PAGEPAGE1課后限時集訓31物質的分別、提純和檢驗(建議用時：35分鐘)1．東晉葛洪《肘后備急方》中“青蒿一握，以水二升漬，絞取汁，盡服之”。下列操作與“漬”和“絞”原理相近的是()A．煮沸、研碎 B．浸泡、過濾C．萃取、剪斷 D．蒸餾、搗碎[答案]B2．下列各物質含少量雜質，除去這些雜質應選用的試劑或操作方法正確的是()序號物質雜質除雜應選用的試劑或操作方法①KNO3溶液KOH加入FeCl3溶液，并過濾②FeSO4溶液CuSO4加入過量鐵粉，并過濾③H2CO2通過盛NaOH溶液的洗氣瓶，再通過盛有濃硫酸的洗氣瓶④NaNO3固體CaCO3溶解、過濾、蒸發A．①②③④ B．①③④C．②③④ D．①②③C[①加入FeCl3溶液，生成KCl，引入新雜質，應加入硝酸除雜，錯誤；②鐵可置換出銅，可除去雜質，正確；③CO2與NaOH溶液反應，可除去雜質，干燥后得到純凈的H2，正確；④CaCO3不溶于水，可用過濾的方法除去，正確。]3．(2024·華中師大附中模擬)銀杏葉具有斂肺平喘、活血化瘀、止痛的作用，是一種寶貴的中藥材。對銀杏葉活性成分黃酮類物質的提取常用的方法有溶劑提取法、蒸餾法、升華法、結晶法、超聲波提取法等。下列關于分別提純試驗的儀器和操作正確的是()A．用裝置a分液，放出水相后再從分液漏斗下口放出有機相B．操作b：銀杏油粗產品從銀杏葉中分別后，用有機溶劑萃取其中的有效成分，振蕩過程中時常地旋開活塞使漏斗內氣體放出C．用裝置c進行蒸餾操作，將有機溶劑分別出去得到銀杏葉有效成分黃酮類物質D．結晶后利用裝置d將晶體與溶劑分別開B[分液時，為避開液體重新混合而污染，下層液體應從下口放出，上層液體應從上口倒出，A項錯誤；振蕩過程中會有有機物蒸氣產生，為保持分液漏斗內外壓強相等，應時常地旋開活塞使漏斗內氣體放出，B項正確；用裝置c進行蒸餾操作，溫度計是用來測蒸氣的溫度，故應置于蒸餾燒瓶支管口處，C項錯誤；過濾時必需用玻璃棒引流，D項錯誤。]4．(2024·山西聯考)試驗室依據如圖操作程序提純某種物質，下列分析肯定正確的是()A．操作Ⅰ肯定是過濾，其目的是將固液分別B．可以提純含少量雜質水的酒精C．可以提純含少量氯化鈉雜質的硝酸鉀D．不能提純含少量碳酸鈣雜質的氯化鈉C[操作Ⅰ是溶解，將固體溶于水，A項錯誤；B項是除去雜質水，而操作Ⅰ中加入了水，B項錯誤；提純含少量氯化鈉雜質的硝酸鉀，操作Ⅰ為溶解，二者溶解度受溫度影響不同，實行冷卻結晶法分別出硝酸鉀，則操作Ⅱ為蒸發農縮、冷卻結晶，操作Ⅲ是過濾、洗滌，C項正確；操作Ⅰ為溶解，碳酸鈣不溶于水，操作Ⅱ為過濾，得到氯化鈉溶液，操作Ⅲ為蒸發結晶，得到氯化鈉固體，D項錯誤。]5．(2024·試題調研)關于試驗室制備、分別乙酸乙酯的裝置，下列說法正確的是()A．圖甲用于制備并收集乙酸乙酯B．圖乙用于分別乙酸乙酯C．圖丙用于蒸餾純化乙酸乙酯D．圖丁可從分液漏斗下端放出乙酸乙酯A[分別乙酸乙酯，不用過濾，B錯；蒸餾時，溫度計水銀球不插入溶液中，C錯；乙酸乙酯應從上端倒出，D錯。]6．(2024·甘肅聯考)下列試驗操作、現象與結論都正確的是()選項操作現象結論A將含雜質的乙烯通入溴水中溶液褪色乙烯中含SO2B向乙醇中滴加酸性高錳酸鉀溶液溶液褪色乙醇表現氧化性C向淀粉水解液中加入銀氨溶液，加熱無現象淀粉肯定沒有水解D向乙酸乙酯粗品中加入少量碳酸氫鈉溶液產生氣泡乙酸乙酯粗品中含有乙酸D[A項，乙烯也可使溴水褪色，錯誤；B項，乙醇使酸性高錳酸鉀溶液褪色，表現還原性，錯誤；C項，可能是淀粉水解液中含有作催化劑的酸，破壞了銀氨溶液，錯誤；D項，加入碳酸氫鈉溶液產生氣泡，說明乙酸乙酯粗品中含有乙酸，正確。]7．(2024·武漢模擬)某氯化鉀樣品中含有少量碳酸鉀、硫酸鉀和不溶于水的雜質。為了提純氯化鉀，先將樣品溶于適量水中，充分攪拌后過濾，再將濾液按如圖所示步驟進行操作。下列說法中正確的是()A．起始濾液的pH＝7B．試劑Ⅰ為Ba(NO3)2溶液C．步驟②中加入試劑Ⅱ的目的是除去Ba2＋D．圖示的步驟中必須要經過兩次過濾操作C[結合流程圖可知，試驗過程中先將樣品溶于水，過濾后，向濾液中加入試劑Ⅰ(BaCl2溶液)，使SOeq\o\al(2－,4)、COeq\o\al(2－,3)分別生成BaSO4、BaCO3沉淀，過濾后再向濾液中加入試劑Ⅱ(K2CO3溶液)，以除去引入的Ba2＋，過濾掉生成的BaCO3沉淀后再向濾液中加入試劑Ⅲ(鹽酸)，以除去引入的COeq\o\al(2－,3)，最終加熱蒸干Q可得純凈的KCl晶體。起始時濾液中含有K2CO3，由于COeq\o\al(2－,3)水解而使濾液顯堿性，A項錯誤；試劑Ⅰ不能為Ba(NO3)2溶液，否則會引入難以除去的NOeq\o\al(－,3)，B項錯誤；圖示中的兩次過濾操作可以合并為一次，D項錯誤。]8．(2024·惠州模擬)為提純下列物質(括號內的物質是雜質)，所選用的除雜試劑和分別方法都正確的是()被提純的物質除雜試劑分別方法ANaBr溶液(NaI)氯水、CCl4萃取、分液BNH4Cl溶液(FeCl3)NaOH溶液過濾CCO2(CO)CuO粉末通過灼熱的CuO粉末DSiO2(Al2O3)NaOH溶液過濾C[氯水具有強氧化性，能與NaBr和NaI都發生反應，A項錯誤；NH4Cl能和NaOH反應生成一水合氨，B項錯誤；灼熱的CuO粉末能與CO反應生成Cu和CO2，灼熱的CuO粉末與CO2不反應，C項正確；SiO2是酸性氧化物，Al2O3是兩性氧化物，二者都能與NaOH溶液反應，D項錯誤。]9．(2024·專家原創)環己烯是重要的化工原料。其試驗室制備流程如下：Ⅰ.環己烯的制備與提純(1)原料FeCl3·6H2O中若含FeCl2雜質，檢驗方法為取肯定量的該樣品配成溶液，加入________(填化學式)溶液，現象為_____________________________。(2)操作1的裝置如圖所示(加熱和夾持裝置已略去)。①濃硫酸也可作該反應的催化劑，選擇FeCl3·6H2O而不用濃硫酸的緣由為________(填序號)。a．濃硫酸易使原料炭化并產生SO2b．FeCl3·6H2O污染小、可循環運用，符合綠色化學理念c．同等條件下，用FeCl3·6H2O比濃硫酸的平衡轉化率高②儀器B的作用為_______________________________________________。(3)下列玻璃儀器中，操作2中需運用的有________(填標號)。abcd(4)將操作3(蒸餾)的步驟補齊：安裝蒸餾裝置，加入待蒸餾的物質和沸石，__________________(填序號)。①棄去前餾分，收集83℃的餾分②加熱③[解析](1)檢驗FeCl3·6H2O中的FeCl2時，不能用KSCN溶液和氯水，也不能用酸性高錳酸鉀溶液(Cl－能被酸性高錳酸鉀溶液氧化)，應選擇K3[Fe(CN)6]溶液，現象為產生藍色沉淀。(2)①a項，濃硫酸具有吸水性、脫水性和強氧化性，易使原料炭化并產生SO2，會降低原料利用率，正確；b項，FeCl3·6H2O不產生有毒氣體，污染小，可以循環運用，正確；c項，濃硫酸能汲取反應生成的水，使平衡向正反應方向移動，平衡轉化率高，錯誤。②儀器B的作用為冷凝回流，削減環己醇的蒸出。(3)經操作2得到水相和有機相，操作2為分液，須要用到的儀器有分液漏斗和燒杯。(4)蒸餾時需先通冷凝水，后起先加熱，以防冷凝管炸裂，然后棄去前餾分，收集83℃[答案](1)K3[Fe(CN)6]出現藍色沉淀(2)①ab②冷凝回流，削減環己醇的蒸出(3)ad(4)③②①10．以工業生產硼砂所得廢渣硼鎂泥為原料制取MgSO4·7H2O的過程如圖所示：硼鎂泥的主要成分如下表：成分MgOSiO2FeO、Fe2O3CaOAl2O3B2O3含量30%～40%20%～25%5%～15%2%～3%1%～2%1%～2%回答下列問題：(1)“酸解”時應當加入的酸是________，“濾渣1”中主要含有________(寫化學式)。(2)“除雜”時加入Ca(ClO)2、MgO的作用分別是____________________、_____________________。(3)推斷“除雜”基本完成的方法是______________________________________________________________________________________________________。(4)分別“濾渣3”應趁熱過濾的緣由是___________________________________________________________________________________________________。[解析](1)由目標產物MgSO4·7H2O可知“酸解”時加入的酸是H2SO4。依據表格中硼鎂泥的主要成分可知只有SiO2不溶于H2SO4，“濾渣1”中主要成分為SiO2。(2)加入Ca(ClO)2的目的是將Fe2＋氧化成Fe3＋，加入MgO的目的是消耗過量的H2SO4，調整溶液的pH，使Fe3＋、Al3＋生成Fe(OH)3、Al(OH)3沉淀而除去。(3)可以通過檢驗濾液中是否含有Fe3＋來推斷“除雜”是否完成。(4)較低溫度下，MgSO4·7H2O的溶解度減小，會結晶析出，造成產品損失，所以分別濾渣3應趁熱過濾。[答案](1)H2SO4SiO2(2)將Fe2＋氧化成Fe3＋消耗過量的酸，調整溶液的pH，使Fe3＋、Al3＋以氫氧化物的形式沉淀除去(3)取少量濾液，將其酸化后滴加KSCN溶液，若溶液未變紅，則說明除雜完全(4)防止MgSO4·7H2O結晶析出11．(2024·廣東名校聯考)苯甲酸(C6H5COOH)的相對分子質量為122，熔點為122.4℃，沸點為249℃，密度為1.2659g·cm－3，在水中的溶解度：0.35g(25℃)、2.7g(80℃)、5.9g(100℃)，不易被氧化，是一種一元有機弱酸，微溶于水、溶于乙醇。試驗室中由甲苯(分子式：C6H5CH3、相對分子質量：92，沸點為110.6第一步：將9.2g甲苯和硫酸酸化的KMnO4溶液(過量)置于如圖的三頸燒瓶中，加熱保持反應物溶液溫度在90℃其次步：將反應后混合液趁熱過濾，濾液冷卻后用硫酸酸化，抽濾得粗產品。第三步：粗產品用水洗滌2到3次，干燥稱量得固體11.7g。請回答下列問題：(1)第一步發生反應的化學方程式為____________________________________________________________________________________________________。(2)分水器的作用是______________________________________________，推斷該反應完成的現象是________________________________________。(3)其次步中抽濾的優點是________________________________________。(4)第三步證明粗產品洗滌干凈的方法是___________________________________________________________________________________________；干燥的最佳方法是________(填代號)。a．空氣中自然風干b．沸水浴干燥c．干脆加熱干燥(5)由以上數據知苯甲酸的產率為________。(6)設計合理的試驗方案確定苯甲酸是弱酸，可從下列儀器和試劑中選擇最簡潔的組合是________(填編號)。①pH計②0.01mol·L－1NaOH溶液③酚酞④甲基橙⑤1mol·L－1NaOH溶液⑥0.01mol·L－1苯甲酸溶液⑦滴定管⑧錐形瓶⑨量筒[解析](1)依據得失電子守恒和原子守恒可知，C6H5CH3和硫酸酸化的KMnO4溶液反應的化學方程式為5C6H5CH3＋6KMnO4＋9H2SO4eq\o(=,\s\up10(△))5C6H5COOH＋3K2SO4＋6MnSO4＋14H2O。(2)試驗過程中，經冷凝管冷凝回流的冷凝液進入分水器，分層后，甲苯自動流回到三頸燒瓶中，生成的水從分水器中放出去，這樣可以促使反應正向進行，提高甲苯的利用率，同時能削減抽濾所需時間。該反應完成時，三頸燒瓶中酸性KMnO4溶液顏色不再發生改變，或停止攪拌，靜置，液體不再出現分層現象。(3)抽濾具有過濾速率快，得到的固體水分少等優點。(4)由于其次步用硫酸酸化濾液，因此可通過檢驗SOeq\o\al(2－,4)來推斷粗產品是否洗滌干凈，檢驗的方法是向少許最終一次的洗滌液中滴入幾滴BaCl2溶液，若無沉淀生成，則說明粗產品洗滌干凈。為了加快干燥過程，并削減損耗，干燥的最佳方法是沸水浴干燥，故b正確。(5)9.2g甲苯的物質的量為0.1mol，理論上生成苯甲酸0.1mol，其質量為0.1mol×122g·mol－1＝12.2g，依據實際生成11.7g苯甲酸可求出苯甲酸的產率為eq\f(11.7,12.2)×100%≈95.9%。(6)要通過試驗確定苯甲酸是弱酸，最簡潔的方法就是用pH計測定0.01mol·L－1苯甲酸溶液的pH，故最簡潔的組合為①和⑥。[答案](1)5C6H5CH3＋6KMnO4＋9H2SO4eq\o(=,\s\up10(△))5C6H5COOH＋3K2SO4＋6MnSO4＋14H2O(2)分別出水，提高甲苯利用率，削減抽濾所需時間停止攪拌，靜置，液體不分層(或三頸燒瓶中溶液不再變色)(3)過濾速率快，得到的固體水分少(4)取最終一次的洗滌液少許于試管中，滴加幾滴BaCl2溶液，若無沉淀生成，則說明粗產品洗滌干凈b(5)96%(或95.9%)(6)①⑥[老師用書獨具](2024·專家原創)氯苯在染料、醫藥工業中用于制造苯酚、硝基氯苯、苯胺、硝基酚等有機中間體。試驗室制備氯苯的裝置如圖所示(夾持儀器已略去)。請回答下列問題：(1)儀器a中盛有KMnO4晶體，儀器b中盛有濃鹽酸，打開儀器b的活塞，使濃鹽酸緩緩滴下，可視察到儀器a中的現象是____________________________，用離子方程式表示產生該現象的緣由：_______________________________________________________________________________________________________。(2)儀器b外側玻璃導管的作用是________________________________________________________________________________________________________。(3)儀器d內盛有苯和FeCl3固體粉末，儀器a中生成的氣體經過儀器e進入儀器d中。①儀器e的名稱是________，其盛裝的試劑名稱是________。②儀器d中的反應進行過程中，保持溫度在40～60℃，以削減副反應發生。儀器d的加熱方式最好是______加熱，其優點是_________________________。(4)儀器c的作用是_______________________________________________。(5)該方法制備的氯苯中含有許多雜質，工業生產中，通過水洗除去FeCl3、HCl及部分Cl2，然后通過堿洗除去Cl2，堿洗后通過分液得到含氯苯的有機混合物，混合物成分及沸點如下表：有機物苯氯苯鄰二氯苯間二氯苯