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文檔簡介
實驗報告
通過實驗將書本上的理論知識運用到實際當中,最終通過寫
實驗報告,總結實驗的過程、原理及意義,最終把理論知識用于
實踐,并通過實驗結果補充理論知識真正做到理論和實踐相結
合,而這一結合的體現是撰寫實驗報告。根據本課程的特點現將
實驗報告要求總結如下:
一、實驗題目
一按實驗講義寫。
二、實驗原理
一提取、分離、TLC檢識的原理分別寫。
三.實驗流程與解析
——按實際操作寫,解析主要要求說明所操作步驟的原因
及注意事項。
四.實驗步驟
——根據實驗流程寫,并寫出注意事項,并表明哪步是自
己做的。
五.實驗結果
——產率(計算)、試管反應現象(描述)、薄層圖(畫或
照片,并標示Rf值)
六、小結及討論
1、對產率分析:理論應得多少,實際得了多少,并對其進行
分析;
2、對試管反應現象:解釋,并說明可以推測的結果;
3、薄層圖:對色譜圖解釋,如色譜原理、展開劑、顯色劑,Rf
比較。
連續回流提取法操作規程
一、安裝前檢查(20分)
1.裝置組成(各部件名稱準確)
(1)玻璃儀器部分:三部分組成,燒瓶、索氏提取器(虹吸管、蒸氣上升管)、
冷凝管
(2)固定裝置部分:鐵架臺、雙頂絲(自由夾)、萬能夾
(3)熱源:(種類及溫度)根據溶劑選熱源及控制溫度(水浴鍋、電熱套)
(4)其他:濾紙、乳膠管、銀子
2.裝置是否干凈:干凈的判斷標準(干燥、無水痕)
3.裝置有無破損(尤其注意磨口處、虹吸管、冷凝管)
4.裝置是否匹配:索氏提取器部分的大小決定燒瓶大小
5.裝置是否干燥,若不干燥特別是磨口若不干燥,用乙醇或甲醇或丙酮潤洗后吹
干或晾干。
二、安裝設備(20分)
1.整體安裝位置確定:注意根據熱源、冷凝水位置確定具體安裝位置及鐵架臺位
置
2.玻璃儀器部分從下至上安裝,冷凝管斜口對著蒸氣上升管
3.目測雙頂絲和鐵架臺的位置后,將雙頂絲安裝在鐵架臺上,不合適可以微調
4.將圓底燒瓶(帶有水浴鍋保溫圈)與萬能夾相連,萬能夾要固定在圓底燒瓶
和索氏提取器的磨口處
5.將萬能夾固定在鐵架臺上的雙頂絲部分,高度不合適可以微調
6.水浴鍋水的加入量和加入時間:不要加滿,應該在裝置安裝完畢后補加水,
以免燒瓶漂起,加水量為燒瓶三分之二處。
7.?系統穩定性相關-萬能夾的方向一致;重心與鐵架臺平行
8.打開冷凝水之前,要先檢杳水籠頭是否有水,有氣,流速大小,以決定提取
時冷凝管水流大小。
三、灌紙筒填裝(20分)
1.濾紙包的疊法:原則保證不漏
2.濾紙包的高度:應低于蒸汽上升管
3.裝藥量:藥材粉碎成粗粉;高度低于虹吸管
4.裝藥后濾紙包封口
四、如何加入提取溶劑(20分)
1.加入時間:加入濾紙包及冷凝管安裝完畢后加入,從冷凝管上方放置漏斗加入。
2.加入量:加入溶劑量不少于1個半虹吸量,不超過2個虹吸量(結合燒瓶體
積),溶劑量過少難以完成提取,過多增加回收時間,同時受圓底燒瓶體積的限制,
注意不同規格裝置加入量是不同的。需要根據提供的裝置預判加入量,因此需要理解
加入量是如何確定的。
3.加入位置:從冷凝管加入,用三角漏斗,或從裝藥筒加入,用三角漏斗:冷凝水
打開循環,防止溶劑揮散。
4.提取終點的確定方法
五、器材整理(20分)
1.提取完畢后先關閉水浴鍋,再拔下水浴鍋電源;待溶劑從冷凝管不滴后再關冷
凝水
2.拆儀器與安裝順序相反
3.濾紙包用銀子夾出后置密閉容器中暫放,待處理。
4.取出盛有提取液的燒瓶,用磨口塞或膠皮塞塞上后待回收,防止溶劑揮散到
空氣中(比賽時如果有時間,可直接利用該裝置回收溶劑)
5.刷洗玻璃儀器(尤其是虹吸管部分如何涮洗,用少量乙醇洗滌,用蒸儲水沖
洗)、晾干、整潔歸位。
操作考試實例:請完成下列采用連續回流提取部分實驗操作
穿山龍粗粉(50g)
置圓底燒瓶中,加水250ml、濃硫酸20ml,室溫浸泡24小
時,文火加熱回流4~6小時,放冷,傾出酸水液。
酸性藥渣
用清水漂洗3次,然后將藥渣倒入乳缽中,加Na2c03粉末,
反復研磨,調pH至中性,水洗,抽干。
中性藥渣
1低溫(80℃)干燥12小時。
干燥藥渣
I置乳缽中研成細粉,置索氏提取器中,以石油酶(60~90℃沸
?程)為溶劑,連續回流提取4~5小時。
石油醯提取液
回收石油酸至剩時,迅速傾入小三角燒瓶中,放置
使充分冷卻,過濾。
濾液沉淀
I用少量冷石油酸洗二次抽干。
薯藤皂首元粗品
硅膠或聚酰胺薄層檢識SOP
一、準備工作(20分)
L供試品溶液及對照品溶液制備
(1)供試品溶液制備:經提取分離后得到待檢識成分,如果是已知化合物,溶解
的溶劑選擇可根據該化合物的溶解性選擇溶劑溶解樣品。如果是親脂性成分(如揮發
油、游離的生物堿、香豆素甘元、蔥醍昔元、黃酮甘元),除選擇甲醇或乙醇溶解樣
品,可選擇甲醇、乙醇、三氯甲烷、乙酸乙酯溶解樣品制成溶液,但不宜選擇沸點較
低的乙醛溶解樣品;如果是親水性的成分(昔類化合物),常選擇甲醇、乙醇或丙酮
溶解樣品,但不宜選擇沸點較高的正丁醇溶解樣品。注意通常不易選擇水溶解樣品。
如果是未知化合物,可參考提取分離過程中選擇的溶劑判斷。
(2)對照品溶液制備:同上。
注意事項:樣品與對照品要配制成溶液,吸取溶液點樣,不要將混濁液或固體物
點到薄層板上。溶液制備是影響薄層效果的重要因素。
2.儀器與材料的準備
(1)薄層板:市售薄層板分普通板和高效薄層板,常用硅膠薄層板、硅膠GF254
薄層板、聚酰胺薄膜等。在保證色譜質量的前提下,如需對薄層板進行特別處理或化
學改性,以適應分離要求,可以選擇自制薄層板。
市售薄層板使用前處理:如需要,硅膠板臨用前??般應在110P活化30分鐘。聚
酰胺薄膜不需活化。鋁基片薄層板可根據需要剪裁,但需注意剪裁后的薄層板底部的
硅膠層不得有破損。如存放期間被空氣中雜質污染,使用前可用三氯甲烷、甲醇或二
者的混合溶劑在展開缸中上行展開預洗,u(rc活化,置干燥器中煤存備用。
自制薄層板:①玻板要求:應光滑、平整。用溫熱洗衣粉水涮洗后、用自來水沖
洗干凈,再用蒸馀水沖洗至不附水珠,置干燥潔靜處晾干,備用。必要時鋪板前用乙
醇擦試后鋪板。②稱取吸附劑(硅膠或硅膠GF254,200~300目)置乳缽中,按1:3比
例加0.3%?0.5%竣甲基纖維素銅水溶液(或水),在研缽中按同一方向研磨混勻(目
的避免產生大量氣泡),研磨時間一般不超過4分鐘(以研杵沾取有粘稠感),倒入
涂布器中,在玻板上平穩地移動涂布器進行涂布(厚度0.3mm和0.5mm),取下涂好
薄層的薄板,置水平臺上于室溫下晾干后,在110'C活化30分鐘,即置有干燥劑(如
變色硅膠)的干燥箱中備用。
使用前檢查其均勻度,在反射光及透視光下檢查,表面應均勻、平整、光滑、無
麻點、無氣泡、無破損及污染。
(2)點樣器:①定性和定量微升毛細管;②手動、半自動、全自動點樣器材。
(3)展開容器:稱為展開缸(層析缸)。上行展開一般可用適合薄層板大小的專
用平底或雙槽展開缸,展開時須能密閉。水平展開時用專用的水平展開缸。
(4)顯色裝置:噴霧顯色用①玻璃噴霧瓶;②專用噴霧器。采用腳踏式或電動裝
置壓縮氣體使顯色劑呈均勻細霧狀噴出。浸漬顯色可用專用玻璃器械或用適宜的展開
缸代用;蒸氣熏蒸顯色可用雙槽展開缸或適宜大小的干燥器代替。
(5)檢視裝置:裝有可見光、254nm及365nm紫外光光源及相應濾光片的暗箱,
可附加攝像設備供拍攝圖像用,暗箱內光源應有足夠的亮度。
(6)其他:配制展開劑溶劑、電吹風、鉛筆、格尺、移液管、分液漏斗、垃圾
缸。
二、點樣(20分)
1.實驗材料準備:將供試品溶液、對照品溶液、薄層板、點樣器(毛細管等)、
電吹風、格尺、鉛筆擺放在潔凈干燥的實驗臺上,并注意光線、高度及周圍環境等是
否適合點樣,實驗者端坐在試驗臺旁。
2.定位:定位用鉛筆,不要用其它筆標記位置。預制板或自制板點樣基線距底邊
10mm~15mm5cm),高效板一般基線距底邊8mm~10mm(0.8cm~1cm),具體
用鉛筆在兩側先確定,然后連接兩點成直線,保證點樣樣品在一條直線上;點間距離
可視斑點擴散情況以相鄰斑點互相不干擾為宜,一般不少于8mm(0.8cm),高效板
不少于5mm(0.5cm);點樣圓點狀直徑一般不大于3mm;高效板不大于2mm;條
帶狀寬度一般為5mm-10mm(0.5cm-1cm);高效板條帶狀寬度一段為4mm~
8mm(0.4cm?0.8cm),可用專用半自動或自動點樣器械噴霧法點樣。
3.點樣注意:①接觸點樣時注意力度,勿損傷薄層表面;②根據點樣量要求,選
擇合適的毛細管(或其他點樣器)一次性將溶液取足量,尤其定量時最好要一次性取
量;③根據點樣量及圓點大小決定點樣次數,如果需要多次點樣,應將前次點樣溶液
用吹風吹干后再次上樣,以避免斑點擴散出現復斑或拖尾現象,用電吹風時,先預測
一下風力和溫度,必要時用涼風,注意將實驗臺上實驗材料吹落或溫度過熱。
4.點樣后整理:點樣后將毛細管置垃圾缸中,供試品溶液和對照品溶液等實驗材料歸
位放好,再進行展開。
三、展開劑配制(20分)
1.實驗材料準備:①干凈和干燥的展開缸,檢查是否密閉,如果密閉性差,在邊
緣涂少許凡士林,注意不要污染層析缸;②不同規格干凈及干燥專用移液管:③分析
純溶劑;④如果用展開劑需要分層,則需要干凈及干燥的分液漏斗;⑤展開缸的干燥
不要用烘箱加熱烘干或用熱風長時間吹干。
2.展開劑取量確定:根據層析缸規格,按比例配制的總量應以將點好的薄層板放
入層析缸中,浸入展開劑的深度為距原點5mm(0.5cm)為宜,切記不要浸泡或超過
原點。
3.展開劑配制:按上述確定取量,用移液管吸取溶劑。如果展開劑不分層[如氯仿-
甲醇(8:2)],吸取后直接放入層析缸中(如果是雙槽,放入一側),迅速密閉,展開
劑如果需要飽和,則可以在點樣前將展開劑配好靜置;如果展開劑分層[如氯仿■中靜-
水(65:35:10)下層],則應在分液漏斗中配制,分層后取上層或下層。
4.預平衡與蒸氣飽和:展開前如需要溶劑蒸氣預平衡,可在展開缸中加入適量展
開劑,密閉,一般保持15~30分鐘,溶劑蒸氣預平衡后,應迅速放入載有供試品的薄
層板,立即密閉,展開。如需展開缸達到溶劑蒸氣飽和的狀態,則需要展開缸的內側
放置與展開缸內側放置與展開缸的內徑同樣大小的濾紙,密閉一定時間,使達到飽和
再如法展開。
5.展開:將點好供試品與對照品的薄層板放入展開缸,密閉,上行展開,一般展
距8?15cm,高效薄層板上行展開5~8cm。溶劑前沿達到規定的展距,取出薄層板,
晾干,待檢測。
四、顯色(20分)
1.日光下檢視:有顏色或顯色成分后檢視:供試品含有可見光下有顏色的成分可
直接在日光下檢視,也可用噴霧法或浸漬法以適宜的顯色劑顯色,或加熱顯色,在日
光下檢視。
2.紫外光下檢視:有熒光的物質或遇某些試劑可激發熒光的物質可在365nm紫外
光燈下觀察熒光色譜;對于可見光下無色,但在紫外光下有吸收的成分可用帶有熒光
劑的硅膠板(如硅膠GF254板),在254nm紫外光燈下觀察熒光板面上的熒光猝滅物
質形成的色譜。
五、結果檢識
1.記錄:薄層色譜圖像一般可采用攝像設備拍攝,以光學照片或電子圖像的形式
保存。
2.計算Rf值:Rf二斑點中心與原點距離(cm)/原點與前沿的距離(cm,展距),
目的判斷斑點位置,表示各組成成分的位置。
3,斑點顏色描述:(1)置可見光下觀察,可見不同顏色斑點:(2)置紫外光燈
(365nm)下觀察,可見不同顏色的熒光斑點;(3)置紫外光
燈(254nm)下觀察,可見熒光淬滅斑點(以硅膠GF254為吸附
劑)
4.結果專業術語描述:供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上顯相同顏色
(或熒光)斑點。
六、器材整理(20分)
1.展開劑傾入廢液缸內,不要倒入下水道或其它地方,通風朝中晾干(必要時刷
洗干凈)。
2.薄層板記錄結果后,將硅膠板用水浸濕,刷洗干凈,晾干,備用。
3.將其他實驗器材歸位,將垃圾缸中垃圾倒掉。
實例1:
層析板:自制硅膠-CMC硬板
樣品:精品總堿氯仿液
對照品;氧化苦參堿的氯仿溶液
展開劑:氯仿:甲醇:氨水(15:4:0.5)
顯色劑:改良碘化鈕鉀試劑
實例2:
吸附劑:硅膠-CMC薄層板(預制板)
樣品:5%自制薯薪皂昔元的乙醇液(點樣量3
對照品:5%薯藤皂昔元對照品的乙醇液
展開劑:苯:乙酸乙酯(8:2)
顯色劑:25%磷鋁酸的乙醇溶液(噴灑后110℃加熱5分鐘)
實例3:大黃中蔥醍類成分薄層色譜鑒別
實例4蘆丁和柳皮素薄層色譜鑒別
硅膠柱層析分離SOP
材料與儀器
玻璃儀器:色譜柱、三角燒瓶、量筒、玻璃棒、燒杯、膠頭滴管
固定部分:萬能夾、雙頂絲
收集樣品:自動收集器或試管(帶試管架)
第一部分準備階段
第1步認真讀題簽3遍,注意指令中數量要求,避免發生稱量錯誤。
第2步觀察實驗環境,注意給出的材料與儀器。
第3步在大腦中將裝置圖重現出來,并注意第一步操作。
第二部分實驗部分
第1步涮洗玻璃儀器。對所有用到的玻璃儀器都應是干燥的。
將實驗中需要的玻璃儀器取出與用自來水及洗滌劑清洗(如果競賽時間不
夠,這步可能會省略,注意現場提示)玲再用蒸僧水沖洗3次(用洗瓶中蒸
僧水)少用洗瓶中乙醇沖洗2次(清洗液倒入廢液缸,不要倒入水池中)玲
用吹風吹干(電吹風或氣流干燥器),干凈干燥后,備用。
第2步吸附劑硅膠處理
1.稱取硅膠:
(1)如果指令中有稱取量,則直接稱取;
(2)如果指令中沒給出用量,而給出樣品量,則樣品與硅膠通常用量比為
1:30?60g(如果指令中提示樣品分離難易程度,可依此選擇,難分離
者則硅膠用量增多)色譜分離硅膠通常為100?200目。
(3)具體步驟:將天平調平好將合適的干燥燒杯置天平上3扣重玲輕輕加
入硅膠(避免粉塵灑落到天平或實驗臺上,接近稱樣量時再輕輕抖
腕),記錄取量玲取下燒杯玲關閉天平(如果后續還需要稱量,此時
先不拔電源)
2.按給出洗脫劑的條件配制洗脫劑
按比例先計算用量,用合適的量筒取溶劑,置合適的錐形瓶中配制(注意錐
形瓶不能過小,避免振搖混合不均勻)(注意試劑瓶蓋放的位置;試劑瓶標簽
方向;灑在實驗臺上;放平觀察是否到刻度;如果不到刻度,用干凈干燥補
一、色譜柱安裝(20分)
1.選擇合適色譜柱:色譜柱為內徑均勻、下端(帶或不帶活塞)縮口的硬質玻璃
管。
2.將色譜柱固定在鐵架上(或鐵架臺)上,垂直、穩定。
3.端口或活塞上部鋪墊適量脫脂棉或玻璃纖維。
4.色譜柱規格:高度與直徑比〔15:1?(20:1)
二、硅膠填裝(20分)
1.柱色譜硅膠:顆粒大小均勻,通常直徑為0.07~0.15mm的顆粒。
2.干法裝柱:將硅膠通過漏斗裝入柱內,中間不應間斷,形成一細流慢慢加入管
內。也可用橡皮槌輕輕敲打柱硅膠柱使硅膠裝填連續均勻、緊密。柱裝好后,打開下
端活塞,然后倒入洗脫劑洗脫以排盡柱內空氣,并保持一定液面。
3.濕法裝柱:將最初準備使用的洗脫劑裝入柱內,打開下端活塞,使洗脫劑緩慢流
出。然后把硅膠慢慢連續不斷地倒入柱內(或將硅膠與適量洗脫劑調成混懸液慢慢加入柱
內,),硅膠依靠重力和洗脫劑的帶動,在柱內自由沉降,此間要不斷把流出的洗脫劑加
回柱內保持一定的液面,直至把硅膠加完并在柱內沉降不再變動為止。然后在硅膠上面加
一小片濾紙或少許脫脂棉。根據加樣量控制洗脫劑液面至一定高度。
三、上樣(液體)(20分)
1.濕法上樣:用少量溶劑(最好就是展開劑,如果展開劑的溶解度不好,則可以
用一極性較大的溶劑,但必須少量)將樣品溶解后,再用膠頭滴管轉移得到的溶液,
沿著層析柱內壁均勻加入,用少量溶劑洗滌后,再加入。
2.干法上樣:如樣品不溶于裝柱時用的洗脫劑,將樣品溶于易揮發的溶劑中,并
加入適量硅膠(不超過柱中硅膠全量的1/10)與其拌勻,除盡溶劑,將拌有樣品的硅
膠均勻加到柱頂(始終保持洗脫劑有一定的液面),再覆蓋一層硅膠即可,上樣時注意
沿著柱內壁慢慢加入,始終保持硅膠上端表面平整;上樣量為硅膠的1/60~1/30。
四、洗脫劑配制及加入、洗脫(20分)
(I)洗脫劑的確定:可通過薄層色譜篩選,一般TLC展開時Rr值為0.2~0.3的溶
劑系統是最佳的洗脫系統,采用梯度洗脫法洗脫。
(2)洗脫劑組成:可用單一溶劑、混合溶液,通常一般不超過三種溶劑。
(3)流速控制:先打開柱下端活塞,保持洗脫劑流速1?2滴/秒,上端不斷添加洗
脫劑(可用分液漏斗控制添加速度與下端流出速度相近)
(4)洗脫:采用梯度洗脫,洗脫劑的洗脫能力由弱到強逐步遞增。
五、器材整理
1.完成分離后,將吸附劑從柱子用取出,涮洗色譜柱,歸位。
2.將接收微分的小三角燒瓶或試管編號,進行TLC色譜,合并相同微分。
3.將所用玻璃儀器涮洗歸位。
滲濾法SOP操作
滲濾法是將天然藥物粗粉裝入滲濾筒內,加適量提取溶劑,使藥材完全浸透后,
將浸出液從下口緩緩放出,并不斷添加新溶劑,直到提盡所含有效成分為止的一種提
取方法。
基本步驟:粉碎-浸潤分裝筒T排氣少浸漬3滲漉T收集滲漉液
一、主要裝置
滲漉筒:滲漉筒有圓柱形和圓錐形二種,筒的長度為筒直徑的2-4倍;
圓錐形滲漉筒適合提取膨脹性大的藥材;圓柱形滲漉筒適合提取膨脹性
小的藥材。
其他:萬能夾、自由夾、鐵架臺、脫脂棉、玻璃棒
二、藥材處理
第1步:藥材粉碎成粗粉124目)或酌予破碎,置燒杯中用薄膜密封(或置有蓋
的容器中);
第2步:加提取溶劑,攪拌浸潤(注意:控制溶劑量,不是浸泡),密閉,使藥
材充分膨脹后備用(由于浸潤需要時間,故比賽時可能會提供處理好的
藥材)。
三、裝滲漉筒
第1步:將鐵架臺置實驗臺面,擺放整齊,一次定位,不要再移動
第2步:先在鐵架臺上固定合適鐵圈,上面固定對頂絲,將萬能夾與滲漉筒連
接,垂直固定;
第3步:將脫脂棉用提取溶劑潤濕(脫脂棉的厚度為一層),置滲漉筒底部,打
開螺旋夾,再加入提取溶劑,排除脫脂棉中氣泡及下面乳膠管中的氣泡,在乳膠管充
滿溶劑時夾緊,滲漉筒內剩余溶劑用量以沒過脫脂棉為準,不要明顯看到有液體;
第4步:將已膨脹的藥材粗粉分次加入,加入高度1cm,每次加入應均勻壓平,
同時排除氣泡;下部藥粉宜粗些,裝得稍松些,上部藥粉宜細些,裝得稍緊一些,不
超過滲漉筒的2/3;
第5步:上面蓋上濾紙或紗布,并壓上重物,以防止加溶劑時藥粉被沖浮起來;
四、排氣
第1步:裝筒完畢后,打開滲漉筒下口的螺旋夾,向筒內緩緩加入溶劑,并排除
筒內剩余空氣:
第2步:在乳膠管充滿溶劑時關閉螺旋夾,將流出的溶劑再倒入筒內,繼續添加
溶劑至高出藥粉5厘米,加蓋浸泡24小時~48小時,使溶劑充分滲透
擴散(由于時間原因,實際比賽時筒內浸泡無法完成)
五、收集滲漉液
第1步:打開螺旋夾使滲漉液緩緩滴下,此處需控制滲漉速度2~3ml/分鐘(或一
般流速以10(X)g藥粉計算,每分鐘流出3?5mL為宜);
第2步:(1)滲漉液的顏色極淺;
(2)滲漉液的體積相當于原藥材的10倍時,便可以認為已基本提取完
全;
(3)用TLC或化學檢識跟蹤
根據比賽時間,比賽時可能會給出接收體積
第3步:將滲漉液用錐形瓶收集,密封保存備用(注意放置到合理位置)。
六、整理
第1步:拆卸滲漉筒,將藥材殘渣倒置燒杯中,滲漉筒內如果有殘渣,用少量水
沖洗倒入燒杯中,并密閉待處理(應把溶劑揮散掉再倒入垃圾桶內);
第2步:(1)將滲漉筒及玻璃儀器涮洗干凈,用洗瓶中乙醇沖洗,再用蒸儲水沖
洗干凈,擺放整齊;(沖洗乙醇要倒入廢液缸,不要倒入水池內)
(2)將萬能夾、自由夾及鐵架臺等歸位并擺放整齊。
提示:(1)認真讀題簽,注意要求的稱樣量、體積等數值:
(2)觀察給出的儀器裝置,在大腦中形成裝置的圖形,迅速想出步驟后再
安裝,尤其注意第一步;
(3)滲漉筒下面一直要放錐形瓶;
(4)操作過程要保持臺面清潔,不要將藥渣或溶劑灑在實驗臺上。
實驗操作復習提綱
實驗操作環節:
一、乙醇的稀釋(包括計算、操作)
二、硫酸的稀釋(包括計算、操作)
三、濾過(自然過油、抽濾)操作
四、水解過程及裝置
五、減壓回收裝置名稱及操作
六、萃取操作
七、重結晶操作/影響結晶的因素/結晶不析出的解決辦法
八、薄層板鋪制
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