大題突破練（二）化學實驗綜合題

1.（2024.廣東佛山質檢一）碘是生命必需的一種微量元素,海帶、海藻等食物含碘量最為豐富。某小組

通過實驗提取并測定干海帶中碘的含量，回答下列問題：

I.從海帶中提取碘該小組同學按如圖實驗流程進行實驗：

灼燒水浸稀硫酸和雙氧水

干海帶丁海帶灰〒海帶浸出液iii->2的水溶液

（1）步驟i中需要用到含硅酸鹽材質的儀器有（填儀器名稱）。

（2）步驟iii中雙氧水的作用是（用離子方程式表示）。

II.滴定法測海帶中碘的含量

用Na2s2O3滴定12的水溶液,淀粉溶液作指示劑。原理為2Na2s2O3+I2-2NaI+Na2s4。6。

（3）用酸式滴定管量取12的水溶液時常需要排出氣泡，操作是。

（4）小組同學進行了實驗測定，在滴定終點附近,反復變回藍色，一直測不到終點。

滴人標準液不足30s滴人標準液不足30s

待測液---------*無色--------藍色---------?無色'"藍色

①提出猜想

猜想1:碘離子被氧化;

猜想2:碘離子被步驟iii中過量的H2O2氧化。

②驗證猜想

序號實驗操作實驗現象結論

取少量原海帶浸出液，加入硫酸酸化,再滴加幾滴淀粉溶液，鼓入待測液始終保猜想1

1

空氣持無色不成立

11

將2mL0.1mol-LKI溶液、2滴0.1mol-LH2SO4溶液、2滴

猜想2

淀粉溶液和滴1溶液混合配制待測液，用

210.2mol-LH2O2—

成立

Na2s2。3溶液滴定

③查閱資料小組同學認為可能是反應速率不同造成的,H2O2氧化「的速率（填“快于”或“慢

于"）Na2s2O3還原12的速率，導致待測液反復變為藍色。

④優化設計鑒于反應終點無法到達的問題，請提出合理的修正方案:

⑤完成實驗小組同學修正方案后，取5.000g干海帶進行測定，消耗15.75mL0.1000mol.L1

Na2s2O3溶液，則干海帶中碘的含量為mg.g-i（保留2位有效數字）。

2.(2024?廣西北海一模)四氯化鈦(TiCk)是制取航天工業材料——鈦合金的重要原料。實驗室以TiO2

和CCL為原料制取液態TiCl4的裝置如圖所示(部分夾持裝置省略)。

①反應原理:TiCh(s)+CC14(g)—TiC14(g)+CC)2(g)。

②反應條件:無水、無氧,加熱。

已知:有關物質的性質如表

物質熔點/℃沸點/℃其他

CC14-2376與TiCL互溶

遇潮濕空氣產生白霧，在℃時能被氧氣氧化

TiCl4-25136550

回答下列問題：

(1)裝稀硫酸的儀器名稱為。裝置C處用熱水浴的目的是。

(2)若沒有裝置F,則裝置E中產生白霧的原因是。

(3)實驗開始時，緩慢滴入稀硫酸,能證明CO2已排盡裝置中的空氣的實驗現象是

(4)從E處產物中分離出TiCl4的實驗方法是。

(5)根據表中提供的數據，分析CCL、TiCl4的熔點均較低的原因是。

(6)TiCL還可由TiCh、焦炭和氯氣在加熱條件下制得,生成體積比為2：1的CO和COz混合氣體，反

應中氧化劑與還原劑的物質的量之比為4：3,反應的化學方程式為

O

3.(2024.廣東大亞灣區1月聯合模擬)氨基甲酸錢(H2NCOONH4)是一種重要的化工原料，可用于藥物

合成、制備化學肥料、滅火劑或洗滌劑等。某化學興趣小組用如圖所示裝置制取氨基甲酸錢：

已知:①制取氨基甲酸錢反應為2NH3(g)+CO2(g)—H2NCOONH4(S)AH<OO

②氨基甲酸核溶于水后生成NH4HCO3和NH3H2Oo

回答下列問題：

(1)儀器甲的名稱是;裝置2的作用是除去CO?中的水蒸氣，其盛裝的試劑是。

⑵裝置7是實驗室制備氨氣，其化學方程式為。

(3)液體石蠟鼓泡瓶的作用是。

(4)實驗制得產品1.173g,其中可能含有碳酸氫鍍雜質(不考慮碳酸氫錢與一水合氨之間的反應)。設

計方案進行成分探究，請填寫表中空格。

限選試劑:蒸儲水、稀硝酸、CaCb溶液、澄清石灰水、AgNCh溶液、稀鹽酸。

實驗步驟預期現象和結論

步驟1:取固體樣品于試管中，加入蒸儲水至固體溶解得到無色溶液

步驟2:向試管中繼續加入足量澄清石灰水—

步驟3:過濾、洗滌、__________后稱量，沉淀質量為L500g證明樣品中有碳酸氫錢

通過計算，氨基甲酸鏤的質量分數是(保留小數點后兩位)。

1

[M(H2NCOONH4)=78g-mol\M(NH4HCO3)=79g-mol]

(5)氨基甲酸錢易分解,用如圖所示裝置測定25℃時該分解反應的化學平衡常數品,實驗步驟如下：

(I)關閉冷,打開Ki和開啟真空泵抽氣至測壓儀數值穩定后關閉Kio

(II)關閉K2,,讀取壓強數值。

測得25℃時壓強為12.0kPao

①請完善步驟(II)的實驗操作:。

②若步驟(I)中測壓儀數值未穩定即關閉Ki,0測量值(填“偏大”“偏小”或“無影響”)。

4.(2024.甘肅二模)草酸亞鐵晶體(FeC2O4-2H2O)是一種黃色難溶于水可溶于稀硫酸的固體，具有較強

還原性，受熱易分解，是生產電池、涂料以及感光材料的原材料。某化學活動小組分別設計了相應裝

置進行草酸亞鐵的制備及其性質實驗。回答下列問題：

I.制備草酸亞鐵晶體(裝置如圖所示)

(1)從b中獲得產品的操作為、、過濾、洗滌、干燥。

(2)實驗過程:先打開Ki和冷,待a中反應一段時間后,需要對開關進行的操作為。

II.草酸亞鐵晶體熱分解產物的探究

(3)盛放無水硫酸銅的裝置a的名稱為。

⑷裝置C的作用為。

(5)從綠色化學考慮，該套裝置存在的明顯缺陷是。

(6)實驗結束后,E中黑色固體變為紅色,B、F中澄清石灰水變渾濁,a中無水硫酸銅變為藍色,A中硬質

玻璃管中殘留FeO,則A處反應管中發生反應的化學方程式為。

皿.運用熱重分析法推測產物

稱取54.0g草酸亞鐵晶體(FeCzCUOHzO)加熱分解,得到剩余固體質量隨溫度變化的曲線如圖所示：

(7)已知B點時，固體只含有一種鐵的氧化物,根據上圖可知B點固體物質的化學式為

5.(2024?吉林白山二模)某小組設計實驗制備環己酮。化學反應原理如下:

OHO

cH3coOH

+NaClO--------------*O+NaCl+HO

62

實驗步驟如下：

步驟1：在如圖1裝置中加入8.4mL環己醇、20mL冰醋酸。在滴液漏斗中加入60mL濃度為1.8

mol.L1的次氯酸鈉水溶液。

步驟2:開動攪拌棒，逐滴加入NaClO溶液,并使瓶內溫度保持在30-35℃。當NaClO溶液加完后，溶

液呈黃綠色,經檢驗，確保NaClO過量，在室溫下繼續攪拌15min。

步驟3:在步驟2得到的溶液中加入1~5mL飽和NaHSCh溶液直至反應液變為無色，經檢驗,NaClO

已完全反應。

步驟4:向反應混合物中加入50mL水，進行水蒸氣蒸僦如圖2）,收集35-40mL播出液。在攪拌下，向

儲出液中分批加入無水Na2c03（約需6g）,至反應液呈中性。中和后的溶液加入精鹽（約需6.5g）使之

飽和。

步驟5:混合物轉入分液漏斗，分出有機相。水層用乙酸萃取2次，合并有機相和酸萃取液,用無水

MgSC>4干燥后過濾。先用水浴蒸儲回收乙醴,再蒸播收集150-155℃儲分，產量約為5.6go

回答下列問題：

⑴圖1中儀器A的名稱是;圖2中“1”導管的作用是。

⑵步驟2中,“溫度保持在30-35℃”的目的是。

⑶步驟3中加入NaHSO3的目的是除去過量的NaClO,該步驟中NaHSCh過量,則該反應的離子方程

式為。

⑷步驟4中,“精鹽”的作用是。

OH

（5）實驗室還可以用重格酸鈉氧化法（用濃硫酸酸化），反應原理:3A+Na2Cr2O7+4H2SO4—*3

O

0+Cr2（SO4）3+Na2so4+7H2。,與重絡酸鈉氧化法比較，次氯酸鈉-冰醋酸氧化的突出優點是。

（6）已知環己醇的密度為pg-cm-3,本實驗中環己酮的產率為（填百分式）。

大題突破練（二）化學實驗綜合題

1.（2024.廣東佛山質檢一）碘是生命必需的一種微量元素,海帶、海藻等食物含碘量最為豐富。某小組

通過實驗提取并測定干海帶中碘的含量，回答下列問題：

I.從海帶中提取碘該小組同學按如圖實驗流程進行實驗:

灼.水途稀硫酸和雙氧水,

干海帶丁海帶灰丁海帶浸出液iii-72的水溶液

(1)步驟i中需要用到含硅酸鹽材質的儀器有(填儀器名稱)。

(2)步驟適中雙氧水的作用是(用離子方程式表示)。

II.滴定法測海帶中碘的含量

用Na2s2O3滴定12的水溶液,淀粉溶液作指示劑。原理為2Na2s2O3+I2-2NaI+Na2s4。6。

(3)用酸式滴定管量取h的水溶液時常需要排出氣泡，操作是。

(4)小組同學進行了實驗測定，在滴定終點附近,反復變回藍色，一直測不到終點。

滴人標準液一不足30s滴人標準液不足30s

待測液--------*無色--------藍色--------"無色藍色

①提出猜想

猜想1:碘離子被氧化;

猜想2:碘離子被步驟iii中過量的H2O2氧化。

②驗證猜想

序號實驗操作實驗現象結論

取少量原海帶浸出液，加入硫酸酸化,再滴加幾滴淀粉溶液，鼓入待測液始終保猜想1

1

空氣持無色不成立

將2mL0.1mol-L1KI溶液、2滴0.1mol-L-1H2so4溶液、2滴

猜想2

淀粉溶液和滴溶液混合配制待測液，用

210.2moll/H2O2—

成立

Na2s2O3溶液滴定

③查閱資料小組同學認為可能是反應速率不同造成的,氏。2氧化r的速率(填“快于”或“慢

于")Na2s2O3還原h的速率，導致待測液反復變為藍色。

④優化設計鑒于反應終點無法到達的問題，請提出合理的修正方案:

⑤完成實驗小組同學修正方案后，取5.000g干海帶進行測定，消耗15.75mL0.1000mol,L1

Na2s2O3溶液，則干海帶中碘的含量為mg.gi(保留2位有效數字)。

蓬(1)用埸、泥三角

⑵2r+H2O2+2H+^=L+2H2O

(3)將酸式滴定管稍稍傾斜，迅速打開活塞,氣泡隨溶液的流出而被排出

(4)①空氣中氧氣②待測溶液變無色后反復變回藍色③慢于④將待測液加熱煮沸，使得過氧化

氫完全分解或將待測液靜置足夠長時間⑤40

解析:⑵步驟適中雙氧水的作用是將碘離子氧化為碘單質：2I+H2O2+2H+—L+2H2O。

⑷①空氣中氧氣具有氧化性，由實驗操作1可知，猜想1為碘離子被空氣中氧氣氧化。

②猜想2為碘離子被步驟出中過量的比。2氧化，實驗操作2中滴入1滴0.2mol-L-1H2O2溶液，通過

實驗操作2說明猜想2成立,則操作2中的實驗現象為待測溶液變無色后反復變回藍色。

③小組同學認為可能是反應速率不同造成的，碘單質能使淀粉變為藍色，溶液變藍色說明生成碘單質

的反應速率較慢，故氏。2氧化「的速率慢于Na2s2。3還原12的速率，導致待測液反復變為藍色。

④由分析可知，應該除去待測液中的過氧化氫，合理的修正方案為將待測液加熱煮沸，使得過氧化氫完

全分解或將待測液靜置足夠長時間。

⑤原理為2Na2s2O3+I2-2NaI+Na2s4。6,則干海帶中碘的含量為

0.1000molL-1xl5.75xl0'3Lxix2xl27gmor1xl03mgg1.

------------------薪------------------金mgg0

2.(2024.廣西北海一模)四氯化鈦(TiCL)是制取航天工業材料——鈦合金的重要原料。實驗室以TiO2

和CCL為原料制取液態TiCL的裝置如圖所示(部分夾持裝置省略)。

①反應原理:TiO2(s)+CC14(g)—TiC14(g)+CO2(g)。

②反應條件:無水、無氧,加熱。

已知:有關物質的性質如表

物質熔點/℃沸點/℃其他

CC14-2376與TiCL互溶

遇潮濕空氣產生白霧，在℃時能被氧氣氧化

TiCl4-25136550

回答下列問題：

(1)裝稀硫酸的儀器名稱為。裝置C處用熱水浴的目的是。

(2)若沒有裝置F,則裝置E中產生白霧的原因是。

(3)實驗開始時，緩慢滴入稀硫酸,能證明CO2已排盡裝置中的空氣的實驗現象是

(4)從E處產物中分離出TiCl4的實驗方法是。

(5)根據表中提供的數據，分析CCL、TiCl4的熔點均較低的原因是。

(6)TiCk還可由TiCh、焦炭和氯氣在加熱條件下制得,生成體積比為2：1的CO和CO2混合氣體，反

應中氧化劑與還原劑的物質的量之比為4：3,反應的化學方程式為

答案：|(1)分液漏斗讓CC14揮發，提供充足的CC14氣體與TiC>2反應

(2)TiCL遇到從G中揮發出來的水蒸氣發生水解，生成鹽酸小液滴

(3)裝置G中有白色沉淀產生(4)蒸儲

⑸CCL、TiCL形成的晶體都是分子晶體，分子間作用力小,熔點低

△

(6)2TiC)2+3C+4cl2=^2TiCL+2CO+CO2

函裝置A利用稀硫酸與碳酸鈉反應生成CO2將裝置中的空氣排盡，防止TiCL被氧化;裝置B中濃

硫酸和干燥管中P2O5起干燥作用，防止生成的TiCL遇潮濕空氣變質;裝置C中用熱水浴使四氯化碳

揮發，裝置D中在加熱條件下發生反應TiO2(s)+CCl4(g)—TiCl4(g)+CO2(g),CC14^TiCL熔點較低，裝

置E應用冷水使這兩種物質轉化為液態，二者能互溶，應該采用蒸儲方法分離。

(2)裝置F中濃硫酸起干燥作用，若沒有裝置F,則裝置E中產生白霧的原因是TiCk遇到從G中揮發

出來的水蒸氣發生水解,生成鹽酸小液滴。

(3)CO2已排盡裝置中的空氣時，裝置G中有白色沉淀產生。

(4)CC14>TiCL熔點較低，在E中冷凝成液體，兩者沸點不同，從E處產物中分離出TiCU的實驗方法是

蒸儲。

(6)TiCL還可由TiCh、焦炭和氯氣在加熱條件下制得,生成體積比為2：1的CO和CO2混合氣體，根

據電子得失守恒,反應中氧化劑與還原劑的物質的量之比為4：3,反應的化學方程式為

△

2Ti02+3C+4C12^2TiCl4+2C0+C02o

3.(2024?廣東大亞灣區1月聯合模擬)氨基甲酸錢(H2NCOONH4)是一種重要的化工原料，可用于藥物

合成、制備化學肥料、滅火劑或洗滌劑等。某化學興趣小組用如圖所示裝置制取氨基甲酸錢：

已知:①制取氨基甲酸錢反應為2NH3(g)+CO2(g)—H2NCOONH4(S)AH<OO

②氨基甲酸錢溶于水后生成NH4HCO3和NH3H2O。

回答下列問題：

(1)儀器甲的名稱是;裝置2的作用是除去COz中的水蒸氣，其盛裝的試劑是。

(2)裝置7是實驗室制備氨氣，其化學方程式為。

(3)液體石蠟鼓泡瓶的作用是。

(4)實驗制得產品1.173g,其中可能含有碳酸氫核雜質(不考慮碳酸氫錢與一水合氨之間的反應)。設

計方案進行成分探究，請填寫表中空格。

限選試劑:蒸儲水、稀硝酸、CaCb溶液、澄清石灰水、AgNCh溶液、稀鹽酸。

實驗步驟預期現象和結論

步驟1:取固體樣品于試管中，加入蒸儲水至固體溶解得到無色溶液

步驟2:向試管中繼續加入足量澄清石灰水—

步驟3:過濾、洗滌、__________后稱量，沉淀質量為L500g證明樣品中有碳酸氫錢

通過計算，氨基甲酸鏤的質量分數是(保留小數點后兩位)。

1

[M(H2NCOONH4)=78g-mol\M(NH4HCO3)=79g-mol]

(5)氨基甲酸錢易分解,用如圖所示裝置測定25℃時該分解反應的化學平衡常數實驗步驟如下：

(I)關閉冷,打開Ki和七,開啟真空泵抽氣至測壓儀數值穩定后關閉Kio

(II)關閉K2,,讀取壓強數值。

測得25℃時壓強為12.0kPao

①請完善步驟(II)的實驗操作:。

②若步驟(I)中測壓儀數值未穩定即關閉Ki,0測量值(填“偏大”“偏小”或“無影響”)。

蓬(1)長頸漏斗濃硫酸

△

(2)2NH4Cl+Ca(OH)2—CaCl2+2NH3T+2H2O

(3)通過觀察氣泡，調節NH3與CO2的通入比例

⑷產生白色沉淀干燥79.80%

(5)①緩慢開啟降至U形管兩邊液面相平并保持不變②偏大

函根據題中已知反應，制取氨基甲酸鏤需要二氧化碳和氨氣,又由于氨基甲酸核易分解、易吸水，

所以二氧化碳和氨氣必須干燥，且在低溫環境中反應,根據實驗室制取二氧化碳和制氨氣的原理，裝置

1中為碳酸鈣和鹽酸混合制二氧化碳的反應，經過裝置2中濃硫酸干燥二氧化碳，裝置7中為固體加

熱制氨氣，裝置6中堿石灰干燥氨氣，干燥的氨氣和二氧化碳分別通過裝置5、3的液體石蠟鼓泡瓶控

制反應物的用量,在裝置4三頸燒瓶中發生反應制取氨基甲酸錢，尾氣為氨氣和二氧化碳，其中氨氣有

毒，在a處接酸液進行吸收處理。

(1)裝置2的作用是除去CO2中的水蒸氣，其盛裝的試劑是濃硫酸。

(2)裝置7中氯化鍍和消石灰反應制備氨氣。

(3)液體石蠟鼓泡瓶的作用是通過觀察氣泡，調節NH3與CO2的通入比例。

(4)澄清石灰水與碳酸氫根離子反應生成碳酸鈣沉淀，過濾、洗滌、干燥后稱量，沉淀質量為1.500g,

樣品與足量石灰水充分反應，碳元素全部轉化為碳酸鈣，所以氨基甲酸鏤和氫氧化鈣反應生成碳酸鈣

沉淀和一水合氨，反應的方程式為H2NCOONH4+Ca(OH)2+H2O-CaCO31+2NH3HO;設碳酸氫錢

為xmol,氨基甲酸核為ymol,由樣品總質量可得:79xg+78yg=1.173g,又因為n(CaC03)=0.015mol,由

碳原子守恒可得:尤mol+ymol=0.015mol,解得x=O.OO3,y=O.O12,則7M(H2NCOONH4)=0.012molx78

g-molT=0.936g,則氨基甲酸鐵的質量分數為詈等又100%*79.80%。

L?1/og

(5)②若步驟(I)中測壓儀數值未穩定即關閉Ki,則體系中的空氣未被完全抽空，導致測量的壓強偏大,

則匹測量值偏大。

4.(2024?甘肅二模)草酸亞鐵晶體(FeC2O4-2H2O)是一種黃色難溶于水可溶于稀硫酸的固體，具有較強

還原性，受熱易分解，是生產電池、涂料以及感光材料的原材料。某化學活動小組分別設計了相應裝

置進行草酸亞鐵的制備及其性質實驗。回答下列問題：

I.制備草酸亞鐵晶體(裝置如圖所示)

(1)從b中獲得產品的操作為、、過濾、洗滌、干燥。

(2)實驗過程:先打開Ki和冷,待a中反應一段時間后,需要對開關進行的操作為。

II.草酸亞鐵晶體熱分解產物的探究

(3)盛放無水硫酸銅的裝置a的名稱為。

⑷裝置C的作用為。

(5)從綠色化學考慮，該套裝置存在的明顯缺陷是。

(6)實驗結束后,E中黑色固體變為紅色,B、F中澄清石灰水變渾濁,a中無水硫酸銅變為藍色,A中硬質

玻璃管中殘留FeO,則A處反應管中發生反應的化學方程式為。

皿.運用熱重分析法推測產物

稱取54.0g草酸亞鐵晶體(FeC2O4-2H2。)加熱分解,得到剩余固體質量隨溫度變化的曲線如圖所示：

(7)已知B點時，固體只含有一種鐵的氧化物,根據上圖可知B點固體物質的化學式為

答案：|(1)蒸發濃縮冷卻結晶

(2)打開K2、關閉K3

(3)球形干燥管(4)吸收二氧化碳

(5)缺少處理尾氣C。裝置

△

(6)FeC2O4-2H2O--FeO+2H2O+CO2T+COf

(7)Fe3O4

函I.制備草酸亞鐵晶體的具體操作為:組裝好裝置后，檢驗裝置的氣密性，添加試劑后，先打開Ki

和心,將一定量稀硫酸加入a瓶后再關閉Ki,讓a瓶中反應先進行一段時間以排除空氣，進行上述操

作的同時關閉R,一段時間后，打開七關閉將A裝置中的硫酸亞鐵溶液導入裝置B中。

II.裝置A為草酸亞鐵晶體分解，利用無水硫酸銅檢驗水蒸氣,B裝置檢驗二氧化碳,C裝置吸收二氧化

碳,D裝置干燥氣體,E裝置檢驗CO,F裝置檢驗二氧化碳。

(l)b裝置中硫酸亞鐵和草酸鏤反應生成草酸亞鐵，經過蒸發濃縮、冷卻結晶、過濾、洗滌、干燥得

到FeC2O4-2H2O晶體。

(2)反應一段時間后，打開L關閉庫,將a裝置中的硫酸亞鐵溶液導入裝置b中。

(4)C中盛放NaOH溶液，作用是吸收二氧化碳。

(5)反應會產生CO,明顯缺陷是缺少處理尾氣CO裝置。

(6)FeC2O4-2H2O受熱分解,E中黑色固體變為紅色，說明有Cu單質生成,B、F中澄清石灰水變渾濁，說

明有C02和CO生成,a中無水硫酸銅變為藍色,說明有H20生成,A中硬質玻璃管中殘留FeO,則A處

△

反應管中發生反應的化學方程式為FeCzCUZHzO-FeO+2H2O+CO2T+COT。

540g

(7)?(FeC2O4-2H2O)=^0.3mol,n(Fe)=n(FeC2O4-2H2O)=0.3mol.B點時固體產物只含一種鐵的

180gmol

氧化物J"(Fe)=0.3molx56g-mor1=16.8g,機(0)=23.2g-16.8g=6.4g,n(O)=0.4mol,n(Fe):n(O)=0.3

mol:0.4mol=3:4,所以鐵的氧化物的化學式為Fe3O4o

5.(2024?吉林白山二模)某小組設計實驗制備環己酮。化學反應原理如下：

OHO

cH3coOH

+NaC10---------------O+NaCl+HO

62

實驗步驟如下：

步驟1：在如圖1裝置中加入8.4mL環己醇、20mL冰醋酸。在滴液漏斗中加入60mL濃度為1.8

mol-L-1的次氯酸鈉水溶液。

步驟2:開動攪拌棒，逐滴加入NaClO溶液,并使瓶內溫度保持在30-35℃。當NaClO溶液加完后，溶

液呈黃綠色,經檢驗，確保NaC