常見有機物制備工藝

填空題(共15題)

苯澳澳苯

密度/(g,cm-3)0.883.101.50

沸點/℃8059156

水中溶解性微溶微溶微溶

按下列合成步驟回答問題：

(1)在裝置a中加入15mL無水苯和少量鐵屑。在裝置b中當心加入4.0mL液澳。向裝置a

中滴入幾滴液浪，有白霧產生。接著滴加至液澳滴完。裝置b的名稱,裝置c的作

用o在該試驗中，a中發生的反應方程式o

(2)液澳滴完后，經過下列步驟分別提純：

①向a中加入10mL水，然后過濾除去未反應的鐵屑；

②濾液依次用10mL水、8mL10%的NaOH溶液、10mL水洗滌。加入NaOH溶液時發生的離子

反應_______o

③設計試驗，驗證苯與液澳發生取代反應：在c和d中間增加裝有(填化學式)的洗氣

瓶。

(3)經以上分別操作后，粗澳苯中還含有的主要雜質為苯，要進一步提純，還須要進行的操作

是O

2.己二酸是合成尼龍-66的主要原料之一、試驗室合成己二酸的原理、相關數據、試驗步驟

及裝置示意圖如下：

r^^COOH

8NOt+7H2O

原理：3OH+8HN0+3

3+。2k^.COOH

NO2

相關數據:

密度熔點沸點相對分子質

物質溶解性

/g?cm3/℃/℃量

環已

0.96225.9160.8可溶于水、乙醇、苯100

醇

己二微溶于冷水，易溶于熱水、乙醇，

1.360152337.5146

酸不溶于苯

NaOH

溶液

試驗步驟：

I.在三口燒瓶中加入16mL50%的硝酸（稍過量），再加入1?2粒沸石，滴液漏斗中盛放有5.4mL

環己醇。

H.預熱三口燒瓶至50℃左右，再緩慢滴加5?6滴環己醇，搖動三口燒瓶，視察到有紅棕色

氣體放出時再漸漸滴加剩下的環己醇，維持反應溫度在60℃?65℃之間。

III.當環己醇全部加入后，限制溫度80℃?90℃約lOmin,直至無紅棕色氣體生成為止。

IV.趁熱將反應液倒入燒杯中，放入冰水浴中冷卻，抽濾收集析出的晶體、洗滌得粗產品。

V.粗產品經提純后稱重為5.7go

（1）裝置中儀器b的名稱為，NaOH溶液的作用是=

（2）該試驗最好實行（填“干脆加熱”或“水浴加熱”）的方式進行控溫。

（3）步驟IV中洗滌析出的己二酸晶體的目的是,洗滌的最佳方式是

___________（填序號）。

a.依次用熱水和苯洗滌b.依次用冷水和乙醇洗滌

c.依次用冷水和苯洗滌d.依次用熱水和乙醇洗滌

（4）步驟V粗產品可用法進一步提純（填試驗操作名稱）。本試驗所得到的己二酸

產率為（計算結果精確到0.遙）o

⑸寫出己二酸與對苯二甲醇（||（>H《T：>—<H，OH）合成高分子化合物的化學反應方

程式：=

3.某化學小組依據試驗室制備乙烯的原理，利用如圖裝置，用環己醇制備環己烯（不考慮副

反應）。請回答下列問題：

II.相關有機物的物理性質如下:

密度（g/cn?）熔點/℃沸點/℃溶解性

環己醇0.9625161能溶于水

環己烯0.81-10383難溶于水

（1）制備粗品：

將12.5mL環已醇加入試管A中，再加入1mL濃硫酸，搖勻后放入碎瓷片，緩慢加熱至反應完

全，在試管C內得到環己烯粗品。

①A中碎瓷片的作用是o

②試管C置于冰水浴中的目的是。

（2）制備精品：

①環己烯粗品中含有環己醇和少量酸性雜質等。加入飽和食鹽水，振蕩、靜置后，環己烯在

（填“上層”、“下層”或“不分層”），分別后再用（填標號）洗滌

可得較純凈的環己烯樣品。

a.KMnO4溶液b.稀H2s0&c.飽和Na2CO3溶液

②將較純凈環己烯樣品按如圖裝置蒸儲，冷卻水應從□（填"d”或"e”）進入。

③收集產品時，限制的溫度應在___________°C左右，試驗制得的環己烯精品質量低于理論產

量，試分析可能的緣由是（填標號）。

a.蒸儲時從70℃起先收集產品

b.環己醇的實際用量多了

c.制備粗品時環己醇隨產品一起蒸出

(3)若最終收集到8.2g環己烯產品，則該試驗的產率為%(精確到小數點后1位)。

4.醇脫水是合成烯燃的常用方法，試驗室合成己烯的反應和試驗裝置如下：

可能用到的有關數據如下:

相對分子質量密度/(g?cm-3)沸點/℃溶解性

環己醇1000.9618161微溶于水

環己烯820.810283難溶于水

在a中加入20g環己醇和2小片碎瓷片，冷卻攪動下漸漸加入1mL濃硫酸。b中通入冷卻水后,

起先緩慢加熱a,限制微出物的溫度不超過90℃。

分別提純：反應粗產物倒入分液漏斗中分別用少量5%碳酸鈉溶液和水洗滌，分別后加入無水

氯化鈣顆粒，靜置一段時間后棄去氯化鈣。最終通過蒸儲得到純凈環己烯10go

請回答下列問題：

(1)裝置b的名稱是O

(2)加入碎瓷片的作用是,假如加熱一段時間后發覺遺忘加碎瓷片，應當實行的

正確操作是(填正確答案標號)o

A.馬上補加B.冷卻后補加C.不需補加D.重新配料

(3)分液漏斗在運用前須清洗干凈并；在本試驗分別過程中，產物應當從分液漏

斗的(填“上口倒出”或“下口放出”)

(4)本試驗中最簡單產生的副產物的結構簡式為。

⑸分別提純過程中加入無水氯化鈣的目的是o

(6)本試驗所得到的環己烯產率是有。

5.某化學小組采納類似制乙酸乙酯的裝置(如圖)，以環己醇制備環己烯。

濃硫酸

已知:85℃+H2

密度(g,cm-3)熔點(℃)沸點(℃)溶解性

環己醇0.9625161能溶于水

環己烯0.81-10383難溶于水

⑴制備

將12.5mL環己醇加入試管A中，再加入1mL濃硫酸，搖勻后放入碎瓷片，緩慢加熱至反應

完全，在試管C內得到環己烯粗品。A中碎瓷片的作用是,導管B除了導氣外還

具有的作用是。

⑵提純

環己烯粗品中含有環己醇和少量酸性雜質等。加入飽和食鹽水，振蕩、靜置、分層，環己烯

在___________層(填“上”或“下”)，分液后用(填編號)洗滌。

a.KMnO4溶液b.稀H2s0&c.NazCOs溶液

(3)再將環己烯按如圖裝置蒸儲，冷卻水從g口進入。蒸儲時要加入生石灰，目的是

(4)以下區分環己烯精品和粗品的方法，合理的是—

a.用酸性高鎰酸鉀溶液b,用金屬鈉c.測定沸點

6.1,2-二澳乙烷常用作殺蟲劑，某同學用如圖裝置制備1,2-二澳乙烷。己知：1,2一二

澳乙烷的沸點為131℃,熔點為9.3℃。

試驗步驟：I、按圖示連接裝置，先將C與D連接處斷開，再對裝置A中粗砂加熱，待溫度

升到150℃左右時，連接C與D,并快速將A內反應溫度升溫至160?180℃,從滴液漏斗

中漸漸滴加乙醇和濃硫酸混合液，裝置D試管中裝有6.0mL10mol/LBn的CCL溶液，待

Bn的CCL溶液褪色后，進行1,2一二澳乙烷的純化。

完成下列填空：

(1)反應前裝置A中加入少量粗砂目的是?

(2)裝置B的作用是。

(3)先將C與D連接處斷開的緣由是o

(4)裝置D的燒杯中需加入冷卻劑，下列冷卻劑合適的為o

a.冰水混合物b.5℃的水c.10℃的水

II、1,2一二澳乙烷的純化

步驟①：冷卻后，把裝置D試管中的產物轉移至分液漏斗中，用1%的氫氧化鈉水溶液洗滌。

步驟②：用水洗至中性。

步驟③：“向所得的有機層中加入適量無水氯化鈣，過濾，轉移至蒸儲燒瓶中蒸儲，收集130?

132℃的微分，得到產品7.896go

(5)步驟①中加入1%的氫氧化鈉水溶液時，發生反應的離子方程式為

(6)步驟③中加入無水氯化鈣的作用為o該試驗所得產品的產率

為。

7.苯甲酸廣泛應用于制藥和化工行業，某同學嘗試用甲苯的氧化制備苯甲酸，反應原理如下:

COOK+KOH+2Mn02I+H2

COOK+HC1-*+KC1

試驗方法：確定量的甲苯和適量的KMnO4溶液在100℃反應一段時間后停止反應，按如下流程

分別出苯甲酸和回收未反應的甲苯。

無水碳酸的干燃掾作無色

*4ng①U

反應過渡一掾作I「有機相一曲—?---------＞液體人

汩介他?源二?

融電R化①矗發流絹白色

----＞水利-----------＞②—11k討建'液體B

已知：苯甲酸相對分子質量為122,熔點122.4℃,在25℃和95℃時，溶解度分別為0.3g和

6.9g；純凈固體有機物一般都有固定熔點。

(1)操作I為，須要用到的主要玻璃儀器為;操作II為0無色液體A

是=(寫名稱)

(2)測定白色固體B的熔點，發覺其在115℃起先熔化，達到130℃時仍有少量不熔，該同學

推想固體B是苯甲酸與KC1的混合物，設計了如下方案進行提純和檢驗，試驗結果表明推想

正確，請將相關的試驗操作或試驗現象填寫下列空格中。

①將白色固體B加入水中，加熱溶解，,,得到白色晶體和無色溶液；

②取少量濾液于試管中，,會生成白色沉淀，表明濾液含C「。

③取干燥白色晶體，,表明白色晶體是苯甲酸。

8.某化學小組采納下圖所示的裝置，用環己醇制備環己烯。

已知:6—~>0+昂0

相對分子質量密度/g*cm-3熔點/℃沸點/℃溶解性

環己醇1000.9625161能溶于水

環己烯820.81-10383難溶于水

(1)制備粗品：將12.5mL環己醇與1mL濃硫酸加入試管A中，搖勻后放入碎瓷片，緩慢加

熱至反應完全，在試管C內得到環己烯粗品。

①在試管中混合環已醇和濃硫酸操作時，加入藥品的先后依次為=

②假如加熱一段時間后發覺遺忘加碎瓷片，應當實行的正確操作是（填字母）。

A.馬上補加B.冷卻后補加C.不需補加D.重新配料

③將試管C置于冰水中的目的是。

（2）制備精品

①環己烯粗品中含有環己醇和少量酸性雜質等。向粗品中加入飽和食鹽水，振蕩、靜置、分

層，環己烯在___________層（填“上”或“下”），分液后用（填字母）洗滌。

a.酸性KMnO4溶液b.稀硫酸c.Na2C03溶液

②再將提純后的環己烯按如圖所示裝置進行蒸播。圖中儀器a的名稱是,試驗中

冷卻水從（填字母）口進入。蒸儲時要加入生石灰，目的是。

9.氯苯是染料、醫藥、有機合成的中間體，是重要的有機化工產品。試驗室制取氯苯的裝置

如圖所示（加熱和固定儀器的裝置已略去）0

回答下列問題：

（1）假如用a和b儀器組合成制取氯氣的裝置，反應無需加熱，則a儀器中的固體反應物可以

是（填序號）。

A.Mn02B.KMnO4C.K2Cr2O7

（2）儀器c的名稱是o

（3）制取氯苯的化學方程式為。

（4）儀器d中的反應完成后，工業上要進行水洗、堿洗及食鹽干燥，才能蒸儲。堿洗之前要進

行水洗，其目的是=

⑸工業生產中苯的流失狀況如表所示:

項目二氯苯氯化尾氣蒸氣成品不確定苯耗合計

苯流失量

11.75.420.82.049.389.2

/(kg?t-1)

則10t苯可制得成品氯苯t。（列出計算式即可。氯苯和苯的相對分子質量分別

是112.5和78）

10.硝基苯是重要的化工原料，用途廣泛。

I.制備硝基苯的化學反應方程式如下：0+HO-啦黑＞0-N

02+H20

II.可能用到的有關數據列表如下：

物質熔點/℃沸點/℃密度(20℃)/g?cm"溶解性

苯5.5800.88微溶于水

硝基苯5.7210.91.205難溶于水

濃硝酸—831.4易溶于水

濃硫酸3381.84易溶于水

III.制備硝基苯的反應裝置圖如一、（

請回答下列問題：

⑴配制混酸時，應在燒杯中先加入;反應裝置中的長玻璃導管最好用

代替(填儀器名稱)；恒壓滴液漏斗的優點是。

(2)步驟②中分別混合物獲得粗產品1的試驗操作名稱是。

⑶最終一次水洗后分液得到粗產品2時，粗產品2應___________(填“a”或"b”)。

a.從分液漏斗上口倒出b.從分液漏斗下口放出

⑷粗產品1呈淺黃色，粗產品2為無色。粗產品1呈淺黃色的緣由是=

(5)步驟④用到的固體D的名稱為o

(6)步驟⑤蒸儲操作中，錐形瓶中收集到的物質為o

11.澳苯是一種化工原料，試驗室合成澳苯的裝置示意圖及有關數據如下：

苯溟澳苯

密度/(g-cm-3)0.883.101.50

沸點/℃8059156

水中溶解度微溶微溶微溶

按下列合成步驟回答問題：

(1)在a中加入15mL無水苯和少量鐵屑。在b中當心加入4.0mL液態澳。向a中滴入幾滴

澳，有白色煙霧產生，是因為生成了氣體。接著滴加至液澳滴完。其中儀器c為球形

冷凝管，其作用是。裝置d可進行尾氣處理；燒瓶中發生的有機反應的方程式為

(2)液澳滴完后，經過下列步驟分別提純：

①向a中加入10mL水，然后過濾除去未反應的鐵屑；

②濾液依次用10mL水、8mL10%的NaOH溶液、10mL水洗滌。洗滌、分別有機和無機試劑,

須要用到的玻璃儀器是o第一次水洗除去大部分的HBr；用NaOH溶液洗滌的作用是

;其次次水洗除去NaOH；棕黃色的澳苯經過提純后復原為無色。

③向分出的粗澳苯中加入少量的無水氯化鈣，靜置、過濾，再加入氯化鈣吸水。

(3)經以上分別操作后，粗澳苯中還含有的主要雜質苯，要進一步提純，下列操作中必需的是

(填入字母代號)。

A.蒸儲B.滲析C.分液D.萃取

12.已知澳乙烷(G%Br)是一種無色液體，沸點38.4℃,密度比水大，難溶于水，可溶于多種

有機溶劑。有人設計了如圖所示的裝置，來檢驗反應生成的氣體是否是乙烯。

(1)儀器a的名稱為0

(2)試驗前應檢測裝置A的氣密性：關閉止水夾c,由儀器a向儀器b中加水，若,

則證明裝置A不漏氣。

(3)儀器b中發生反應的化學方程式為；反應類型為；若將b中試劑

改為氫氧化鈉水溶液，則b中發生反應的化學方程式為。

(4)裝置A中產生的氣體通入裝置C之前要先通過裝置B,裝置B的作用為o檢驗

乙烯除用酸性KMnO,溶液外還可選用的試劑有(任填一種)，此時，是否還有必要

將氣體先通過裝置B?(填“是”或“否”兀

(5)反應起先一段時間后，在裝置B底部析出了較多的油狀液體，若想削減油狀液體的析出，

可對裝置A作何改進？(任填一種)

/^COOH

13.乙酰水楊酸，俗稱阿司匹林QT：),是常用的解熱鎮痛藥。試驗室合成流程如

^^OOCCH,

圖：

r=4==4-1濃硫酸85-90%：冷卻飽和NaHC?

乙酸鼾+水楊酸'?------3粗產品,?,A阿司匹林

---------------------,搖勻加熱Bmin抽訪洗滌

查閱資料得以下信息：

阿司匹林：受熱易分解，溶于乙醇、難溶于水；水楊酸(鄰羥基苯甲酸)：溶于乙醇、微溶于

水；醋酸酎［(OMX)%。］：無色透亮液體，溶于水形成乙酸。請依據以上信息回答下列問題：

(1)①書寫該流程中合成阿司匹林的反應方程式：o

②合成阿司匹林時，下列幾種加熱方式中最合適的是o

③合成阿司匹林運用的錐形瓶必需干燥的緣由是O

(2)提純粗產物中加入飽和NaHCO3溶液至沒有C02產生為止，再抽濾。加入飽和NaHCOs溶液

的主要化學反應方程式為o

(3)另一種改進的提純方法，稱為重結晶提純法。

粗)乙酸節加熱，^

—沸石回流抽濾干燥-------------

①最終步驟中洗滌劑最好選擇。

A.15%的乙醇溶液B.NaOH溶液C.冷水D.濾液

②圖中裝置在上述流程中確定用不到的是,其中裝置C中的a名稱為

14.水合股(N2H〃壓0)作為一種化工原料，可合成發泡劑，其還原性隨酸性增加而減弱。現以

CO(NH，、NaClO-NaOH混合溶液制備水合脫，并測定其含量。

I.制取水合脫：限制反應溫度，將A中溶液緩慢滴入三頸燒瓶中充分反應，加熱蒸播三頸燒

瓶內的溶液，收集108℃~114℃儲分，為無色液體。

II.測定水合月井的含量：上述儲分冷卻后稱取4.00g,加入適量的NaHCOs固體，加水配成250mL

溶液，取出25.00mL,用0.lOOOmol?匚1的L溶液滴定，發生反應的化學方程式為：

N2H4.H20+2I2=N2f+4HI+H20,試驗測得消耗L溶液的平均值為24.60mL?

回答下列問題：

⑴儀器B的名稱是。制備水合朋的生成物還有碳酸鈉和氯化鈉，該反應的化學方程

式為o

(2)制備過程中存在副反應：N2H4.H20+2NaC10=N2t+3H20+2NaCL為提高產率，NaClO-NaOH混

合溶液應盛放在圖1的中(填儀器名稱)。蒸儲時推斷是否起先收集儲分，應視察溫度

計(填“1”或“2”)的溫度顯示。

⑶測定時，L溶液應置于圖2所示的中(填“甲”或“乙”)，標準L溶液呈黃色，

滴定時若不外加指示劑，滴定終點的現象是o

詞詢

乙

(4)滴定過程中，以下操作會使測定結果偏高的是(填標號)。

A.滴定管未用標準溶液潤洗B.讀數時，滴定前平視，滴定后俯視

C.錐形瓶中有少量蒸儲水D.滴定前滴定管尖端有氣泡，滴定后氣泡消逝

(5)滴定過程中，NaHCOs的作用是o產品中水合月井的質量分數為0

15.澳乙烷是鹵代煌的代表，通過對澳乙烷的探究來駕馭鹵代燃的性質，可以達到舉一反三、

觸類旁通的效果。

I.已知：NaBr+H2s0式濃)*NaHSCVHBr

CH3CH2OH+HBrCH3CH2Br+H2O

澳乙烷的沸點38.4℃,試驗室制備澳乙烷(CKCH/r)的裝置和步驟如下：

①檢查裝置的氣密性，向裝置圖所示的U形管和大燒杯中加入冰水；

②在圓底燒瓶中加入10mL95%乙醇、28mL78%濃硫酸，然后加入研細的13g澳化鈉和幾粒碎瓷

片；

③當心加熱，使其充分反應。請回答下列問題：

(1)為了更好的限制反應溫度，除用圖示的小火加熱，更好的加熱方式是

⑵濃硫酸具有強氧化性，能氧化還原性氣體HBr為Be,導致U形管中粗制的澳乙烷呈棕黃

色。為了除去粗產品中的雜質Be,可選擇下列試劑中的：（填序號）

A.Na2s溶液B.H20C.CC14

分別時所需的主要玻璃儀器是（填儀器名稱）；要進一步制得純凈的澳乙烷，可用

水洗，然后加入無水CaCL,再進行（填操作名稱）；

II.澳乙烷在不同溶劑中與NaOH可發生不同類型的反應，生成不同的反應產物。某同學依據

澳乙烷的性質，用圖試驗裝置（鐵架臺、酒精燈略）驗證取代反應和消去反應的產物，請你一

起參與探究。

II

⑴在試管中加入5mL1mol/LNaOH水溶液和5mL澳乙烷，將試管如圖固定后，加熱。

①請寫出該反應的化學方程式;

②試管口安裝一長導管的作用是;

⑵在試管中加入5mLNaOH乙醇溶液和5mL澳乙烷，將試管如圖固定后，加熱。為證明澳

乙烷在NaOH乙醇溶液中發生的是消去反應，在設計的試驗方案中，須要檢驗的是—

檢驗的裝置如圖所示，在氣體通入酸性高銃酸鉀溶液前加一個盛水的試管，其作用是

氣體

高猛酸鉀

水n?酸性溶液

參考答案

1.恒壓滴液漏斗冷凝回流《^+Br2t:《^—Br+HBrBr2+2OH=Br+BrO+H2O

CC14烝儲

【分析】

試驗考查苯與液漠發生取代反應（^>+Br2曹（^—Br+HBr,由于液澳易揮發，故需用裝

置c即球形冷凝管進行冷卻回流，產生的HBr中還是混有少量的Br2,且由于

Br2+2NaOH=NaBr+NaBrO+H2O,故需先用CCL除去HBr中的Be,再用燒杯d中的溶液和硝酸酸

化的硝酸銀反應生成AgBr沉淀來檢驗該反應為取代反應；這樣制得的澳苯中含有澳，加NaOH

溶液，把未反應的Br?變成NaBr和NaBrO洗到水中，分液后然后加干燥劑可得到苯和澳苯的

混合物，再利用二者沸點的差異進行蒸儲來獲得純凈的澳苯。

【詳解】

⑴裝置b的名稱恒壓滴液漏斗，由于液澳易揮發，故需用裝置C即球形冷凝管進行冷卻回

流，裝置C的作用冷凝回流。在該試驗中，苯與液澳發生取代反應

誓Br+血「，a中發生的反應方程式個(^一Br+HBr。

故答案為：恒壓滴液漏斗；冷凝回流；4^+Br2曹(^Br+HBr；

⑵②NaOH溶液把未反應的Br?變成NaBr和NaBrO洗到水中，加入NaOH溶液時發生

-

Br2+2NaOH=NaBr+NaBrO+H2O,離子反應Brz+2OHnBrNBrCT+Hz。。故答案為：Br2+2OH=Br>BrO+H2O；

③苯與液澳發生取代反應生成的HBr被d中的NaOH溶液汲取生成NaBr,再由AgNOs檢驗其中

的Br;但由于液澳具有強揮發性，且Br2+2NaOH=NaBr+NaBrO+H2,故需在通入d之前出去HBr

中的Be,可利用澳單質極易溶于CCL,CCL難揮發的性質，用CCL來除去HBr中的Be,在c

和d中間增加裝有CCL的洗氣瓶。故答案為：CCL；

(3)經以上分別操作后，粗澳苯中還含有的主要雜質為苯，利用沸點不同，苯的沸點小，被蒸

儲出，澳苯留在母液中，所以實行蒸儲的方法分別澳苯與苯。故答案為：蒸儲。

2.球形冷凝管汲取NO、N02,防止污染空氣水浴加熱除去和硝酸等

雜質c重結晶75.2%

【分析】

本題考查有機物的制備和提純，并且計算純度的實力。

【詳解】

⑴儀器b為球形冷凝管；依據反應原理可知，反應中有NO、N20生成，故NaOH的作用為汲

取NO、NO?,防止污染空氣；

(2)因為反應限制溫度80℃?90℃,為使反應勻稱受熱，故采納水浴加熱的方法；

(3)步驟IV中洗滌析出的己二酸晶體的目的是除去和硝酸等雜質；因為微溶于冷

水，易溶于熱水、乙醇，不溶于苯，故依次用冷水和苯洗滌除去己二酸中的和硝

酸等雜質；

(4)運用重結晶的方法進一步提純；依據題意參與反應的環己醇的質量為

5.4mlx0.962g/ml=5.1948g,則理論生成的己二酸的質量為三籍xl46=7.5844g,故純度為

5.7g

a75.2%；

7.5844g

⑸己二酸與對苯二甲醇—：;；一OlgH)發生了酸脫羥基醇脫氫的縮聚反應:

3.防止液體暴沸降低溫度，使環己烯液化便于收集上層ce83c

83.3

【分析】

水浴裝置中環己醇發生消去反應生成環己烯，環己烯在冰水浴中冷凝收集，據此分析答題。

【詳解】

(1)①液體中加入碎瓷片可防止液體在加熱時猛烈沸騰，防止液體暴沸，答案為：防止液體暴

沸；

②試管C為收集環己烯的裝置，環己烯的熔點為-103℃,冰水浴時，可有利于收集環己烯，

答案為：降低溫度，使環己烯液化便于收集；

(2)①環己烯的密度小于水，且不溶于水，與飽和食鹽水混合時，環己烯在溶液上層；其含

有少量的酸性雜質，可用飽和的碳酸鈉溶液汲取，答案為：上層；c；

②冷凝管的冷凝水的流向為下進上出，所以應從e口入，答案為：e；

③環己烯蒸儲試驗時，其沸點為83℃,則限制溫度為83℃左右；制得的環己烯精品質量低于

理論產量，則混有環己醇，答案為：Co

⑶環己醇的物質的量為：/產=0.12mol,若最終收集到8.2g環己烯產品，則該試驗的

Q9

產率為一--X100%=83.3%,答案為：83.3%?

0.12x82

O

4.直形冷凝管防止暴沸B檢漏上口倒出][]干燥環已

烯61%

【分析】

在a中加入20g環己醇和2小片碎瓷片，碎瓷片能防暴沸，冷卻攪動下漸漸加入1mL濃硫酸，

相當于濃硫酸的稀釋，不能將環己醇倒入濃硫酸中；b中通入冷卻水后，起先緩慢加熱a,在

濃硫酸作催化劑條件下，環己醇發生消去反應生成環己烯，依據二者沸點知，要想得到較純

凈的環己烯，應當限制微出物的溫度不超過90℃；反應粗產物倒入分液漏斗中分別用少量5%

碳酸鈉溶液和水洗滌，分別后加入無水氯化鈣顆粒，氯化鈣作干燥劑，然后靜置一段時間后

棄去氯化鈣，最終通過蒸儲得到純凈環己烯10g,據此分析解題。

【詳解】

⑴依據圖示可知，裝置b的名稱是直形冷凝管，故答案為：直形冷凝管；

(2)加入碎瓷片的作用是防止暴沸，假如加熱一段時間后發覺遺忘加瓷片，因為無法推斷是否

已經達到液體的沸點，故應當要冷卻后補加，故選B,

故答案為：防止暴沸；B；

(3)由于分液漏斗有活塞開關，故運用前須要檢查是否漏液；分液過程中，由于環己烯的密

度比水的密度小，故應當從分液漏斗的上口倒出，故答案為：檢漏；上口倒出；

(4)環己醇除了發生消去反應H：0,還可以發生分子間脫水生

,故答案為:

⑸分別提純過程中加入無水氯化鈣的目的是利用無水氯化鈣汲取產物中少量的水，干燥環己

烯，故答案為：干燥環己烯；

20g

(6)環己醇的物質的量二sc;「0.2mol,依據C原子守恒知，理論上生成環己烯的物質的

100g/mol

量也是0.2moL其質量=0.2molX82g/mol=16.4g,生成的本試驗所得到的環己烯產率

X100%=61%,故答案為：61%o

16.4g

5.防止暴沸冷凝上c與水反應變為沸點高的離子化合物Ca(OH)2,以便獲得

純凈的環己烯be

【詳解】

(1)依據試驗室制乙烯可知：在發生裝置A中加入碎瓷片的作用是防止液體混合物加熱時產生

暴沸現象；由于生成的環己烯的沸點為83℃,要得到液態的環己烯，導管B除了具有導氣作

用，還具有冷凝作用，便于環己烯的收集；

(2)依據表格信息可知：環己烯的密度比水小，并且難溶于水，所以加入飽和食鹽水，振蕩、

靜置、分層，環己烯會浮在上層，可采納分液方法分別混合物；

環己烯中含有碳碳雙鍵，可以被KMnO,溶液氧化，稀壓S0,不能除去酸性雜質，反而會引入新

的酸性雜質，只有Na2c溶液，不僅不能與環己烯反應，而且還可以與酸性雜質反應，且可以

溶解環己醇，故合理選項是c；

(3)再將環己烯按如圖裝置蒸儲，冷卻水從g口進入。蒸儲時要加入生石灰，目的是使其中含

有的少量雜質H20與CaO反應產生熔沸點高的Ca(OH)z,以便獲得純凈的環己烯；

(4)a.環己烯與環己醇都能夠與酸性高鋅酸鉀溶液反應使溶液褪色，因此不能進行區分，a錯

誤；

b.金屬鈉能夠與環己醇反應而不能與環己烯反應，加入金屬鈉，視察是否有氣體產生，若無

氣體，則是精品，否則就是粗品，b正確;

C.依據混合物沒有固定的沸點，而純凈物有固定的沸點的規律，通過測定環己烯粗品和環己

烯精品的沸點，也可推斷產品的純度，C正確；

故合理選項是be。

6.防止暴沸調整壓強，限制氣體流速削減氣體流入D裝置，削減澳的揮發c

__

Br2+20H^Br+Br0+H20干燥產品(除去產品中的水)70%

【分析】

在裝置A中乙醇與濃硫酸混合加熱170°C發生消去反應產生CH2=CH?和H2O,由于濃硫酸具有

強氧化性，在加熱時可能有一部分與乙醇發生氧化還原反應，乙醇被氧化CO?等，濃硫酸被還

原產生SO?氣體，裝置B的作用是平安瓶，防止氣流過大，裝置C是除去雜質SO?、C02,防止

干擾CH2=CHz與澳的反應，裝置D是冷卻收集制取的產品1,2-二澳乙烷，裝置E是尾氣處理,

防止大氣污染，在1,2-二澳乙烷的凈化階段，第一步加入NaOH溶液是為了汲取剩余的Br2,

其次步水洗是為了洗去NaOH溶液，第三步的無水氯化鈣用來干燥生成的1,2-二澳乙烷，

據此答題。

【詳解】

(1)反應前裝置A中加入少量粗砂目的是防止液體混合物加熱時產生暴沸現象，故答案為：防

止暴沸；

(2)裝置B可以適當儲存部分氣體。B裝置中有一個導氣管，當氣流過大時，水被壓入導氣管

中，使氣體壓強減小；當氣流過小時，錐形瓶中儲存的氣體又起到補充作用，故裝置B的作

用是調整壓強，限制氣體流速，故答案為：調整壓強，限制氣體流速；

(3)試驗前先將C與D連接處斷開目的是削減氣體流入D裝置，削減澳的揮發，故答案為：削

減氣體流入D裝置，削減澳的揮發；

(4)澳在常溫下易揮發，乙烯與澳反應時放熱，浪更易揮發，冷卻可避開澳的大量揮發，故

起先反應時為防止液澳揮發，要給裝置D的燒杯中降溫，又已知：1,,2-二澳乙烷的沸點

為131°C,熔點為9.3℃,在D中制備時防止產品堵塞試管，要確保1,2-二澳乙烷是液體

狀態，故最好用10℃的冷水。故答案為：c；

(5)由于澳有揮發性、有毒，故用1%的氫氧化鈉水溶液汲取多余的Brz,反應原理類似與CL

和NaOH反應，故Br?與NaOH發生反應的離子方程式為：Br2+20H=Br+BrO+H2O,故答案為：

---

Br2+20H=Br+Br0+H20；

(6)分液后，然后加干燥劑，無水氯化鈣是用來干燥生成的1,2-二澳乙烷，故答案為：干燥

產品(除去產品中的水)。

6.0mL10mol/LBn物質的量為6.OXICTLX10mol/L=0.06mol,依據CH2XH2與Bn反應

化學方程式CH2=CH2+Br2^CH2BrCH2Br可知1,2-二澳乙烷CH2BrCH2Br物質的量也為0.06mol,

故1,2-二澳乙烷CHzBrCHBr理論質量為：0.06molX188g/mol=ll.28g,而實際質量為

7.896g,故該試驗所得產品的產率為等等義100%=70%,故答案為：70%。

11.28g

【點睛】

本題考查了試驗室制取1,2-二澳乙烷方法、乙烯的化學性質，明確試驗原理是解答本題的

關鍵，依據濃硫酸、乙烯的性質來分析解答，留意二氧化硫、乙烯都能使濱水褪色，但褪色

原理不同，乙烯使濱水褪色是發生了加成反應，二氧化硫使濱水褪色是發生了氧化還原反應。

把握制備試驗的原理，能正確理解設計的試驗依次，堅固把握試驗基本操作是解答該類題目

的保證。

7.分液分液漏斗蒸儲甲苯冷卻結晶過濾滴加2?3滴硝酸銀溶液

加熱使其熔化，并測其熔點，熔點為122.4℃

【分析】

依據題給信息知，確定量的甲苯和KMnO,溶液在100℃反應一段時間后停止反應，反應混合物

為苯甲酸鉀、氫氧化鉀、二氧化錦和剩余的甲苯，經過濾除去不溶物二氧化鋅，濾液為苯甲

酸鉀、氫氧化鉀和剩余的甲苯，經操作I分液得有機相為甲苯，加無水硫酸鈉干燥，經操作

II蒸儲得到無色液體A為純凈的甲苯液體；水相為氫氧化鉀和苯甲酸鉀的混合液，加入濃鹽

酸，經蒸發濃縮、冷卻結晶、過濾得白色固體B為苯甲酸和氯化鉀的混合物。

【詳解】

(1)依據上述分析知，操作I為分液，所用主要玻璃儀器是分液漏斗，操作H為蒸儲；無色液

體A是甲苯；故答案為：分液；分液漏斗；蒸儲；甲苯；

(2)通過測定白色固體B的熔點，發覺其在115℃起先熔化，達到130℃時仍有少量不熔，推

想白色固體B是苯甲酸與KC1的混合物。氯化鉀可以用硝酸酸化的硝酸銀溶液檢驗氯離子的

存在；利用苯甲酸的溶解度特征在25℃和95℃時溶解度分別為0.3g和6.9g；利用不同溫度

下的溶解度，分別混合物，得到晶體后通過測定熔點推斷是否為苯甲酸；答案為：①冷卻結

晶、過濾；②滴加2—3滴硝酸銀溶液；③加熱使其熔化，并測其熔點，IV熔點為122.4℃。

8.先將環己醇加入試管A中，再緩慢加入濃硫酸B防止環己烯的揮發(其他合理答案

也給分)上c蒸儲燒瓶g汲取剩余的水

【詳解】

(1)①濃硫酸密度大于環己醇，混合環已醇和濃硫酸操作時，先將環己醇加入試管A中，再緩

慢加入濃硫酸；

②碎瓷片的作用是防爆沸，假如加熱一段時間后發覺遺忘加碎瓷片，應當冷卻后補加；

③試管C收集環己烯，環己烯的沸點83℃,易揮發，將試管C置于冰水中的目的是防止環己

烯的揮發；

(2)①環己烯難溶于水、密度小于水，向粗品中加入飽和食鹽水，振蕩、靜置、分層，環己烯

在上層；環己烯粗品中含有少量酸性雜質，分液后用有關加入堿性溶液洗滌，所以用Na￡03

溶液，故選C。

②依據圖示，儀器a的名稱是蒸儲燒瓶，冷卻水應當“低進高出”，試驗中冷卻水從g口進

入。氧化鈣和水反應生成氫氧化鈣，蒸儲時加入生石灰，目的是汲取剩余的水。

F3

9.BC球形冷凝管“"+C12f>""—C1+HC1洗去FeCLHCl等

\/AX/

10X(1-0.0892)X112.5

無機物;節約堿的用量，降低成本

【分析】

裝置a為制取氯氣的發生裝置，由于若無加熱裝置，則a中試劑應為高銃酸鉀或重銘酸鉀和

濃鹽酸反應制取氯氣；若有加熱裝置則a中為二氧化銃與濃鹽酸反應制取氯氣；生成的氯氣

在d裝置中與苯反應生成氯苯；c球形冷凝管的作用為冷凝回流，使氯氣與苯充分反應。據此

分析可得；

【詳解】

(1)二氧化鎰與濃鹽酸反應制取氯氣須要加熱，高錦酸鉀、重銘酸鉀具有很強的氧化性，所以

與濃鹽酸反應制取氯氣時不需加熱，則假如用a和b儀器組合成制取氯氣的裝置，反應無需

加熱，則a儀器中的固體反應物可為高鎰酸鉀或重銘酸鉀，故選BC；

(2)由分析可知，儀器c為球形冷凝管，故答案為：球形冷凝管；

(3)氯氣與苯在確定條件下發生取代反應生成氯苯，即：

\/

F3

，一Cl+HC1,故答案為：X+C12f>XCl+HC1；

(4)儀器d中的反應完成后，d中混有氯化鐵以及氯化氫等能消耗堿的物質，堿洗時會增加成

本，所以堿洗之前要進行水洗，故答案為：洗去FeCL、HC1等無機物；節約堿的用量，降低

成本；

(5)苯流失的總量為89.2kg/t,故It中，參與反應的苯的質量為(1-0.0892)3由于苯與氯苯

1OX(1xll25

的質量之比為78：12.5,則10t苯可制得成品氯苯為：~O-^-t,故答案為:

10x(1-0.0892)x112.5

78°

10.濃硝酸冷凝管或球形(或蛇形)冷凝管平衡氣壓，使混合酸能順當留下分液

b其中溶有濃硝酸分解的二氧化氮無水氯化鈣或無水硫酸鎂等固體干燥劑苯

【分析】

制備、提純硝基苯流程：苯環上的一個氫原子能與硝酸中的硝基發生取代反應得到硝基苯，

所以反應①的化學方程式為：+HO-NO2>QJ-NOZ+HO混合物為苯、硝基

苯、濃硝酸、濃硫酸，硝基苯是油狀液體，難溶于水，密度比水大，苯微溶于水，與硝基苯

互溶，在下層，步驟②為分別互不相溶的液態混合物，應實行分液操作；粗產品1中有殘留

的硝酸及硫酸，步驟③依次用蒸儲水、NazCOs溶液、蒸儲水洗滌，除去粗產品中殘留的酸，有

機層為苯和硝基苯的混合物，還殘留有水，步驟④用無水CaClz或無水硫酸鎂干燥有機混合物,

過濾，步驟⑤進行蒸儲，分別苯和硝基苯，得到純硝基苯，據此結合有機物的性質與應用回

答問題。

【詳解】

(1)濃硫酸密度大于濃硝酸，濃硫酸與濃硝酸混合放出大量的熱，則該試驗中配制混酸應將濃

硫酸注入濃硝酸中，剛好攪拌和冷卻，以防止液體暴沸；苯、濃硝酸沸點低，易揮發，球形(或

蛇形)冷凝管能更好冷凝回流揮發的苯、濃硝酸，從而可削減反應物的損失，提高轉化率；和

一般分液漏斗相比，恒壓滴液漏斗代替分液漏斗可以平衡內外壓強，使混合酸順當滴下，所

以答案為：濃硝酸；冷凝管或球形(或蛇形)冷凝管；平衡氣壓，使混合酸能順當留下。

(2)濃硫酸和濃硝酸是強腐蝕性酸，且具有強氧化性，溫度不能過高，應限制在50~60。C,溫

度過高有副反應發生；混合物為苯、硝基苯、濃硝酸、濃硫酸，硝基苯是油狀液體，難溶于

水，密度比水大，苯微溶于水，與硝基苯互溶，在下層，步驟②為分別互不相溶的液態混合

物，應實行分液操作，所以答案為：分液。

(3)最終一次水洗后分液得到粗產品2為硝基苯和苯的混合物，采納分液方法分別，因為硝基

苯的密度比水大，所以粗產品2應從分液漏斗下口放出，故選b。

(4)粗產品1中除了硝基苯，還溶入了濃硝酸，濃硝酸受熱易分解，溶有濃硝酸分解產生的二

氧化氮導致其呈淺黃色。

(5)步驟③依次用蒸儲水、Na/%溶液、蒸儲水洗滌，除去粗產品中殘留的酸，有機層為苯和

硝基苯的混合物，還殘留有水，步驟④用無水CaCL或無水硫酸鎂干燥有機混合物，過濾，得

到苯和硝基苯的混合物所以答案為：無水氯化鈣或無水硫酸鎂等固體干燥劑。

(6)步驟⑤為蒸儲操作，分別苯和硝基苯，依據表格數據可知，苯的沸點為80℃,硝基苯的沸

點為210.9℃,則錐形瓶中收集到的物質為苯。

FeBrBr

11.HBr冷凝回流澳和苯，削減原料揮發損失(0+Br23>(Qr+HBr分液

漏斗、燒杯除去B。和少量的HBrA

【分析】

由試驗裝置可知，a中Fe和澳發生氧化反應生成澳化鐵，在澳化鐵作催化劑條件下，苯和澳

發生取代反應生成澳苯和HBr,HBr遇水蒸氣生成氫澳酸小液滴而產生白霧，冷凝管有冷凝回

流作用，提高反應物的利用率；生成的HBr和揮發出的澳通過導氣管進入d中和氫氧化鈉反

應生成鈉鹽，結合澳苯的性質分析。

【詳解】

⑴在澳化鐵作催化劑條件下，苯和澳發生取代反應生成澳苯和HBr,HBr遇水蒸氣產生白霧,

所以產生白霧的是HBr。其中儀器c為球形冷凝管，其作用是冷凝回流浪和苯，削減原料揮發

損失；裝置d可進行尾氣處理；燒瓶中發生的有機反應的方程式為

FeBr

^)+Br2^>+HBr；故答案為：HBr；冷凝回流澳和苯，削減原料揮發損失；

FeBB>(1Br+皿:

(2)澳苯提純的方法是：先水洗，把可溶物溶解在水中，然后過濾除去未反應的鐵