B10DB1302唐山市質量技術監督局發布DB1302/T271—2009本標準由唐山市質量技術監督局提出。本標準由唐山市農業局土壤肥料站起草。本標準主要起草人：王欣、王素華、韓捷、于瑛、張樹明、邸淑艷、張鳳敏、張作新。1DB1302/T271—2009測土配方施肥實驗室建設與質量控制技術規范本標準規定了測土配方施肥工作中實驗室建設的環境要求、人員要求、儀器設備要求、測試項目與方法、質量控制等。本標準適用于唐山市測土配方施肥實驗室建設和質量控制。2規范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款，凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。GB/T6682-2008分析實驗室用水規格和試驗方法農業部測土配方施肥技術規范（2008）3術語和定義下列術語和定義適用于本標準。3.1測土配方施肥以肥料田間試驗和土壤測試為基礎，根據作物需肥規律、土壤供肥性能和肥料效應，在合理使用有機肥的基礎上，提出氮、磷、鉀及中、微量元素等肥料的施用品種、數量、施肥時期和施用方法。3.2測土配方施肥實驗室為滿足測土配方施肥要求而建立的以土壤理化性狀、植株養分為主要測試內容的實驗室。4實驗室建設要求4.1選址實驗室選址要避開居民密集區，遠離噪音、劇烈震動或灰塵較多的場所。總的原則是既要防止實驗室對周圍人居環境的影響，又要避免周圍環境可能對實驗室檢測產生的影響。4.2布局4.2.1根據當地的實際情況，以一個樓層為宜，如不能在一個樓層時，要保證在土壤養分分析過程中的樣品浸提、加液和測試在一個樓層內，其它如樣品風干室、處理室、保存室、試劑存放室可以另外一個樓層內。4.2.2實驗室的總面積不小于200m2。由樣品風干室、樣品處理室、樣品保存室、貯藏室、電熱室、浸提室、制劑室、分析室、天平室、微機室等組成。當房間面積較大時，可將制劑室、浸提室合并為一室；樣品室和儲藏室不能合并；制劑室、浸提室、分析室需要安裝上下水管道，配置防濺灑防護裝置，如洗眼器、淋浴噴頭等。a)樣品風干室20m2以上，應自然通風，該室可安裝加熱設備，但室溫不超過40℃。b)樣品處理室10m2以上，應強制通風、除塵。2DB1302/T271—2009c)樣品保存室20m2以上，一般樣品需保存3-6個月，肥料田間試驗的基礎土壤樣品應長期保存。d)貯藏室10m2～20m2，放置實驗室必備物品。危險品貯藏室最好設于大樓以外，主要存放少量易燃、易爆和劇毒危險品，必須有防滲、防爆、防盜設計。e)電熱室10m2～20m2。f)浸提室40m2以上，配置空調。g)制劑室10m2以上，配置空調、冰箱。h)分析室40m2以上，配置空調，強排風設施，配置計算機，用于數據自動采集。i)天平室10m2以上，防震、防潮、防塵，保持清潔。g)微機室（總控室）20m2以上。4.3環境光線充足，通風良好，防火、防潮。墻面可鑲白瓷磚，可吊頂但應與墻體顏色相同。具體環境條件如下：a)環境溫度：15℃~35℃;b)相對濕度：20%～75%；c)電源電壓：整個實驗室的電力配備不小于50KW，電壓220V±11V，高溫室配置380V，有接地設施；d)噪聲：儀器室噪聲＜55dB，工作間噪聲＜70dB；e)含塵量：＜0.28mg/m3；f)照度200～350）1x；g)振動：天平室、儀器室應在4級以下，振動速度＜0.20mm/s；h)給排水：實驗室有上下水管道。i)其它：特殊儀器設備的使用，特殊樣品試劑的存放和特殊分析項目的開展，應滿足其各自規定的環境條件。5人員配備5.1人員資質學歷應在中專以上，以土壤農業化學或分析專業為主，定期培訓，定期考核，確保人員素質。5.2人員數量根據化驗工作量，至少應配備5名以上化驗人員。6儀器設備配置6.1配置要求檢測儀器設備應做到自動進樣與輸出，批量化分析化驗，檢驗結果應通過實驗室內部網絡直接存入6.2主要儀器設備主要儀器設備有原子吸收分光光度計、凱氏定氮儀、紫外-可見分光光度計、火焰光度計、酸度計、3DB1302/T271—2009電導儀、電子天平、超純水器、土壤粉碎機、全溫振蕩機、電熱干燥箱、電熱培養箱、計算機等。設備具體要求如下：a)原子吸收分光光度計：適用于銅、鋅、鐵、錳、鈣、鎂等中、微量元素測定；4個元素以上燈架，自動轉換，自動調節，具有計算機控制功能。b)定氮儀：采用全自動定氮儀，測定范圍不小于0.1mg氮，蒸餾速度小于5min/樣品，回收率98%~102%，平均值相對誤差±1%。c)紫外-可見分光光度計：波長范圍190nm～1100nm，滿足一般比色分析。配備專用流動比色皿和自動進樣器,帶標準RS232數據輸出接口，有明確的數據輸出格式。d)火焰光度計：自動點火，使用氣源。帶標準RS232數據輸出接口，有明確的數據輸出格式。帶標準RS232數據輸出接口，有明確的數據輸出格式。f)電子分析天平：精度萬分之一，量程200g，帶標準RS232數據輸出接口，有明確的數據輸出格g)純水設備：出水口水質電阻率18MΩ以上，出水量30L/以上，水源為自來水，電阻率在線顯示，在線檢測超純水的出水情況，耗材更換自動提示。h)土壤快速研磨機：日處理樣品300個以上。i)全溫震蕩機：往復式或旋轉式振蕩，應有批量化裝置，數字調節并顯示振蕩速度、時間和溫度。g)恒溫干燥箱：溫度范圍為室溫到300℃之間，數顯溫度調節。k)電熱培養箱：溫度范圍為室溫到100℃之間，數顯溫度調節。l)高溫電爐：溫度范圍為室溫到1200℃之間，溫度可控。m)加液槍、瓶口分液器等。n)實驗室數據自動采集系統。7測試項目主要測試項目有土壤全氮、全磷、全鉀、有效氮、有效磷、速效鉀、鈣、鎂、硫、銅、錳、鐵、鋅等元素、土壤有機質、土壤pH值、土壤鹽分和植株養分等。8測試方法按《測土配方施肥技術規范（2008）》規定的方法進行。9實驗室質量控制9.1實驗室內質量控制9.1.1實驗室用水實驗室用水應符合GB/T6682-2008，配制試劑時所用的純水應與試劑的純度大致相當。9.1.2計量器具9.1.2.1儀器設備a)所購儀器設備應有合格證、注冊商標、生產廠家及地址，并有相關文件、合同。使用前委托具4DB1302/T271—2009有相應資格和能力的法定計量檢定機構進行定期檢定或校準。b)對檢測準確性和有效性有影響的儀器設備，制定周期校核、檢定計劃。屬強制性檢定的，定期送法定機構檢定；屬非強制性檢定但有檢定規程的，定期送檢或自檢，但自檢應當建立標準并考核合格；屬非強制性檢定又無檢定規程的或不屬計量器具但對檢測準確性和有效性有影響的，定期組織自校或驗證。自檢和驗證常用的方法應使用有證標準物質和組織實驗室間比對等。9.1.2.2玻璃量器購置有《制造計量器具許可證》的產品。玻璃量器按周期進行檢定，其中與標準溶液配制、標定有關的，定期送法定機構檢定。9.1.2.3標準物質（參比樣）土壤標準物質需購買國務院有關業務主管部門批準、并授權生產，附有標準物質證書且在有效期內的產品。實驗室的參比樣品、工作標準溶液等需溯源到國家有證標準物質。9.1.3標準溶液標準溶液分為元素標準溶液和標準滴定溶液兩類。應嚴格按照國家有關標準配制、使用和保存。9.1.4空白試驗一次平行測定至少二個空白試驗值，平行測定的相對差值不大于20%，同時應通過大量的試驗，逐步總結出各種空白值的合理范圍。每個測試批次及重新配置藥劑都要增加空白。9.1.5精密度a)采用平行測定的允許差來控制。每批土壤樣品需作10%～20%的平行，5個樣品以下的應增為100％平行。b)平行測試結果符合方法規定的允許差，最終結果以其平均值報出，如果平行測試結果超過規定的允許差，需再加測一次，取符合規定允許差的測定值報出。如果多組平行測試結果超過規定的允許差，應整批重作。9.1.6準確度9.1.6.1采用標準樣品控制每批樣品或每50個樣品加測標準樣品一個，其測試結果與標準樣品標準值的差值，應控制在標準偏差范圍內。9.1.6.2采用參比樣品控制要與標準樣品校準或組織多個實驗室進行。在土壤測試中，一般用標準樣品控制微量分析，用參比樣品控制常量分析。如果標準樣品（或參比樣品）測試結果超差，則應對整個測試過程進行檢查，找出超差原因再重新工作。9.1.6.3加標回收率試驗控制取二份相同的樣品，一份加入已知量的標準物，在相同條件下測定其含量，計算加入已知量的回收率。回收率要求在98%～102%之間。回收率%測定的總量—樣品含量）×100/標準加入量5DB1302/T271—20099.1.7平行雙樣在測定成批樣品時，隨機抽取10%～20%的樣品進行平行雙樣測定，根據平行實驗結果可判斷有無大誤差。平行雙樣允許誤差參照方法標準規定。9.1.8檢測后的數據審核樣品檢測完后，應檢查數據記錄是否準確，計算有無差錯，結果有無復核等。原始記錄應