ICS65.120

CCSB46

T/HEBQIA

團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

T/HEBQIAXXXX—XXXX

混合型飼料添加劑維生素C(L-抗壞血酸)

（征求意見稿）

XXXX-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實(shí)施

河北省質(zhì)量信息協(xié)會(huì)發(fā)布

T/HEBQIAXXXX—XXXX

前??言

本文件按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定

起草。

請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。

本文件由石藥集團(tuán)維生藥業(yè)（石家莊）有限公司提出。

本文件由河北省質(zhì)量信息協(xié)會(huì)歸口。

本文件起草單位：石藥集團(tuán)維生藥業(yè)（石家莊）有限公司、河北省質(zhì)量信息協(xié)會(huì)。

本文件主要起草人：李志平、馬衛(wèi)紅、王強(qiáng)、逯濤、董秋云、王兵杰、底敏、王云、朱英剛。

II

T/HEBQIAXXXX—XXXX

混合型飼料添加劑維生素C(L-抗壞血酸)

1范圍

本文件規(guī)定了混合型飼料添加劑維生素C（L-抗壞血酸）的技術(shù)要求，試驗(yàn)方法，檢驗(yàn)規(guī)則及標(biāo)簽、

包裝、運(yùn)輸、貯存和保質(zhì)期。

本文件適用于以維生素C（L-抗壞血酸）為主要原料，經(jīng)過(guò)造粒或包衣生產(chǎn)的混合型飼料添加劑維生

素C(L-抗壞血酸)。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文

件。

GB7303飼料添加劑L-抗壞血酸（維生素C）

GB/T8885食用玉米淀粉

GB10648飼料標(biāo)簽

GB/T20882.6淀粉糖質(zhì)量要求第六部分麥芽糊精

GB/T24401α-淀粉酶制劑

GB25545食品添加劑L（+）-酒石酸

GB31637食用淀粉

GB/T38573預(yù)糊化淀粉

《中華人民共和國(guó)藥典》

3術(shù)語(yǔ)和定義

本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。

4原料

4.1維生素C(L-抗壞血酸)應(yīng)符合GB7303。

4.2食用玉米淀粉應(yīng)符合GB/T8885。

4.3麥芽糊精應(yīng)符合GB/T20882.6。

4.4α-淀粉酶制劑應(yīng)符合GB/T24401。

4.5L（+）-酒石酸應(yīng)符合GB25545。

4.6淀粉應(yīng)符合GB31637。

4.7預(yù)糊化淀粉應(yīng)符合GB/T38573。

4.8乙基纖維素、聚丙烯酸樹脂、預(yù)膠化淀粉、玉米淀粉、聚維酮K30、微晶纖維素、羥丙甲纖維素、羥

丙基纖維素應(yīng)符合《中華人民共和國(guó)藥典》的規(guī)定。

5技術(shù)要求

5.1外觀和性狀

1

T/HEBQIAXXXX—XXXX

白色至淺黃色固體顆粒。

5.2技術(shù)指標(biāo)

應(yīng)符合表1的規(guī)定。

表1技術(shù)指標(biāo)

產(chǎn)品品種及規(guī)格維生素C含量(%)干燥失重(%)重金屬(以Pb計(jì))(%)砷(%)

Vc-90顆粒89.0～91.0

Vc-95顆粒94.0～96.0

Vc-97顆粒96.0～98.0≤1.0≤0.001≤0.0003

混合型飼料添加Vc-95SF顆粒94.0～96.0

劑維生素C（L-抗Vc-97SF顆粒96.0～98.0

壞血酸）Vc-90包衣≥90.0

≤2.0

Vc-93包衣≥93.0

≤0.001≤0.0003

Vc-95包衣94.0～96.0

≤0.5

Vc-97包衣96.0～98.0

6試驗(yàn)方法

6.1外觀

取被測(cè)樣品，置于明亮處，在自然光線下，用肉眼觀察顏色和性狀。

6.2維生素C含量的測(cè)定

6.2.1淀粉指示劑（0.5%）的制備

稱取5g可溶性淀粉，加少量水溶解后，注入沸騰的1000ml純化水中，煮沸2分鐘，冷卻至室溫。

6.2.2冰乙酸（6%）的制備

量取60ml冰醋酸，加水稀釋1000ml，搖勻。

6.2.3測(cè)定過(guò)程

取本品約0.2g，精密稱定，加新沸過(guò)的冷水100ml與6%冰乙酸溶液10ml使之溶解，加淀粉指示液1ml，

立即用碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.05mol/L）滴定，滴定至溶液顯藍(lán)色在30s內(nèi)不褪色。每1ml碘滴定液（0.05

mol/L）相當(dāng)于8.806mg的C6H8O6。平行測(cè)定兩份，取其平均值。同時(shí)做空白試驗(yàn)。

維生素C含量(X)按式(1)計(jì)算。

…（1）

?×???0×0,008806

X%=?×0.05×100%

式中：

C——碘滴定液實(shí)際濃度（mol/L）；

2

T/HEBQIAXXXX—XXXX

0.05——碘滴定液理論濃度（mol/L）；

m——稱取樣品的重量（g）；

V——消耗碘滴定液體積（ml）；

V0——空白消耗碘滴定液體積（ml）；

0.008806——1ml0.05mol/L碘滴定液相當(dāng)于0.008806g維生素C；

6.3干燥失重

6.3.1包衣產(chǎn)品

取本品約1.0g，精密稱定，置已恒重的稱量瓶中，放入105℃烘箱干燥2小時(shí)，移入干燥器中，放冷

至室溫后精密稱定，包衣產(chǎn)品干燥失重（X包）按式（2）計(jì)算。

包……（2）

?1??2

X%=?1??0×100%

式中：

——干燥前稱量瓶和供試品重；

——干燥后稱量瓶和供試品重；

?1

——空瓶重。

?2

6.3.2?0顆粒產(chǎn)品

取本品1.0g，精密稱定，置于已恒重的扁形稱量瓶中，放入有干燥劑的真空干燥箱中，打開瓶蓋，

控溫60℃±2℃，壓力在2.67KPa以下，減壓干燥3小時(shí)（取出時(shí)合蓋）后移入干燥器內(nèi)，放冷至室溫，取

出迅速精密稱定，顆粒產(chǎn)品干燥失重（X顆）按式（3）計(jì)算。

顆……（3）

?1??2

X%=?1??0×100%

式中：

——干燥前稱量瓶和供試品重；

——干燥后稱量瓶和供試品重；

?1

——空瓶重。

?2

6.4?重0金屬

6.4.1氨試液（6mol/L）的制備

取濃氨水400ml加水稀釋至1000ml搖勻，即得。

6.4.2鹽酸（6mol/L）的制備

量取510ml鹽酸，加水稀釋至1000ml，搖勻，即得。（濃度相當(dāng)于6N）

6.4.3鉛儲(chǔ)備液（100ppm）的制備

稱取硝酸鉛0.1599g，至1000ml容量瓶中，加硝酸5ml、水50ml，溶解后，用水稀釋至刻度，搖勻。

或使用購(gòu)置標(biāo)準(zhǔn)溶液直接稀釋制備。

6.4.4標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液（10ppm）的制備

3

T/HEBQIAXXXX—XXXX

精密量取鉛儲(chǔ)備液（100ppm）10ml，置100ml容量瓶中加水稀釋至刻度，搖勻。可根據(jù)需要進(jìn)行稀

釋。

6.4.5醋酸銨緩沖液（pH=3.5）的制備

稱取25.0g醋酸銨溶于25ml水中，加入38.0ml6mol/L鹽酸。如必要，可用6mol/L的氨水或6mol/L

的鹽酸調(diào)至pH=3.5,將其用水稀釋至100ml，混勻。

6.4.6硫代乙酰胺試液的制備

取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml置冰箱中保存。臨用前取混合液（由1mol/L氫氧化鈉溶液15

ml、水5.0ml及甘油20ml組成）5.0ml，加硫代乙酰胺溶液1.0ml，置水浴上加熱20秒鐘，冷卻，立即

使用。

6.4.7對(duì)照液的制備

吸取2ml標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液(10ppm)置于50ml比色管中，加水稀釋至25ml。用1N的醋酸或6N氨水調(diào)至

pH=3.0～4.0(用精密的pH試紙測(cè)定)，加水稀釋至40ml，混勻。

6.4.8供試液的制備

稱取供試品2.0g置坩堝中，加足量硫酸使?jié)駶?rùn)，電爐上盡可能低的溫度使其完全碳化。(碳化過(guò)程坩

堝可以半開蓋)。在碳化物中加入2ml硝酸和5滴硫酸，小心加熱至無(wú)白煙冒出。在500℃～600℃箱式電阻

爐中熾灼使其完全灰化，放冷。加入4ml的6mol/L鹽酸，加蓋，水浴加熱蒸干。向殘?jiān)屑?滴鹽酸、10

ml熱水，反應(yīng)2分鐘。逐滴加入6mol/L的氨水，至溶液恰顯堿性(石蕊試紙測(cè)試)，用水稀釋至25ml，用1

mol/L的醋酸調(diào)pH=3.0～4.0(用精密的pH試紙測(cè)定)。必要時(shí)過(guò)濾,用10ml水洗滌坩堝和過(guò)濾器，將洗液和

濾液同置于50ml比色管中，用水稀釋至40ml，混勻。

6.4.9測(cè)定過(guò)程

分別向盛有對(duì)照液，供試液的兩支比色管中加入2mlpH=3.5的醋酸鹽緩沖液。然后加入1.2ml的硫代

乙酰胺試液，用水稀釋至50ml，搖勻，放置2分鐘，同置白背景上，自上向下透視，供試液中顯出的顏色

與對(duì)照液比較,不應(yīng)更深。

6.5砷的測(cè)定

6.5.1標(biāo)準(zhǔn)砷溶液的制備

稱取三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20%氫氧化鈉溶液5ml溶解后，用適量的稀硫酸中和，

再加稀硫酸10ml，用水稀釋至刻度，搖勻，作為儲(chǔ)備液。臨用前，精密量取儲(chǔ)備液10ml，置1000ml量

瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀釋至刻度，搖勻，即得（每1ml相當(dāng)于1μg的砷）。

6.5.2乙基二硫代氨基甲酸銀試液的制備

取二乙基二硫代氨基甲酸銀0.25g，加氯仿適量與三乙胺1.8ml，加氯仿至100ml，攪拌使溶解，放

置過(guò)夜，用脫脂棉濾過(guò)即得。本液應(yīng)置棕色玻璃瓶中，密塞，陰涼處。

6.5.3碘化鉀試液的制備

取碘化鉀16.5g，加水使溶解成100ml,即得。本液應(yīng)臨用新制。

6.5.4氯化亞錫試液的制備

取氯化亞錫1.5g，加水10ml與少量的鹽酸使溶解，即得。

4

T/HEBQIAXXXX—XXXX

6.5.5供試液制備

稱取樣品0.67g置A瓶中，加5ml鹽酸和25ml水溶解，再加碘化鉀試液5ml與酸性氯化亞錫試液5滴，

在室溫放置10分鐘后，加鋅粒2g，立即將導(dǎo)氣管C與A瓶密塞，使生成的砷化氫氣體導(dǎo)入D管中，并將A瓶

置25℃～40℃水浴中反應(yīng)45分鐘，取出D管，添加水至刻度，混勻，即得。

6.5.6標(biāo)準(zhǔn)砷對(duì)照液的制備

精密量取標(biāo)準(zhǔn)砷溶液2ml，置A瓶中，加鹽酸5ml與水23ml，再加碘化鉀試液5ml與酸性氯化亞錫試

液5滴，在室溫放置10分鐘后，加鋅粒2g，立即將導(dǎo)氣管C和A瓶密塞，使生成的砷化氫氣體導(dǎo)入D管中，

并將A管置25℃～40℃水浴中反應(yīng)45分鐘，取出D管，添加氯仿至刻度，混勻，即得。

將所得溶液與標(biāo)準(zhǔn)砷對(duì)照液同置白色背景上，從D管上方向下觀察，比較所的溶液的顏色不得比對(duì)照

液更深。必要時(shí)，可將所得溶液轉(zhuǎn)移至1cm吸收池中，用分光光度計(jì)在510mm波長(zhǎng)處以二乙基二硫代氨基

甲酸銀試液作空白，測(cè)定吸收度，與標(biāo)準(zhǔn)砷對(duì)照液按同法測(cè)得的吸收度比較，即得。

6.5.7測(cè)定過(guò)程

測(cè)定時(shí)，于導(dǎo)氣管C中裝入醋酸鉛棉花60mg（裝管高度約80mm），并于D管中精密加入二乙基二硫代

氨基甲酸銀試液5ml。

儀器裝置如圖1所示。

標(biāo)引序號(hào)說(shuō)明：

A——100ml標(biāo)準(zhǔn)磨口錐形瓶；

B——中空的標(biāo)準(zhǔn)磨口塞，上連導(dǎo)氣管C；

C——導(dǎo)氣管，一端的外徑為8mm，內(nèi)徑為6mm；長(zhǎng)180mm，另一端外徑4mm，內(nèi)徑1.6mm，尖端內(nèi)徑為1mm；

D——為平底玻璃管（長(zhǎng)180mm，內(nèi)徑10mm，于5.0ml處有一刻度。

圖1儀器裝置

7檢驗(yàn)規(guī)則

7.1組批

以相同材料、相同生產(chǎn)工藝、連續(xù)生產(chǎn)或同一班次生產(chǎn)的產(chǎn)品為一批。

7.2采樣

按批采樣，采樣原則：若總件數(shù)為n，則當(dāng)n≤3時(shí)，每件取樣；當(dāng)3＜n≤300時(shí)，按+1件隨機(jī)采樣；

當(dāng)n＞300時(shí)，按/2+1件隨機(jī)采樣。

√n

√n

5

T/HEBQIAXXXX—XXXX

7.3出廠檢驗(yàn)

出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目為本文件4.3技術(shù)指標(biāo)要求的全部項(xiàng)目。

7.4判定規(guī)則

所檢項(xiàng)目檢驗(yàn)結(jié)果均與本文件4.3技術(shù)指標(biāo)規(guī)定一致判定為合格產(chǎn)品；如果檢驗(yàn)中有任何一項(xiàng)指標(biāo)不

符合技術(shù)指標(biāo)要求，則判該批產(chǎn)品不合格。

8標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸、貯存、保質(zhì)期

8.1標(biāo)簽

標(biāo)簽按照GB10648的規(guī)定執(zhí)行。

8.2包裝

內(nèi)包裝采用兩層塑料袋或一層塑料袋一層鋁箔袋，并密封，外包裝采用紙箱或編織袋，或根據(jù)用戶的

要求進(jìn)行包裝。

8.3運(yùn)輸

運(yùn)輸過(guò)程應(yīng)避免日曬雨淋、受熱，嚴(yán)禁與有毒、有害的物質(zhì)或其他有污染物品混裝、混運(yùn)。

8.4貯存

應(yīng)于避光、干燥處貯存。

8.5保質(zhì)期

未開啟的原包裝產(chǎn)品在規(guī)定的運(yùn)輸、貯存條件下，保質(zhì)期為24個(gè)月。

6

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參考文獻(xiàn)

[1]《中華人民共和國(guó)藥典》2020年版第四部通則0821重金屬檢查法

[2]《中華人民共和國(guó)藥典》2020年版第四部通則0822砷鹽檢查法

[3]《中華人民共和國(guó)藥典》2020年版第四部通則0831干燥失重測(cè)定法

7

T/HEBQIAXXXX—XXXX

目??次

目??次...............................................................................I

前??言..............................................................................II

1范圍.................................................................................1

2規(guī)范性引用文件.......................................................................1

3術(shù)語(yǔ)和定義...........................................................................1

4原料.................................................................................1

5技術(shù)要求.............................................................................1

6試驗(yàn)方法.............................................................................2

7檢驗(yàn)規(guī)則.............................................................................5

8標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸、貯存、保質(zhì)期.......................................................6

參考文獻(xiàn)............................................................................7

I

T/HEBQIAXXXX—XXXX

混合型飼料添加劑維生素C(L-抗壞血酸)

1范圍

本文件規(guī)定了混合型飼料添加劑維生素C（L-抗壞血酸）的技術(shù)要求，試驗(yàn)方法，檢驗(yàn)規(guī)則及標(biāo)簽、

包裝、運(yùn)輸、貯存和保質(zhì)期。

本文件適用于以維生素C（L-抗壞血酸）為主要原料，經(jīng)過(guò)造粒或包衣生產(chǎn)的混合型飼料添加劑維生

素C(L-抗壞血酸)。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文

件。

GB7303飼料添加劑L-抗壞血酸（維生素C）

GB/T8885食用玉米淀粉

GB10648飼料標(biāo)簽

GB/T20882.6淀粉糖質(zhì)量要求第六部分麥芽糊精

GB/T24401α-淀粉酶制劑

GB25545食品添加劑L（+）-酒石酸

GB31637食用淀粉

GB/T38573預(yù)糊化淀粉

《中華人民共和國(guó)藥典》

3術(shù)語(yǔ)和定義

本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。

4原料

4.1維生素C(L-抗壞血酸)應(yīng)符合GB7303。

4.2食用玉米淀粉應(yīng)符合GB/T8885。

4.3麥芽糊精應(yīng)符合GB/T20882.6。

4.4α-淀粉酶制劑應(yīng)符合GB/T24401。

4.5L（+）-酒石酸應(yīng)符合GB25545。

4.6淀粉應(yīng)符合GB31637。

4.7預(yù)糊化淀粉應(yīng)符合GB/T38573。

4.8乙基纖維素、聚丙烯酸樹脂、預(yù)膠化淀粉、玉米淀粉、聚維酮K30、微晶纖維素、羥丙甲纖維素、羥

丙基纖維素應(yīng)符合《中華人民共和國(guó)藥典》的規(guī)定。

5技術(shù)要求

5.1外觀和性狀

1

T/HEBQIAXXXX—XXXX

白色至淺黃色固體顆粒。

5.2技術(shù)指標(biāo)

應(yīng)符合表1的規(guī)定。

表1技術(shù)指標(biāo)

產(chǎn)品品種及規(guī)格維生素C含量(%)干燥失重(%)重金屬(以Pb計(jì))(%)砷(%)

Vc-90顆粒89.0～91.0

Vc-95顆粒