易錯類型19物質的制備與性質探究

01易錯陷阱（6大陷阱）

【易錯點1】物質制備實驗的思維流程

【易錯點2】有氣體參與的制備實驗的注意事項

【易錯點3】有機制備實驗中的常考問題

【易錯點4】實驗條件的控制

【易錯點5］定量實驗數據的測定方法

【易錯點6】定量測定中的相關計算

02易錯題通關

V:0m易錯陷阱

【易錯點1】物質制備實驗的思維流程

【分析】

明確首先認真審題，明確制備的物質及要求，弄清題目有哪些有用信息，綜

目的原理合已學過的知識，通過類比、遷移、分析，從而明確實驗原理

根據實驗的目的和原理以及反應物和生成物的性質、反應條件，如反應

選擇

物和生成物的狀態，能否腐蝕儀器，反應是否加熱及溫度是否控制在一

儀器試劑

定的范圍內等，從而選擇化學儀器和試劑

連接裝置把上一步驟中的儀器進行組裝、連接，按照既定的實驗加入反應物進行

分步操作物質的制備，注意反應條件的控制，副反應的發生，反應產物的提取等

提純物質把制得的物質進行收集，如有需要，則進一步分離、提純、稱重，并計

計算產率算產率

【例1】（2024?山東卷）鈞瓷是宋代五大名瓷之一，其中紅色鉤瓷的發色劑為CU2O。為探究CU2O的性質,

取等量少許CU2。分別加入甲、乙兩支試管，進行如下實驗。下列說法正確的是

實驗操作及現象

試管滴加過量0.3mol.L」HNC）3溶液并充分振蕩，磚紅色沉淀轉化為另一顏色沉淀，溶液顯淺藍色；傾掉

甲溶液，滴加濃硝酸，沉淀逐漸消失

試管滴加過量6moi?1?氨水并充分振蕩，沉淀逐漸溶解，溶液顏色為無色；靜置一段時間后，溶液顏色

乙變為深藍色

A.試管甲中新生成的沉淀為金屬Cu

B.試管甲中沉淀的變化均體現了HNO3的氧化性

C.試管乙實驗可證明Cu（I）與NH3形成無色配合物

D.上述兩個實驗表明Cu,。為兩性氧化物

【變式1-1]（2024?湖北卷）堿金屬的液氨溶液含有的藍色溶劑化電子[e（NHJnT是強還原劑。鋰與液氨

反應的裝置如圖（夾持裝置略）。下列說法錯誤的是

A.堿石灰有利于NH3逸出

B.鋰片必須打磨出新鮮表面

C.干燥管中均可選用馬。5

D.雙口燒瓶中發生的變化是Li+nNH3=Li++[e（NH3）』

【變式1-2]（2024?湖南卷）某學生按圖示方法進行實驗，觀察到以下實驗現象:

①銅絲表面緩慢放出氣泡，錐形瓶內氣體呈紅棕色；

②銅絲表面氣泡釋放速度逐漸加快，氣體顏色逐漸變深；

③一段時間后氣體顏色逐漸變淺，至幾乎無色；

④錐形瓶中液面下降，長頸漏斗中液面上升，最終銅絲與液面脫離接觸，反應停止。

下列說法正確的是

A.開始階段銅絲表面氣泡釋放速度緩慢，原因是銅絲在稀HNO3中表面鈍化

B.錐形瓶內出現了紅棕色氣體，表明銅和稀HNO3反應生成了NCh

C.紅棕色逐漸變淺的主要原因是3NO2+H2O=2HNO3+NO

D.銅絲與液面脫離接觸，反應停止，原因是硝酸消耗完全

【易錯點2】有氣體參與的制備實驗的注意事項

【分析】

（1）操作順序問題

與氣體有關的實驗操作順序：裝置選擇與連接一氣密性檢查一裝入固體藥品一加液體藥品一按程序進行實

驗一＞拆卸儀器。

（2）加熱操作的要求

①使用可燃性氣體（如H2、CO、CH4等），先用原料氣排盡系統內的空氣，再點燃酒精燈加熱，以防止爆炸。

②制備一些易與空氣中的成分發生反應的物質（如H2還原CuO的實驗），反應結束時，應先熄滅酒精燈，繼

續通原料氣至試管冷卻。

（3）尾氣處理的方法

有毒氣體常采用溶液（或固體）吸收或點燃的方法，不能直接排放。

（4）特殊實驗裝置

①制備在空氣中易吸水、潮解以及水解的物質（如AI2S3、AlCb、FeCb等），往往在裝置的末端再接一個干燥

裝置，以防止空氣中的水蒸氣進入。

②用液體吸收氣體，若氣體溶解度較大，要加防倒吸裝置。

③若制備物質易被空氣中的氧氣氧化，應加排空氣裝置。

【例2】（2022?廣東卷）實驗室用MnOz和濃鹽酸反應生成C1?后，按照凈化、收集、性質檢驗及尾氣處理

的順序進行實驗。下列裝置（“一”表示氣流方向）不能達到實驗目的的是

【變式2-1]（2023?天津卷）實驗室制備和收集相應氣體可使用下圖裝置的是

A.Fe與稀硝酸反應制NO

B.MnCh與濃鹽酸共熱制備Cb

C.NaOH與濃氨水制備NH3

D.Na2sCh與濃硫酸制備SO2

【變式2-2]（2024?山東聊城一模）C1O?可用于自來水消毒，CIO?是一種黃綠色氣體，易溶于水，與堿反

應會生成C10Z與CIO；；下列有關實驗室制備CIO。的實驗原理和裝置不能達到實驗目的的是

甲乙丙丁

A.用裝置甲獲取SO?B.用裝置乙制備C1O?

C.用裝置丙吸收CIO2D.用裝置丁處理尾氣

【易錯點3】有機制備實驗中的常考問題

【分析】

⑴有機物易揮發，因此在反應中通常采用冷凝回流裝置，以減少有機物的揮發，提高原料的利用率和產物

的產率。

⑵有機反應通常都是可逆反應，且易發生副反應，因此常使某種價格較低的反應物過量，以提高另一反應

物的轉化率和產物的產率，同時在實驗中需要控制反應條件，以減少副反應的發生。

⑶根據產品與雜質的性質特點選擇合適的分離提純方法，如蒸福、分液等。

⑷溫度計水銀球的位置：若要控制反應溫度，則應插入反應液中；若要收集某溫度下的儲分，則應放在蒸

偷燒瓶支管口處。

（5）冷凝管的選擇：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集偏分。

⑹冷凝管的進出水方向：下進上出。

⑺加熱方法的選擇

①酒精燈加熱。需要溫度不太高的實驗都可用酒精燈加熱。

②水浴加熱。水浴加熱的溫度不超過100℃。

⑻防暴沸：加碎瓷片或沸石，防止溶液暴沸，若開始忘加，需冷卻后補加。

⑼產率計算公式

實際產量

產率=理論產量X100%

【例3】（2023?湖北卷）實驗室用以下裝置（夾持和水浴加熱裝置略）制備乙酸異戊酯（沸點142℃）,實驗中

利用環己烷-水的共沸體系（沸點69℃）帶出水分。已知體系中沸點最低的有機物是環己烷（沸點81℃）,其反

應原理：

下列說法錯誤的是

B.反應時水浴溫度需嚴格控制在69℃

C.接收瓶中會出現分層現象D.根據帶出水的體積可估算反應進度

【變式3-1］（2024?新課標卷）毗咯類化合物在導電聚合物、化學傳感器及藥物制劑上有著廣泛應用。一種

合成1-（4-甲氧基苯基）-2,5-二甲基毗咯（用毗咯X表示）的反應和方法如下：

己-2,5-二酮4-甲氧基苯胺口比咯X

實驗裝置如圖所示，將lOOmmol己-2,5-二酮（熔點：-5.5℃,密度：0.737g式111-3）與100mmol4-甲氧基苯

胺（熔點：57℃）放入①中，攪拌。

待反應完成后，加入50%的乙醇溶液，析出淺棕色固體。加熱至65℃,至固體溶解，加入脫色劑，回流20

min,趁熱過濾。濾液靜置至室溫，冰水浴冷卻，有大量白色固體析出。經過濾、洗滌、干燥得到產品。

回答下列問題:

（1）量取己-2,5-二酮應使用的儀器為（填名稱）。

（2）儀器①用鐵夾固定在③上，③的名稱是；儀器②的名稱是

（3）“攪拌”的作用是o

（4）“加熱”方式為。

⑸使用的“脫色劑”是o

（6）“趁熱過濾”的目的是；用洗滌白色固體。

（7）若需進一步提純產品，可采用的方法是。

【易錯點4】實驗條件的控制

【例4】（2023?湖北卷）利用如圖所示的裝置（夾持及加熱裝置略）制備高純白磷的流程如下:

△凝華

紅磷⑸一＞無色液體與PJg）*?白磷⑸

下列操作錯誤的是

B.將紅磷轉入裝置，抽真空后加熱外管以去除水和氧氣

C.從a口通入冷凝水，升溫使紅磷轉化

D.冷凝管外壁出現白磷，冷卻后在氮氣氛圍下收集

【變式4-1］（2024?甘肅卷）某興趣小組設計了利用MnO/H2sO3生成MnS。，再與Na2cO3反應制備

Na2S2O6-2H2O的方案:

1111n滴入飽和

工且水通入S02至飽和r加入MnO2」.停止通入SO4Na2c溶液r過濾V,

里水—冰水浴—*一控制溫度”2.滴入飽和Na2S2O6.2H,O

低于10℃Ba（OH）潞液

（1）采用下圖所示裝置制備SO2,儀器a的名稱為；步驟I中采用冰水浴是為了:

（2）步驟H應分數次加入Mi!。?，原因是

（3）步驟m滴加飽和Ba（OH）2溶液的目的是

(4)步驟IV生成MnCOs沉淀，判斷Mi?+已沉淀完全的操作是；

(5)將步驟V中正確操作或現象的標號填入相應括號中o

將濾液倒入I_J用酒精I一(,、j……?一,.

霆十畝而捅標I)1停止加熱＞-1過濾

A.蒸發皿中出現少量晶體

B.使用漏斗趁熱過濾

C.利用蒸發皿余熱使溶液蒸干

D.用玻璃棒不斷攪拌

E.等待蒸發皿冷卻

【易錯點5】定量實驗數據的測定方法

【分析】

(1)測沉淀質量法：先將某種成分轉化為沉淀，然后稱量純凈、干燥的沉淀質量，再進行計算。

(2)測氣體體積法：對于產生氣體的反應，可以通過測量氣體體積的方法測定樣品純度。

①常見測量氣體體積的實驗裝置

②量氣時應注意的問題

a.讀數前應保持裝置處于室溫狀態；

b.讀數時要特別注意消除壓強差，保持液面相平,如圖(I)(W)應使量氣管左側和右側的液面高度保持相平，

還要注意視線與凹液面最低處相平。

(3)測氣體質量法：將生成的氣體通入足量的吸收劑中，通過稱量實驗前后吸收劑的質量，求得所吸收氣體

的質量，然后進行相關計算。

(4)滴定法：利用滴定操作原理，通過酸堿中和滴定、沉淀滴定和氧化還原滴定等獲得相應數據后再進行相

關計算。

(5)熱重法：只要物質受熱時發生質量變化，都可以用熱重法來研究物質的組成。熱重法是在控制溫度的條

件下，測量物質的質量與溫度關系的方法。通過分析熱重曲線，可以知道樣品及其可能產生的中間產物的

組成、熱穩定性、熱分解情況及生成產物等與質量相聯系的信息。

【例5】(2023?山東卷)一定條件下，乙酸酎［(CH3co入。］醇解反應

［（CH3CO）2O+ROH—>CH3COOR+CH3COOH］可進行完全,利用此反應定量測定有機醇（ROH）中的羥

基含量，實驗過程中酯的水解可忽略。實驗步驟如下：

①配制一定濃度的乙酸酊-苯溶液。

②量取一定體積乙酸酎-苯溶液置于錐形瓶中，加入mgROH樣品，充分反應后，加適量水使剩余乙酸酎完

全水解：（CH3cO）,O+H2O——>2CH3COOH。

③加指示劑并用cmoLLiNaOH-甲醇標準溶液滴定至終點，消耗標準溶液"mL0

④在相同條件下，量取相同體積的乙酸酎-苯溶液，只加適量水使乙酸酎完全水解；加指示劑并用

cmol-UNaOH-甲醇標準溶液滴定至終點，消耗標準溶液丫?^。對于上述實驗，下列做法正確的是

A.進行容量瓶檢漏時，倒置一次即可

B.滴入半滴標準溶液，錐形瓶中溶液變色，即可判定達滴定終點

C.滴定讀數時，應單手持滴定管上端并保持其自然垂直

D.滴定讀數時，應雙手一上一下持滴定管

【變式5-1］（2024?全國甲卷）CO（NH2）2-H2C>2（俗稱過氧化胭）是一種消毒劑，實驗室中可用尿素與過氧

化氫制取，反應方程式如下：

（）（

CONH29+H2O2=CONH2）2H2O2

（一）過氧化胭的合成

燒杯中分別加入25320%凡021=1.118<111-3）、40mL蒸儲水和12.0g尿素，攪拌溶解。30。。下反應40min,

冷卻結晶、過濾、干燥，得白色針狀晶體9.4g。

（二）過氧化胭性質檢測

I.過氧化麻溶液用稀H2sO,酸化后，滴加KMnO,溶液，紫紅色消失。

II.過氧化胭溶液用稀H2s酸化后，加入KI溶液和四氯化碳，振蕩，靜置。

（三）產品純度測定

溶液配制：稱取一定量產品，用蒸儲水溶解后配制成100mL溶液。

滴定分析：量取25.00mL過氧化腺溶液至錐形瓶中，加入一定量稀H2s用準確濃度的KMnO,溶液滴定

至微紅色，記錄滴定體積，計算純度。

回答下列問題：

（1）過濾中使用到的玻璃儀器有—（寫出兩種即可）。

（2）過氧化胭的產率為—o

（3）性質檢測II中的現象為—。性質檢則I和n分別說明過氧化眠具有的性質是—o

（4）下圖為“溶液配制”的部分過程，操作a應重復3次，目的是—，定容后還需要的操作為—o

操作a

（5）“滴定分析”步驟中，下列操作錯誤的是（填標號）。

A.KMnO,溶液置于酸式滴定管中

B.用量筒量取25.00mL過氧化掘溶液

C.滴定近終點時，用洗瓶沖洗錐形瓶內壁

D.錐形瓶內溶液變色后，立即記錄滴定管液面刻度

（6）以下操作導致氧化胭純度測定結果偏低的是（填標號）。

A.容量瓶中液面超過刻度線

B.滴定管水洗后未用KMnO4溶液潤洗

C.搖動錐形瓶時KMnO,溶液滴到錐形瓶外

D.滴定前滴定管尖嘴處有氣泡，滴定后氣泡消失

【易錯點6】定量測定中的相關計算

【分析】

類型解題方法

物質含量根據關系式法、得失電子守恒法等，求出混合物中某一成分的量，再除以樣品的總量，

計算即可得出其含量

確定物質①根據題給信息，計算出有關物質的物質的量。②根據電荷守恒，確定出未知離子的

化學式物質的量。③根據質量守恒，確定出結晶水的物質的量。④各粒子的物質的量之比即

的計算為物質化學式的下標比

①設晶體為1moL

②失重一般是先失水、再失氣態非金屬氧化物。

_____m（余）______

熱重曲線③計算每步的砥余），相（1mol晶體質量）=固體殘留率。

計算

④晶體中金屬質量不減少，仍在皿余）中。

⑤失重最后一般為金屬氧化物，由質量守恒得加（O）,由"（金屬）："（O）即可求出失重

后物質的化學式

復雜的滴定可分為兩類：

多步滴定

（1）連續滴定法：第一步滴定反應生成的產物，還可以繼續參加第二步的滴定。根據第

計算

二步滴定的消耗量，可計算出第一步滴定的反應物的量

（2）返滴定法：第一步用的滴定劑是過量的，然后第二步再用另一物質返滴定過量的物

質。根據第一步加入的量減去第二步中過量的量，即可得出第一步所求物質的物質的

量

【例6】（2024?湖南卷）亞銅配合物廣泛用作催化劑。實驗室制備[Cu（CH3CN）』CK）4的反應原理如下:

Cu（ClO4）,-6H2O+Cu+8CH3CN=2[Cu（CH3CN）4]C1O4+6H2O

實驗步驟如下：

分別稱取3.71gCu（ClO4『6H。和O.76gCu粉置于100mL乙睛（CHjCN）中應，回流裝置圖和蒸播裝置圖（加

熱、夾持等裝置略）如下：

裝置圖I裝置圖n

已知：①乙月青是一種易揮發的強極性配位溶劑;

②相關物質的信息如下：

化合物[CU(CH3CN)4]CIO4Cu(C10j-6H2O

相對分子質量327.5371

在乙懵中顏色無色藍色

回答下列問題：

（1）下列與實驗有關的圖標表示排風的是（填標號）;

A?舒B?金C.8D.金E.⑥

（2）裝置I中儀器M的名稱為；

（3）裝置I中反應完全的現象是；

（4）裝置I和II中NZ氣球的作用是；

（5）[CU（CH3CN）1C1C>4不能由步驟c直接獲得，而是先蒸儲至接近飽和，再經步驟d冷卻結晶獲得。這

樣處理的目的是

（6）為了使母液中的［Cu（CH3CN）jCK）4結晶，步驟e中向母液中加入的最佳溶劑是（填標號）；

A.水B.乙醇C.乙醛

（7）合并步驟d和e所得的產物，總質量為5.32g,則總收率為（用百分數表示，保留一位小數）。

佞易錯題通關

1.（2024?新課標卷）實驗室中利用下圖裝置驗證鐵與水蒸氣反應。下列說法錯誤的是

肥皂液

高溫

A.反應為3Fe+4H2()(g)-----Fe3O4+4H2

B.酒精燈移至濕棉花下方實驗效果更好

C.用木柴點燃肥皂泡檢驗生成的氫氣

D.使用硬質玻璃試管盛裝還原鐵粉

2.（2024?山東德州一中'二中聯考一模）結合如下裝置（可以重復使用），下列有關說法錯誤的是

ARCDFFG

A.可選用裝置ACDE制備并收集純凈的C"

B.制備并收集干燥的NH3的接口順序為bcdghj

C.可選用ADG制備SO2并驗證其漂白性

D.G中的倒置漏斗可以用球形干燥管代替

3.（2024屆廣東省湛江一模）制備并檢驗SO2性質的裝置如圖所示。下列說法正確的是

棉花

70%的濃硫酸

紫色石蕊品紅溶液潤濕

試液潤濕v0~的濾紙

的試紙J??8：亞硫酸鈉粉末

A.紫色石蕊試紙先變紅后褪色

B.品紅溶液褪色體現了SO2的強氧化性

C.用98%濃硫酸代替70%濃硫酸能加快反應速率

D.棉花可用飽和Na2cO'溶液浸泡，用于尾氣處理

4.（2024屆廣東省梅州一模）在呼吸面具和潛水艇中，可用過氧化鈉作供氧劑。采用下圖所示實驗裝置進

行實驗，證明過氧化鈉可用作供氧劑。下列說法正確的是

A.裝置A中所裝藥品為碳酸鈣和稀硫酸

B.裝置B盛飽和Na2c溶液除去CO?中的HC1

C.裝置C中Na2O2發生反應時既作氧化劑又作還原劑

D.裝置D中的試劑是濃硫酸

5.（2024?山東聊城一模）NaClO?-3凡0的實驗室制備過程為:

①在強酸性介質中用SO2還原NaClO,制備CIO?；

②在堿性介質中C1O2與H2O反應，得到亞氯酸鈉溶液;

③再經一系列操作可得Nad。？?3H6晶體。

根據上述實驗原理，下列說法不正確的是

A.①中可用硫酸作強酸性介質，②中可用NaOH作堿性介質

B.反應②中的HQ?可用NaClO,代替

C.過程③一系列操作含冷卻結晶，溫度控制在38℃以下

D.若通過原電池反應來實現①，正極的電極反應為ClO；+e-+211+=002+%。

6.（2024屆廣東省深圳一模）利用下圖所示裝置進行實驗，先向W形管中通入N2,一段時間后，再用注

射器向其中加入濃鹽酸，當C1?充滿整個W形管后點燃酒精燈，下列說法正確的是

A.①處固體為MnO?

B.②處試紙變藍，說明C1,具有氧化性

C.③處可觀察到鈉塊劇烈燃燒，且產生大量白霧

D.④處堿石灰的主要作用是防止空氣中的CO?、水蒸氣與鈉反應

7.(2024?廣東卷)按下圖裝置進行實驗。攪拌一段時間后，滴加濃鹽酸。不同反應階段的預期現象及其相

應推理均合理的是

滴管

濃鹽酸

（）適量NH4cl與

Ba（OH）28H2O

（電贏#器）

A.燒瓶壁會變冷，說明存在AH<0的反應

B.試紙會變藍，說明有NH3生成，產氨過程燧增

C.滴加濃鹽酸后，有白煙產生，說明有NH4cl升華

D.實驗過程中，氣球會一直變大，說明體系壓強增大

8.(2024?江西萍鄉?二模)實驗室可以通過以下反應和操作制取肉桂酸:

CHO00;

O'+^CO；OQ、OH+CH^C00H

已知：苯甲醛、肉桂酸均難溶于水，苯甲醛的熔點-26℃,肉桂酸的熔點133℃,乙酸酎(CH3co)2。易水解。

操作：

①將5.3g苯甲醛(M=106g/mol)、6.12g乙酸酎(M=102g/mol)、K2cCh混合加熱回流0.5h

②向回流后的混合液中加入K2cO3溶液調節溶液至堿性

③將，，②，，中溶液裝入下圖的n裝置中，并通入水蒸氣，m中收集到苯甲醛和水

④……，得到純凈的肉桂酸(M=148g/mol)6.2g。

1IIIII

下列有關說法錯誤的是

A.當儲出液無油珠時，即可停止通入水蒸氣

B.操作③結束時，應先打開彈簧夾再移去熱源

C.向II中殘余溶液中加入鹽酸酸化，再過濾、洗滌、干燥可以獲得肉桂酸粗品

D.肉桂酸的產率為69.8%

9.實驗室用如圖裝置(加熱和夾持裝置已省略)制備苯乙酸(《A—CH2COOH,熔點765C,微溶于冷

水，溶于乙醇)，其反應原理：CH2CN(aq)+2H2O(l)ACH2COOH(aq)+NH3(g)o

下列說法錯誤的是

A.儀器c的作用是冷凝回流

B.可將三頸燒瓶置于熱水浴中加熱

C.分離苯乙酸粗品時先加入冷水再分液

D.提純粗苯乙酸的方法是重結晶

10.(2024?黑龍江?模擬預測)為檢測某品牌銀耳中添加劑亞硫酸鹽的含量，取10.00g銀耳樣品和400mL蒸

儲水放入三頸瓶中；取0.40mL0.01mol-U1碘標準溶液和1mL淀粉溶液加入錐形瓶中，并加入適量蒸儲水攪

拌，部分裝置如圖。向三頸瓶中通氮氣，再加入過量磷酸，加熱并保持微沸，同時用O.OlmobL-碘標準溶

液滴定，至終點時滴定消耗了1.0mL碘標準液。另做空白實驗，消耗0.20mL碘標準溶液。下列說法錯誤的

B.滴定終點溶液變為藍色，讀數時應單手持滴定管

C.“不通氮氣”或者“先加磷酸再通氮氣”，這兩種做法都會使測定結果偏高

D.銀耳樣品中亞硫酸鹽的百分含量（以SO。質量計）為0.00768%

11.（2024?甘肅蘭州?一模）某小組同學探究SO2與新制Cu（OH）2懸濁液反應的實驗裝置圖如下所示:

下列說法不正確的是

A.配制70%硫酸溶液需要用到的儀器有燒杯、量筒、玻璃棒、膠頭滴管

B.裝置B的作用是監控S02流速，其中試劑可以用飽和NaHSCU溶液

C.反應開始時C中出現磚紅色沉淀，氧化劑和還原劑的物質的量之比為2：1

D.反應后向C的溶液中加入稀鹽酸酸化后，再滴加BaCb溶液、有白色沉淀生成，證明反應中SO2作還原

劑

12.（2024?河北卷）市售的澳（純度99%）中含有少量的C1?和匕，某化學興趣小組利用氧化還原反應原理,

設計實驗制備高純度的澳。回答下列問題：

（1）裝置如圖（夾持裝置等略），將市售的澳滴入盛有濃CaBr?溶液的B中，水浴加熱至不再有紅棕色液體

館出。儀器C的名稱為；CaBr2溶液的作用為；D中發生的主要反應的化學方程式為

A市售的浪

1尾氣吸收

濃CaBr2溶液JRD

水浴加熱A

熱的K,C,O,溶液YL三三三9

（2）將D中溶液轉移至_____（填儀器名稱）中，邊加熱邊向其中滴加酸化的KMnC）4溶液至出現紅棕色氣體,

繼續加熱將溶液蒸干得固體Ro該過程中生成L的離子方程式為o

（3）利用圖示相同裝置，將R和K25O7固體混合均勻放入B中，D中加入冷的蒸儲水。由A向B中滴加

適量濃H2s。4,水浴加熱蒸播。然后將D中的液體分液、干燥、蒸儲，得到高純度的澳。D中蒸儲水的作

用為和。

3

（4）為保證澳的純度，步驟（3）中K25O7固體的用量按理論所需量的I計算，若固體R質量為m克（以KBr

計），則需稱取gK2Cr2C）7（M=294g-mol。（用含m的代數式表示）。

（5）本實驗所用鉀鹽試劑均經重結晶的方法純化。其中趁熱過濾的具體操作為漏斗下端管口緊靠燒杯內壁,

轉移溶液時用,濾液沿燒杯壁流下。

13.（2024?黑吉遼卷）某實驗小組為實現乙酸乙酯的綠色制備及反應過程可視化，設計實驗方案如下：

溫控磁力攪拌器

I.向50mL燒瓶中分別加入5.7mL乙酸（lOOmmol）、8.8mL乙醇（150mmol）、1.4gNaHSC）4固體及4~6滴1%°

甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中裝入變色硅膠。

II.加熱回流50min后，反應液由藍色變為紫色，變色硅膠由藍色變為粉紅色，停止加熱。

III.冷卻后，向燒瓶中緩慢加入飽和Na2cO3溶液至無CO?逸出，分離出有機相。

IV.洗滌有機相后，加入無水MgS。”，過濾。

V.蒸儲濾液，收集73~78℃儲分，得無色液體6.60g,色譜檢測純度為98.0%。

回答下列問題：

（1）NaHSO4在反應中起作用，用其代替濃H2sO"的優點是（答出一條即可）。

（2）甲基紫和變色硅膠的顏色變化均可指示反應進程。變色硅膠吸水，除指示反應進程外，還