34DB34/T4534—2023植物源性產品中氰氟草酯及其代謝物殘留量的測定Determinationofcyhalofop-butylandmetabolitesresiduesinproduceofplantorigin2023-07-31發布2023-08-31實施安徽省市場監督管理局發布I1本文件方法二規定了植物源性糙米、小麥中氰氟草酯主要代謝物氰氟草酸和氰氟草二酸殘留量的本文件方法二適用于植物源性糙米、小麥中氰氟草酯主要代謝物氰氟草酸和氰氟草二酸殘留量的GB2763食品安全國家標準食品中農藥試樣用乙酸乙酯提取，提取液經PSA凈化，氣相色譜-三重四極桿質譜聯用儀檢測）：5.2標準品25.3標準溶液的配制）：5.4材料）：6.1氣相色譜-三重四極桿質譜聯用儀：配有電子轟擊源（EI）。（40℃)振蕩1min，5000r/min離心5min，吸取上清a)色譜柱5％-苯基）-甲基聚硅氧烷的苯基芳基聚合物毛細管柱，303VV選擇與被測樣品基質性質相同或相似的空白樣品按照7.1-7.2部分進行前處理，得到空白基質溶以氰氟草酯定量離子的質量色譜圖峰面積為縱坐標，相對應的基質匹配標準工作溶液質量濃度為橫坐被測試樣中氰氟草酯色譜峰的保留時間與相應氰氟草酯標準色譜峰的保留時間相比較，相對誤差單位：%>50>20-50（含）>10-20（含）47.4試樣溶液的測定將基質匹配標準工作溶液和試樣溶液依次注入氣相色譜-質譜聯用儀中。保留時間和離子豐度7.6空白試驗）；C——從基質匹配標準工作曲線中得到的試樣溶液中氰氟草酯的質量濃度的數值，單位為毫克每）；9.2精密度5）：）：）：11.2標準品11.3標準溶液的配制11.3.3氰氟草酸標準中間液（1011.4材料613.2試樣處理取一次，合并兩次提取液，用乙腈-水（11.1.3）定容至刻度。吸取上清液過微孔濾膜（11.4.2），待13.3測定%%555557VV100ng/mL，氰氟草二酸濃度依次為12.5ng質匹配標準工作溶液，供液相色譜-質譜聯用儀測定。以農藥定量離子的質量色譜圖峰面被測試樣中目標農藥色譜峰的保留時間與相應標準色譜峰的保留時間相比較，相對誤差應在+2.5%單位：%>50>20-50（含）>10-20（含）將基質匹配標準工作溶液和試樣溶液依次注入液相色譜-質譜聯用儀中。保留時間和離子豐度13.5平行試驗8ω——試樣中氰氟草酸或氰氟草二酸殘留量的數值，單位為）；15.2精密度929.530.030.531.0357.10>256.10圖A.1氰氟草酯MRM色譜圖（0.01mg/L）氰氟草二酸和氰氟草酸的MRM色譜圖如圖1:氰氟草二酸319.0000>247.0000(-)CE:14.003.04.05.06.0min1500002:氰氟草酸299.9500>228.0000(-)CE:13.004.05.06.0min1:氰氟草二酸319.0000>203.0000(-)CE:22.0250003.04.05.06.0min2:氰氟草酸299.9500>2