I主觀題突破[Z]實驗儀器連接及現象作用描述

魚盤點核碑里

1.常見氣體的制備

氣體的發氣體的凈物質制備或尾氣處

——---——?

生裝置化裝置性質實驗理裝置

U____Jk

考查反應考查除雜試考查反應考查尾氣

原理、防堵劑的選取以原理或實處理的原

塞等及除雜順序驗現象等理、方法

⑴常見的氣體發生裝置

圖5圖6圖7

固體與液體在常溫下反應制備氣體的裝置，如圖5,分液漏斗與燒瓶間的膠管能平衡氣體壓強，使液

體順利滴下，排出的氣體體積不包括加入液體所占體積；如圖6、圖7,能隨制隨停，便于控制反應。

(2)常見的凈化裝置——用于除去氣體中的雜質氣體

①判斷氣體中雜質的方法

a.看反應介質。若反應在溶液中進行，則制取的氣體中一定含有水蒸氣；若反應物中有氣體，由于氣

體不能充分反應，則制取的氣體中一定含有原來的氣體，如用CO2與Na2O2反應制取的。2中一定含有

CO2雜質。

b.看反應物的性質。如用濃鹽酸制取的氣體中含有揮發出的HC1氣體。

c.看生成物的成分。如用氯化鐵和消石灰反應制取的氨氣中含有水蒸氣。

②氣體干燥劑的選擇

酸性堿性中性

堿石灰、

干燥劑濃硫酸、P2O5CaOCaCl2

氣體、、、NO、

CO2、SC)2、C12、NO2NH3H2CON2CH4

特別提醒選取干燥劑時，除了常規的從酸堿性角度考慮外，還要考慮特殊反應，如濃硫酸不能干燥還原

性氣體（H2S、HI等）,可用P2O5干燥；中性干燥劑CaCL不能干燥NH3,因為二者會發生絡合反應（這些知

識可能會成為高考的設題點）。

（3）常見的氣體收集裝置

①密度比空氣大且不與空氣中的成分反應的氣體可用向上排空氣法收集，導氣管應“長進短出”；密

度比空氣小且不與空氣中的成分反應的氣體則用向下排空氣法收集，導氣管應“短進長出”。

②易溶于水或能與水反應的氣體，如NH3、HCLNO2等，需用排空氣法或排其他試劑法收集。

③常溫下能與空氣中的成分反應的氣體（如NO）,密度與空氣接近的氣體（如N2、CO、C2H4等），都不

能用排空氣法收集。

④能溶于水但溶解度不大的氣體，可以用排飽和溶液的方法收集，如CO2——排飽和NaHCO3溶液；

SO2——排飽和NaHSC）3溶液；H2S——排飽和NaHS溶液；Cl2——排飽和NaCl溶液。

（4）有毒氣體的處理裝置

ABCDE

①裝置C適用于溶解度較小的有毒氣體，如C12、NO2、H2s等。

②裝置D、E適用于溶解度較大的氣體，如HC1、NH3等。

③裝置A適用于某些可燃性氣體，如CO等。

④裝置B采用收集法處理尾氣，適用于NO、CO等。

2.有機物的制備

有機物的制備實驗裝置的選擇

選擇合理

原料和目確定制分離產率

的儀器和

分析制標產品備原理提純計算

裝置

備流程原子利用率操作反應條件依據產品和雜質的性

高、污染小簡單控制方便質:壟片選擇合適方法

恒壓滴直形球形

液漏斗冷凝管冷凝管

球形冷凝管

熟悉常長導管

回流作用/冷凝作用

見儀器

恒壓滴

及典型液漏斗

三頸防倒吸

裝置耋吸收劑

燒瓶

①有機物易揮發，反應中通常采用冷凝回流裝置，以提高原料的利用率和產

依據有物的產率；

機反應②有機反應通常都是可逆反應，且易發生副反應，因此常使價格較低的反應

特點作物過量，以提高另一種反應物的轉化率和產物的產率，同時在實驗中需要控

答制反應條件，以減少副反應的發生；

③根據產品與雜質的性質特點，選擇合適的分離提純方法

3.常考儀器作用及操作目的示例

(1)常考儀器作用的規范描述示例

①中橡膠管的作用：平衡壓強，使液體能順利滴下;減小液體體積對氣體體積測量的干擾。

②的作用：干燥氣體或除去氣體中的雜質。

③的作用：吸收尾氣，防止污染空氣。

④的作用：干燥氣體或吸收氣體；防止空氣中的二氧化碳、水蒸氣對實驗產生影響。

⑤的作用：安全瓶，防止瓶內壓強過大。

⑥的作用：通除去某些成分的空氣，防止實驗中產物受裝置內殘留空氣的影響。

⑦的作用：混合氣體；干燥氣體;通過觀察氣泡速率控制流量。

⑧的作用：測量氣體體積。讀數時注意：裝置冷卻到室溫，上下移動量氣管使左右兩液面高度一致,

平視量氣管內凹液面最低處讀出數值。

⑨中儀器名稱與作用：a為布氏漏斗，b為抽濾瓶或吸濾瓶，兩者組合配合抽氣，使抽濾瓶內壓強減小,

加快過濾的速率。

⑵實驗操作的目的示例

①恒壓滴液漏斗支管的作用：保證反應容器（一般為圓底燒瓶）內壓強與恒壓滴液漏斗內壓強

（平衡壓強），使恒壓滴液漏斗內的液體。

②沉淀用乙醇洗滌的目的：減小固體的溶解損失；除去固體表面吸附的雜質；乙醇揮發帶走水分，使

固體o

③冷凝回流的作用及目的：防止xx蒸氣逸出而脫離反應體系，提高xx物質的轉化率。

④“趁熱過濾”的目的：防止降溫過程中雜質析出，提高產品的o

⑤減壓蒸儲（減壓蒸發）的原因：減小壓強，使液體沸點,防止義義物質（如H2O2、濃硝酸、

NH4HCO3等）O

答案①相等順利滴下②快速干燥④純度

⑤降低受熱分解

魚精練高考真題

1.（2024?河北，15）市售的澳（純度99%）中含有少量的C12和12,某化學興趣小組利用氧化還原反應原理,

設計實驗制備高純度的演。回答下列問題：

（1）裝置如圖（夾持裝置略），將市售的漠滴入盛有濃CaB"溶液的B中，水浴加熱至不再有紅棕色液體

儲出。儀器C的名稱為；CaB"溶液的作用為；D中發生的主要反

應的化學方程式為。

市售的溟

尾氣吸收

■濃CaBr?溶液

（2）將D中溶液轉移至________________（填儀器名稱）中，邊加熱邊向其中滴加酸化的KMnO4溶液至出

現紅棕色氣體，繼續加熱將溶液蒸干得固體R。該過程中生成上的離子方程式為

⑶利用圖示相同裝置，將R和K2Cr2C）7固體混合均勻放入B中，D中加入冷的蒸鐳水。由A向B中滴

加適量濃H2so4,水浴加熱蒸鐳。然后將D中的液體分液、干燥、蒸儲，得到高純度的澳。D中蒸儲

水的作用為和o

（4）為保證澳的純度，步驟（3）中KzCnCh固體的用量按理論所需量的:計算，若固體R質量為m克（以

KBr計），則需稱取gK2Cr2O7（M=294g-mo『）（用含m的代數式表示）。

（5）本實驗所用鉀鹽試劑均經重結晶的方法純化。其中趁熱過濾的具體操作為漏斗下端管口緊靠燒杯內

壁，轉移溶液時用，濾液沿燒杯壁流下。

△

答案⑴直形冷凝管除去市售的澳中少量的Cl2Br2+K2C2O4-2KBr+2CO2T（2）蒸發皿

△

+2+

2MnO；+10F+16H—2Mn+5I2+8H2O（3）液封降低溫度（4）0.31加（5）玻璃棒引流，玻璃棒下端靠在

三層濾紙處

解析⑴儀器C為直形冷凝管，用于冷凝蒸氣；市售的溟（純度99%）中含有少量的Cl2和I2,Cl2可與

CaBn發生氧化還原反應而除去；水浴加熱時，Bn、L蒸發進入裝置D中，分別與K2c2。4發生氧化還原反

△

=

應，由于L少量，故主要反應的化學方程式為Bn+K2c2。4—2KBr+2C02to（2）將D中溶液轉移至蒸發皿

中，邊加熱邊向其中滴加酸化的KMnCU溶液至出現紅棕色氣體（Bn）,因為「的還原性強于Bf,說明

_△

KMnCU已將KI全部氧化，發生反應的離子方程式為2MnO]+10I+16H+—2Mn2++5L+8H2。；KBr幾乎未

被氧化，繼續加熱將溶液蒸干所得固體R的主要成分為KBro（3）密度：Br2>H2O,D中冷的蒸憎水起到液

封的作用，同時冷的蒸憎水溫度較低，均可減少浪的揮發。（4）〃?gKBr固體的物質的量為￡mol,根據得

119

失電子守恒可得關系式6KBr~6e~K2Cr2O7,則理論上需要KzCnCh的物質的量為工x區mol,實際所需稱取

6119

KCrO的質量為〃旦molx-x294g-mol'-OJlmg

22761194o

2.（2024?新課標卷，28）毗咯類化合物在導電聚合物、化學傳感器及藥物制劑上有著廣泛應用。一種合

成1-（4-甲氧基苯基）-2,5-二甲基毗咯（用毗咯X表示）的反應和方法如下：

實驗裝置如圖所示，W100mmol3-2,5-二酮（熔點：-5.5℃,密度：0.737gym為與100mmol4-甲氧

基苯胺（熔點：57C）放入①中，攪拌。

待反應完成后，加入50%的乙醇溶液，析出淺棕色固體。加熱至65℃,至固體溶解，加入脫色劑，回

流20min,趁熱過濾。濾液靜置至室溫，冰水浴冷卻，有大量白色固體析出。經過濾、洗滌、干燥得

到產品。

回答下列問題：

（1）量取己-2,5-二酮應使用的儀器為（填名稱）。

⑵儀器①用鐵夾固定在③上，③的名稱是；儀器②的名稱是o

（3）“攪拌”的作用是o

（4）“加熱”方式為□

⑸使用的“脫色劑”是o

（6）''趁熱過濾”的目的是；用洗滌白色固體。

（7）若需進一步提純產品，可采用的方法是0

答案（1）酸式滴定管（2）鐵架臺球形冷凝管（3）使固液充分接觸，加快反應速率（4）水浴加熱⑸活

性炭（6）防止產品結晶損失，提高產率50%的乙醇溶液（7）重結晶

解析在制備口比咯X的過程中，利用球形冷凝管進行冷凝回流提高原料利用率，通過攪拌來提高反應速率，

反應完成后，加入50%的乙醇溶液，析出淺棕色固體（即含雜質的產品）,加熱至65℃,至固體溶解，加入

脫色劑（脫色劑為不溶于水和乙醇等溶劑的固體，如活性炭），回流20min,趁熱過濾，使產品盡可能多地

進入濾液，濾液靜置至室溫，冰水浴冷卻，有大量白色固體析出，經過濾、洗滌、干燥得到產品。

（1）5-2,5-二酮的熔點：-5.5℃,可知常溫下該物質為液體，摩爾質量為114g-mol-',根據題中所給數據

可知，所需己-2,5-二酮的體積為幽卅R3萼吧上工15.47?1?=15.47mL,又因為酮類對橡膠有腐蝕

性，所以選用酸式滴定管量取己-2,5-二酮。（3）己-2,5-二酮常溫下為液體，4-甲氧基苯胺的熔點為

57℃,常溫下為固體，攪拌可使固液反應物充分接觸，加快反應速率。（4）由題給信息“加熱至65℃”可

知，應用水浴加熱，這樣便于控制溫度，且受熱更均勻。（5）“脫色劑”的作用是吸附反應過程中產生的有

色物質，結合題中信息，加入脫色劑后回流，趁熱過濾，保留濾液，即脫色劑為不溶于水和乙醇等溶劑的

固體，所以可以選用活性炭作脫色劑。（6）由“加入50%的乙醇溶液，析出淺棕色固體”可知，常溫下產品

不溶于50%的乙醇溶液；“加熱至65℃,至固體溶解”，所以需趁熱過濾，使產品盡可能多地進入濾液,

防止產品結晶損失，提高產率。為減少溶解損失，洗滌時可用50%的乙醇溶液。(7)由產品的分離提純過程

可知，若需進一步提純，可采用的方法為重結晶。

題型突破練［分值：100分］

1.(5分)Mg能在NO2中燃燒，產物為Mg3N2、MgO和N2,某科學小組通過實驗驗證部分產物并探究產物

的比例關系。用如下裝置進行實驗(夾持裝置省略)。

資料信息：Mg3N2+6H2O==3Mg(OH)2+2NH3T

(1)利用上述裝置完成實驗，連接順序為B、、、G、(填字母)。

(2)連接好儀器，裝入藥品前如何檢查裝置氣密性?

(3)裝置A中盛裝的干燥劑可以是(填序號)。

①濃硫酸②無水CaCb③堿石灰

④五氧化二磷

(4)裝置F的作用是o

答案(1)AEFC(CD)(2)關閉分液漏斗活塞，將D中導氣管末端插入水中，對B中錐形瓶微熱，若

導管口有氣泡冒出，停止加熱，導氣管中形成一段水柱，則裝置氣密性良好(3)②④(4)吸收過量的二氧

化氮氣體

2.(16分)某學習小組欲用下列裝置探究乙烯還原氧化銅。

體積比為

體積比為1：3b

：的乙醇

的乙醵和濃?43澄清

和濃H2SO4

H2so.，混合液之善合液石灰

水

ABC

GNaOH已-濃H2sO,

3溶液

已知：i.乙醇在170℃、濃硫酸的作用下能產生乙烯，化學方程式為CH3cH20H⑺X?CH2=CH2T+H2O；

ii.加熱條件下，少量乙醇被濃硫酸炭化。

（1）儀器X的名稱為O

（2）制備乙烯時應選用裝置_______（填“A”或"B”）；反應開始后，儀器X中觀察到的現象

為。

（3）實驗時裝置的連接順序是a-一尾氣處理（按氣流方向，用小寫字母表示）；其中NaOH溶液的

作用為。

（4）實驗時，裝置F應（填“先加熱”或“后加熱”）,原因為。

（5）能證明乙烯還原氧化銅的實驗現象為。

答案（1）蒸儲燒瓶（2）B溶液變黑，有氣泡產生（3）e-d-f-g-h-i（或ifh）-b-c吸收乙烯中的

C02和SO2（4）后加熱應先用乙烯排盡裝置中的空氣，避免乙烯與空氣混合加熱爆炸（5）裝置F中黑色

粉末變為紅色，裝置C中溶液變渾濁

>

解析本實驗探究乙烯還原氧化銅，實驗原理是C2H4+6CUO—6CU+2CO2+2H2O,根據已知信息，制備

乙烯時反應溫度應在170℃,溫度計需要插入到溶液中，即用裝置B制備乙烯，加熱條件下，少量乙醇被

濃硫酸炭化，碳在加熱條件下與濃硫酸反應生成CCh、SO2,需要除去，裝置B連接裝置D,然后裝置E

干燥乙烯，再連接裝置F,最后連接裝置C,據此分析解答。

3.（12分）FeCb是中學常見的試劑，某實驗小組用以下裝置制備FeCb固體，并探究FeCb溶液與Cu的反應。

已知：FeCb晶體易升華，FeCb溶液易水解。某實驗小組用如圖裝置制備FeCb。

二-收集器

DEF

（1）裝置C中堿石灰的作用是O

（2）裝置F的名稱為,從D、E、F中選擇合適的裝置制備純凈的Cb，正確的接口順序

為a-（可選試劑：飽和食鹽水、NaOH溶液、濃硫酸、堿石灰，儀器可重復使

用）。

（3）寫出裝置D中制備Cb的離子方程式：。

答案（1）吸收多余的CL,用于尾氣處理，同時可以防止空氣中的水蒸氣進入收集器中，防止FeCb水解變

△

+2+

質（2）U形干燥管b-c-b-c（3）MnO2+4H+2Cr—Mn+C12T+2H2O

A

解析由題干實驗裝置圖可知，裝置D為實驗室制備Cb的發生裝置，原理為MnO2+4HCl（濃）一

M11CI2+CI2T+2H2。，裝置E為盛有飽和食鹽水的洗氣瓶，用于除去Cb中的HC1,裝置E還可盛濃硫酸,

用于干燥Cb,然后將干燥的Cb通入裝置A中，裝置A為制備FeCb的發生裝置，裝置B中的收集器用于

收集FeCb,裝置C中的堿石灰用于吸收多余的Cb,用于尾氣處理，同時可以防止空氣中的水蒸氣進入收

集器中，防止FeCb水解變質，據此分析解題。

4.（15分）（2024.湖南一模）以V2O5為原料制備氧機（W）堿式碳酸錠（NH4）5[（VO）6（C03）4（OH）9]40H2O。其過程

為

1

6mol-L鹽酸、N2Hl-2HC1、微沸NHtHCO3

V2O5一步驟1—VOC12溶液步驟口，氧鋼（IV）堿式碳酸鐵粗產品。

已知VO2+能被02氧化，回答下列問題：

（1）步驟I的反應裝置如圖（夾持及加熱裝置略去）

①儀器a的名稱為=

②步驟I生成VOCb的同時，還生成一種無色無污染的氣體，該反應的化學方程式為

（2）步驟n可在如下圖裝置中進行。

AB

廿溶液

飽和NaHCO.3

NHjHCO；,

溶液)溶液

①接口的連接順序為a-0

②實驗開始時，關閉K2,打開Ki，其目的是。

當時（寫實驗現象），再關閉Ki,打開K2,充分反應，靜置，得到固體。

答案（1）①三頸燒瓶②2V2O5+N2H#2HC1+6HC1I4VoeI2+N2T+6H2。⑵①d-e-f-g-b-c②排

盡裝置中的空氣裝置B中澄清石灰水變渾濁

解析（2）①首先通過裝置A制取C02,利用裝置C除去CO2中的HC1后，將C02通入裝置D中，排盡裝

置中的空氣以防止產物被氧化，待裝置B中澄清石灰水變渾濁，確保空氣被排盡后，再打開D中K2,開

始實驗，接口的連接順序為afdfeff-gfbfCo

5.（16分）（2024.湖南株洲一模）亞硝酰氯（N0C1）是一種黃色氣體，熔點為-64.5℃,沸點為-5.5°C,常用于合

成洗滌劑、觸媒及用作中間體，可由NO與C12在通常條件下反應得到。

制備NOC1

按如圖所示裝置進行實驗（夾持裝置略）。

KMnO(

-10t

冰鹽水

稀硝酸

濃硫酸Wm

五銅片

已知：2NOC1+H2O=2H++2C「+NOT+NO2T。

（1）裝置B中盛放堿石灰的儀器名稱為；裝置A中發生反應的離子方程式為

（2）儀器連接的順序為a-—b,c—-h（儀器可重復使用）；裝置C中所盛試劑的名稱

是;若裝置B中壓強過大，可以觀察到的現象是。

（3）實驗時，待裝置B中三頸燒瓶內充滿黃綠色氣體時，再將NO通入三頸燒瓶中，這樣做的目的是

(4)該制備裝置中存在的一處缺陷是0

答案(1)球形干燥管2Mn07+10a-+16H+=2Mn2++5CbT+8H2。(2)dfe—f—gg-f飽和NaCl溶液

裝置C中長頸漏斗液面上升(3)排盡裝置內的空氣，防止NO被氧化(4)缺少尾氣處理裝置

解析(2)A中得到的Cb中含有HC1,用裝置C除去Cb中的HC1且起安全瓶的作用，C中溶液為飽和

NaCl溶液，根據已知，NOC1能和水反應，所以B中發生反應的氯氣必須是干燥的，所以裝置D的作用是

干燥氯氣；裝置E用于生成NO,且需要干燥，所以連接順序為a-d-e-ffg-b,c—g-f—h,若裝置

B中壓強過大，可以觀察到的現象為裝置C中長頸漏斗液面上升。

6.(18分)草酸亞鐵晶體(FeC2O#2H2。)是一種黃色難溶于水可溶于稀硫酸的固體，具有較強還原性，受熱易

分解，是生產電池、涂料以及感光材料的原材料。某化學活動小組分別設計了相應裝置進行草酸亞鐵的制

備及其性質實驗。回答下列問題：

I.制備草酸亞鐵晶體(裝置如圖所示)：

(1)盛裝稀硫酸的儀器名稱為O

(2)實驗過程：待a中反應一段時間后，需要對開關進行的操作是

(3)裝置c的作用是o

II.草酸亞鐵晶體熱分解產物的探究：

(5)從綠色化學考慮，該套裝置存在的明顯缺陷是0

(6)實驗結束后，E中黑色固體變為紅色，B、F中澄清石灰水變渾濁，a中無水硫酸銅變為藍色，A中殘留

FeO,則A處反應管中發生反應的化學方程式為。

答案⑴分液漏斗⑵打開K2，關閉K3、K1

(3)隔離空氣，防止生成的草酸亞鐵晶體被空