fe2O3+8SO22CaO+2SO2+O2=2CaSO44FeO+O2=2Fe2O3（4）受熱揮發(fā)、堿金屬化合物和氯化物在700℃以上開始部分揮發(fā)。(BG)4緩慢灰化法的測定程序是根據(jù)什么制定的？答：在對煤中灰分進行測定時，灰化過程，實際上就是煤中可燃部分轉(zhuǎn)化為二氧化碳、水分以及硫的氧化物和礦物質(zhì)部分轉(zhuǎn)化為各種金屬氧化物的過程，由于在高溫下礦物質(zhì)碳酸鈣分解成CaO和CO2，黃鐵礦和有機硫同時被氧化成二氧化硫和三氧化硫氣體，當(dāng)這些氣體與CAO接觸，形成CaSO4而固定在灰分中時，將使灰分測定值偏高。為了避免該反應(yīng)的發(fā)生，應(yīng)適當(dāng)安排加熱程序并輔以通風(fēng)條件，使燃燒產(chǎn)物中硫的氧化物在碳酸鹽分解前完全排出爐外。試驗證明，煤中黃鐵礦和有機硫在500℃以前就基本上氧化完全，而碳酸鈣從500℃開始分解，到800℃分解完全，據(jù)此，GB/T212《煤的工業(yè)分析方法》中規(guī)定了如下緩慢灰化程序：煤樣放入冷馬弗爐，在30min內(nèi)由定溫逐漸加熱到500℃（使煤樣逐漸灰化、防止爆燃），在500℃停留30min（使有機硫和硫化鐵充分氧化并排除），然后再將爐溫升到815±10℃并保持1小時（使碳酸鈣分解完全）。(BG)5為什么稱灰分測定結(jié)果為灰分產(chǎn)率？答：不少人將灰分測定結(jié)果誤稱為灰分含量，而正確的稱法應(yīng)為灰分產(chǎn)率。灰分含量和灰分產(chǎn)率是兩種不同的概念。灰分含量易被理解為灰分與碳、氫、氧等元素一樣是煤中固有組成之一，但實際上，灰分不是煤中所固有的，當(dāng)煤在高溫下燃燒時，除其中可燃部分生成氣態(tài)化合物逸出外，礦物質(zhì)也發(fā)生復(fù)雜的化學(xué)變化，最后形成以硅、鋁氧化物成分為主的物質(zhì)，溫度和燃燒條件不同，所生成灰分量和灰分的組成也各有差異，可見灰分是煤燃燒后的產(chǎn)物，因此稱灰分測定結(jié)果為灰分產(chǎn)率，而不稱灰分含量。(BG)6煤的“固定碳”與“碳元素”有何區(qū)別？答：煤的“固定碳”是工業(yè)分析組成的一個成分，它具有規(guī)范性，是一定試驗條件下的產(chǎn)物。所含的主要元素是碳，還含有少量硫和極少量未分解徹底的碳、氫物質(zhì)。“碳元素”是化學(xué)元素一種，只有通過碳原子的結(jié)構(gòu)特點給予定義，兩者是截然不同的物質(zhì)。固定碳FCad=100-Mad-Aad-Vad。另外，從煤中元素的平衡來看，全碳Ct應(yīng)等于固定碳FCad和揮發(fā)分中碳Cv之和，即Ct=FCad+Cv。(BG)7在使用馬弗爐按緩慢灰化法測定煤中灰分的過程中，可導(dǎo)致測定結(jié)果偏高的原因有哪些？答：煤樣在灰皿中未鋪平；未嚴(yán)格按照規(guī)定的升溫程序進行灰化；馬弗爐通風(fēng)不好；未進行檢查性灼燒；在空氣中冷卻時間超過規(guī)定時間；煤樣中黃鐵礦或黃鐵礦硫含量較高，需要對灰分進行修正；(BG)8簡述GB/T212-2008中緩慢灰化法測定灰分的試驗條件?答:灰化條件①通風(fēng)良好：由馬弗爐后部煙囪，爐膛、爐門邊緣縫隙及爐門上的小孔組成通風(fēng)道，確保供應(yīng)燃燒所需充足的氧氣并及時排放燃燒所產(chǎn)生的煙氣。②分段燃燒，500℃加熱30min，在碳酸鹽尚未分解前及時排除燃燒所產(chǎn)生的二氧化硫。在815±10℃加熱1h，確保燃盡，得到質(zhì)量恒定的殘留物。③具體操作：將裝有煤樣的灰皿送入爐溫不超過100℃的馬弗爐恒溫區(qū)中，關(guān)上爐門，使?fàn)t門留有15mm的縫隙，在不少于30min時間內(nèi)將爐溫緩慢升到500℃，并在溫度下保持30min，繼續(xù)升溫至815±10℃，并在此溫度下加熱1h。(BG)9煤的灰分與煤中礦物質(zhì)有何區(qū)別和聯(lián)系?答:煤中礦物質(zhì)是指煤中實際存在的除了水分的無機物。包括粘土、方解石（碳酸鹽）、硫鐵礦、硫酸鹽和氧化物等。煤中灰分是在一定條件下，煤中可燃物完全燃盡，而煤中礦物質(zhì)發(fā)生一系列分解、化合反應(yīng)后遺留的殘留物。他是礦物質(zhì)轉(zhuǎn)化而來，所以應(yīng)稱作產(chǎn)率。在轉(zhuǎn)化中發(fā)生化學(xué)變化有:失去結(jié)晶水、碳酸鹽分解、硫化物氧化、氯化物等。它們有相關(guān)性，經(jīng)驗公式為：MM=1.10A+0.5Sp(BG)10影響灰分測定結(jié)果的主要因素有哪些？如何獲得可靠地灰分測定結(jié)果？答：見煤質(zhì)分析應(yīng)用技術(shù)指南P50(BG)11為什么灰分測定時要保持良好的通風(fēng)條件，國標(biāo)中為此做了哪些具體規(guī)定？答：灰分測定時要保持良好的通風(fēng)條件是為了使硫氧化物一經(jīng)生成就及時排出，不與碳酸鈣分解生成的CaO接觸，從而可有效避免煤中硫被固定在灰中，使結(jié)果偏高。國標(biāo)規(guī)定：在灰分測定時，馬弗爐的爐門要留有15mm左右的縫隙，煙囪要與大氣接通。(BG)12為什么對裝有熱煤樣的稱量瓶要規(guī)定冷卻時間？答：因為稱量瓶從干燥箱中取出來時，熱的干燥煤樣吸濕性極強。當(dāng)溫度急劇下降時，因稱量瓶內(nèi)產(chǎn)生微負(fù)壓而吸入潮濕空氣，使干燥過的煤樣增重，水分測定結(jié)果偏低。為此，規(guī)定稱量瓶從干燥箱中取出應(yīng)立即加蓋，置入干燥器中冷卻到室溫后稱量（約20min）(BG)13為什么測定揮發(fā)分后坩堝外表面有時出現(xiàn)黑色附著物？答：測定揮發(fā)分后，經(jīng)常發(fā)現(xiàn)坩堝內(nèi)表面產(chǎn)生一層黑色油光附著物，這是正常現(xiàn)象，可于試驗后高溫下灼燒除去。但如果測定后坩堝蓋上和坩堝外表面有絮狀煙垢凝聚，則是由于煤的揮發(fā)分產(chǎn)率太高，受熱逸出的速度過快造成的。遇有這種情況，試驗作廢。此時將煤樣壓成餅狀，并切成粒度約3mm小塊后測定，經(jīng)過這樣處理之后一般都可得以解決。(BG)14試寫出燃料中可燃成分燃燒時的化學(xué)反應(yīng)式。答：固體燃料、液體燃料或氣體燃料的可燃成分，都含有碳、氫、氮和硫等主要元素。這些元素在燃燒時的化學(xué)反應(yīng)基本相同。當(dāng)完全燃燒時C+O2=CO2、N2+xO2=2NOx、2H2+O2=2H2O、S+O2=SO2、當(dāng)不完全燃燒時，除了發(fā)生上面化學(xué)反應(yīng)外，還產(chǎn)生2C+O2=2CO此外，固體燃料中還含有硫化物礦物質(zhì)，氣體燃料中含有H2S。當(dāng)它們?nèi)紵龝r分別發(fā)生下列化學(xué)反應(yīng)4FeS2+11O2=2Fe2O3+8SO2、2H2S+3O2=2H2O+2SO2(BG)15請審核以下化驗報告，是否有問題？有什么問題？全水分Mt12.4%空氣干燥基水分Mad3.68%空氣干燥基灰分Aad18.26%收到基灰分Aar16.61%干燥基灰分Ad18.96%空氣干燥基揮發(fā)分Vad14.89%收到基揮發(fā)分Var13.54%干燥基揮發(fā)分Vd15.46%干燥無灰基揮發(fā)分Vdaf19.08%空氣干燥基全硫St,ad0.70%收到基全硫St,ar0.64%干燥基全硫St,d0.73%彈筒發(fā)熱量Qb,ad19.98MJ/kg干燥基高位發(fā)熱量Qgr,d20.65MJ/kg收到基低位發(fā)熱量Qnet,ar17.11MJ/kg收到基低位發(fā)熱量Qnet,ar4092Cal/g答：1、全水、內(nèi)水和揮發(fā)分對照，揮發(fā)分偏小；2、灰分和彈筒發(fā)熱量對照，影響灰分測試的因素少，可靠性高，以灰分為基準(zhǔn)，彈筒發(fā)熱量偏小。BQ(BQ)1在測定燃煤發(fā)熱量時，試驗中點不著火，通常是由何種因素造成的？答：試驗中點不著火的原因可能是點火電壓不夠高，點火絲與電極柱接觸不良，或者是電極柱間、電極柱與彈體絕緣不好形成短路電流，還可能是因充氧過速，激起筒內(nèi)水浸濕樣品以及點火絲未接觸樣品等。(BQ)2對氧彈熱量計的主要部件有什么技術(shù)要求？答：1氧彈。耐壓至少20MPA以上，抗酸酸腐蝕，保持良好的氣密性。2內(nèi)筒。表面鍍鉻要光澤如鏡，防止熱輻射且不漏水。3外筒。對恒溫式熱量計，裝水量應(yīng)不少于熱容量的5倍，最好內(nèi)裝有攪拌器；對絕熱式熱量計，內(nèi)裝有發(fā)熱元件和感溫探頭并配有近代溫系統(tǒng)，能及時地跟蹤控制內(nèi)筒水溫的升高，使內(nèi)、外筒溫差始終小于0.03℃。4量熱溫度計。最小分度值為0.01℃，鉑電阻溫度計溫度線性要好，分辨率要求達到0.001℃。5攪拌速度。攪拌器攪拌速度要合適，既能使主期時間不要太長（不超過8-9MIN），又不致產(chǎn)生過多的攪拌熱攪拌10MIN所產(chǎn)生的攪拌熱不大于120J）。(BQ)3導(dǎo)致發(fā)熱量測定結(jié)果不準(zhǔn)確的主要原因有那些？答：（1）熱容量標(biāo)定的不準(zhǔn)確；（2）稱量不準(zhǔn)確或錯誤；（3）環(huán)境條件與標(biāo)定熱容量時的條件變化較大；（4）充氧操作不正確；（5）攪拌器故障或攪拌速度不均勻；（6）使用貝克曼溫度計未進行或未能正確地進行毛細(xì)孔徑和平均分度值的修正；（7）內(nèi)筒中的水量不能保持一致；（8）使用絕熱式量熱計時，熱量計的平衡點有問題；（9）自動量熱儀的性能不十分穩(wěn)定。(BQ)4能否把熱容量看成是儀器的常數(shù)？熱容量的標(biāo)定有何必備條件？答：對同一臺量熱計而言，在一定溫度范圍內(nèi)和內(nèi)筒水量不變的情況下，其熱容量可視為常數(shù)。當(dāng)儀器和水量一定時，它主要受到環(huán)境溫度的影響。因此，測發(fā)熱量和標(biāo)定熱容量時，必須滿足下列條件：（1）內(nèi)筒裝載的水量一致；（2）必須使用同一支貝克曼溫度計；（3）溫度計浸沒水中的深度一致；（4）室溫盡量保持一致，以便使內(nèi)筒水溫也保持一致；（5）操作過程一致。(BQ)5恒溫式量熱法為什么必須進行冷卻校正？答：恒溫式量熱法，在點燃燃燒后至達到穩(wěn)定狀態(tài)時內(nèi)筒溫度的變化并不完全都是由燃料燃燒放出的熱引起的，其中有一部分是由于內(nèi)外筒溫差所導(dǎo)致的熱交換引起的。例如：點火后的初期，一般都是內(nèi)筒溫度低于外筒，熱從外筒傳給內(nèi)筒，引起內(nèi)筒溫度的上升。但很快，內(nèi)筒溫度就高于外筒溫度，熱從內(nèi)筒傳給外筒，引起內(nèi)筒溫度下降。因此，在根據(jù)點火后的內(nèi)筒溫度的升高來計算燃料的發(fā)熱量時，必須對由這一熱交換引起的內(nèi)筒溫度變化進行校正，才能獲得準(zhǔn)確的發(fā)熱量結(jié)果。(BQ)6絕熱式量熱法是否需要進行冷卻校正，為什么？答：在絕熱式量熱法中，由于不存在內(nèi)外筒溫差，內(nèi)外筒間沒有熱交換，因此點火后，內(nèi)筒溫度的上升可以認(rèn)為完全是由燃料燃燒放出的熱及點火熱等引起的，從而不必進行冷卻校正就可直接由溫度升高的度數(shù)來計算燃料的發(fā)熱量。(BQ)7使用自動量熱儀，發(fā)生什么情況時需要重新標(biāo)定儀器的熱容量？答：1由于各個測溫探頭測出的溫度值（相對溫度值）不盡相同，它們的線性度也不會是完全一致的，所以當(dāng)更換測溫探頭時，需重新標(biāo)儀器的熱容量。2熱容量標(biāo)定與發(fā)熱量測定時，室溫相差5℃以上也應(yīng)重新標(biāo)定儀器的熱容量。因為鉑電阻在某一溫度范圍內(nèi)的線性較好，所以不需做平均分度值的修正，但在超出這一溫度范圍時，即測溫范圍擴大時其線性不一定好，故需對這一溫度范圍內(nèi)測得的溫度值做校正，如不經(jīng)校正，就會引起不可忽略的誤差。所以，如沒有條件對測溫探頭做平均分度值的檢定校正，則可重新標(biāo)定儀器的熱容量，使得標(biāo)定熱容量與測定發(fā)熱量時的測溫條件一致，以抵消溫度計測溫誤差的影響。3當(dāng)用標(biāo)準(zhǔn)煤樣或用標(biāo)準(zhǔn)苯甲酸來檢查量熱儀的準(zhǔn)確度時，若發(fā)現(xiàn)測定值與標(biāo)準(zhǔn)值不一致，即測定值與標(biāo)準(zhǔn)值之差超過不確定范圍或苯甲酸的測定值與標(biāo)準(zhǔn)熱值之差超過50J/G時，找不到其他原因就可重新標(biāo)定儀器的熱容量。(BQ)8在使用新型熱量計前，為什么要確定其熱容量的有效工作范圍？答：量熱儀熱容量的有效工作范圍是指熱容量值適用的溫度變化（溫升）范圍。目前有些量熱儀，為提高測定速度和自動化程度，采用了一些非經(jīng)典原理的設(shè)計，使得量熱系統(tǒng)的熱容量在不同的溫升范圍內(nèi)發(fā)生變化。此時就不能在所有的情況下都使用同樣的熱容量值。如某些熱量計在測定高熱值樣品時產(chǎn)生的溫升大，其熱容量值可能小；測定低熱值樣品時產(chǎn)生的溫升小，其熱容量值可能大；或情況相反。即該種量熱儀的熱容量與量熱低度那樣，無論溫升的大小，熱容量值都是一致的。因些，在使用新購置的新型量熱儀時，需進行一系列的試驗來確定儀器熱容量的有效工作范圍。(BQ)9用恒溫式熱量計測燃煤發(fā)熱量時，如何調(diào)節(jié)內(nèi)筒水溫？為什么？答：對于恒溫式熱量計內(nèi)筒水溫的調(diào)節(jié)，要結(jié)合熱量計的熱容量大小和試樣發(fā)熱量的高低確定，其目的是：1使測熱過程中吸熱與散熱相抵消后的值達到最小，即冷卻校正值最小，以提高測定準(zhǔn)確度。2使主期終點時的內(nèi)筒溫度比外筒高1℃左右，以利于終點時，內(nèi)筒溫度出現(xiàn)明顯下降趨勢，易于判斷終點溫度（對低發(fā)熱量的的燃料，測定發(fā)熱量時，可調(diào)節(jié)內(nèi)筒溫度稍低于外筒，甚至允許略高于外筒溫度）。(BQ)10在整個發(fā)熱量測定試驗中應(yīng)注意哪些安全問題？答：發(fā)熱量測定中所有的氧彈必須經(jīng)過耐壓試驗，并且充氧后保持安全氣密。如發(fā)現(xiàn)漏氣，則必須修理好后再用，用漏所氧彈做試驗，有可能使氧彈帽崩離或整個氧彈崩出熱量計而造成事故。另外，若充氧時不慎，充入的氧氣壓力過大（3.3MPa），不得進行下一步的燃燒試驗。此時應(yīng)釋放氧氣，重新充氧到3.0MPa以下。在做試驗的過程中，點火后的最初20S內(nèi)不要把身體的任何部位伸到熱量計的上方，以免點火的一瞬間發(fā)生氧彈沖出熱量計的事故，傷害操作者。除此以外，使用氧氣也要注意安全，氧氣瓶口不得沾有油污及其他易燃物，氧氣瓶附近不得有明火。(BQ)11在使用新型熱量計前，如何確定其熱容量的有效工作范圍？答：在使用新型熱量計前，需確定其熱容量的有效工作范圍。方法是：至少用苯甲酸進行8次熱容量標(biāo)定試驗，苯甲酸片的質(zhì)量一般為0.7-1.3G，或根據(jù)被測樣品可能涉及的熱值（溫升）范圍確定苯甲酸的質(zhì)量。在兩個端點處，至少分別做兩次重復(fù)測定。然后，以溫升Δt為橫坐標(biāo)，以熱容量E為縱坐標(biāo)，繪制溫升與熱容量值的關(guān)系圖。如果從圖中觀察到的熱容量值在整個范圍內(nèi)沒有明顯的系統(tǒng)變化，該熱量計的熱容量可視為常數(shù)。如果從圖中觀察到熱容量值與溫升有明顯的相關(guān)性，除繪制E和Δt的相關(guān)圖外，還可用一元線性回歸的方法求E和t，并計算議程的標(biāo)準(zhǔn)方差S2。求E和t的關(guān)系式為E=a+bt。在測定試樣的發(fā)熱量時，根據(jù)實際的溫升Δt確定所用的熱容量值。(BQ)12使用標(biāo)準(zhǔn)煤樣檢查量熱儀的準(zhǔn)確度時應(yīng)注意什么？答：用標(biāo)準(zhǔn)煤樣來檢查量熱儀的測定準(zhǔn)確度時，應(yīng)注意同時測定水分或使用近期內(nèi)（最好是一周內(nèi)）的水分測定值進行干燥基高位發(fā)熱量的計算。因煤中水分常隨空氣的濕度變化而有較明顯的變化，而水分的變化對發(fā)熱量的測定值有較大的影響。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書中給出的標(biāo)準(zhǔn)值均為干燥基高位發(fā)熱量，如果在將分析基高位發(fā)熱量折算到干燥基高位發(fā)熱量的過程中使用了不正確的水分值，則計算出的高位發(fā)熱量值是不正確的。用這個數(shù)值無法正確判斷結(jié)果的準(zhǔn)確性，有可能測定結(jié)果正確而由于換算時用了不正確的水分值而導(dǎo)致計算出的干燥基高位發(fā)熱量超差，也可能測定結(jié)果不正確但所用的水分值不正確而導(dǎo)致計算出的干燥基高位發(fā)熱量值落在標(biāo)準(zhǔn)值的不確定范圍內(nèi)。另外，還要注意標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書中給出的全硫值為干燥基硫St,d當(dāng)用它來計算高位發(fā)熱量時,可先將其換算為分析基全硫St,d再參與計算，或者先將分析基彈筒發(fā)熱量換算為干燥基彈筒發(fā)熱量后再進行計算。(BQ)13簡述使用自動氧彈熱量計測定煤的發(fā)熱量時在人工操作環(huán)節(jié)應(yīng)注意的事項？答：盛放樣品：對于特殊樣品應(yīng)采用特殊處理方法（對于易飛濺的試樣可用擦鏡紙包裹或用壓餅機壓餅；對于難以燃燒完全的試樣應(yīng)在燃燒皿底鋪上石棉絨，或提高充氧壓力至3.2MPa。綁點火絲：保證點火絲與試樣接觸或接近，勿使之與燃燒皿接觸。氧彈中應(yīng)加入10mL蒸餾水；小心擰緊彈蓋，以避免燃燒皿和點火絲位置改變；充氧時，充氧時間不得少于15s，壓力不得超過3.2MPa；確保內(nèi)筒水將氧彈蓋淹沒在水面下10～20mm；確保氧彈中無氣泡漏出；試驗后取出氧彈，放氣后打開氧彈觀察試樣是否燃燒完全。(BQ)14某全自動恒溫式熱量計放置在一實驗室的木制桌面上,移動前后的兩組熱容量標(biāo)定值為：第一組9711J/K,、9715J/K、9741J/K、9733J/K、9725J/K；第二組9870J/K、9875J/K、9914J/K、9910J/K、9906J/K、9905J/K。經(jīng)檢查操作正確,實驗過程中溫度變化為2K,儀器工作正常。試對這種現(xiàn)象進行分析，指出產(chǎn)生原因并提出改進措施。答：該全自動恒溫式熱量計內(nèi)筒水的計量方式是通過水位計計量容積，移動前后，儀器水平發(fā)生變化，必然引起內(nèi)筒水量變化，從而引起儀器熱容量改變。第一組熱容量平均值為9725J/K,相對標(biāo)準(zhǔn)差為0.13%精密度合格；第二組熱容量先標(biāo)定5次熱容量平均值為9895J/K,相對標(biāo)準(zhǔn)差為2.2%精密度不合格；這可能是木制桌面在儀器剛搬動后水平不穩(wěn)定所致；加做一次后,去掉最小值后熱容量平均值為9902J/K,相對標(biāo)準(zhǔn)差為0.16%精密度合格；另外木制桌面的變形可能還在繼續(xù)，因此該熱容量值還會變化。儀器在木制桌面搬動后熱容量必然發(fā)生顯著改變且不穩(wěn)定，必然影響煤發(fā)熱量測定準(zhǔn)確性。改進措施：儀器應(yīng)放在水泥臺面上，搬動后應(yīng)立即標(biāo)定熱容量。(BQ)15國標(biāo)GB/T213-2008煤的發(fā)熱量測定方法強調(diào)：為了消除未受控制的熱交換引起的系統(tǒng)誤差，熱容量標(biāo)定與試樣測定的試驗條件盡量相近。請簡述這些相近的試驗條件的內(nèi)容。答：相近的試驗條件指熱量計量熱體系沒有顯著改變，內(nèi)容如下：相同的內(nèi)筒水溫度計（包括感溫元件、測量電路）和相同的溫度計的浸沒深度；相等的內(nèi)筒水量、相同的氧彈（小部件如電極柱、螺母等可更換）和外桶；相同的點火方式；熱容量標(biāo)定與試樣發(fā)熱量測定時內(nèi)筒水溫度相差不超過5℃；熱量計不得經(jīng)過較大的搬動（只針對一些全自動熱量計）.(BQ)16為什么說工業(yè)燃燒設(shè)備中所能獲得的最大理論熱值是收到基低位發(fā)熱量？答：煤質(zhì)技術(shù)指南P66(BQ)17標(biāo)定熱容量時，為什么是取5次重復(fù)測定平均值，而不是2次重復(fù)測平均值？答：①因為5次重復(fù)測定值平均值隨機誤差要小于2次重復(fù)測定平均值隨機誤差。多次測定值平均值標(biāo)準(zhǔn)偏差（SX）與單次測定標(biāo)準(zhǔn)差S次間有如下關(guān)系：SX=S/√─n式中n為測定次數(shù)。從上式可以看出測定次數(shù)越多，平均值標(biāo)準(zhǔn)差越小。②但當(dāng)重復(fù)次數(shù)超過5次后，平均值標(biāo)準(zhǔn)差變化不大，即對減少隨機誤差沒有顯著作用，所以為了減少工作量，重復(fù)測定5次即可。(BQ)18測定煤的發(fā)熱量時，采取哪些措施保證煤樣燃燒完全？答：對于不易燃燒的煤樣，采取如下一個或多個措施：①采用淺而薄金屬燃燒皿，皿的質(zhì)量控制在6--7g以內(nèi)；②在燃燒皿底部墊一層經(jīng)過800OC鍛燒的石棉絨并壓實；③用已知質(zhì)量和熱值的擦鏡紙包裹好煤樣后放入燃燒皿；④摻燒標(biāo)準(zhǔn)苯甲酸；⑤提高充氧壓力至3.2Mp。對于燃燒時容易飛濺的煤樣采取如下一個措施：①用已知質(zhì)量和熱值的擦鏡紙包裹好煤樣后放入燃燒皿；②壓餅后切成2~4mm的小塊使用；③注意使點火絲與燃燒皿內(nèi)煤樣表面保持微小距離而不接觸。(BQ)19什么是冷卻校正?答：恒溫式熱量計在試驗過程中，因為外筒水溫的熱交換和內(nèi)筒攪拌器產(chǎn)生的熱量使內(nèi)筒溫度發(fā)生了變化，在絕大多數(shù)情況下，變化的最終結(jié)果是使內(nèi)筒溫升偏低，這種對溫升產(chǎn)生的影響通常稱為冷卻作用，對冷卻作用進行校正就叫冷卻校正。(BQ)20導(dǎo)致苯甲酸燃燒不完全的原因有哪些？答：見煤質(zhì)分析應(yīng)用技術(shù)指南P76(BQ)20影響發(fā)熱量值的因素是什么？答：（1）煤的變質(zhì)程度（煤種）：——Vdaf在28％左右的肥煤和焦煤的“純熱值”最高——Vdaf>28％，隨Vdaf增高“純熱值”降低；——Vdaf<28％：在無煙煤之前，“純熱值”隨Vdaf降低不明顯；無煙煤階段，“純熱值”隨Vdaf降低較明顯；——高硫煤的Qgr,daf較正常值偏低“純熱值”指干燥無灰基高位發(fā)熱量Qgr,daf（2）水分：水分越高，發(fā)熱量越低（3）灰分：灰分越高，發(fā)熱量越低（4）碳和氫含量：碳含量越高，發(fā)熱量越高氫含量越高，發(fā)熱量越高（氫燃燒熱是碳燃燒熱的3.5倍）5）煤風(fēng)化、氧化和自燃后發(fā)熱量降低6）測定誤差BS(BS)1在艾氏卡法測定煤中全硫時，使用艾氏劑有何作用？答：艾氏劑中的氧化鎂熔點高，用它防止碳酸鈉在較高溫度下熔化燒結(jié)，使艾氏劑與試劑保持疏松狀態(tài)，便于空氣滲入，增加試樣與空氣的接觸面積，同時氧化鎂也能與二氧化硫作用生成亞硫酸鎂，并進一步氧化成硫酸鎂。試樣中的硫酸鹽硫與碳酸鈉進行復(fù)分解反應(yīng)，轉(zhuǎn)化為硫酸鈉，從而保證艾氏卡法所得結(jié)果為全硫的含量。(BS)2艾氏法測定煤中全硫的化學(xué)反應(yīng)過程有哪些？答：（1）煤的氧化加熱煤——CO2+H2O+N2+SO2+SO3+…空氣（2）硫氧化物的固定作用2Na2CO3+2SO2+O2====2Na2SO4+2CO2Na2CO3+SO3====Na2CO4+CO2MgO+SO3====MgSO4(3)硫酸鹽的置換CaSO4+Na2CO3===CaCO3+Na2SO4(4)硫酸鹽的沉淀MgSO4+Na2CO4+2BaCL2===2BaSO4+2NaCL+MgCL2(BS)3GB214煤中全硫的測定方法標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的方法有哪些，簡述其原理。答：《燃料分析技術(shù)問答》第6－9、6－10、6－16、6－22(BS)4試簡述庫侖定硫法測定煤中全硫的原理答:①煤樣在1150OC和催化劑作用下,在空氣中燃燒,各種形態(tài)的硫被氧化為二氧化硫和少量三氧化硫，被電解池內(nèi)碘化鉀-溴化鉀-乙酸溶液吸收;②在電解池溶液中有一對鉑電極作指示電極,有一對鉑電極作電解電極,指示電極上存在以下動態(tài)平衡,即2I—2e=I2+2e2Br—2e=Br2+2e當(dāng)二氧化硫進入電解池溶液中后與I2(Br2)發(fā)生氧化還原反應(yīng):I-3+SO2+2H2O===3I-+H2SO3+2H+Br-3+SO2+2H2O===3Br-+H2SO3+2H+上述動態(tài)平衡破壞,指示電極對電位改變,此信號被輸送給運算放大器,運算放大器輸出一相對應(yīng)的電流到電解電極,發(fā)生以下電解反應(yīng),即陽極3I—2e=I-33Br—2e=Br-3陰極2H++2e==H2↑I-3(Br-3)不斷生成并不斷消耗SO2,直到溶液中沒有SO2,此時電解生成的I-3(Br-3)不再被消耗,恢復(fù)到反應(yīng)前的濃度并重新建立動態(tài)平衡,電解反應(yīng)停止。電解所消耗的電量由庫侖積分儀給出，并根據(jù)法拉第電解定律（在電極上產(chǎn)生1克當(dāng)量的任何物質(zhì)需電量96500C）給出樣品硫的含量，計算公式如下：St，ad（%）=16×1000×Q×100/（96500×G）=16.58×Q/G式中Q為電解所消耗的電量,C;G為煤樣質(zhì)量,mg。③煤樣分解產(chǎn)生的少量三氧化硫不參加與I-3(Br-3)氧化還原反應(yīng)，所以用上式得出St，ad偏低，可乘以經(jīng)驗系數(shù)1.06,或用與艾氏卡法或用標(biāo)煤校準(zhǔn).(BS)5庫侖法測硫時，電解池內(nèi)燒結(jié)玻璃熔板內(nèi)有黑色沉積物，它對測定結(jié)果有何影響？如何清洗？答：見“煤質(zhì)分析技術(shù)指南”P146第27題(BS)6請寫出艾氏卡法測全硫，試驗過程中可能涉及的化學(xué)反應(yīng)式（不需配平方程式）。答：見煤質(zhì)分析應(yīng)用技術(shù)指南P106(BS)7實際工作中為什么需要對庫侖儀進行校準(zhǔn)？答：見煤質(zhì)分析應(yīng)用技術(shù)指南P115(BS)8用庫侖滴定法測定煤中全硫存在系統(tǒng)誤差，請分析產(chǎn)生系統(tǒng)誤差的原因及消除系統(tǒng)誤差的方法？答：產(chǎn)生系統(tǒng)誤差的原因如下：①可燃硫燃燒產(chǎn)物中存在少量SO3；②硫酸鹽不可能完全分解為SO2；③電解過程中電流效率不可能是100%。采取下列任一方法可消除系統(tǒng)誤差：①：測定結(jié)果乘以固定系數(shù)1.06作為最終結(jié)果；②在全硫測定范圍內(nèi)，分3~4段，每段測定一個相應(yīng)標(biāo)煤樣，得出一個比例系數(shù)用來校正該段范圍內(nèi)測定結(jié)果（分段校正）；③在全硫測定范圍內(nèi)使用4~6個標(biāo)煤樣進行線性回歸分析，得出校準(zhǔn)方程，或繪制工作曲線。(BS)9庫侖法測煤中全硫時，為什么用空氣做載體，流量低于1000ml/min時有什么影響？答：從SO2和SO3的可逆平衡來考慮。必須保持較低的氧氣分壓。才能提高二氧化硫的生成率。這就是選用空氣而不是氧氣進行庫侖測硫的原因。試驗證明。空氣流量低于1000ml/min時。有些煤樣在5min內(nèi)燃燒不完全。而且氣流速度低。對電解池內(nèi)溶液的攪拌、電生碘和溴的迅速擴散亦不利。所以空氣流量不能低于1000ml/min。（BS）10用庫倫定硫儀測試全硫，為什么要在500℃恒溫區(qū)停留一段時間？答：使有機硫和硫鐵礦硫首先發(fā)生熱解，防止釋放出的硫氧化物與金屬氧化物反應(yīng)生成硫酸鹽，以避免二次生成硫酸鹽。因為硫酸鹽分解溫度高，比如硫酸鈣大于1450℃，高于1150℃.(BS)11庫侖定硫儀測試無電解曲線是什么原因？答：1、氣路系統(tǒng)漏氣，應(yīng)檢查氣路系統(tǒng)；2、池電極線頭松動或斷線，重新緊固或接好；3、電解液問題，應(yīng)先做廢樣或更換電解液。(BS)12庫侖定硫儀為什么攪拌要保持較高轉(zhuǎn)速？答;攪拌速度太慢則電解生成的碘得不到迅速擴散，會使終點控制失靈，無法得到準(zhǔn)確的全硫測值。合適的轉(zhuǎn)速是以攪拌時電解液中有大量的氣泡生成，而又不使攪拌子跳起竄擊到電極上。BZ(BZ)1試寫出燃料中可燃成分燃燒時的化學(xué)反應(yīng)式。答：固體燃料、液體燃料或氣體燃料的可燃成分，都含有碳、氫、氮和硫等主要元素。這些元素在燃燒時的化學(xué)反應(yīng)基本相同。當(dāng)完全燃燒時C+O2=CO2、N2+xO2=2NOx、2H2+O2=2H2O、S+O2=SO2、當(dāng)不完全燃燒時，除了發(fā)生上面化學(xué)反應(yīng)外，還產(chǎn)生2C+O2=2CO此外，固體燃料中還含有硫化物礦物質(zhì)，氣體燃料中含有H2S。當(dāng)它們?nèi)紵龝r分別發(fā)生下列化學(xué)反應(yīng)4FeS2+11O2=2Fe2O3+8SO2、2H2S+3O2=2H2O+2SO2(BZ)2重復(fù)測定結(jié)果在允許差內(nèi)是否說明試驗結(jié)果一定準(zhǔn)確？答：重復(fù)測定結(jié)果都在允許差內(nèi)，只能說明試驗精密度達到了國標(biāo)要求，并不意味著測定結(jié)果一定準(zhǔn)確。因為，當(dāng)試驗沒有嚴(yán)格遵照國標(biāo)規(guī)定的試驗條件和操作步驟進行時，由于系統(tǒng)誤差的存在，使結(jié)果的重復(fù)性也可能很好，但不準(zhǔn)確。只有在沒有系統(tǒng)誤差的情況下，精密度好的結(jié)果也是準(zhǔn)確度好的結(jié)果。一般來說，國標(biāo)規(guī)定的試驗方法都是經(jīng)過大量試驗的研究證明無系統(tǒng)誤差的方法，因而，如果試驗條件和步驟都能遵照國標(biāo)的規(guī)定，在允許差之內(nèi)的結(jié)果就可以認(rèn)為是準(zhǔn)確度好的結(jié)果。(BZ)3請從五個方面闡述煤中礦物質(zhì)對火電廠安全經(jīng)濟環(huán)保生產(chǎn)的影響?答：降低發(fā)熱量;惡化鍋爐結(jié)渣;增加排渣量和電除塵負(fù)擔(dān);惡化換熱面沾污和磨損;惡化環(huán)境污染(BZ)4電廠燃煤的保管、儲存有什么作用？答：保管作用：減少燃煤耗損（包括機械耗損、化學(xué)耗損），減小煤質(zhì)下降，防止煤炭自燃，同時在堆放、上煤過程中對不同來煤進行有效混配；儲存作用：根據(jù)鍋爐機組燃用煤耗確定儲存煤量，在保證機組連續(xù)運轉(zhuǎn)情況下、同時考慮煤炭運輸?shù)纫馔馇闆r，安排資金高效周轉(zhuǎn)。(BZ)5成煤過程大致可分為哪兩個階段？答：①泥炭化作用階段:植物經(jīng)生物化學(xué)與物理化學(xué)作用變化形成腐泥和泥炭，其中低等植物形成腐泥，高等植物形成泥炭；②變質(zhì)作用階段:泥炭（腐泥）因地殼運動下沉，在地下長期受高溫、高壓的作用影響，最終形成煤。(BZ)6燃煤出入庫管理是什么？答：燃煤出入庫管理是指燃煤從入廠到入爐各環(huán)節(jié)管理活動的總稱。包括入廠煤計量、計質(zhì)、監(jiān)卸，入爐煤計量、計質(zhì)，庫存煤儲存、盤點等管理內(nèi)容。(BZ)7什么叫燃煤管理，它主要包括哪些內(nèi)容？答：燃煤管理是一項兼有生產(chǎn)管理和經(jīng)營管理的工作，它包括燃煤供應(yīng)計劃的編制、燃煤成本的核算、燃煤數(shù)量和質(zhì)量的驗收、燃煤的合理儲存、燃煤的盤點和正確混配等。這些工作必須規(guī)范化、科學(xué)化，以提高燃料質(zhì)量管理的效能。(BZ)8如何使用標(biāo)準(zhǔn)煤樣對例行監(jiān)督試驗的質(zhì)量進行控制?答：在例行監(jiān)督試驗中，使用標(biāo)準(zhǔn)煤樣來控制準(zhǔn)確度，只是對標(biāo)樣進行單次或兩次重復(fù)測定，只要測定值落在標(biāo)樣的允許差范圍內(nèi)，即認(rèn)為例行監(jiān)督試驗結(jié)果是準(zhǔn)確的。同時采用標(biāo)準(zhǔn)煤樣還可發(fā)現(xiàn)本試驗室測定的某項特性指標(biāo)的結(jié)果是偏高還是偏低，并能反映出偏高或偏低的程度，從而有助于查明原因，提高測試水平。(BZ)9使用壓力氣瓶時要遵守哪些安全規(guī)定?答：使用壓力氣瓶要嚴(yán)格遵守下列規(guī)定：(1)壓力氣瓶使用時要放在專用的移動車中或直立固定好，并避免陽光曝曬和劇烈振動。壓力氣瓶要涂有規(guī)定顏色的標(biāo)志。(2)壓力氣瓶上的壓力表要專用，安裝時螺口要上緊。開啟氣瓶時，人要站在氣瓶主氣門的側(cè)面，若發(fā)現(xiàn)漏氣要立即檢修。(3)壓力氣瓶、壓力表及其連接管要按照有關(guān)規(guī)定定期進行技術(shù)檢驗。(4)儲存壓力氣瓶時要把氧氣和可燃?xì)鈬?yán)格分開存放，并遠(yuǎn)離明火至少10m以上。用后的壓力氣瓶要剩余一定壓力，一般不低于0.3MPa。(5)使用氧氣瓶時要有專用工具，專用工具不得沾污油類物質(zhì)，操作人員也不得穿用帶有油類的工作服或手套。(BZ)10請從六個方面闡述煤中硫?qū)痣姀S安全經(jīng)濟環(huán)保生產(chǎn)的影響?（5分）答：（1）引起鍋爐高、低溫受熱面的腐蝕,特別是高、低溫段空氣預(yù)熱器往往運行不到一年就發(fā)現(xiàn)有腐蝕穿孔且伴隨堵灰的現(xiàn)象.(2)加速磨煤機部件及輸煤管道的磨損.(3)促進煤氧化自燃.(4)增加大氣污染.(5)引起鍋爐結(jié)渣.(6)提高排煙溫度.(BZ)11試述長期儲存中的煤，在煤質(zhì)上會發(fā)生什么變化？答：（1）發(fā)熱量降低；（2）揮發(fā)分變化；（3）灰分產(chǎn)率增加；（4）元素組成發(fā)生變化；（５）抗破碎強度降低(BZ)12系統(tǒng)誤差和隨機誤差有何區(qū)別？答：系統(tǒng)誤差是觀測值比真值系統(tǒng)偏高或偏低的誤差。它是由一些固定因素引起的，它可以被校正。隨機誤差是由偶然因素引起的誤差，正負(fù)誤差出現(xiàn)的概率相等。它是由一些來源不十分清楚的偶然因素引起的單次測定值與多次測定值的平均值之間的偏差。隨機誤差具有正態(tài)分布規(guī)律，通過增加測定值可以減少隨機誤差。A高級AM(AM)1煤的全水分測定中應(yīng)注意哪些問題？答：（1）采取的全水分煤樣應(yīng)保存在密封良好的容器內(nèi)，并存放在陰涼干燥的地方。（2）制樣速度要快，最好用密封式破碎機。（3）制備全水分煤樣時，要求粒度不應(yīng)過小，若需用粒度較小的煤樣，則用密封破碎機制樣，或采用兩步法進行全水分測定。（4）測定全水分前仔細(xì)檢查盛煤樣的容器的情況，然后擦干凈稱量，并與標(biāo)簽注明情況逐一核對，確認(rèn)運輸過程有無水分損失。（5）全水分送至化驗室后應(yīng)立即測定。（6）在稱量煤樣前，應(yīng)將密封容器中的煤樣混合至少1分鐘后再稱量。（7）測定13mm全水分時，干燥后的淺盤要立即趁熱稱量。（8）全水分是規(guī)范性的測定項目，因此要嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)中的規(guī)定要求進行操作。(AM)2煤中水分對鍋爐設(shè)備的運行有何影響？答：水分的存在不僅使煤中可燃物質(zhì)含量相對減少，降低了發(fā)熱量，還會因受熱蒸發(fā)、汽化而消耗大量的熱量（1kg水汽化約耗去2.3MJ熱量），導(dǎo)致爐膛溫度降低，煤粉著火困難，排煙量增大，同時還增加了給煤系統(tǒng)堵塞的機率，影響正常供煤，一般認(rèn)為煤中水分大于5%~6%時，常給給煤系統(tǒng)帶來麻煩，若水分超過10%~12%，則會嚴(yán)重威脅運行的安全可靠。燃用多水煤，煙氣中的水蒸氣分壓高，促進了煙氣中三氧化硫與蒸汽的作用，增加鍋爐尾部低溫處硫酸的凝結(jié)沉積，造成空氣預(yù)熱器的腐蝕、堵灰和煙囪內(nèi)襯的剝落。此外，煤中水分白耗了運輸能力，提高了標(biāo)煤運價。(AM)3為什么對同一批煤入廠時要采樣化驗全水分，入爐前還要采樣化驗全水分？答：燃煤采樣化驗全水分是為評價煤質(zhì)和計算煤量的依據(jù)，一般煤炭出礦發(fā)運時，都規(guī)定有計價水分，若采樣化驗的全水分超過規(guī)定的計價水分時，可根據(jù)供求雙方的供貨協(xié)議，為用戶補發(fā)商品煤量。對爐前煤采樣化驗全水分，則是為了計算企業(yè)內(nèi)部的經(jīng)濟效益時使用，例如煤耗計算必須有全水分的數(shù)據(jù)才能換算成收到基，而煤耗是按收到基計算的。由于輸送或存放等原因，入爐煤的全水分與入廠煤的全水分是有差別的，因此在化驗入廠煤全水分的同時也必須化驗入爐煤的全水分。AG(AG)1試述煤中礦物質(zhì)的來源和種類，灰分和礦物質(zhì)的區(qū)別，寫出灰分測定過程中礦物質(zhì)發(fā)生的物理化學(xué)反應(yīng)，并解釋為什么采用緩慢灰化法作為仲裁方法。答：1）礦物質(zhì)來源分為：原生礦物質(zhì)-由成煤植物自身所含的礦物轉(zhuǎn)入煤中而形成；次生礦物質(zhì)-由成煤過程中周圍地殼或地下水帶入的礦物；外來礦物質(zhì)-由煤炭開采過程或運輸過程中引入的礦物質(zhì)，外來礦物質(zhì)一般可以通過洗選除去；2）礦物質(zhì)主要分為：粘土礦、碳酸鹽、硫化物、氧化物；和灰分的主要區(qū)別是灰分是在高溫下和空氣中礦物質(zhì)的反應(yīng)產(chǎn)物。3）①石膏、粘土等水合物失去結(jié)晶水，該反應(yīng)從分別在160oC和500-600oC開始CaSO4·2H2O=CaSO4＋2H2O2SiO2·Al2O3·2H2O=2SiO2＋Al2O3＋2H2O②碳酸鹽受熱分解放出CO2，大致在500-800oC。CaCO3·MgCO3=CaO＋MgO＋2CO2FeCO3=FeO＋CO2③氧化亞鐵和硫化鐵發(fā)生氧化反應(yīng)，大致在400-600oC。4FeO＋O2=2Fe2O34Fe