DB37-T 4481.4-2021 土壤中農藥殘留量的測定 液相色譜-串聯質譜法 第4部分：霜脲氰殘留量的測定_第1頁
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37Determinationofpesticideresiduesinsoil—Liquidchromatography-tandemmassspectrometry—Part4:DeterminationofcymoxanilresiduesI本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發布機構不承擔識別專利的責任。作為土壤中農藥殘留分析的一部分，本文件規定了土壤中霜脲氰殘留量液相色譜-串聯質譜測定方1土壤中農藥殘留量的測定液相色譜-串聯質譜法第4部分：霜脲氰殘留量的測定本文件規定了土壤中霜脲氰殘留量液相色譜-串聯質注：本標準的方法定量限為0.01mg/kg，線性范圍為0.01mg/L～0.5mg/L。GB/T6682分析實驗用水規格和5.1.2甲醇（CH3OH，CAS號）：）：）：）：5.2溶液配制0.05%甲酸+2mmol/L乙酸銨水溶液：準確吸取0.5mL甲酸銨于上述1000mL容量瓶中，用水定容至刻度，然后將其置于超聲波中超聲15min，現配現用。5.3標準品2霜脲氰標準品(cymoxanil,C7H15.4標準溶液配制）：5.5材料）：）：稱取混勻后的試樣10g（精確至0.01g），于50mL具塞離心管中，加入10mL水浸泡1h，然后準確離心5min，待凈化。3），min%流動相B（0.05%甲酸+2mmol/L乙酸銨水溶液）%055）：質譜掃描模式：多反應監測(MRM)，監測條VV+0.01mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.5mg/L系列基質被測試樣中目標化合物色譜峰的保留時間與相應標準色譜峰的保留時間相比較，相對誤差應在±8.5.2定量離子、定性離子及子離子4則可判斷樣品中存在霜脲氰。本文件的霜脲氰標準物質多反應監測色譜圖和質譜圖>50%>20%至50%>10%至20%將標準工作溶液與待測溶液分別注入液相色譜-串聯質譜儀中，以保留時間和定性離子定性，樣品9數據處理X——試樣中霜脲氰殘留量，單位為毫克每注：計算結果應扣除空白值，測定結果用平行測定的算術平均值表示，保留2位有效數字，在重復性條件下，2次獨立測定結果的絕對差不大于重復性限（r重復性限（在再現性條件下，2次獨立測定結果的絕對差不大于再現性限（R再現性（R）的數據應按照附56霜脲氰標準溶液多反應監測（MRM）色譜圖見圖圖A.1霜脲氰標準溶液（0.1mg/L）多

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