增分訓練(六)化學實驗綜合題1.(2022·廣東廣州華南師大附中階段)正丁醚常用作有機反應的溶劑。實驗室制備正丁醚的主要實驗裝置如圖所示：已知：Ⅰ.2CH3CH2CH2CH2OH

(CH3CH2CH2CH2)2O+H2OⅡ.反應物和產物的相關數據如表：

相對分子質量沸點/℃密度/(g·cm-3)水中溶解性正丁醇74117.20.819微溶正丁醚130142.00.7704幾乎不溶制備流程如下，請回答：

(1)儀器B的名稱為____________，出水口是________(填“a”或“b”)。

(2)濃硫酸和正丁醇添加到A中的先后順序為________________________________________。

(3)步驟②依次用水、NaOH溶液和水洗滌，第一次水洗的目的是_________________________，水層應從分液漏斗的______(填“上”或“下”)口分離出。

球形冷凝管a

先加入正丁醇，再加入濃硫酸

洗去混合液中的硫酸下

(4)步驟④中，加熱蒸餾時應收集________(填字母)左右的餾分。

A.100℃ B.117℃C.135℃ D.142℃(5)反應過程中會觀察到分水器中收集到液體物質，且分為上下兩層，隨著反應的進行，分水器中液體逐漸增多至左側支管口時，上層液體會流回至A，下層液體可從下部放出。分水器中上層液體的主要成分為________(寫物質名稱)，分水器的作用是______________________________________________________________________。

(6)本實驗所得正丁醚的產率為______。

D正丁醇

分離出生成物水，使平衡向正反應方向移動，提高正丁醇的轉化率80%2.(2024·廣東南粵名校聯考)科學探究要實事求是、嚴謹細致。某化學興趣小組設計實驗進行有關氯化物的探究實驗，回答下列問題：Ⅰ.FeCl3在工業生產中應用廣泛，某化學研究性學習小組模擬工業流程制備無水FeCl3。經查閱資料得知：無水FeCl3在空氣中易潮解，加熱易升華。他們設計了以Fe粉和Cl2為原料制備無水FeCl3的實驗方案，裝置示意圖如下：(1)儀器F的名稱是_______________。

(2)裝置A中設計a管的作用是___________________________________________________。

(3)裝置A中發生反應的離子方程式為_________________________________________________________________________。

球形干燥管

既能導氣，又能平衡壓強，使濃鹽酸順利滴下

MnO2+4H++2Cl-Mn2++Cl2↑+2H2O

Ⅱ.利用惰性電極電解0.1mol·L-1FeCl2溶液，探究外界條件對電極反應(離子放電順序)的影響。(4)實驗數據如表所示：實驗編號電壓/VpH陽極現象陰極現象11.51.00無氣泡，滴加KSCN顯紅色較多氣泡，有極少量金屬析出21.55.52無氣泡，滴加KSCN顯紅色無氣泡，有銀白色金屬析出33.05.52少量氣泡，滴加KSCN顯紅色無氣泡，有銀白色金屬析出44.55.52大量氣泡，滴加KSCN顯紅色較多氣泡，有極少量金屬析出①由實驗1、2現象可以得出結論：增大pH，________優先于________放電。

②由實驗2、3、4現象可以得出結論：______________________________________________________________________________。

Fe2+

H+

相同pH時，增加電壓，陽極上Cl-

失去電子能力增強，陰極上H+

優先于Fe2+

放電Ⅲ.為了探究外界條件對氯化銨水解平衡的影響，興趣小組設計了如下實驗方案：實驗編號c(NH4Cl)/(mol·L-1)溫度/℃待測物理量X實驗目的50.530a_________61.5ⅰb探究濃度對氯化銨水解平衡的影響71.535cⅱ82.040d探究溫度、濃度同時對氯化銨水解平衡的影響(5)該實驗限選藥品和儀器：恒溫水浴、pH傳感器、燒杯、0.1mol·L-1

硝酸銀溶液、蒸餾水和各種濃度的NH4Cl溶液。①實驗中，“待測物理量X”是__________。

②為了探究濃度對氯化銨水解平衡的影響，實驗6可與實驗_______________________作對照實驗。

③實驗目的ⅱ是_________________________________________________。

④上述表格中，b______d(填“＞”“＜”或“=”)。

⑤氯化銨在生產生活中有很多實用的用途，請寫出一種應用：______________________________________________________________________________________________________________________________。

溶液的pH5或8(任答一個都可)

探究溫度對氯化銨水解平衡的影響(其他合理回答也可)＞

可做金屬的除銹劑、可做農業中的氮肥、可用來制備氨氣等(任答一個都可，其他合理答案也可)【解析】a管的作用是保持壓強平衡，使濃鹽酸能順利流下，但由于濃鹽酸易揮發，得到的氯氣中混有氯化氫氣體和水蒸氣，所以B中用飽和食鹽水除去氯化氫氣體，C中用濃硫酸除去水蒸氣，純凈干燥的氯氣進去D中和Fe在加熱條件下反應生成FeCl3，最后E裝置在冷卻液中冷凝收集FeCl3，球形干燥管中用堿石灰處理尾氣和防止空氣中的水蒸氣進入裝置。(4)實驗1、2中在電壓為1.5

V時陽極上無氣泡，滴加KSCN顯紅色，說明是Fe2+失去電子變為Fe3+

；陰極上有較多氣泡是H+

放電產生H2；銀白色金屬是Fe2+

放電析出的單質Fe；故可知pH大，Fe2+

比H+

先放電；在實驗2、3、4中電壓增大至4.5，陽極上的現象是大量氣泡，滴加KSCN顯紅色，說明電壓增大，陽極上Cl-

失去電子能力增強，發生反應2Cl--2e-═Cl2↑

；而在pH相同時，溶液電壓越大，陰極產生的氣泡就越多，產生的金屬單質就越少，說明H+

優先于Fe2+

放電。(5)①由提供的藥品和儀器可知，pH計是準確測定溶液的pH的，所以待測物理量X是溶液的pH。②探究濃度對氯化銨水解平衡的影響，則溫度必須相同，所以實驗6的溫度可與實驗5相同，即為30

℃；可與實驗8相同，即為40

℃。③實驗6和實驗7濃度相同，溫度不同，所以是探究溫度對氯化銨水解平衡的影響。④水解反應屬于吸熱反應，溫度越高水解程度越大，氫離子濃度增大，濃度越高，水解生成的氫離子濃度越大，則溶液的酸性越強，已知實驗8的濃度大，溫度高，所以溶液的pH小，即b＞d。3.(2023·廣東深圳高級中學預測)工業上可用二硫化碳與氯氣反應制取四氯化碳。某化學小組用下圖實驗裝置模擬工業制備四氯化碳。已知：①CS2可與溴水反應生成硫酸和氫溴酸；②CS2與Cl2在鐵作催化劑的條件下，在85~95℃反應可生成四氯化碳；③硫單質的沸點為445℃，CS2的沸點為46.5℃，CCl4的沸點為76.8℃、密度為1.6g·cm-3。(1)上述儀器的連接順序為a→______→______→______→_____→_____。A裝置中導管k的作用為____________________________。

(2)A裝置中發生反應的離子方程式為______________________________________________________________。

(3)反應結束后關閉K1、K2，此時F裝置的作用為____________________________________________________。

i、j

f、g

d、e

b、c

h

平衡氣壓，便于濃鹽酸順利流下

平衡氣壓做安全瓶，同時儲存氯氣

(4)B裝置中發生反應的化學方程式為________________________________________________________________________。

(5)反應結束后先過濾除去固體催化劑，再經過__________(填操作名稱)可得到CCl4。

CS2+8Br2+10H2O═2H2SO4+16HBr+CO2↑

蒸餾

(6)經分離提純后的CCl4中有少量FeCl3，量取2.00mLCCl4加入錐形瓶中(密度近似等于純CCl4的密度)，然后加入20.00mL蒸餾