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文檔簡介
儀器分析實驗課程教學(xué)大綱?一、課程基本信息1.課程名稱:儀器分析實驗2.課程代碼:[具體代碼]3.課程類型:專業(yè)實驗課4.授課對象:[專業(yè)名稱及年級]5.學(xué)分/學(xué)時:[X]學(xué)分/[X]學(xué)時6.課程目標:使學(xué)生掌握常見儀器分析方法的基本原理、儀器結(jié)構(gòu)及操作技能。培養(yǎng)學(xué)生正確選擇實驗條件、優(yōu)化實驗參數(shù)、處理實驗數(shù)據(jù)及分析實驗結(jié)果的能力。提高學(xué)生的科學(xué)思維、實踐動手能力和創(chuàng)新意識,培養(yǎng)學(xué)生嚴謹?shù)目茖W(xué)態(tài)度和團隊協(xié)作精神。二、課程內(nèi)容與學(xué)時安排實驗一:電位分析法測定水中微量氟離子1.實驗?zāi)康牧私怆x子選擇性電極的基本原理和構(gòu)造。掌握直接電位法測定離子濃度的方法。學(xué)習(xí)酸度計的使用方法。2.實驗原理氟離子選擇性電極對氟離子具有選擇性響應(yīng),其電極電位與溶液中氟離子活度的對數(shù)呈線性關(guān)系,符合能斯特方程。通過測量電池電動勢,可計算出氟離子的濃度。3.實驗儀器與試劑離子計、氟離子選擇性電極、飽和甘汞電極、電磁攪拌器、容量瓶、移液管等;氟離子標準溶液、總離子強度調(diào)節(jié)緩沖溶液(TISAB)、水樣。4.實驗步驟氟離子標準溶液系列的配制。儀器的準備與校準。測量不同濃度氟離子標準溶液的電動勢。測量水樣的電動勢,計算水樣中氟離子的濃度。5.學(xué)時安排:4學(xué)時實驗二:紫外可見分光光度法測定鐵含量1.實驗?zāi)康牧私庾贤饪梢姺止夤舛扔嫷幕驹砗蜆?gòu)造。掌握紫外可見分光光度法的定量分析方法。學(xué)習(xí)顯色反應(yīng)條件的選擇和優(yōu)化。2.實驗原理在酸性介質(zhì)中,鐵(Ⅲ)與鄰二氮菲生成穩(wěn)定的橙紅色配合物,其最大吸收波長為510nm。通過測量該配合物在最大吸收波長處的吸光度,利用朗伯比爾定律可測定鐵的含量。3.實驗儀器與試劑紫外可見分光光度計、容量瓶、移液管、吸量管等;鐵標準溶液、鄰二氮菲溶液、鹽酸羥胺溶液、醋酸鈉溶液。4.實驗步驟鐵標準溶液系列的配制。顯色反應(yīng)條件的探索(酸度、顯色劑用量、顯色時間等)。繪制標準曲線。測定未知樣品中鐵的含量。5.學(xué)時安排:4學(xué)時實驗三:原子吸收光譜法測定水中鈣含量1.實驗?zāi)康牧私庠游展庾V儀的基本原理和構(gòu)造。掌握原子吸收光譜法的定量分析方法。學(xué)習(xí)火焰原子化器的操作和維護。2.實驗原理原子吸收光譜法是基于基態(tài)原子對特征波長光的吸收進行定量分析的方法。將水樣霧化后引入火焰原子化器,使鈣原子化,通過測量鈣空心陰極燈發(fā)射的特征波長光被鈣原子吸收后的吸光度,利用標準曲線法可測定水中鈣的含量。3.實驗儀器與試劑原子吸收光譜儀、鈣空心陰極燈、空氣乙炔火焰原子化器、容量瓶、移液管等;鈣標準溶液、硝酸溶液。4.實驗步驟鈣標準溶液系列的配制。儀器的開機與預(yù)熱,參數(shù)設(shè)置。火焰原子化器的點火與調(diào)試。測量鈣標準溶液系列的吸光度,繪制標準曲線。測定水樣中鈣的含量。5.學(xué)時安排:4學(xué)時實驗四:高效液相色譜法測定飲料中的咖啡因1.實驗?zāi)康牧私飧咝б合嗌V儀的基本原理和構(gòu)造。掌握高效液相色譜法的分離原理和操作方法。學(xué)習(xí)外標法定量分析的步驟。2.實驗原理高效液相色譜法以液體為流動相,采用高壓輸液系統(tǒng),將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑、緩沖液等流動相泵入裝有固定相的色譜柱,在柱內(nèi)各成分被分離后,進入檢測器進行檢測,從而實現(xiàn)對樣品的分析。咖啡因在特定的色譜條件下可與其他成分分離,通過測量其峰面積,以外標法計算飲料中咖啡因的含量。3.實驗儀器與試劑高效液相色譜儀、紫外檢測器、色譜柱、容量瓶、移液管等;咖啡因標準品、甲醇、水、飲料樣品。4.實驗步驟咖啡因標準溶液的配制。流動相的配制與脫氣。高效液相色譜儀的開機與參數(shù)設(shè)置。進樣分析,測量標準溶液和樣品溶液中咖啡因的峰面積。計算飲料中咖啡因的含量。5.學(xué)時安排:4學(xué)時實驗五:氣相色譜法測定白酒中甲醇含量1.實驗?zāi)康牧私鈿庀嗌V儀的基本原理和構(gòu)造。掌握氣相色譜法的分離原理和操作方法。學(xué)習(xí)內(nèi)標法定量分析的步驟。2.實驗原理氣相色譜法利用氣體作為流動相,使樣品在固定相和流動相之間進行多次分配,從而實現(xiàn)分離。白酒中的甲醇在特定色譜條件下與其他成分分離,通過測量其峰面積,以內(nèi)標法計算甲醇的含量。3.實驗儀器與試劑氣相色譜儀、氫火焰離子化檢測器、色譜柱、容量瓶、移液管等;甲醇標準品、正丙醇(內(nèi)標物)、白酒樣品。4.實驗步驟甲醇標準溶液系列的配制,加入適量內(nèi)標物。氣相色譜儀的開機與參數(shù)設(shè)置。進樣分析,測量標準溶液和樣品溶液中甲醇及內(nèi)標物的峰面積。計算白酒中甲醇的含量。5.學(xué)時安排:4學(xué)時實驗六:紅外光譜法測定有機化合物結(jié)構(gòu)1.實驗?zāi)康牧私飧道锶~變換紅外光譜儀的基本原理和構(gòu)造。掌握紅外光譜法的制樣方法和譜圖解析方法。學(xué)會根據(jù)紅外光譜圖推斷有機化合物的結(jié)構(gòu)。2.實驗原理紅外光與分子振動相互作用,引起分子振動能級的躍遷,產(chǎn)生紅外吸收光譜。不同結(jié)構(gòu)的有機化合物具有不同的紅外吸收頻率,通過對紅外光譜圖的分析,可以確定有機化合物中存在的化學(xué)鍵和官能團,從而推斷其結(jié)構(gòu)。3.實驗儀器與試劑傅里葉變換紅外光譜儀、壓片機、瑪瑙研缽、KBr粉末等;有機化合物樣品。4.實驗步驟樣品的制備(KBr壓片法)。傅里葉變換紅外光譜儀的開機與參數(shù)設(shè)置。掃描樣品的紅外光譜圖。譜圖解析,確定有機化合物的結(jié)構(gòu)。5.學(xué)時安排:4學(xué)時實驗七:核磁共振氫譜法測定有機化合物結(jié)構(gòu)1.實驗?zāi)康牧私夂舜殴舱駜x的基本原理和構(gòu)造。掌握核磁共振氫譜的測定方法和譜圖解析方法。學(xué)會根據(jù)核磁共振氫譜推斷有機化合物的結(jié)構(gòu)。2.實驗原理原子核具有自旋角動量,在磁場作用下會發(fā)生能級分裂,當吸收特定頻率的射頻輻射時,會發(fā)生能級躍遷,產(chǎn)生核磁共振信號。不同化學(xué)環(huán)境的氫原子具有不同的化學(xué)位移,通過對核磁共振氫譜中峰的化學(xué)位移、峰面積和峰裂分情況的分析,可以確定分子中氫原子的種類、數(shù)目及連接方式,從而推斷有機化合物的結(jié)構(gòu)。3.實驗儀器與試劑核磁共振儀、樣品管、氘代試劑等;有機化合物樣品。4.實驗步驟樣品的制備,溶解于合適的氘代試劑中。核磁共振儀的開機與參數(shù)設(shè)置。測定樣品的核磁共振氫譜。譜圖解析,推斷有機化合物的結(jié)構(gòu)。5.學(xué)時安排:4學(xué)時三、課程考核1.考核方式:實驗操作考核+實驗報告考核+平時表現(xiàn)考核2.考核標準實驗操作考核(40%):主要考核學(xué)生在實驗過程中的操作規(guī)范性、儀器使用熟練程度、實驗數(shù)據(jù)的準確性等。實驗報告考核(40%):考核實驗報告的完整性、數(shù)據(jù)處理的正確性、結(jié)果分析的合理性以及對實驗的總結(jié)與討論等。平時表現(xiàn)考核(20%):包括出勤情況、課堂紀律、團隊協(xié)作等方面。四、教材及參考資料1.教材:[教材名稱],[主編],[出版社],[出版年份]2.參考資料:[相關(guān)儀器分析實驗指導(dǎo)書][儀器分析相關(guān)學(xué)術(shù)期刊和文獻]五、說明1.本大綱適用于[專業(yè)名稱]本科學(xué)生儀器分析實驗課程教學(xué)。2.在實驗教學(xué)過
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