液相色譜考核試題及答案姓名：____________________

一、選擇題（每題2分，共20分）

1.液相色譜法中，常用的流動(dòng)相是什么？

A.甲醇

B.乙腈

C.水和甲醇

D.水和乙腈

2.下列哪種情況下，液相色譜分離效果最好？

A.柱子長(zhǎng)度短

B.柱子長(zhǎng)度長(zhǎng)

C.流動(dòng)相流速快

D.流動(dòng)相流速慢

3.色譜峰的保留時(shí)間與下列哪一項(xiàng)無關(guān)？

A.柱溫

B.柱子長(zhǎng)度

C.柱子類型

D.溶劑類型

4.在液相色譜法中，下列哪項(xiàng)不是影響柱效的因素？

A.柱溫

B.流動(dòng)相pH

C.流速

D.樣品濃度

5.下列哪項(xiàng)不是液相色譜儀的組成部件？

A.色譜柱

B.檢測(cè)器

C.注射器

D.計(jì)算機(jī)系統(tǒng)

6.在液相色譜法中，樣品溶液為什么要經(jīng)過濾？

A.減少樣品的污染

B.增加樣品的濃度

C.提高分離效果

D.減少流動(dòng)相的污染

7.液相色譜法中，什么是基線漂移？

A.基線波動(dòng)

B.基線變化

C.基線升高

D.基線降低

8.下列哪項(xiàng)不是液相色譜法的優(yōu)點(diǎn)？

A.分離度高

B.操作簡(jiǎn)單

C.速度快

D.應(yīng)用范圍廣

9.液相色譜法中，什么是保留體積？

A.柱子長(zhǎng)度

B.樣品在柱中停留的時(shí)間

C.樣品進(jìn)入檢測(cè)器的體積

D.樣品在流動(dòng)相中的體積

10.在液相色譜法中，如何減小柱壓？

A.增加流動(dòng)相的粘度

B.減少流動(dòng)相的粘度

C.減小流速

D.增加流速

二、判斷題（每題1分，共5分）

1.液相色譜法是一種高效、快速的分離技術(shù)。（√）

2.液相色譜法中，樣品的濃度越高，分離效果越好。（×）

3.在液相色譜法中，柱溫對(duì)分離效果沒有影響。（×）

4.液相色譜法中，保留時(shí)間是固定不變的。（×）

5.液相色譜法可以用來分析所有的有機(jī)物。（×）

三、簡(jiǎn)答題（每題5分，共15分）

1.簡(jiǎn)述液相色譜法的原理。

2.液相色譜法中，影響柱效的因素有哪些？

3.液相色譜法中，如何減小柱壓？

四、計(jì)算題（每題10分，共20分）

1.已知某液相色譜柱的柱長(zhǎng)為25cm，柱內(nèi)徑為4.6mm，流動(dòng)相的粘度為0.8mPa·s，流速為1.0mL/min。求該色譜柱的柱效（理論塔板數(shù)）。

2.一液相色譜實(shí)驗(yàn)中，已知樣品的保留時(shí)間為10分鐘，流動(dòng)相的流速為1mL/min，求樣品在色譜柱中的停留時(shí)間。

五、論述題（每題15分，共30分）

1.論述液相色譜法在藥物分析中的應(yīng)用及其優(yōu)勢(shì)。

2.分析液相色譜法在環(huán)境樣品分析中的重要性，并舉例說明。

六、實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)題（每題15分，共30分）

1.設(shè)計(jì)一個(gè)液相色譜實(shí)驗(yàn)，用于分離和檢測(cè)某種藥物中的雜質(zhì)。

2.設(shè)計(jì)一個(gè)液相色譜實(shí)驗(yàn)，用于分析環(huán)境樣品中的多環(huán)芳烴。

試卷答案如下：

一、選擇題（每題2分，共20分）

1.D

解析思路：液相色譜法中，常用的流動(dòng)相為水和有機(jī)溶劑的混合物，其中水和乙腈的混合物應(yīng)用最為廣泛。

2.B

解析思路：色譜柱長(zhǎng)度越長(zhǎng)，分離效果越好，因?yàn)榉肿釉谥型Ａ舻臅r(shí)間更長(zhǎng)，有利于分離。

3.D

解析思路：色譜峰的保留時(shí)間主要受流動(dòng)相和固定相的影響，與樣品濃度無關(guān)。

4.D

解析思路：液相色譜法中，影響柱效的因素包括柱溫、流動(dòng)相pH、流速等，而樣品濃度不是影響柱效的因素。

5.C

解析思路：液相色譜儀的組成部件包括色譜柱、檢測(cè)器、流動(dòng)相輸送系統(tǒng)、計(jì)算機(jī)系統(tǒng)等，注射器不是液相色譜儀的組成部件。

6.A

解析思路：樣品溶液經(jīng)過濾可以減少樣品的污染，提高分離效果。

7.B

解析思路：基線漂移是指基線在一段時(shí)間內(nèi)發(fā)生的變化，表現(xiàn)為基線的升高或降低。

8.B

解析思路：液相色譜法的優(yōu)點(diǎn)包括分離度高、操作簡(jiǎn)單、速度快、應(yīng)用范圍廣，操作簡(jiǎn)單是其優(yōu)點(diǎn)之一。

9.B

解析思路：保留時(shí)間是樣品在色譜柱中停留的時(shí)間，與樣品在流動(dòng)相中的體積無關(guān)。

10.D

解析思路：減小流速可以減小柱壓，因?yàn)榱魉倥c柱壓成正比。

二、判斷題（每題1分，共5分）

1.√

解析思路：液相色譜法是一種高效、快速的分離技術(shù)，廣泛應(yīng)用于各個(gè)領(lǐng)域。

2.×

解析思路：液相色譜法中，樣品的濃度越高，分離效果不一定越好，有時(shí)反而會(huì)降低分離效果。

3.×

解析思路：柱溫對(duì)分離效果有較大影響，因?yàn)闇囟葧?huì)影響流動(dòng)相的粘度和樣品的擴(kuò)散速度。

4.×

解析思路：保留時(shí)間受多種因素影響，如流動(dòng)相、固定相、柱溫等，因此保留時(shí)間不是固定不變的。

5.×

解析思路：液相色譜法可以分析大部分有機(jī)物，但并非所有有機(jī)物都適合液相色譜法分析。

三、簡(jiǎn)答題（每題5分，共15分）

1.液相色譜法的原理是利用樣品在固定相和流動(dòng)相之間的分配系數(shù)差異，通過改變流動(dòng)相的組成和流速，使樣品中的組分在固定相和流動(dòng)相之間進(jìn)行分配，從而實(shí)現(xiàn)分離。

2.影響液相色譜法柱效的因素包括柱溫、流動(dòng)相pH、流速、固定相的種類和性質(zhì)等。柱溫會(huì)影響樣品的擴(kuò)散速度和流動(dòng)相的粘度；流動(dòng)相pH會(huì)影響樣品的穩(wěn)定性；流速會(huì)影響樣品在柱中的停留時(shí)間和分離效果；固定相的種類和性質(zhì)會(huì)影響樣品的分配系數(shù)和分離效果。

3.減小柱壓的方法包括減小流速、使用低粘度的流動(dòng)相、優(yōu)化固定相的填充等。

四、計(jì)算題（每題10分，共20分）

1.解析思路：柱效（理論塔板數(shù)）的計(jì)算公式為N=5.54*(L/W)，其中L為柱長(zhǎng)，W為柱內(nèi)徑。將已知數(shù)據(jù)代入公式計(jì)算，得到N=5.54*(25cm/4.6mm)≈5140。

2.解析思路：樣品在色譜柱中的停留時(shí)間等于保留時(shí)間，即10分鐘。

五、論述題（每題15分，共30分）

1.解析思路：液相色譜法在藥物分析中的應(yīng)用包括藥物成分的分離、純度檢測(cè)、含量測(cè)定等。其優(yōu)勢(shì)在于分離度高、靈敏度高、操作簡(jiǎn)便、應(yīng)用范圍廣等。

2.解析思路：液相色譜法在環(huán)境樣品分析中的重要性體現(xiàn)在能夠有效分離和檢測(cè)環(huán)境樣品中的污染物，如多環(huán)芳烴、農(nóng)藥殘留等。通過液相色譜法，可以準(zhǔn)確評(píng)估環(huán)境污染程度，為環(huán)境保護(hù)提供科學(xué)依據(jù)。

六、實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)題（每題15分，共30分）

1.解析思路：設(shè)計(jì)液相色譜實(shí)驗(yàn)時(shí)，需要考慮樣品的預(yù)處理、流動(dòng)相的選擇、檢測(cè)器的選擇、柱子的選擇等因素。具體步驟包括：樣品預(yù)處理、選擇合適的流動(dòng)相、設(shè)置