ICS71.040.10CCSN00HZAEPIIT/HZAEPI004—2024前言 2規范性引用文件 3術語和定義 4基本要求 5確定維護保養計劃 6編制維護保養作業指導書 27實施維護保養 28記錄和保存 3附錄A（資料性）維護保養清單 4附錄B（資料性）維護保養計劃 5附錄C（資料性）維護保養記錄表 6附錄D（資料性）作業指導書示例 氣相色譜儀維護保養..................................7參考文獻 T/HZAEPI004—2024本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發布機構不承擔識別專利的責任。本文件由杭州市錢塘生態環境監測站提出。本文件由杭州市環保產業協會歸口。本文件起草單位：杭州市錢塘生態環境監測站、浙江交科環境科技有限公司、杭州普洛賽斯檢測科技有限公司、浙江求實環境監測有限公司、杭州市余杭生態環境監測站、浙江福立分析儀器有限公司、杭州天量檢測科技有限公司。本文件主要起草人：孫藝蕓、安建華、楊彬、沈堯、汪恩、鄭美揚、周瓊、馬蘇婷、頡琴琴、徐挺、呂飛陽、封其龍、疏仁宗、吳銀萍、張世林、吳夢青、周熙、錢婧、趙欣、郭安、王孝君、張彥哲。1T/HZAEPI004—2024生態環境監測機構儀器維護保養通用要求本文件提出了生態環境監測機構儀器維護保養的術語和定義、基本要求、確定維護保養計劃、編制作業指導書、實施維護保養及記錄和保存的通用要求。本文件適用于獲得資質認定的生態環境監測機構，其他檢驗檢測機構可參照執行。2規范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T19000質量管理體系基礎和俗語RB/T214-2017檢驗檢測機構資質認定能力評價檢驗檢測機構通用要求3術語和定義GB/T19000、RB/T214-2017界定的以及下列術語和定義適用于本文件。3.1維護保養按照相應計劃和特定的技術文件，通過外部清潔、內部檢查、耗材更換、性能測試等方式對儀器進行維護，以維持和保護儀器的性能和技術狀況。3.2儀器用于進行測量、檢測和分析的的器具或裝置。根據儀器使用場所，儀器可分為現場使用儀器和實驗室內使用儀器。根據儀器用途，儀器可分為采樣儀器、現場測試儀器、前處理儀器和實驗室分析儀器。3.3生態環境監測機構指依法成立，依據相關標準或規范開展生態環境監測，向社會出具具有證明作用的數據、結果，并能夠承擔相應法律責任的專業技術機構。4基本要求生態環境監測機構儀器維護保養應滿足以下基本要求：.滿足檢驗檢測方法的需求；.滿足RB/T214-2017中4.4.2，4.4.3，4.4.4，4.4.5關于儀器的要求；.滿足《質量手冊》和《程序文件》的要求；.滿足設備使用說明書或者操作規程的要求；.滿足檢驗檢測機構資質認定評審準則的要求；.滿足檢驗檢測機構資質認定生態環境監測機構評審補充要求。5確定維護保養計劃5.1納入維護保養儀器的識別生態環境監測機構應準確對納入機構質量管理體系且需進行維護保養的儀器進行識別。若不能獨立完成上述識別的要求，可與提供維修、維護服務的儀器供應商共同完成識別。2T/HZAEPI004—20245.2儀器維護保養的分類根據儀器維護保養頻率，可分為日常維護保養和計劃性維護保養?！粘＞S護保養一般為對儀器外部清潔、一般耗材更換等簡單的操作，可在每次儀器使用結束后進行?！媱澬跃S護保養包括對儀器內部檢查、關鍵耗材更換、性能測試等較為復雜的操作，周期可根據使用頻次與校準周期合理設定，并在儀器維護保養清單中標明。5.3建立維護保養清單應根據識別的結果，對5.1已識別的儀器，建立儀器維護保養清單（參見附錄A）,維護保養清單應根據維護保養結果和實際使用情況進行動態調整，其內容包括但不限于：——名稱、型號、編號；——所在位置、環境要求；——檢定/校準周期；——計劃性維護保養周期；——維護保養內容；——維護保養責任人；——維護保養作業指導書名稱及編號。5.4建立維護保養計劃應根據實際情況，結合儀器維護保養清單，制定生態環境監測機構儀器維護保養年度計劃（參見附錄B）。6編制維護保養作業指導書6.1生態環境監測機構應對5.1識別出的儀器編制維護保養作業指導書。維護保養作業指導書應分別放在儀器檔案和便于取用的場所。6.2維護保養作業指導書內容包括但不限于：1)維護保養目的；2)維護保養適用范圍；3)維護保養相關人員職責；4)維護保養使用的工具、試劑和耗材；5)維護保養內容；6)維護保養要求；7)維護保養方法及步驟；8)維護保養周期；9)維護保養的檢查與糾正；10)維護保養記錄表。6.3維護保養記錄表參見附錄C，作業指導書實例參見附錄D。7實施維護保養7.1由專職人員或具有相關專業知識的操作人員，按照作業指導書實施維護保養操作。7.2儀器維護保養結束后應及時做好維護保養記錄。7.3儀器維護保養后應及時檢查與糾正。作業指導書中對儀器維護保養后有驗證要求的，應實施驗證。日常維護保養結束后一般無需即時驗證，計劃性維護保養每次保養完成后應進行驗證，若有明顯性異常，應查找、分析原因，及時維護或維修，若無異常則維護保養結束。7.4儀器維護保養過程中存在因出現明顯性異常而需要對儀器進行維修的情況，為確保其性能和技術指標符合要求，在完成儀器維修后，應通過檢定、校準或核查等方式表明其能正常工作后，方可投入使3T/HZAEPI004—20248記錄和保存生態環境監測機構應對儀器維護保養的相關記錄歸檔留存，保證其具有可追溯。44維護保養清單儀器維護保養清單見表A.1。T/HZAEPIT/HZAEPI004202儀器類型2人注1：管理編號指生態環境監測機構內部管理用的統一編號。注2：儀器類型分為采樣儀器、現場測試儀器、實驗前處理儀器和實驗室檢測儀器。注3：維護保養周期一般指計劃性維護保養周期。4—4—44維護保養計劃T/HZAEPI004202T/HZAEPI0042025—5—44（資料性）維護保養記錄表T/HZAEPIT/HZAEPI0042026—6—7T/HZAEPI004—2024（資料性）作業指導書示例----氣相色譜儀維護保養確保儀器的正確使用、維護及核查，避免儀器因使用不當而造成的損壞，保證儀器使用期間的置信度，提高分析數據的有效性、真實性、準確性。D.2適用范圍適用于本生態環境監測機構氣相色譜儀維護保養。D.3職責D.3.1獲得氣相色譜儀使用或管理維護授權的檢測人員負責按本作業指導書的要求，實施氣相色譜儀的維護保養，并做好記錄。D.3.2管理和維護人員負責將維護保養記錄交本機構質管部門存檔。D.4所需工具、試劑及耗材D.4.1工具丁晴手套、防護眼鏡、尖頭鑷子、十字螺絲刀、一字螺絲刀、固定扳手、內六角扳手一套、洗耳球、50ml注射器、噴嘴通針、陶瓷割刀等。D.4.2試劑及耗材丙酮、無水乙醇、蒸餾水、5%稀硝酸、石英棉（惰性）、脫脂棉、棉簽、變色硅膠、活性炭、分子篩等。D.5維護保養內容概述氣相色譜儀按色譜柱、進樣系統、檢測系統、自動進樣器、氣路系統等5部分進行日常維護保養和計劃性維護保養。D.6維護保養要求、方法和步驟D.6.1色譜柱維護D.6.1.1常規色譜柱老化，不建議將色譜柱檢測器端拆下，設置柱箱溫度高于平時分析最高溫10-30℃,并且要低于色譜柱最高耐受溫度20～30℃,色譜柱流量無需調整，老化時間2～4小時,待基線平穩即D.6.1.2若平時樣品比較臟，沸點較高等情況，建議在更換進樣口襯管時，拆下進樣口端色譜柱，使用陶瓷割刀刻劃色譜柱，確保切口整齊，并根據長度要求重新安裝。切割的色譜柱長度5-10Dm為宜或根據實際情況而定。D.6.2進樣系統維護D.6.2.1進樣系統維護安全注意事項進樣系統維護作業的所有步驟作業前注意佩戴丁晴手套、防護眼鏡。D.6.2.2進樣墊更換D.6.2.2.1將柱箱和進樣口冷卻到50℃以下。關閉進樣口壓力，關閉儀器電源。D.6.2.2.2取下散熱螺帽，如果螺帽太熱就使用手套，如果進樣墊粘連，用尖頭的工具將它取下，一8T/HZAEPI004—2024定要全部取出。小心避免擦傷或劃壞金屬表面，并取出舊進樣墊的所有碎片。D.6.2.2.3用鑷子塞入新的進樣墊，將它壓緊在接頭內。D.6.2.2.4復原進樣墊定位螺帽，用手擰緊到適當位置，避免過緊。D.6.2.2.5恢復正常的操作條件。D.6.2.3襯管和O型圈更換D.6.2.3.1確保進樣口溫度在50℃以下，并設定柱箱溫度為50℃,關閉進樣口溫度和壓力,最后關閉電源。D.6.2.3.2取下散熱螺帽，用手逆時針擰松取下壓緊螺母，小心向上拉出壓套組件。D.6.2.3.3用鑷子將襯管和O型圈取出，注意不要弄碎襯管。D.6.2.3.4用鑷子拿起一個新的帶玻璃棉襯管并更換距襯管頂端5mm處的O形圈(如果損壞)。D.6.2.3.5把襯管垂直向下放入進樣口。將襯管往下壓到底。D.6.2.3.6小心向下插入壓套組件，裝上壓緊螺母并順時針擰緊。安裝好進樣墊及導向器，最后用手擰緊散熱螺帽。D.6.2.4襯管中石英棉更換D.6.2.4.1保護色譜柱，阻擋進樣墊碎片和不揮發組分等固體物質進入并堵塞色譜柱等。D.6.2.4.2襯管內填充適量經硅烷化處理的石英棉，這樣可以提供更多的表面積，使樣品快速均勻氣化，減少熱量不均勻現象。可防止注射器針尖的歧視（即針尖內的溶劑和易揮發組分首先汽化）。不揮發組分滯留在襯管內，但當污染物積攢到一定量時，會吸附樣品造成峰拖尾、分裂或出現鬼峰。D.6.2.4.3填充長度大約1cm。D.6.2.4.4填充的太松，不能發揮石英棉的作用，同時載氣流動會導致石英棉的位置移動；填充的太緊會導致載氣和樣品通過困難；經過實驗驗證石英棉的最佳填充量約10mg。D.6.2.4.5填充的位置，要求進樣針扎入進樣器后，針尖扎入石英棉2-3mm處。填充石英棉到玻璃襯管中部縮口（配合10mL進樣針使用，使用1微升的針需要針尖串聯適當的膠墊限制其扎入的深度）處（不同品牌的進樣針的針尖長度的差異，適當調整石英棉位置）。D.6.2.4.6根據樣品的實際情況和進樣頻率，定期更換石英棉。D.6.2.5冷阱的更換和清洗分流管D.6.2.5.1儀器降溫關機。拆開色譜主機相應位置蓋板，找到分流模塊。D.6.2.5.2用扳手擰開螺帽，用手捏住分流濾芯，取出濾芯組件。如果有部分殘留在底座，可以用鑷子清理出來。分流管一般比較臟，拆下自動進樣器底板，然后用扳手擰松分流接口螺母，取下分流管，用溶劑清洗后吹干備用。D.6.2.5.3從包裝中拆出新的分流濾芯，注意新濾芯的氣流方向，將新濾芯裝入過濾器內，檢查氣密D.6.3檢測器維護D.6.3.1進樣系統維護安全注意事項檢測器維護作業的所有步驟作業前注意佩戴丁晴手套、防護眼鏡。D.6.3.2FID氫火焰離子化檢測器（FID）維護D.6.3.2.1如果樣品為含雜原子的化合物（常見鹵族元素，氧族元素等如二硫化碳，氯甲烷等。收集極容易被污染，導致未點火狀態下FID基流高且噪聲大。D.6.3.2.2降溫后關閉儀器電源，取下收集極，如果有螺絲固定，先擰下螺絲。必須關閉電源開關，否則噴嘴上有電。9T/HZAEPI004—2024D.6.3.2.3拆開收集極，取下收集極環形陶瓷片，用5%稀硝酸（5ml濃硝酸用水定容到100ml）超聲清洗，然后純水超聲清洗后烘干。如果有烘箱，可以100～150℃烘干。金屬的收集筒可以用溶劑超聲后擦干。D.6.3.2.4取出收集極后，可以看到噴嘴。D.6.3.2.5用細通針慢慢插入噴嘴，輕輕來回疏通幾下。如果經常用二硫化碳做溶劑的，先拆下檢測器端的毛細柱后再疏通噴嘴，再用洗耳球從安裝毛細柱接口位置向噴嘴方向吹氣，并確認噴嘴暢通。D.6.3.2.6疏通完畢后安要求安裝色譜柱，再裝回收集極。D.6.3.3熱導檢測器（TDD）維護D.6.3.3.1檢測器溫度升到350℃,載氣流量設置比分析操作時大1倍,直到基線穩定為止。D.6.3.3.2若嚴重污染，降溫后關閉儀器電源后,將TDD檢測器端的氣路拆下,用50ml注射器依次將丙酮、無水乙醇、蒸餾水從檢測器出氣口反復注入5～10次,注意用燒杯在檢測器進氣口接住液體，每次注入量約10ml，用吸耳球從出氣口處緩慢吹氣,吹出雜質和殘余液體,然后重新安裝好進氣接頭。D.6.3.3.3開機后，先通入載氣10min,再將檢測器溫度升到350℃,直到基線穩定為止。D.6.3.4電子捕獲檢測器（ECD）維護D.6.3.4.1因為ECD檢測器使用放射性鎳同位素，所以在沒有接受培訓和保護的情況下不要進行檢測器的拆卸。D.6.3.4.2日常的維護工作只限于將ECD檢測器升溫至350℃高溫烘焙4至12小時。注意在高溫烘焙前，請檢查氣路情況，脫氧管是否完全變色。若失效請及時更換。D.6.3.5FPD檢測器維護D.6.3.5.1將FPD檢測器降溫至50℃后關閉儀器電源。D.6.3.5.2卸下檢測器蓋，拆下光電倍增管組件，把濾光片也取下來，濾光片可以用干凈的擦鏡紙來清理，并放置在安全位置。光電倍增管套開口端盡可能地加蓋或朝下放置，以免光線進入并損壞光電倍增管。D.6.3.5.3小心取出點火線圈后，查看點火線圈情況，可以用棉簽蘸蒸餾水對表面進行清洗，后再用丙酮或無水乙醇進行清洗，清理完成后，放置在干凈處晾干。D.6.3.5.4檢查噴嘴，用洗耳球從噴嘴和檢測器部件中吹出松動的顆粒，使用通針和棉簽檢查和清理噴嘴孔中的沉積物，當發現噴嘴有任何損壞均需進行更換，當條件許可時可直接更換噴嘴。燃燒室積鹽嚴重，可以用水和無水乙醇等清洗。D.6.3.5.5待各部件晾干后，把檢測器部件重新安裝好。注意在重新安裝檢測器時注意襯管不要劃傷或裝歪，應使用新的密封圈。把各種氣體和電源連接好，并檢查密封性。D.6.3.6NPD檢測器維護D.6.3.6.1NPD檢測器長時間使用后，在收集極和噴嘴上沉積大量的碳黑和因色譜柱固定相流失而形成的白色硅沉淀。因為這些污染物引起分析中的基線噪音和毛刺，所以要定期地清潔NPD檢測器相應部位。D.6.3.6.2停止加熱關閉檢測器，并降至50℃以下。D.6.3.6.3關閉NPD檢測器的燃氣。D.6.3.6.4拆開檢測器，用洗耳球吹掃收集極中的灰塵。D.6.3.6.5小心銣珠，不要用毛刷、金屬絲等機械工具清理銣珠。清潔噴嘴時，注意不要接觸收集極的下表面（接近噴嘴的一面避免接觸后留下的指紋引起基線噪音和漂移。D.6.3.6.6用非極性溶劑（如正已烷）清潔收集極。因為銣珠表面銣鹽溶于水，所以不能使用極性溶T/HZAEPI004—2024劑，特別是水進行清洗。D.6.3.6.7重新安裝檢測器。D.6.4液體自動進樣器維護D.6.4.1降溫關機后，打開進樣塔的塑料透明門。打開門之前請務必確認自動進樣器為停止狀態，且處于復位的位置。D.6.4.2逆時針擰松固定針桿的手擰螺母，然后輕往上推動手擰螺母，讓手擰螺母下的金屬固定件和針桿頭脫離。D.6.4.3將擋住針筒的黑色法蘭網上順時針旋轉90度，然后慢慢將針從卡槽中取出。D.6.4.4拆下針后，手動抽取丙酮或乙醇8uL，并手動推出洗針溶劑。重復2～3次后，取出針桿輕輕擦拭，注意不要弄彎針桿。針桿插干凈后，重新插入針筒，上下拉動針桿，確認針桿拉動順暢。D.6.4.5裝針時，先把針筒刻度朝外，然后將針頭插入注射機構最下方導向器，再將針筒金屬部分壓入卡槽。D.6.4.6逆時針向下轉動黑色法蘭擋住針筒。最后將固定針筒的手擰螺母輕輕滑下，讓針桿頭升入固定件，然后用手擰緊手擰螺母。推動手擰螺母往上，看看針桿是否隨之往上。以此確認針桿已經被固定好了。D.6.5氣路系統D.6.5.1定期要為氣體管路及接頭部件檢漏。D.6.5.2氣體管路檢漏步驟：關閉所有氣體管路末端針型閥，打開氣源，一定時間內氣源壓力無明顯變化則證明管路密封性良好。D.6.5.3管路接頭處檢漏步驟：保證管路內有足夠的氣體壓力的前提下將簡陋液或肥皂液涂抹在接頭處看是否有氣泡，如果有氣泡則證明接頭處漏氣，需處理。D.6.5.4壓縮空氣需要經過脫水、除去小分子烴類及其他干擾測定的雜質，因此壓縮空氣必須經過凈化才可以使用，建議載氣和其他輔助氣體也凈化后使用。常用的凈化裝置包括：變色硅膠、分子篩、活性炭等。D.6.5.5變色硅膠：主要用來除去氣體中的水分。當2/3硅膠由藍色變為粉紅色后需要更換，更換下來的變色硅膠可以通過在潔凈烘箱中120度烘4h再生，再生后的硅膠可以重復使用。D.6.5.6分子篩：分子篩（5A分子篩或13X分子篩）可以吸附永久性氣體或小分子烴類。分子篩至少每半年至一年再生一次，以獲得最佳的凈化效果。分子篩再生步驟：將取出的分子篩放在坩堝中，置于馬弗爐內加熱到400～600℃,活化4～6h。D.6.5.7脫氧管：若脫氧管完全變色，則需更換脫氧管，更換時在不停氣流的情況下，先連接脫氧管進口，再打開出口連接，